安捷倫氣相色譜儀6890n現(xiàn)場培訓及化學工作站

1、6890n/g2070aa 現(xiàn)場培訓一、 培訓目的：基本了解6890n硬件操作。掌握化學工作站的開機，關(guān)機，參數(shù)設定，學會數(shù)據(jù)采集，數(shù)據(jù)分析的基本操作。 二、 培訓準備： 1.儀器設備：agilent 6890n gc進樣口：填充柱進樣口 (ppip)； 毛細柱進樣口 (s/sl)； 冷柱頭進樣口 (coc)；ptv進樣口。檢測器：fid；tcd；ecd；uecd；npd；fpd。色譜柱：p/n 19091j-433，hp-5毛細柱：30m，3200.25進樣體積：1ul。 2.氣體準備：fid，npd，fpd ：高純h2 (99.999%)，干燥空氣；ecd，uecd：高純n2 (99.99

2、9%)載氣：高純n2 (99.999%)或高純he (99.999%)。6890n/gc 化學工作站基本操作步驟：(一)開機：1.打開氣源（按相應的檢測器所需氣體）。2.打開計算機，進入windows nt （或windows 2000）畫面。3.打開6890n gc電源開關(guān)。(6890n 的ip地址已通過其鍵盤提前輸入進6890n)4.待儀器自檢完畢，雙擊instrument 1 online圖標，化學工作站自動與6890n通訊，此時6890n 顯示屏上顯示“l(fā)oading”。進入的工作站界面如下圖： 5.從“view”菜單中選擇“method and run control”畫面，單擊“s

3、how top toolbar”，“show status toolbar”，“instrument diagram”，“sampling diagram”，使其命令 前有“”標志，來調(diào)用所需的界面。 （二）數(shù)據(jù)采集方法編輯：1.開始編輯完整方法：從“method”菜單中選擇“edit entire method” 項，如下圖所示，選中除“data analysis”外的三項，單擊ok，進入下一畫面。 2.方法信息：在“method comments”中輸入方法的信息（如：方法的用途等），單擊ok進入下一畫面。 3.進樣器設置：如果未使用自動進樣器，則在“select injection so

4、urce/location”畫面中選擇manual，并選擇所用的進樣口的物理位置(front 或back )，點擊ok，進入下一畫面。如使用自動進樣器，則選擇gc injector；若為氣體閥進樣，則選擇6890 gc valve，同時選中閥的位號。 4.柱參數(shù)設定：如下圖，點擊“columns”圖標，則該圖標對應的參數(shù)顯示出來。在“columns”下方選擇1或2，然后單擊“change”鈕。單擊“add”鈕, 點擊“increment”鈕，點擊ok，從柱子庫中選擇您的柱子，則該柱子的最大耐高溫及液膜厚度顯示在窗口下方，點擊ok，點擊“install as column 1”或“install

5、 as column 2”。 (填充柱不定義) mode選擇合適的模式，恒壓或恒流； inlet柱連接進樣口的物理位置； detector柱連接檢測器的物理位置；outlet psi選擇ambient（連msd 則為真空）； 選擇合適的柱頭壓、流速、線速度（三者只輸一個即可）。點擊“apply”鈕。 5.進樣器參數(shù)設定：點擊“injector”圖標，進入設定畫面。 選中進樣器的位置（如“use front injector”，進樣體積（如1ul）pre injection進樣前；post injection-進樣后； sample用樣品洗針次數(shù)； solvent a溶劑a洗針的次數(shù)；solve

6、nt b溶劑b洗針的次數(shù)；pumps趕氣泡的次數(shù)，5-6次左右即可。點擊“apply”鈕。若進樣塔由前進樣口改為后進樣口,操作步驟：1.關(guān)6890n電源。2.將進樣塔移到后進樣口。將進樣塔連線插到6890n后部相應的位置（front/back）。3.開6890n電源重新識別自動進樣器。 6.閥參數(shù)設定：單擊“valve”圖標，進入閥編輯畫面。若閥由于氣體進樣，在 configure 下選擇 “swiching”, 點擊“apply”鈕。（儀器上有幾個閥就選幾個, 與time table配合使用進行閥進樣）。 7.填充柱進樣口參數(shù)設定：單擊 “inlets”圖標，進入進樣口設定畫面。單擊“app

7、ly”上方的下拉式箭頭，選中進樣口的位置選項(front 或back)單擊“gas”下方的下拉式箭頭，選擇合適的載氣類型（如n2）；在setpoint 下方的空白框內(nèi)輸入進樣口的溫度，進樣口的壓力（如200，10psi），然后點擊on前面的方框，如圖所示，點擊“apply”鈕。 8.分流不分流進樣口參數(shù)設定：單擊 “inlets”圖標，進入進樣口設定畫面。單擊“apply”上方的下拉式箭頭，選中進樣口的位置選項(front 或back)；單擊“gas”下方的下拉式箭頭，選擇合適的載氣類型（如n2）；單擊“mode”下方的下拉式箭頭，選擇合適的進樣方式(如不分流方式splitless,分流方式s

8、plit)，在 “set point ”下方的空白框內(nèi)輸入進樣口的溫度，進樣口的壓力（如200，15psi），然后點擊on下方的所有方框；在“split vent”右邊的空白框內(nèi)輸入吹掃流量（如 0.75min 后60ml/min）；如圖所示，點擊“apply”鈕。(若選擇分流方式,則要輸入分流比)。 9.冷柱頭進樣口參數(shù)設定：單擊 “inlets”圖標，進入進樣口設定畫面。單擊“apply”上方的下拉式箭頭，選中進樣口的位置選項(front 或back)；單擊“gas”下方的下拉式箭頭，選擇合適的載氣類型（如n2）；單擊“mode”下方的下拉式箭頭,選擇合適的升溫方式(如爐溫跟蹤track

9、oven，程升ramped temp，其設置方式與柱溫的設置類似)。在 “setpoint” 下方的空白框內(nèi)輸入進樣口的壓力（如15psi），然后點擊on旁邊的方框；如圖所示，點擊“apply”鈕。 10.ptv進樣口參數(shù)設定：單擊 “inlets”圖標，進入進樣口設定畫面。單擊“apply”上方的下拉式箭頭，選中進樣口的位置選項(front 或back)；單擊“gas”下方的下拉式箭頭，選擇合適的載氣類型（如n2）；單擊“mode”下方的下拉式箭頭,選擇合適的進樣方式(如不分流方式splitless，分流方式split)；在 “setpoint”下方的空白框內(nèi)輸入進樣口的溫度，進樣口的壓力（

10、如200，15psi），然后點擊on下方的所有方框；在“split vent”右邊的空白框內(nèi)輸入吹掃流量（如 1.5min 后66ml/min）；如圖所示，點擊“apply”鈕。(若選擇分流方式，則要輸入分流比或分流流量，如50:1或66ml/min)。 程升ramped temp，其設置方式與柱溫的設置類似). 11.柱溫箱溫度參數(shù)設定：點擊“oven”圖標，進入柱溫箱參數(shù)設定。在“set point”右邊的空白框內(nèi)輸入初始溫度（如40），點擊“on”左邊的方框；ramp-升溫階次； /min升溫速率；hold min在next 保持的時間；也可輸入柱子的最大耐高溫、平衡時間（如325，3m

11、in）；下圖為一程序升溫的例子，點擊“apply”鈕。40(2min)-10/min-90(0min)-15/min-170(2min) 12.fid檢測器參數(shù)設定：單擊“detector”圖標，進行檢測器參數(shù)設定。單擊“apply”上方的下拉式箭頭，選中進樣口的位置選項(front 或back)；在“setpoint”下方的空白框內(nèi)輸入：h233ml/min；air400ml/min；檢測器溫度（如300）；輔助氣（如25ml/min），并選擇輔助氣體的類型(如n2)，并選中該參數(shù)，如圖所示。lit offset點火下限值(2.0pa為缺省值)，若顯示信號小于輸入值，儀器將自動點火，兩次點不著，儀器將發(fā)生報警信息，并關(guān)閉fid氣體。編輯完，點擊“apply”鈕。注意:此時必須在主機鍵盤上開啟各氣體及檢測器。13.tcd檢測器參數(shù)設定：單擊“detector”圖標，進行檢測器參數(shù)設定。單擊“apply”上方的下拉式箭頭，選中進樣口的位置選項(front 或back)；在“set point”下方的空白框內(nèi)輸入：檢測器溫度（如300）；輔助氣為40ml/min(或輔助氣及柱流量的和為恒定值（如40ml/min）當程序升溫時，柱流