原子熒光600問

1、mengf20二十五、測(cè)砷和鉛的時(shí)候檢測(cè)出的原子熒光值為負(fù)，這代表什么意思呢？這是正常的嗎？1. 如果儀器正常的話，說明樣品中砷和鉛含量極低，不能檢出。2. 負(fù)值是樣品還是標(biāo)準(zhǔn)溶液？如果是樣品，可能是含量太低了，未檢出，如果是標(biāo)點(diǎn)可能就是儀器或試劑的問題了。3. 說明你的樣品比標(biāo)準(zhǔn)空白低4. 如果標(biāo)液值為負(fù)，說明你的氫化物沒有生成，或者沒有進(jìn)入原子化器。5. 熒光值為減去空白的熒光值，如果樣品濃度很小，或則空白交大，儀器波動(dòng)的話出現(xiàn)負(fù)值的機(jī)會(huì)還是比較大的。我的也經(jīng)常出現(xiàn)負(fù)值，這樣的話樣品可以認(rèn)為是未檢出。二十八、前段時(shí)間檢測(cè)樣品中As和Pb時(shí)，據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，只有當(dāng)檢測(cè)值為負(fù)數(shù)時(shí)，所測(cè)出的樣品中二

2、者含量才有可能在國標(biāo)范圍內(nèi)，當(dāng)檢測(cè)值=0時(shí)，樣品中二者含量都超出國標(biāo)限量。為什么?。?. 是不是你的曲線有較大的負(fù)截距啊。一般加一個(gè)樣品空白就可以了；如果是水樣等的東西沒有樣品空白，在軟件上把載流當(dāng)樣品空白做。這樣，你的純水都可以出正濃度了。另外可能是你的曲線標(biāo)定濃度太大了2. 樣品濃度肯定很低，而且曲線截距為負(fù)數(shù)，負(fù)得較大。所以會(huì)出現(xiàn)這種情況3. 標(biāo)樣空白和試劑空白,是否為負(fù).4. 建議做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，做一個(gè)0.00濃度的，即曲線空白。5. 看看你的回歸方程A=b*C+a中a值為多少?苛a為負(fù),即是熒光值A(chǔ)為0,也會(huì)有濃度值的.這主要是做曲線的問題.三十、請(qǐng)問原子熒光測(cè)硒時(shí)，在樣品處理的最后為

3、什么要加100g/L的鐵氰化鉀溶液？鐵氰化鉀是一種氧化劑。 主要起掩蔽作用，如果基質(zhì)不復(fù)雜可以不用 · 發(fā)送短消息 UID191470 精華2 財(cái)富2835 經(jīng)驗(yàn)13784 威望5439 查看公共資料 搜索帖子 mengf20二十九、最近想配點(diǎn)緩沖溶液，前兩天看了本書，書比較老，用的單位是M和N,比如，0.1M的某溶液加上0.1N的某溶液，不是很了解，網(wǎng)上搜了一下說是，當(dāng)量濃度和摩爾濃度，不知對(duì)不對(duì)，應(yīng)該怎么換算呢，直接用mol/L代替可以嗎？1. M,即為mol/L,即摩爾濃度.1M(H2SO4)=1mol/L(H2SO4)N,為當(dāng)量濃度,1N(NaOH)=1mol/L(NaOH)

4、,1N(H2SO4)=1mol/L(1/2H2SO4)=1/2(H2SO4)2. 當(dāng)量濃度是一個(gè)古老、經(jīng)典的化學(xué)計(jì)量單位，現(xiàn)在的教科書上已經(jīng)不用了，改成國際計(jì)量單位摩爾濃度了。有一個(gè)經(jīng)典的當(dāng)量反應(yīng)定律，意思是所有的化學(xué)反應(yīng)都是按等當(dāng)量反應(yīng)的。當(dāng)量值的具體計(jì)算如下：當(dāng)量濃度質(zhì)量（g）/分子量/化合價(jià)/V(L)如果化合價(jià)為1，如鹽酸，1N=1M；化合價(jià)為2，如硫酸，1M=2N.依次類推。對(duì)于氧化還原劑，應(yīng)根據(jù)反應(yīng)時(shí)的具體化合價(jià)而定。說得通俗一點(diǎn)，C(1/2H2SO4)或C(1/5KMnO4)之類標(biāo)有分?jǐn)?shù)的濃度其實(shí)就是當(dāng)量濃度。三十一、在用原子熒光測(cè)定化妝品中汞時(shí)，采用的樣品前處理方法是微波消解法，

5、空白的熒光強(qiáng)度很大，測(cè)定樣品時(shí)也經(jīng)常出現(xiàn)信號(hào)溢出的情況，不知是什么原因？1. 空白的熒光強(qiáng)度很大有可能是試劑污染，或者是燈電流和負(fù)高壓設(shè)定值太高。測(cè)定樣品時(shí)出現(xiàn)信號(hào)溢出說明你的樣品中汞含量相當(dāng)?shù)母?，管路被污染了。建議1.用鹽酸或硝酸多多清洗管路2.化妝品特別是雜牌的化妝品汞含量一般都很高，在上儀器前最好增大稀釋倍數(shù)，防止管路的污染。2. 可能是樣品本身濃度就高?；蛘呤侨酉鈺r(shí)取太多了。三十三、有臺(tái)原子熒光，點(diǎn)火爐絲無法點(diǎn)亮。不知道是什么原因？點(diǎn)火爐絲兩端的直流電壓是11mv。實(shí)在不知道哪里出問題了。這個(gè)儀器就是把原子化器的爐拆洗過，就沒辦法點(diǎn)火了。1. 建議先檢查一下線路 估計(jì)什么地方有虛接

6、 2. 一般是24v，但是11v也應(yīng)該問題不大啊。懷疑是銅片上腐蝕了，你的爐絲接觸不良沒有導(dǎo)電。3. 一般是線路的問題，換一根爐絲試試看。 4. 一般應(yīng)該是線路的問題，不過也有可能是爐絲壞了，換一個(gè)試一試5. 可能是原子化器上的電線接頭生銹致使通電不暢，如果不是這個(gè)原因你也可以調(diào)節(jié)主板上的P7，使?fàn)t絲兩端的電壓達(dá)到19V，正常是19V。如果還不行就是P7旁的338(就是一個(gè)很多爪子的東西)上的螺絲松了，緊一下就好了。一般就這么多的原因6. 一個(gè)有可能是爐絲已斷，另一個(gè)可能是爐絲套的位置欠妥。三十四、測(cè)As的時(shí)候，硫脲和硫脲抗壞血酸有什么區(qū)別？1. 抗壞血酸起的是還原作用 2. 硫脲是用來降低干

7、擾的，本身也有一定的還原性，抗壞血酸是用來還原的。原理上講可以使用硫脲，但是也許是還原能力不夠，所以才要加抗壞血酸。你也可以使用其他的弱還原劑取代抗壞血酸，但是硫脲必須加三十五、原子熒光檢測(cè)As的問題，前天標(biāo)線還是可以的有三個(gè)9，但昨天標(biāo)線做的時(shí)候，熒光強(qiáng)度都變成0.0000了，但在之前的樣品測(cè)試，以及標(biāo)準(zhǔn)空白都是280.多，比較穩(wěn)定。并且我檢查過，氣是通的，燈的位置也可以，鎢絲也燃的，但火焰看不大出，原本工程師就說火焰看不大出，用的5%的鹽酸，電流60Am,負(fù)高壓300V。儀器是海光AFS-3100。還有一個(gè)問題，為什么空白的值一直都高，要300多?方法是濕消，哪些方面有影響？1. 試劑的純

8、度不夠。2. 空白太高了,首要考慮的是試劑問題3. 熒光請(qǐng)度都沒了很可能是進(jìn)樣系統(tǒng)的問題，檢查下蠕動(dòng)泵部分是否正常，進(jìn)樣管是否堵了。4. 很有可能是水封沒水了，氣都跑了，進(jìn)不了原子化器。三十六、我用的海光的AFS-230E測(cè)水中的砷，以前做的時(shí)候曲線都正常的，這次做條件試劑跟以前都一樣，空白也正常，但是做標(biāo)準(zhǔn)曲線的時(shí)候不出峰，到底怎么回事?。?. 標(biāo)準(zhǔn)曲線不出峰：  1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的問題  2.檢查儀器運(yùn)行時(shí)反應(yīng)塊那里有無氣泡產(chǎn)生（是否有氫氣生成）  3.檢查砷元素?zé)?#160; 4.檢查泵管是否老化  5.修改一下延遲時(shí)間和讀數(shù)時(shí)間2. 檢查一下點(diǎn)火爐絲

9、是否可以正常點(diǎn)火3. 最大濃度點(diǎn)也不出峰嗎?可能元素?zé)舫鰡栴}了.4. 我以前也遇到這樣的問題：你檢查一下氣路是否通，有沒有氬氫火焰，爐絲有沒有損壞，試劑是否在有效期內(nèi)。蠕動(dòng)泵有沒有壞，進(jìn)載流和酸的管子是否一致5. 檢查水封三十七、As和Se燈不用調(diào),光斑就在中間(下次用時(shí)),而Hg燈每次都要調(diào)!(有時(shí)做樣中間也要調(diào)).為什么?單單因?yàn)镠g不穩(wěn),還是Hg壞了1. 汞燈的光斑較砷燈要小很多，且汞燈靈敏度很高。有偏差會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)影響很大。2. 汞燈因?yàn)楣に嚭蛣e的元素?zé)舨灰粯?，是單陰極燈且陽極發(fā)光，它的發(fā)光極金屬容易加熱變形，導(dǎo)致部分汞燈的光斑容易跑動(dòng)，有時(shí)甚至跑動(dòng)0.5-0.8cm。所以需要經(jīng)常調(diào)燈，特

10、別是剛預(yù)熱完成的時(shí)候三十八、你們前處理是怎么做的，用電熱板消化做硒，都要接近一天的消化時(shí)間，感覺不會(huì)這么慢吧？1. 你的是什么樣品？一般的食品樣品用電熱板消化硒，樣品稱樣量1g左右，加入混合酸浸泡過夜，消解時(shí)溫度不要太高120度左右, 90分鐘后可以消化至冒白煙溶液澄清透明。冷卻加入鹽酸溶液（1+1），繼續(xù)加熱至冒白煙溶液澄清透明。加水轉(zhuǎn)移至容量瓶（比色管）中。全程需要半天左右的時(shí)間。2. 消化時(shí)間的長(zhǎng)短不是看做什么項(xiàng)目，而是看消化什么東西，首先這點(diǎn)要明確。然后在根據(jù)消化對(duì)象的種類來選擇消化液，一般用的都是混合酸，如果用電熱板的話根據(jù)方法提供的就可以了，如果用微波消解而且還是密封的罐子，建議您

11、不要選擇高氯酸和硫酸，如果是敞口的用不提不大，消化的時(shí)候一般都是冷消化過夜，像您的鴨肉就是比較難消化的了，不過也不至于消化一天的時(shí)間，可能是您所采用的溫度不是和合適，這個(gè)可以調(diào)整，只要樣品在瓶中不會(huì)沸騰和濺出就可以！三十九、原子熒光測(cè)銻的條件？1. 別的問題不大，關(guān)鍵是：樣品放了硫脲和抗壞血酸后要過夜測(cè)試，靈敏度較低要拉高儀器條件測(cè)試比較好點(diǎn)2. 5%硫脲和5%抗壞血酸混合溶液加入40ml定容100ml。四十、熒光在使用過程中常出現(xiàn)空白值高的現(xiàn)象。個(gè)人總結(jié)了一下，有載流存在問題，空白液體存在問題，管道存在污染，光路存在污染，還有就是儀器存在電氣噪聲。 不知道使用原子熒光朋友 ，有沒有碰到空白值

12、高的問題。1. 會(huì)遇到這種問題，常用的方法就是用去離子水多洗幾次，有可能會(huì)降下來！2. 可能是常用酸和試劑本底太高。3. 一般情況都是酸的本底值高導(dǎo)致的空白值高，再就是儀器被污染空白值也高。4. 那先要看你的空白峰形了。如果不是平線，肯定是空白污染了，包括原子化器污染。如果是平線，估計(jì)是燈斑沒有調(diào)好。5. 我發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)溫度對(duì)原子熒光測(cè)汞時(shí)的影響非常大，我實(shí)驗(yàn)室每年到夏天的時(shí)候，原子熒光測(cè)汞時(shí)的空白值就變高，有一天把實(shí)驗(yàn)室里的空調(diào)開到最低，開了半天，下午再做的時(shí)候發(fā)現(xiàn)空白值降下來了。6. 空白值高，有可能是載流空白高這時(shí)候要檢測(cè)所用的酸，標(biāo)準(zhǔn)空白高檢測(cè)所用的試劑。有可能是管道污染。判斷是試劑還

13、是管道污染，可以讓熒光脫去載流等讓其進(jìn)空氣。測(cè)空白值若此時(shí)空白值降下來就可以判定試劑污染，若不降就是管路污染。拆下整個(gè)管路和石英爐管 用優(yōu)級(jí)純酸10%清洗再裝上去四十一、做原子熒光的時(shí)候，還原劑硼氫化鉀是不是要等到快開始分析的時(shí)候配置比較好點(diǎn)。還有就是標(biāo)準(zhǔn)樣品和消解后的上機(jī)試樣。是不是隨著放置時(shí)間的變化，其含量也有所變化？1. 還原劑硼氫化鉀臨用時(shí)配置最好。測(cè)定砷的標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣，由于加入抗壞血酸和硫脲，需要放置20分鐘以上測(cè)定，一般隨時(shí)間的增加，熒光強(qiáng)度也會(huì)變化，建議測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品不要間隔太長(zhǎng)的時(shí)間。2. 一般我是先處理樣品，然后配標(biāo)準(zhǔn)溶液和載流，然后去預(yù)熱儀器，然后去還原劑，跑回來稍微

14、過一會(huì)等預(yù)熱充分就可以做樣了，基本上什么條件都滿足了。3. 只要環(huán)境溫度不很高,放置不超過一天,即可.4. 我們用的是硼氫化鈉，感覺還好，其實(shí)并不是那么不穩(wěn)定，想有的文獻(xiàn)上說的，必須要現(xiàn)用現(xiàn)配，用個(gè)兩三天還是沒問題的！ 四十二、今天用原子熒光做自來水中的汞的時(shí)候，發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)的0管的熒光值比樣品的空白熒光值還要高，不知道這個(gè)是不是合理？1. 如果樣品中汞含量極低，接近檢出限，出現(xiàn)這種情況也有可能。2. 說明樣品濃度很低，或者空白被污染。3. 此外，樣品的酸度應(yīng)該與標(biāo)準(zhǔn)溶液酸度一致。這樣就可以排除是酸度引起的熒光值差異。4. 建議做一個(gè)水標(biāo)樣后就知道LZ的檢測(cè)是否是正常的了四十三、原子吸收和原子熒光

15、燈的區(qū)別?1. 一般原子吸收的燈電流比較低，一般情況工作電流不會(huì)大于10毫安。原子熒光的燈電流較大2. 原吸,要求發(fā)射線光譜帶線寬應(yīng)遠(yuǎn)小于吸收線帶寬,一般為0.0005-0.002nm,越狹越好.熒光,并不要求發(fā)射帶線寬越銳越好,而是要求發(fā)射線帶寬等于或小于特征波長(zhǎng)線寬即可,甚至可采用連續(xù)光源3. 原吸燈是可以復(fù)合燈的，有分光系統(tǒng)。原熒用特征波長(zhǎng)進(jìn)行激發(fā)，待測(cè)元素?zé)艏ぐl(fā)出來的所有波長(zhǎng)都進(jìn)入火焰。原吸燈是單陰極燈，原子熒光的燈是雙陰極燈(汞燈除外)。4. 兩種燈的供電方式不同5. 一個(gè)是發(fā)射光譜，檢測(cè)器與光源呈銳角，可測(cè)約11中元素，一個(gè)是吸收光譜，檢測(cè)器與光源在一條線上，可測(cè)70多種元素，都需

16、要原子化四十四、請(qǐng)教下各位同行們，測(cè)食品中的汞你們都是如何進(jìn)行前處理的？以及用哪種前處理里方法回收率比較好？我們單位沒有微波消解，只有高壓密封消化罐！1. 首先要根據(jù)樣品的性質(zhì)及其大概的汞含量確定稱樣量和加酸量，密封消化的樣品稱樣量一般為0.1-0.5g左右，像大米面粉等糧食類油脂含量低，交易消化，加入少量硝酸和雙氧水就可以，如果是含油脂較高的樣品，可以適當(dāng)降低稱樣量。2. 需要趕酸，我一般都是水浴趕酸，雖然趕酸時(shí)間較長(zhǎng)，但是元素?fù)p失較少。載流使用的是5%的鹽酸。3. 1.酸只能大概趕走，不會(huì)完全趕盡的。  2.重鉻酸鉀是保護(hù)劑，主要是用在汞儲(chǔ)備液中，防止汞的損失。你的標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品

17、、載流中不需要加入重鉻酸鉀。  3.載流和標(biāo)準(zhǔn)曲線最好酸度一致。四十五、前幾次測(cè)砷時(shí)空白信號(hào)一般為10左右，內(nèi)控信號(hào)為40多，昨天同樣的方法測(cè)定時(shí)，空白降為2，內(nèi)控將為8，而且測(cè)定樣品時(shí)信號(hào)值也為78。于是重新配了內(nèi)控樣，重新配了試劑，又測(cè)，還是這個(gè)結(jié)果，電阻絲是新?lián)Q的，空心陰極燈用的很久了，有兩個(gè)，都試了，結(jié)果一樣。1. 還原劑是否新配，濃度多少。可點(diǎn)著火 2. 一個(gè)是樣品配置的問題，試劑是否失效，用量是否準(zhǔn)確，配置順序是否正確。 二是管路是否連接好，是否漏氣等。三 氣液分離器是否正常。四蠕動(dòng)泵是否正常工作。五 爐高是否調(diào)節(jié)得當(dāng)。 六 光斑是否調(diào)準(zhǔn)了。 七 載氣的流量是否設(shè)置好。

18、八 燈電流是否設(shè)置正確 如果是老燈燈電流設(shè)置高一些 看能否改善。 九 負(fù)高壓是否設(shè)置正確四十六、原子熒光測(cè)水中的汞，載流，標(biāo)準(zhǔn)空白和樣品空白各用的是什么？1. 載流是%5的硝酸或鹽酸；標(biāo)準(zhǔn)空白是標(biāo)液點(diǎn)除汞以外的東西，即5%的HCl或硝酸加重鉻酸鉀；樣品空白是除了不加樣品什么操作都做了的一個(gè)樣品，你的前處理加了什么這個(gè)里面就有什么。2. 載流是5%的硝酸或鹽酸。標(biāo)準(zhǔn)空白是標(biāo)準(zhǔn)曲線的0濃度點(diǎn)，樣品空白是包括全程前處理的空白。四十七、用原子熒光測(cè)汞，測(cè)定幾個(gè)樣后再測(cè)空白，變化很大，是什么原因？1. 可能是基線漂移了。燈預(yù)熱時(shí)間不夠。 2. 測(cè)汞要大電流預(yù)熱小電流測(cè)量。汞的吸附性比較強(qiáng)。或者就是你燈老

19、化了 3. 汞燈預(yù)熱時(shí)間得長(zhǎng)點(diǎn)，可以用大電流預(yù)熱。 4. 一個(gè)原因是沒預(yù)熱完全，另外一個(gè)可能是你的進(jìn)樣針容易掛液，做一段時(shí)間拉高了載流中的汞濃度。四十八、1、測(cè)汞問題：不知道大家用什么方法消解水中的汞。對(duì)于飲用水或者比較潔凈的水渦一般都是加點(diǎn)鹽酸直接測(cè)定，我不敢消解，我覺得消解過程中加入了酸和一些試劑更容易污染。不知道這樣是不是可以。2、分析汞時(shí)用什么方法消解水樣：有的標(biāo)準(zhǔn)說是用高錳酸鉀和硫酸，不知道大家覺得怎么樣，我覺得這個(gè)不太好，經(jīng)常遇到空白比樣品還高的情況。還有一個(gè)方法就是用硝酸和重鉻酸鉀消解，據(jù)說也是一個(gè)國標(biāo)方法，不過我沒找到，但是我也發(fā)現(xiàn)空白比樣品還高。我用的玻璃器皿都用硝酸浸泡了，

20、用蒸餾水反復(fù)洗刷，然后一個(gè)瓶子加入超純水，一個(gè)加入污水，同時(shí)加入相同量的優(yōu)級(jí)純的硝酸和重鉻酸鉀溶液，在電路上六十度消解，然后測(cè)量，空白竟然比樣品高，反復(fù)多次都是。不知道為什么。3、測(cè)硒問題?？催^兩個(gè)版本的預(yù)還原方法，一個(gè)是用硫脲和抗壞血酸，一個(gè)是用6mol/L的鹽酸，我發(fā)現(xiàn)兩種方法得出的結(jié)果差異很大。不知道那個(gè)方法好。水樣直接和標(biāo)樣一樣配置測(cè)定，稍微臟一點(diǎn)的用KBr和KBO3和鹽酸羥胺。盡量不用高錳酸鉀，動(dòng)不動(dòng)2ppb空白，估計(jì)是硫酸做樣的緣故。用鹽酸定容和硝酸重鉻酸鉀定容都可以啊我覺得。當(dāng)然前者更舒服一點(diǎn)點(diǎn)。測(cè)硒我用10%的HCl定容，包括水樣。用前邊的方法線性有時(shí)候不好做。四十九、測(cè)砷過程

21、中，酸度的影響？如趕酸如果不一樣多，會(huì)對(duì)結(jié)果有影響不？酸的影響很大，特別是硝酸，主要是因?yàn)橄跛岬难趸?五十、平時(shí)大家配汞的標(biāo)樣是怎么保存的，有效期多久？1. 汞儲(chǔ)備液濃度100mg/L，加入重鉻酸鉀冰箱4攝氏度可以保存6個(gè)月，汞標(biāo)準(zhǔn)使用液時(shí)間較短，因?yàn)槠髅髮?duì)汞有吸附作用，汞標(biāo)準(zhǔn)使用液最好現(xiàn)用現(xiàn)配。2. 汞的保存要加重鉻酸鉀，而且保存濃度要高些，否則容易損失。3. 一般來說，5%的硝酸加0.05%的重鉻酸鉀，10ppm或以上濃度的標(biāo)液可以保存5個(gè)月左右；如果稀釋到100ppb了，就只有約5天可以保存了，1ppb的可以保存一天。一天之后大部分被器皿吸收了 · 發(fā)送短消息 UID1914

22、70 精華2 財(cái)富2835 經(jīng)驗(yàn)13784 威望5439 查看公共資料 搜索帖子 mengf2011 夢(mèng)飛舞mengf2011五十一、請(qǐng)問重晶石中的砷怎么測(cè)定？1. 先消解，用王水溶解后稀釋，直接上機(jī)測(cè)吧。2. 應(yīng)依據(jù):1.被測(cè)元素的性質(zhì),2.巖石礦物的特性,3.隨后欲采用的分析方法,綜合考慮。稱樣0.2g于25ml比色管中，加入3ml HCl+HNO3(9+1),振蕩后沸水浴1h（搖2-3次），取下冷卻。加入5ml5%硫脲+5%抗壞血酸混液。搖勻，4mol/L HCl稀至刻度。注：1、加入硫脲可消除銅等過渡金屬離子的干擾。2、用優(yōu)級(jí)純鹽酸，以減少空白。硼氫化物的濃度對(duì)砷的測(cè)定有較大的影響，注

23、意控制用量。氫化物發(fā)生速度受溫度的影響，室溫太高時(shí)，還原劑有可能降低其作用，影響測(cè)定；室溫低于15度，至少應(yīng)放30min。樣品必須進(jìn)行預(yù)還原。如欲進(jìn)行砷、銻聯(lián)測(cè)，酸度可酌增。3. 感覺和土壤一樣處理，粉碎樣品，加1+1王水浸提，加硫脲抗壞血酸上機(jī)。五十二、最近在做砷的檢測(cè) 但是發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線很差 都是用同一個(gè)移液槍加標(biāo)準(zhǔn)溶液 卻發(fā)現(xiàn)濃度為0.0 時(shí)為0 濃度為1.0時(shí) 120多濃度為2.0時(shí)候只有180 濃度為4.0時(shí)325 濃度為8.0時(shí)610 濃度為10.0時(shí) 750 條件是270v 60ma 8mm 400、1000 這幾天都是這樣子 標(biāo)準(zhǔn)溶液也是新配制的啊1. 檢查下是否是移液槍的問題。

24、 2. 有可能是移液槍或者是儀器的問題.標(biāo)準(zhǔn)溶液不會(huì)有問題的.3. 你的移液槍校準(zhǔn)了嗎4. 可能：1，空白太高了（正截距），沒有清洗干凈。2，KBH4濃度太高。加1%就夠了（NaBH4新開瓶的用0.7%）；蠕動(dòng)泵進(jìn)樣的儀器加倍。3，你的移液器壞得好怪，檢定先。五十三、大家說說 砷 汞 硒微波消解后 趕酸：大家都采用什么方法啊 比如測(cè)定砷時(shí)候 消解液趕酸如何進(jìn)行 才能使損失降到最低 我用的硝酸消解 得趕酸后才能加入硫脲和抗壞血酸不然酸度高了就會(huì)反應(yīng)了Hg盡量不趕酸，要不不要超過120；As不要超過150，同意樓上，但是不能趕干；Pb和Sn肯定要趕酸，加水趕酸，至少三次，每次趕到0.5ml左右。五

25、十四、吉天的AFS930。開機(jī)燈能亮，但是爐絲不能點(diǎn)亮。爐絲是新?lián)Q上的1. 電路的毛病，檢查一下電路。2. 拔下原子化器的插頭，檢查輸入電壓。另外，剛換的爐絲也可能斷，我碰到過這種情況 3. 可能是爐絲換的時(shí)候位置不對(duì).重新裝下4. 檢查一下原子化器里面的線路是不是燒斷了5. 爐絲點(diǎn)不亮。如果你換之前一直做都是好的，肯定不是電路板的問題。你是不是在做無機(jī)砷或者消解難處理的樣品？估計(jì)你是儀器噴液了，導(dǎo)致裝爐絲的兩片銅片腐蝕了，爐絲安裝上了不導(dǎo)電，用銼刀打磨一下，可以的話換一下安裝的那兩顆小螺釘。五十五、在測(cè)砷中不加硫脲和抗壞血酸對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響大嗎 主要是因?yàn)橄庖黑s酸容易損失 不趕酸酸度過大 容

26、易與其反應(yīng) 這樣就可以適當(dāng)放寬酸度的范圍 不至于因?yàn)橼s酸造成大的損失大家說說你們的看法1. 硫脲和抗壞血酸主要是還原五價(jià)砷為三價(jià)砷,三價(jià)砷易與硼氫化鉀反應(yīng)生成砷化氫.酸度對(duì)反應(yīng)影響也較大,砷要保持酸度0.5-5mol/l. 2. 加入硫脲是為了把五價(jià)砷還原為三價(jià)砷，不加肯定影響很大了3. 不加硫脲和抗壞血酸影響很大，趕酸時(shí)害怕?lián)p失，可在消解前加一點(diǎn)濃硫酸，濃硫酸可起到固汞的作用。 4. 不加應(yīng)該影響比較大,但對(duì)質(zhì)控樣溶液還是沒什么影響,因?yàn)槟莻€(gè)溶液都是三價(jià)的砷,加與不加硫脲都一樣.5. 三價(jià)砷溶液不用消解,可以不加,但加了更好,硫脲抗壞血酸除了還原保持穩(wěn)定外,抗血酸也減少一些離子干擾.非水樣,

27、消解后一定要加,因?yàn)橄饪砂讶齼r(jià)砷轉(zhuǎn)為五價(jià).6. 硫脲-Vc主要是為了保持消解液中砷的價(jià)態(tài)的一致，因?yàn)橹挥腥齼r(jià)砷才會(huì)生成胂，另外硫脲本身還對(duì)Cu。Co，Ni等離子有掩蔽作用，Vc還起到了穩(wěn)定作用五十六、最近在測(cè)馬氏珠母貝中的Se，之前做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)測(cè)了幾次，標(biāo)準(zhǔn)曲線做得很好，相關(guān)系數(shù)達(dá)到了0.9998.但是過了幾天再去做時(shí)，結(jié)果嚇了我一跳。同樣是做標(biāo)準(zhǔn)的，但是結(jié)果波動(dòng)很大，而且熒光值很小，甚至出現(xiàn)了負(fù)數(shù)同樣的測(cè)定條件，還原劑也是新配的，就連標(biāo)準(zhǔn)溶液也新配了，結(jié)果還是很小的熒光值或者直接就是負(fù)數(shù)。空白倒很正常。不知道是不是載氣的問題？或者是燈的能量？我檢測(cè)過，燈的能量是22左右，不知道正常不？1.

28、 檢查一下光路。調(diào)一下2. 1.確定你的KBH4失效沒.測(cè)定方法,等到了第7步推的時(shí)候用小紙條放在離石英爐口2CM的距離看能不能點(diǎn)燃,不能點(diǎn)燃就建議你換還原劑.    2.水封裝置是否注水  3.氣路連接管是否漏氣 3. 你這種情況好像是燈未起輝（天氣冷或者燈絲燒斷了）個(gè)人建議你可以把電腦和儀器重新啟動(dòng)一次，檢查下容易出問題的地方，一般都能解決的4. 可以檢查一下水封 我曾經(jīng)遇到過一次好幾個(gè)樣品出現(xiàn)負(fù)值 結(jié)果是誰縫沒有水了5. 檢查下蠕動(dòng)泵是否有效進(jìn)樣了.我以前也碰到過這問題,看著蠕動(dòng)泵在轉(zhuǎn),但仔細(xì)一瞧發(fā)現(xiàn)沒進(jìn)樣.6. 燈和檢測(cè)器均需要檢查一下。如果軟件界面能很好

29、的顯示，那么證明線路應(yīng)該沒有什么大的問題，情況多半是燈壞了。五十七、我用的是AFS3100,這幾天做砷樣,載流液5%鹽酸,1.2%硼氫化鉀.空白200多,一到做標(biāo)線信號(hào)就低得要命,1ppb只有3040,10ppb的也只有200多,而且線性極其不好.以前正常的時(shí)候1ppb有200左右.調(diào)高硼氫化鉀到2.0%,情況還一樣;懷疑燈老化,換燈后,空白有300多,但做標(biāo)線時(shí)信號(hào)還是那樣低.調(diào)低燈高至7cm,仍無好轉(zhuǎn)1. 可能是管路需要清洗了。2. 檢查下峰值信號(hào)圖，看看是否是饅頭峰右移了，如果饅頭峰右移，有可能是管路老化，可以換套泵管或者適當(dāng)延長(zhǎng)下讀取時(shí)間。3. 硫脲+抗壞血酸溶液重配 4. 線性不好，

30、熒光值不高，檢查1個(gè)是試劑是否正確，是否新配；2是檢查氣路和排廢是否正常。特別是到原子化器那一段。還有你的儀器是否是需要液封，加液封了沒有其實(shí)也是氣路的問題。五十八、氣泡沖入原子化器，怎么回事？1. 爐子下面水封水面有問題。氣壓是否大了。看蠕動(dòng)泵的管道，以及進(jìn)液的時(shí)候溶液端看看。2. 水封的問題，里面有可能氣壓過大，把水封管子拔掉再連上也許就能解決3. 排廢液泵塊壓力太小，產(chǎn)生的廢液不能及時(shí)排出，重新調(diào)整看看。4. 1、樣品溶液中有機(jī)質(zhì)過多，建議加入消泡劑  2、管路部分堵塞  3、氣壓不穩(wěn)5. 樣品酸度是不是太大了，以致酸和還原劑硼氫化鉀反應(yīng)劇烈。五十九、今天做類似于水狀

31、的酸性樣品（洗潔劑）中的總砷,我取的溶液定容直接進(jìn)樣,測(cè)得結(jié)果8mg/L,標(biāo)準(zhǔn)要求是mg/L，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出標(biāo)準(zhǔn)范圍第二次用的濕消解方法處理樣品，結(jié)果是mg/L，請(qǐng)問還有什么好的處理方法嗎？1. 建議采用干灰化法測(cè)定具體做法，取適量配制好的溶液，80攝氏度左右揮干，加入150g/L硝酸鎂溶液10mL揮干，準(zhǔn)確稱取1g氧化鎂均勻覆蓋在殘余物表面，在電爐上炭化至無煙，移至高溫馬弗爐500度灰化4小時(shí)，冷卻后用純水潤(rùn)濕后緩慢加入優(yōu)級(jí)純濃鹽酸10mL，轉(zhuǎn)移至容量瓶，加入預(yù)還原劑定容后放置15-20分鐘后測(cè)定。同時(shí)做試劑空白。干灰化法的關(guān)鍵在于試劑空白的控制，因?yàn)檠趸V的本底較高。2. 前處理可以用微波消解，

32、或者是濕法消解，做濕法消解時(shí)要注意控制電熱版的溫度，同時(shí)要做加標(biāo)回收試驗(yàn)。 3. 最好用微波消解法,加硝酸和過氧化氫.也可用硝酸和高氯酸 4+1,電熱板消解.六十、無極砷的測(cè)定遇到困難，平行樣品結(jié)果不平行，回收率根本做不出來，樣品浸泡提取后，樣液里含有大量水解蛋白，脂類等物質(zhì)，在用原子熒光上機(jī)測(cè)定的時(shí)候，樣品在與硼氫化鉀混合時(shí)，產(chǎn)生大量氣泡，出峰不正常。1. 國標(biāo)中無機(jī)砷的測(cè)定是采用6mol/L的鹽酸浸提，部分的有機(jī)砷如甲基胂、乙基胂等也可能進(jìn)入樣品溶液，這些有機(jī)砷的浸出情況同水浴溫度和浸提時(shí)間有關(guān)。在用原子熒光測(cè)定時(shí)，這部分有機(jī)砷會(huì)揮發(fā)進(jìn)入原子化室干擾儀器的測(cè)定，導(dǎo)致結(jié)果不穩(wěn)定或偏高。需要加

33、入正辛醇消泡劑。2. 有機(jī)物含量高時(shí)就會(huì)產(chǎn)生大量氣泡的。消解時(shí)建議用點(diǎn)高氯酸。3. 這個(gè)現(xiàn)象很多人都有，正規(guī)方法是說過濾要干凈一點(diǎn)，然后加正辛醇消泡。 · 發(fā)送短消息 UID191470 精華2 財(cái)富2835 經(jīng)驗(yàn)13784 威望5439 查看公共資料 搜索帖子 六十一、不知道諸位有沒有發(fā)現(xiàn)：在測(cè)量高濃度樣品后容易引發(fā)記憶效應(yīng)，就是在下一次測(cè)量時(shí)的數(shù)值仍然很高，有的文獻(xiàn)中說可以采用5%的硝酸做載流進(jìn)行清洗，而不用純水，這樣有利于防止交叉污染，不知道大家都是怎么樣處理這樣的問題1. 在做完高濃度的樣品后（或配完標(biāo)準(zhǔn)濃度后）用25的鹽酸清洗一下就可以了，有程序的2. 測(cè)定汞時(shí)回收率高一般

34、是玻璃器皿沒有洗滌干凈，需要使用酸泡后洗滌，洗滌還是比較嚴(yán)格的；至于記憶效應(yīng)，這個(gè)是原子熒光的通病，你可以在做試樣的時(shí)候認(rèn)為設(shè)置進(jìn)樣一次洗滌一次，如果軟件無法設(shè)置那就進(jìn)樣一次進(jìn)空白樣品一次，這樣的話記憶效應(yīng)比較小，但是分析時(shí)間就大大拉大了。我一般先不設(shè)定，先將樣品全部上機(jī)一次，發(fā)現(xiàn)有超標(biāo)樣品再次檢測(cè)，就是一個(gè)樣品一個(gè)空白樣，這樣比較簡(jiǎn)單有效六十二、在載流吸入口下有氣泡，請(qǐng)問如何才能排除呢？1. 壓塊沒有壓緊，載氣從泵管里面跑出來了 2. 硼氫化鉀和鹽酸反應(yīng)生成氫氣，同時(shí)也形成了被測(cè)元素的氫化物，所以在管路中是有氣泡的，如果沒有的話反而不正常了！3. 檢查一下連接管有沒有松動(dòng),肯定是里邊進(jìn)了空氣

35、,一般剛開始的時(shí)侯都會(huì)有點(diǎn)氣泡(管路里的空氣沒排盡),進(jìn)溶液連做幾次空白就能把氣泡趕掉 六十三、做無機(jī)砷時(shí)樣品的前處理與樣品的形態(tài)有關(guān)，做酸奶時(shí)是應(yīng)該按照固體試樣處理還是按照液體試樣處理呢？（主要是我覺得按照液體試樣來處理的話好像有點(diǎn)不妥，但是又想偷懶）1. 液體預(yù)處理2. 剛按照液體預(yù)處理的方法做了一下，但是沒有和固體方法的處理做對(duì)照，所以也不知道是否反映了它的真實(shí)值，自我感覺就是如果按照液體來處理的話最好將樣品過濾，因?yàn)樗崮讨械姆侵腆w會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。 3. 個(gè)人認(rèn)為應(yīng)該按照固體樣品，加酸消解好了，不過如果使用壓力罐可能爆罐，而且一定要加酸過夜 4. 低溫干燥后按干法作5. 原子熒

36、光測(cè)的就是總砷,如果要確定酸奶中的無機(jī)砷和有機(jī)砷的含量,需要先把酸奶的無機(jī)砷和有機(jī)砷分離后再消解. 六十四、標(biāo)準(zhǔn)空白總是不穩(wěn)定？如何解決？1. 我一般是適當(dāng)延長(zhǎng)儀器的預(yù)熱時(shí)間，我覺得至少要預(yù)熱30分鐘以上，另外我覺得光路的調(diào)節(jié)好壞也是有很大的影響的2. 預(yù)熱可以長(zhǎng)一點(diǎn)，光路也可以調(diào)節(jié)一下，還有穩(wěn)定的電壓，再不行，明天再做。有時(shí)候儀器會(huì)發(fā)點(diǎn)小脾氣的 六十五、聚四氟乙內(nèi)罐能否使用高氯酸酸來消解樣品？1. 可以用高氯酸來消解,但最好不要用,微波消解最好不加高氯酸,怕引起爆炸! 2. 高氯酸氧化能力特強(qiáng)，我比較喜歡使用，不為別的，就是消解以后試液比較干凈。但是高氯酸有特別的脾氣，就是會(huì)產(chǎn)生新生態(tài)的氧氣

37、，容易爆炸，一般使用敞口電熱板消解比較多，微波消解是禁止使用高氯酸的，但是烘箱密閉消解罐倒是可以試試的，我試過，50ml罐體，樣品是植物干樣，稱樣范圍是0.51克，加了1-2ml，然后升溫慢一點(diǎn)，從室溫升到150度我用了3個(gè)小時(shí)不到，沒有爆炸過，但是畜產(chǎn)品沒有試過，這個(gè)有機(jī)質(zhì)含量高，不敢。六十六、目前國產(chǎn)原子熒光主要有兩種點(diǎn)火方式，一種是用電爐絲點(diǎn)火；一種是紅外點(diǎn)火。兩種方式各有各的優(yōu)劣。哪位能詳細(xì)的給加以論述一下？電爐絲點(diǎn)火呢，方面直觀，但是電爐絲在酸性條件下（原子熒光溶液都有一定酸度）加上加熱，很容易被氧化，如果試樣做的多的話，很快電爐絲就會(huì)發(fā)熱不均勻，需要更換，雖然電爐絲很便宜，但是更換

38、比較麻煩。如果使用紅外點(diǎn)火，可以克服電爐絲易被腐蝕氧化的弊病，但是效果不好說，畢竟是一種新的方式六十七、原子熒光怎樣預(yù)熱呢？是直接點(diǎn)火之后就不用管它呢？還是載流還原劑都不放直接走空白呢？1. 直接走空白！就開燈不走的話燈電流很低，起不到作用。 2. 我是這樣預(yù)熱的，先開機(jī)，加水封，檢查儀器，一切OK后打開燈電流和爐絲，20分鐘后開始進(jìn)2鹽酸和硼氫化鈉，再過15分鐘開始檢測(cè)試樣。我曾經(jīng)發(fā)現(xiàn)過爐絲預(yù)熱時(shí)間比較長(zhǎng)，還有就是房間一定要恒溫，尤其是冬天一定要開空調(diào)。六十八、膜分離器中的膜弄濕掉了1. 請(qǐng)用無水乙醇清洗 2. 可以用電吹風(fēng)吹干，即可。六十九、各位用原子熒光測(cè)植物樣品中砷時(shí)回收怎么樣？比方說

39、茶葉、蔬菜等我是用硫酸加硝酸消解，空白直很底，跟載液差不多，但是回收基本在120%到200%之間我曾考慮是基體干擾，然后我在處理后樣液中加入標(biāo)準(zhǔn)系列，進(jìn)樣結(jié)果正常（加入標(biāo)準(zhǔn)的熒光值跟標(biāo)準(zhǔn)系列很吻合）然后我又做了幾個(gè)樣品用同樣處理方法做了幾個(gè)數(shù)量級(jí)的回收結(jié)果還是高，給人的感覺就是標(biāo)準(zhǔn)隨樣品消化后在原子熒光上測(cè)的結(jié)果就偏高。什么原因？加回收標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)曲線所用標(biāo)準(zhǔn)來源一樣，所以標(biāo)準(zhǔn)肯定沒有問題，請(qǐng)大家?guī)臀曳治鲆幌略颉?. 1、如果你懷疑有基體干擾，不妨采用標(biāo)準(zhǔn)加入法作一下看看2、植物樣品中的砷屬于痕量分析，注意一下污染，包括你的試劑、水、器皿和外部環(huán)境。3、上述情況排除后，看看儀器是否漂移。 2.

40、 第一，器皿需要使用50硝酸浸泡過夜后洗滌使用，切記第二，植株推薦使用多硝酸少高氯酸消解，這種方式比較好，不建議使用硫酸，因?yàn)殡y趕酸，氧化性太大第三，檢查試劑，如使用酸，硫脲和抗壞血酸的砷含量回收率偏高，除了干擾就是外源性砷帶入，檢查一邊所有環(huán)節(jié)和使用東西即可七十、原子熒光測(cè)汞，標(biāo)準(zhǔn)曲線法，可我的標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)完后，熒光值標(biāo)準(zhǔn)空白最高32，其他的標(biāo)準(zhǔn)溶液都是負(fù)值，壓根就沒有出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線1. 檢查有沒有點(diǎn)火成功，還原劑及樣品中的酸度是否合適，元素?zé)羰欠駥?duì)應(yīng)，燈電流，負(fù)高壓是否在規(guī)定值2. 看看燈最亮的時(shí)候是否與信號(hào)采集同步 3. 信號(hào)出不來的原因很多，首先需要檢測(cè)儀器的各種試驗(yàn)條件（原子化溫度、燈電

41、流、原子化器高度，載氣，屏蔽氣，積分時(shí)間，延遲時(shí)間等），另外還有氫化反應(yīng)這部分（NaBH4濃度、HCl濃度，NaOH濃度，進(jìn)樣量），主要是蠕動(dòng)泵，看看是否壓力合適，泵管如果沒有壓好的話，也會(huì)有這種情況的4. 1、試試燈是不是好的2、看看是不是兩管都進(jìn)樣3、加大KBO4的濃度試試5. 系統(tǒng)中有無水汽?6. 有可能是你的燈沒有沒有處在工作狀態(tài)，汞燈一般都需要點(diǎn)火槍來點(diǎn)亮它，要不就要用濾紙什么的來摩擦燈管管壁來點(diǎn)亮它?；氐巾敳?· 發(fā)送短消息 UID191470 精華2 財(cái)富2835 經(jīng)驗(yàn)13784 威望5439 查看公共資料 搜索帖子 mengf2011 七十一、我在做碳黑中鉛時(shí)，用干法

42、灰化，在500度4小時(shí)不能灰化，還是黑乎乎的，于是升溫至550度，繼續(xù)4小時(shí)，樣品是灰化了，黃黃的灰，做下來的回收率太差了，加入樣品中1PPM的標(biāo)準(zhǔn)鉛，一點(diǎn)都沒有了，回收率為0，請(qǐng)問有誰做過類似樣品，有好的處理方法？樣品處理方法部正確，取樣量不要太大，需要加入相關(guān)試劑。如有條件，建議嘗試微波消解。七十二、國標(biāo)做砷時(shí)用5%鹽酸（優(yōu)級(jí)純）做載流（即為空白），我試了多少次，空白熒光強(qiáng)度均太高，無法進(jìn)行測(cè)定?，F(xiàn)在只能改用3%硝酸。1. 第一要選好的鹽酸，第二器皿要嚴(yán)格洗滌，第三還原劑足量，就不會(huì)有什么問題了2. 調(diào)節(jié)爐高可以改變空白熒光值 3. 除了燈的因素之外，主要是試劑中的As、Hg含量太高了 4

43、. 一定得選好鹽酸5. 你測(cè)Hg是冷原子還是有溫度？原子化溫度交替的話肯定會(huì)有影響的！引起空白高的原因有很多，試劑、用水、樣品處理、試驗(yàn)條件等等，還得一個(gè)個(gè)排除的！再者不同元素的氫化物發(fā)生條件和試驗(yàn)條件有很大差別的，還是具體調(diào)節(jié)！空白一直是直線的話，如果標(biāo)準(zhǔn)協(xié)列關(guān)系很好的話，問題也不會(huì)太大，很可能是試驗(yàn)條件選擇的問題，如果標(biāo)準(zhǔn)系列不好的話，_，檢查試劑和儀器吧！6. 調(diào)整空心陰極燈光線由上向下七十三、剛遇到的一個(gè)樣品處理的現(xiàn)象，我的做法是: 先稱約0.7g的鐵礦樣品 消解完. 定溶到100ml,然后移出10ml到50ml的容量瓶中,加10%含量的硫脲-抗壞血酸5ml,用1+9的鹽酸定溶.問題在

44、于:加完硫脲-抗壞血酸后,溶液變成黑色,并且不停的在冒氣泡.我想這大概是因?yàn)槲胰軜訒r(shí)加了10ml硝酸的原因. 不知大家遇到過這種現(xiàn)象沒有.是反應(yīng)產(chǎn)生了氨氣，很容易驗(yàn)證的，正?，F(xiàn)象，因?yàn)槟銢]有趕酸七十四、我原來做原子熒光載流和樣品溶液的酸度都是一樣的，最近看到一些文章載流動(dòng)酸度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于樣品溶液酸度，不知是如何影響的？提高載流酸度的一個(gè)目的是更好的反應(yīng),提供氫氣還有就是防止管路對(duì)待測(cè)元素的吸附,不過呢很多論文是禁不起推敲和驗(yàn)證的,你可以自己調(diào)節(jié)一下測(cè)試條件來驗(yàn)證一下七十五、用原子熒光測(cè)汞時(shí)很不穩(wěn)定，對(duì)一個(gè)試管中的同一個(gè)樣品重復(fù)測(cè)三次，每次都不同，而且差很多。建議1下調(diào)還原劑和酸濃度，測(cè)汞不需要很高

45、；2測(cè)定前燈足夠預(yù)熱；3保證儀器管路和原子化器干凈；4保證載氣純度七十六、我用的AFS-2202原子熒光測(cè)汞，信號(hào)太低，我懷疑是KBH4濃度太低，雖然海光公司給的手冊(cè)是0.05%，我想高一點(diǎn)是不是還原量就大了，信號(hào)燈就大了？冷原子法做Hg，硼氫化鉀的濃度不宜太大，濃度高，生成的大量氫氣會(huì)使測(cè)Hg的靈敏度和穩(wěn)定性變差，所以使用較低濃度的硼氫化鉀，但硼氫化鉀濃度低，如果放置時(shí)間較長(zhǎng)，其還原能力下降，所以一定要現(xiàn)用現(xiàn)配。七十七、如果原子化器里頭有水了怎么辦？水封的作用是什么？為什么我的機(jī)器這兩天一加水封水就被吹進(jìn)原子化器里了？1. 水封的作用是二次氣液分離，就是在進(jìn)入原子化器前最后一次將水份去除，可

46、能還有一步濃縮匯集氣體的作用。但是如果水加少了，氣體就會(huì)從其他出口逸出，導(dǎo)致檢測(cè)失??；如果里面水加多了，氣體就會(huì)把液體沖出到原子化器中，造成污染。我推薦你加一半的水，這樣稍稍多余一點(diǎn)，但是可以通過排廢液管路排出。2. 你的載氣是不是太大3. 是你的氣液分離裝置里面的水加多了，超過了進(jìn)氣孔，如果你把那個(gè)氣液分離裝置拆下來仔細(xì)看一下，就會(huì)發(fā)現(xiàn)它其實(shí)很簡(jiǎn)單的。水只要一點(diǎn)點(diǎn)就夠了，只需把底下那個(gè)通路給封了就可以了。七十八、我用電熱板消化海帶,溶液澄清,接近無色,但有白色沉淀析出,遇此情況怎么辦,繼續(xù)加酸使之溶解,還是沉淀過濾? 測(cè)砷,用硝酸,高氯酸,電熱板消化 1. 看是不是砂子，卡拉膠應(yīng)該能消化掉。

47、 2. 用干法消解試試 3. 如果沉淀是顆粒狀的，而且不是粘糊糊的那種的話，測(cè)試上層清液應(yīng)該沒有問題。4. 白色沉淀沒有問題，如果是黑色的還需要加酸。 七十九、記的有文章介紹說用標(biāo)準(zhǔn)加入法時(shí)，如果斜率與標(biāo)準(zhǔn)的斜率不能超過某過百分比，否則，則干擾過大，不宜采用，這個(gè)數(shù)是多少呀？1. 1、按 Z.Anal.chem.1965,Vol.209,P35-49“因校正曲線波動(dòng)而引起之分析誤差”介紹：對(duì)于按最小二乘法的n點(diǎn)校正曲線，則有臨界相關(guān)系數(shù)r0=1-（n-1）/ (2n.(1+R).(1+R) ，式中R=m分/m加 。從不同R值時(shí)的n- r0圖可知，當(dāng)0.5< R <1時(shí)，r值于0.7

48、-0.8之間。2、關(guān)于加入量：按Anal.chem. Vol.51，P232-235介紹：隨R增加而不確定度將逐漸下降。但大的加入量將引起溶液條件、甚至轉(zhuǎn)換函數(shù)（濃度計(jì)算公式）斜率的改變。一般，R值定于0.5-1之間。但按 “Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems 47(1999)275-287” 所言，加入量將隨工作曲線的彎曲趨向而不同。對(duì)于凸型工作曲線類，1/R=2-3即可；對(duì)于凹型工作曲線類，1/R4為好。2. 數(shù)未必就是干擾過大,看負(fù)多少了.標(biāo)準(zhǔn)加入法最好根據(jù)你要加標(biāo)的這個(gè)樣品的雜質(zhì)含量來加,待測(cè)元素的含量越高,干擾就越大,即誤差

49、也越大吧八十、Se、Sb共配的標(biāo)準(zhǔn)曲線，是否兩者不能混配共測(cè)。（Sb曲線線性不好兩個(gè)99）。還是標(biāo)樣、曲線應(yīng)同時(shí)做呢？看看你配的標(biāo)準(zhǔn)溶液介質(zhì)是什么，才有可能知道能否混在一起 回到頂部 · 發(fā)送短消息 UID191470 精華2 財(cái)富2835 經(jīng)驗(yàn)13784 威望5439 查看公共資料 搜索帖子 mengf2011 八十一、我在測(cè)汞的時(shí)候發(fā)現(xiàn)，標(biāo)線放置時(shí)間超過1小時(shí)，就會(huì)出現(xiàn)汞的損失。不知道如何解決？但國家盲樣（水中汞）。好象沒什么損失？怎么處理這個(gè)問題？還有加重鉻酸鉀之后，怎么除色。除色對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有無影響1. 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液配好后最好盡快測(cè)定。汞儲(chǔ)備液中一般加入重鉻酸鉀，4攝氏度冰箱內(nèi)儲(chǔ)

50、存2. 汞易吸附,比較一下標(biāo)線的酸體系和標(biāo)樣的酸體系之間的不同.3. 這與汞的性質(zhì)很大的關(guān)系:易吸附,溫度低. 4. 配制儲(chǔ)備液時(shí)加入重鉻酸鉀，稀釋到測(cè)試標(biāo)液時(shí)就不需要加入了，測(cè)試時(shí)也不需要除色，低濃度的汞標(biāo)液能存放2-3天。八十二、大家平時(shí)使用原子熒光是如何維護(hù)的？我用的是吉天AFS830。有幾個(gè)問題想同大家討論。1、硅油的添加？是直接涂在泵的表面嗎？我看到那個(gè)軸上有個(gè)洞，不知道是不是加硅油 的地方。2、 泵管可否掉頭使用？泵管用久了會(huì)變扁，我有一次是直接把管調(diào)頭裝上直接用，好像影響不大。3、蠕動(dòng)泵連續(xù)開機(jī)最長(zhǎng)多久？太久對(duì)泵管磨損大，如果一天上午開機(jī)3-4小時(shí)，下午繼續(xù)對(duì)儀器影響大嗎？4、塑

51、料樣品管怎么清洗保存？清洗后好像不好保存，還有水放哪里？我是直接放樣品盤上，大家有什么高招？另化妝品衛(wèi)生規(guī)范2007版能否作為實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)使用？有同事說不是標(biāo)準(zhǔn)，做化妝品的鉛汞砷還要用87版的那些標(biāo)準(zhǔn)。我個(gè)人覺得規(guī)范應(yīng)該也可以做檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)用。1. 硅油是直接涂在泵表面的.泵管最好不要長(zhǎng)時(shí)間使用.一般3-4小時(shí)不成問題的.但時(shí)間太長(zhǎng)也不行的.感覺塑料樣品管很容系沾污,我習(xí)慣用玻璃管.2. 硅油可以涂在泵夾塊上，也可以涂在甭管上。甭管建議用舊了掉頭用，可以省錢省事。蠕動(dòng)泵開機(jī)問題應(yīng)該不大，不過這樣用的客戶很少，不清楚。樣品管用洗潔劑刷，然后水沖，然后硝酸浸泡，拿起來后純凈水沖干凈晾干3. 1 硅油滴加

52、在蠕動(dòng)泵上即可  2 泵管可以掉頭使用，但變形太厲害放一段時(shí)間無法恢復(fù)原狀就沒法用了。  3 蠕動(dòng)泵開機(jī)時(shí)間太長(zhǎng)對(duì)泵管損傷較大，泵管被長(zhǎng)時(shí)間擠壓變形后不易回復(fù)，建議如果使用機(jī)子時(shí)間長(zhǎng)的話，準(zhǔn)備2套泵管，1-2小時(shí)換一套繼續(xù)開機(jī)使用，1-2小時(shí)候之前換下的泵管基本可以恢復(fù)原狀，接下來可繼續(xù)使用。  4 塑料樣品管可用刷子刷干凈后泡硝酸24小時(shí)，后用自來水沖洗干凈后過純凈水晾干使用?；瘖y品衛(wèi)生規(guī)范不是國標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)，但對(duì)化妝品來說基本和國標(biāo)無異，因?yàn)榛瘖y品沒有國標(biāo)方法。 正在討論中的化妝品國標(biāo)方法基本是從規(guī)范復(fù)制過來的，只有少部分方法進(jìn)行了優(yōu)化改進(jìn)。八十三、2年前，我做汞時(shí)

53、的標(biāo)準(zhǔn)空白是500多，去年降到了300多，今年降到了200多，儀器條件是一致的，而且只是空白在變化，標(biāo)準(zhǔn)的熒光強(qiáng)度基本上無變化，所用到得鹽酸雖然不是一批產(chǎn)品，但都是一個(gè)廠家的，這怎么解釋。儀器是海光的3100。1. 我的儀器也出現(xiàn)了這個(gè)問題，懷疑是燈使用時(shí)間長(zhǎng)了2. AFS的光源是高性能空心陰極燈，他是有一定使用壽命的，一般在30005000mAh，由于空心陰極燈的本身結(jié)構(gòu)問題，使用很長(zhǎng)一段時(shí)間后，由于陰極元素激發(fā)等原因，會(huì)出現(xiàn)靈敏度降低等情況，屬于正?，F(xiàn)象。在空心陰極燈使用時(shí)間超過其壽命時(shí)，建議更換。（但是大部分還是可以繼續(xù)使用一段時(shí)間的）?，F(xiàn)在很多廠家生產(chǎn)的新型原子熒光儀器，具有智能識(shí)別功

54、能，用戶可以隨時(shí)查詢光源已使用時(shí)間，從而對(duì)是否需要更換光源進(jìn)行直觀判斷。ps:另有可能是石英管原子化器受了污染，需要清洗了。3. 燈使用時(shí)間長(zhǎng)了，應(yīng)該能量降低，靈敏度降低，熒光強(qiáng)度也降低，問題是熒光強(qiáng)度沒太大變化。污染也不可能，污染的話標(biāo)準(zhǔn)空白會(huì)增加的。4. 儀器的靈敏度變小了嗎?標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率也變小的話那就是燈的原因了.5. 靈敏度沒有降低，降低的話熒光值就降低了，現(xiàn)在是，只有標(biāo)準(zhǔn)空白的熒光值降低。那就是你的試劑問題了.八十四、測(cè)定食品汞中，前處理用的是微波消解，消解溫度最高在180度，趕酸在電熱板上，溫度在150度，回收率也不好，溫度高嗎？還應(yīng)注意什么問題？1. 趕酸的過程也很容易造成汞的損

55、失！一定要控制溫度，不可太高！ 2. 趕酸溫度有些高，控制在120攝氏度以下較好。3. 盡量不趕酸吧,趕酸容易損失的.八十五、測(cè)砷 比如：IF=a*c+b a值如果越大 能說明什么呢 b值越大 是否說明硫脲和抗壞血酸的空白值比較高呢？載流5% 標(biāo)準(zhǔn)溶液 5%的鹽酸定容 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為“0”時(shí)，測(cè)定的熒光強(qiáng)度比較大，是否是造成b值增大的原因？1. b值大，說明試驗(yàn)中系統(tǒng)誤差比較大，要查找各方面原因?？瞻滓蜆?biāo)準(zhǔn)的酸度保持一致，標(biāo)準(zhǔn)空白就應(yīng)該是標(biāo)準(zhǔn)系列的“0”管，如果熒光強(qiáng)度大的話，說明儀器不夠穩(wěn)定。2. 空白高是造成截距大的主要原因之一.曲線斜率越大說明儀器靈敏度越好. 八十六、現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室用的是

56、普析通用的雙通道氫化物原子熒光儀，每次做完之后，該如何清洗？在操作軟件上，有清洗的選擇，就是將進(jìn)酸液，還原劑和進(jìn)樣針放到去離子水里面，運(yùn)行清洗就可以了，它上面說一般清洗3次，每次我們做完都是清洗6-8次。不知道這樣清洗是否清洗的干凈？還有聽說汞的吸附比較強(qiáng)，如果是這樣的話，那單純的運(yùn)行清洗是否能將汞清洗掉呢？大家都是怎么樣清洗的呢？1. 一般用水洗即可，汞可采用進(jìn)還原劑后再用去離子水洗3-5次，然后排空即可。2. 我每次做完以后先用載流和還原劑清洗，再用純水清洗，最后關(guān)掉載氣，用空氣清洗，我感覺最后一步的好處一是排出管路中的余氣，保護(hù)管路，二是檢驗(yàn)載氣不足保護(hù)閥的狀況，防止載氣不足載流倒灌。3

57、. 清洗殘留在管路中的汞4. 我是先把進(jìn)樣管和硼氫化鉀兩根管子先后用硝酸,純水,空跑各兩次. 5. 用10%硝酸+0.05%重鉻酸鉀溶液清洗效果很好能很好的消除汞的殘留。至把取樣針放進(jìn)去就行了，還原劑的毛細(xì)管吸去離子水就好。清洗完后一定要用去離子水清洗管路10次左右直到重鉻酸鉀的顏色完全消失才行。八十七、請(qǐng)問加多少濃度的預(yù)還原劑（硫脲+抗壞血酸）為好??？我們是定容到25ML1. 最終溶液中濃度分別為0.5%左右即可2. 關(guān)于加硫脲量的問題，標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)之間也不是統(tǒng)一的，食品和水的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求的不一樣，選擇原則是盡量使硫脲過量，而不要不足。我一般都是保持0.5%。3. 先配各5%的硫脲和抗壞血酸混合溶液.然后往25毫升容量瓶中加5毫升硫脲和抗壞血酸混合溶液就可以了. 八十八、最近開始用原子熒光，測(cè)汞的時(shí)候標(biāo)線很好，都能達(dá)到3個(gè)九，但是回收率非常低，最高也只能做到60%，是不是前處理有問題？請(qǐng)達(dá)人幫看一下！樣品是油脂類，微波消解，5ml硝酸，2ml過氧化氫。消解液透明微黃。直接定容到25ml上機(jī)。曾經(jīng)也試過趕酸，回收率也不見起色。不是說