14233.1-2008醫(yī)用輸血輸液ppt課件

1、;.1;.2參考依據(jù) GB/T 14233.1-2008醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法 第1部分：化學(xué)分析方法 GB/T601-2002化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法;.3一般規(guī)定：一般規(guī)定：室溫：1030實(shí)驗(yàn)用水：二級(jí)水（GB/T 6682-2008）精確稱(chēng)量：0.0001g恒重：兩次稱(chēng)量差別小于0.0003g分析結(jié)果：均以2次的算術(shù)平均值表示。若一份合格一份不合格，需重新測(cè)定。所用試劑均為分析純以上。;.4表1：分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格返回;.5序號(hào) 適用產(chǎn)品 檢驗(yàn)液制備方法 名稱(chēng) 使用時(shí)間 1體外輸注管路（如輸液器、輸血器） 24h 3套

2、樣品+燒瓶構(gòu)成循環(huán)系統(tǒng)，加250ml水，在371，通過(guò)蠕動(dòng)泵，使用短的醫(yī)用硅膠管，以1L/h的流量循環(huán)2h。同體積水置于玻璃燒瓶，同法制作空白對(duì)照液。 2體內(nèi)導(dǎo)管 24h 樣品切成1cm段，加入玻璃容器。按樣品內(nèi)外總表面積（cm2）與水（ml）比為2:1的比例加水，加蓋。371下放置24h。取同體積水置于玻璃容器，同法制備空白對(duì)照液。 3使用時(shí)間長(zhǎng)的產(chǎn)品（如血袋） 24h 取厚度均勻部分切成1 cm2碎片，清洗后晾干，加入玻璃容器中，按樣品內(nèi)外總表面積（cm2）與水（ml）比為5:1（或6:1）的比例加水，加蓋。置于壓力蒸汽滅菌器中，在1211加熱30min。取同體積水置于玻璃容器，同法制備空

3、白對(duì)照液。 4容器類(lèi)（如注射器） 1h 加水至公稱(chēng)容量，在371下恒溫8h（或1h）。取同體積水置于玻璃容器，同法制備空白對(duì)照液。 檢驗(yàn)液制備方法;.6序號(hào) 適用產(chǎn)品 檢驗(yàn)液制備方法 名稱(chēng) 使用時(shí)間 7體積較大不規(guī)則產(chǎn)品 24h 按樣品重量0.1-0.2g/ml的比例加水，在371下恒溫24h（或8h或1h）。取同體積水置于玻璃容器，同法制備空白對(duì)照液。 8不規(guī)則產(chǎn)品 24h 按樣品重量0.1-0.2g/ml的比例加水，在371下恒溫72h（或501下恒溫72h，或701下恒溫24h，）。取同體積水置于玻璃容器，同法制備空白對(duì)照液。 9吸水性材料 -按樣品重量（g）或表面積（cm2）加除去吸水

4、量以外適當(dāng)比例的水，371下恒溫24h（或72h或8h或1h）。取同體積水置于玻璃容器，同法制備空白對(duì)照液。 *若使用括號(hào)中的檢驗(yàn)液制備條件，應(yīng)在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中注明。*0.1g/mL的比例適用于不規(guī)則形狀低密度孔狀的固體，0.2g/mL的比例適用于不規(guī)則固體。*盡量使樣品所有被測(cè)表面都被萃取到。 檢驗(yàn)液制備方法;.7直接滴定法直接滴定法 1、原理：高錳酸鉀是強(qiáng)氧化劑，在酸性介質(zhì)中，高錳酸鉀與還原物質(zhì) 作用，MnO4-被還原成Mn2+。 2、溶液配制 1） 硫酸溶液：量取128mL硫酸，緩緩注入500mL水中，冷卻后 稀釋至1000mL。 2） 草酸鈉溶液（0.1mol/L）、（0.01mol/L）

5、 3）高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液【c (1/5 KMnO4=0.1moL/L/】、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液【c (1/5 KMnO4=0.01moL/L/】； 高錳酸鉀的標(biāo)定 （按照GB/T601進(jìn)行)。注：離子方程式為：2MnO4- + 5C2O42- +16H+=2Mn2+ + 10CO2+8H2O;.83、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)步驟：1.精確量取檢驗(yàn)液20mL+0.01或或0.1moL/LKMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液3mL+ H2SO4溶液5mL，加熱至沸并保持微沸10min；2.稍冷后，精確加入對(duì)應(yīng)濃度對(duì)應(yīng)濃度Na2C2O4溶液5mL，置于水浴上加熱至 7580。3.用規(guī)定濃度的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至顯微紅

6、色，并保持30s不褪色為終點(diǎn)。4.同時(shí)與同批空白對(duì)照液相比較。 4、計(jì)算結(jié)果：、計(jì)算結(jié)果：還原物質(zhì)以消耗高錳酸鉀溶液的量表示，計(jì)算公式為：V0：空白液消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；Vs：檢驗(yàn)液消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；Cs：高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，單位mol/L。C0標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（0.1或0.01mol/L ）。ososCCVVV)（;.9間接滴定法間接滴定法1、原理：、原理：水浸取液中含有的還原物質(zhì)在酸性條件下加熱時(shí)，被高錳酸鉀氧化，過(guò)量的高錳酸鉀將碘化鉀氧化成碘，而碘被硫代硫酸鈉還原。2、溶液配制：溶液配制：硫酸溶液：量取128mL硫酸，緩緩注入500mL水中，冷卻后稀釋至1000m

7、L。淀粉指示劑：稱(chēng)取0.5g淀粉溶于100mL水中，加熱煮沸后冷卻備用。 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【c(Na2S2O3)=0.1moL/L和0.01moL/L】 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液【c (1/5 KMnO4=0.1moL/L和0.01moL/L/】 硫代硫酸鈉、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定參照GB/T601。 ;.103 3、試驗(yàn)步驟：、試驗(yàn)步驟：1. 精密量取檢驗(yàn)液10mL+硫酸溶液1mL+高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL，煮沸3分鐘，迅速冷卻.2. 加1g碘化鉀至試驗(yàn)液中，密塞，搖勻，在暗處放置5分鐘。3. 用相同濃度的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色，再加入5滴淀粉指示液滴定至無(wú)色。4. 用同樣的方

8、法滴定空白對(duì)照液。還原物質(zhì)以消耗高錳酸鉀溶液的量表示，計(jì)算公式為V0：空白液消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；Vs：檢驗(yàn)液消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；Cs：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，單位mol/L。C0標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（0.1或0.01mol/L ）。00)CCVVVss（;.11酸堿度原理：酸度計(jì)的主體是精密的電位計(jì)。測(cè)定時(shí)把復(fù)合電極插在被測(cè)溶液中，由于被測(cè)溶液的酸度（氫離子濃度）不同而產(chǎn)生不同的電動(dòng)勢(shì)，將它通過(guò)直流放大器放大，最后由讀數(shù)指示器（電壓表）指出被測(cè)溶液的pH值。用酸度計(jì)進(jìn)行電位測(cè)量是測(cè)量pH最精密的方法。pH計(jì)由三個(gè)部件構(gòu)成： 一個(gè)參比電極； 一個(gè)玻璃電極，其電位取決于周?chē)芤旱膒

9、H； 一個(gè)電流計(jì)，該電流計(jì)能在電阻極大的電路中測(cè)量出微小的電位差?，F(xiàn)在最好的pH可分辨出0.005pH單位。參比電極的基本功能是維持一個(gè)恒定的電位，作為測(cè)量各種偏離電位的對(duì)照。銀-氧化銀電極是目前pH中最常用的參比電極。玻璃電極的功能是建立一個(gè)對(duì)所測(cè)量溶液的氫離子活度發(fā)生變化作出反應(yīng)的電位差。把對(duì)pH敏感的電極和參比電極放在同一溶液中，就組成一個(gè)原電池，該電池的電位是玻璃電極和參比電極電位的代數(shù)和。E電池=E參比+E玻璃，如果溫度恒定，這個(gè)電池的電位隨待測(cè)溶液的pH變化而變化，而測(cè)量酸度計(jì)中的電池產(chǎn)生的電位是困難的，因其電動(dòng)勢(shì)非常小，且電路的阻抗又非常大（1100M）；因此，必須把信號(hào)放大，使

10、其足以推動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)毫伏表或毫安表。電流計(jì)的功能就是將原電池的電位放大若干倍，放大了的信號(hào)通過(guò)電表顯示出，電表指針偏轉(zhuǎn)的程度表示其推動(dòng)的信號(hào)的強(qiáng)度，為了使用上的需要，pH電流表的表盤(pán)刻有相應(yīng)的pH數(shù)值；而數(shù)字式pH計(jì)則直接以數(shù)字顯出pH值。;.12酸度計(jì)校準(zhǔn)方法酸度計(jì)校準(zhǔn)方法 一點(diǎn)校準(zhǔn)一點(diǎn)校準(zhǔn)任何一種任何一種pHpH計(jì)都必須經(jīng)過(guò)計(jì)都必須經(jīng)過(guò)pHpH標(biāo)準(zhǔn)溶液的校準(zhǔn)后才可測(cè)量樣品的標(biāo)準(zhǔn)溶液的校準(zhǔn)后才可測(cè)量樣品的pHpH值，對(duì)于值，對(duì)于測(cè)量精度在測(cè)量精度在0.lpH0.lpH以下以下 的樣品，可以采用一點(diǎn)校準(zhǔn)方法調(diào)整儀器，一般選用的樣品，可以采用一點(diǎn)校準(zhǔn)方法調(diào)整儀器，一般選用pH6.86pH6.86或或p

11、H7.00pH7.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。有些儀器本身精度只有標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。有些儀器本身精度只有0.2pH0.2pH或或0.lpH0.lpH，因，因此儀器只設(shè)有一個(gè)此儀器只設(shè)有一個(gè) 定位定位 調(diào)節(jié)旋鈕。具體操作步驟如下：調(diào)節(jié)旋鈕。具體操作步驟如下： 測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)緩沖液溫度，查表確定該溫度下的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)緩沖液溫度，查表確定該溫度下的pHspHs值，將溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)值，將溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)到該溫度下。到該溫度下。 用純水沖洗電極并甩干。用純水沖洗電極并甩干。 將電極浸入緩沖溶液晃動(dòng)后靜止放置，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀將電極浸入緩沖溶液晃動(dòng)后靜止放置，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器顯示該標(biāo)準(zhǔn)溶液的器顯示該標(biāo)

12、準(zhǔn)溶液的pHpH值。值。 取出電極沖洗并甩干。取出電極沖洗并甩干。 測(cè)量樣品溫度，并將測(cè)量樣品溫度，并將pHpH計(jì)溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)至該溫度值計(jì)溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)至該溫度值 ;.13二點(diǎn)校準(zhǔn)二點(diǎn)校準(zhǔn)對(duì)于精密級(jí)的對(duì)于精密級(jí)的pHpH計(jì)，除了設(shè)有計(jì)，除了設(shè)有 定位定位 和和 溫度補(bǔ)償溫度補(bǔ)償 調(diào)節(jié)外，還設(shè)有電極調(diào)節(jié)外，還設(shè)有電極 斜率斜率 調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)，它就需要用二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校準(zhǔn)。一般先以它就需要用二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校準(zhǔn)。一般先以pH6.86pH6.86或或pH7.00pH7.00進(jìn)行進(jìn)行 定位定位 校準(zhǔn)，校準(zhǔn)，然后根據(jù)測(cè)試溶液的酸堿情況，選用然后根據(jù)測(cè)試溶液的酸堿情況，選用pH4.00pH4.0

13、0（酸性）或（酸性）或pH9.18pH9.18和和pHI0.0l pHI0.0l （堿性）（堿性）緩沖溶液進(jìn)行緩沖溶液進(jìn)行 斜率斜率 校正。具體操作步驟為：校正。具體操作步驟為： 電極洗凈并甩干，浸入電極洗凈并甩干，浸入pH6.86pH6.86或或pH7.00pH7.00標(biāo)準(zhǔn)溶液中，儀器溫度補(bǔ)償旋鈕置于溶液溫度處。待示值穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定標(biāo)準(zhǔn)溶液中，儀器溫度補(bǔ)償旋鈕置于溶液溫度處。待示值穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器示值為標(biāo)準(zhǔn)溶液的位旋鈕使儀器示值為標(biāo)準(zhǔn)溶液的pHspHs值。值。 取出電極洗凈甩干，浸入第二種標(biāo)準(zhǔn)溶液中。待示值穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)儀器斜率取出電極洗凈甩干，浸入第二種標(biāo)準(zhǔn)溶液中。待示值穩(wěn)定后，調(diào)

14、節(jié)儀器斜率旋鈕，使儀器示值為第二種標(biāo)準(zhǔn)溶液的旋鈕，使儀器示值為第二種標(biāo)準(zhǔn)溶液的pHspHs值。值。 取出電極洗凈并甩干，再浸入取出電極洗凈并甩干，再浸入pH6.86pH6.86或或pH7.00pH7.00緩沖溶液中。如果緩沖溶液中。如果誤差誤差超超過(guò)過(guò)0.02pH0.02pH，則重復(fù)第，則重復(fù)第 、步驟，直至在二種標(biāo)準(zhǔn)溶液中不需要調(diào)節(jié)旋鈕都能顯、步驟，直至在二種標(biāo)準(zhǔn)溶液中不需要調(diào)節(jié)旋鈕都能顯示正確示正確pHspHs值。值。 取出電極并甩干，將取出電極并甩干，將pHpH溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)至樣品溶液溫度，將電極浸入樣溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)至樣品溶液溫度，將電極浸入樣品溶液，晃動(dòng)后靜止放置，顯示穩(wěn)定后讀數(shù)。

15、品溶液，晃動(dòng)后靜止放置，顯示穩(wěn)定后讀數(shù)。 ;.14PHPH計(jì)的第三點(diǎn)校準(zhǔn)計(jì)的第三點(diǎn)校準(zhǔn)不管是什么樣的pH計(jì)，pH=7這個(gè)點(diǎn)是必須校正的，而且在兩點(diǎn)校正的時(shí)候要先校正pH=7這個(gè)點(diǎn)。做校正時(shí)從7.0開(kāi)始，選擇的標(biāo)準(zhǔn)液與要測(cè)定的溶液的PH值有關(guān)，使溶液的PH值能落在校正的PH范圍內(nèi)。一般采用兩點(diǎn)就可以滿(mǎn)足要求，如果對(duì)其要求很高，才考慮第三點(diǎn)的。有些儀器能校正三點(diǎn)，有模式可選，可直接用該模式。有些沒(méi)有的，一般是采用兩點(diǎn)兩點(diǎn)校對(duì)，即校對(duì)兩次。;.15電極保養(yǎng)電極保養(yǎng)目前實(shí)驗(yàn)室使用的電極都是復(fù)合電極，其優(yōu)點(diǎn)是使用方便，不受氧化性或還目前實(shí)驗(yàn)室使用的電極都是復(fù)合電極，其優(yōu)點(diǎn)是使用方便，不受氧化性或還原性物

16、質(zhì)的影響，且平衡速度較快。使用時(shí)，將電極加液口上所套的橡膠套原性物質(zhì)的影響，且平衡速度較快。使用時(shí)，將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下，以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極和下端的橡皮套全取下，以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護(hù)簡(jiǎn)單作一介紹：的使用與維護(hù)簡(jiǎn)單作一介紹： 復(fù)合電極不用時(shí)，可充分浸泡復(fù)合電極不用時(shí)，可充分浸泡3M3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。吸水性試劑浸洗。 使用前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應(yīng)該透明而無(wú)使用前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應(yīng)該透明而無(wú)裂紋；球泡

17、內(nèi)要充滿(mǎn)溶液，不能有氣泡存在。裂紋；球泡內(nèi)要充滿(mǎn)溶液，不能有氣泡存在。 測(cè)量濃度較大的溶液時(shí)，盡量縮短測(cè)量時(shí)間，用后仔細(xì)清洗，防止被測(cè)量濃度較大的溶液時(shí)，盡量縮短測(cè)量時(shí)間，用后仔細(xì)清洗，防止被測(cè)液粘附在電極上而污染電極。測(cè)液粘附在電極上而污染電極。 清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應(yīng)用濾紙吸干，避免損壞清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應(yīng)用濾紙吸干，避免損壞玻玻璃薄膜璃薄膜、防止交、防止交* *污染，影響測(cè)量精度。污染，影響測(cè)量精度。 測(cè)量中注意電極的銀測(cè)量中注意電極的銀氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中，避免電計(jì)顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)

18、象。使用時(shí)，注意將電極輕輕甩溶液中，避免電計(jì)顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時(shí)，注意將電極輕輕甩幾下。幾下。 電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。 嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無(wú)水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無(wú)水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。 ;.16注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 玻璃電極在初次使用前，必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以上，平時(shí)也應(yīng)浸泡在蒸玻璃電極在初次使用前，必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以上，平時(shí)也應(yīng)浸泡在蒸餾水中以備隨時(shí)使用。玻璃電極不要與強(qiáng)吸水溶劑接觸太久，在強(qiáng)堿溶液中使餾水中以備隨時(shí)使用。玻璃電極不要與強(qiáng)吸水溶劑接觸太久，在強(qiáng)堿溶液中使用應(yīng)盡快操作，用畢

19、立即用水洗凈，玻璃電極球泡膜很薄，不能與玻璃杯及硬用應(yīng)盡快操作，用畢立即用水洗凈，玻璃電極球泡膜很薄，不能與玻璃杯及硬物相碰；玻璃膜沾上油污時(shí)，應(yīng)先用酒精，再用四氯化碳或乙醚，最后用酒精物相碰；玻璃膜沾上油污時(shí)，應(yīng)先用酒精，再用四氯化碳或乙醚，最后用酒精浸泡，再用蒸餾水洗凈。如測(cè)定含蛋白質(zhì)的溶液的浸泡，再用蒸餾水洗凈。如測(cè)定含蛋白質(zhì)的溶液的pHpH時(shí)，電極表面被蛋白質(zhì)污時(shí)，電極表面被蛋白質(zhì)污染，導(dǎo)致讀數(shù)不可靠，也不穩(wěn)定，出現(xiàn)誤差，這時(shí)可將電極浸泡在稀染，導(dǎo)致讀數(shù)不可靠，也不穩(wěn)定，出現(xiàn)誤差，這時(shí)可將電極浸泡在稀HClHCl（0.1mol/L0.1mol/L）中）中4-64-6分鐘來(lái)矯正。電極清洗

20、后只能用濾紙輕輕吸干，切勿用織分鐘來(lái)矯正。電極清洗后只能用濾紙輕輕吸干，切勿用織物擦抹，這會(huì)使電極產(chǎn)生靜電荷而導(dǎo)致讀數(shù)錯(cuò)誤。甘汞電極在使用時(shí)，注意電物擦抹，這會(huì)使電極產(chǎn)生靜電荷而導(dǎo)致讀數(shù)錯(cuò)誤。甘汞電極在使用時(shí)，注意電極內(nèi)要充滿(mǎn)氯化鉀溶液，應(yīng)無(wú)氣泡，防止斷路。應(yīng)有少許氯化鉀結(jié)晶存在，以極內(nèi)要充滿(mǎn)氯化鉀溶液，應(yīng)無(wú)氣泡，防止斷路。應(yīng)有少許氯化鉀結(jié)晶存在，以使溶液保持飽和使溶液保持飽和狀態(tài)狀態(tài)，使用時(shí)撥去電極上頂端的橡皮塞，從毛細(xì)管中流出少量，使用時(shí)撥去電極上頂端的橡皮塞，從毛細(xì)管中流出少量的氯化鉀溶液，使測(cè)定結(jié)果可靠。另外，的氯化鉀溶液，使測(cè)定結(jié)果可靠。另外，pHpH測(cè)定的準(zhǔn)確性取決于標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的測(cè)

21、定的準(zhǔn)確性取決于標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的準(zhǔn)確性。酸度計(jì)用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，要求有較大的穩(wěn)定性，較小的溫度依賴(lài)性準(zhǔn)確性。酸度計(jì)用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，要求有較大的穩(wěn)定性，較小的溫度依賴(lài)性。;.17;.18溶液配制溶液配制: 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L：按：按GB/T 601的規(guī)定配制及標(biāo)定；的規(guī)定配制及標(biāo)定；氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.01mol/L ：臨用前取氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：臨用前取氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L加水稀釋加水稀釋10倍；倍； 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HCl)=0.1mol/L ：按：按

22、GB/T 601的規(guī)定配制及標(biāo)定；鹽的規(guī)定配制及標(biāo)定；鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HCl)=0.01mol/L ：臨用前取鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：臨用前取鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HCl)=0.1mol/L加水稀釋加水稀釋10倍；倍； Tashiro指示劑：溶解指示劑：溶解0.2g甲基紅和甲基紅和0.1g亞甲基藍(lán)與亞甲基藍(lán)與100mL乙醇（體積分?jǐn)?shù)為乙醇（體積分?jǐn)?shù)為95%）中。）中。實(shí)驗(yàn)步驟：實(shí)驗(yàn)步驟：1. 精確量取精確量取 mL檢驗(yàn)液置檢驗(yàn)液置100mL磨口瓶中，加入磨口瓶中，加入0.1mL Tashiro指示劑，如果指示劑，如果溶液溶液 顏色呈紫色，則用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液顏色呈紫色，則用氫氧化

23、鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.01mol/L滴定；如滴定；如果呈綠色，則用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液果呈綠色，則用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HCl)=0.01mol/L滴定，直至顯灰色。滴定，直至顯灰色。2.以消化氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液以消化氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.01mol/L或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HCl)=0.01mol/L的體積（以毫升為單位）作為檢驗(yàn)結(jié)果。的體積（以毫升為單位）作為檢驗(yàn)結(jié)果。;.191、檢驗(yàn)原理：、檢驗(yàn)原理： 在弱酸性溶液中，鉛、鉻、銅、鋅等重金屬能與硫代乙酰胺作用生成不溶在弱酸性溶液中，鉛、鉻、銅、鋅等重金屬能與硫代乙酰胺作用生成不溶性有色硫化物。

24、以鉛為代表制備標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比色，測(cè)定重金屬的總含量。性有色硫化物。以鉛為代表制備標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比色，測(cè)定重金屬的總含量。 2、試劑及溶液配制：、試劑及溶液配制： 1）乙酸鹽緩沖液）乙酸鹽緩沖液(pH3.5)：取乙酸銨：取乙酸銨25g，加水，加水25mL溶解后，加鹽酸液溶解后，加鹽酸液 （7mol/L)38mL，用鹽酸溶液（，用鹽酸溶液（2mol/L）或氨溶液（）或氨溶液（5mol/L）準(zhǔn)確調(diào)節(jié)）準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值值 至至 3.5（電位法指示），用水稀釋至（電位法指示），用水稀釋至100mL，即得。，即得。 2）硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰胺）硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成，加水使溶解成

25、100mL，冷藏。臨用，冷藏。臨用 前取混合液前取混合液【15mL（1mol/L）氫氧化鈉）氫氧化鈉+5mL水水+20mL甘油甘油】5mL，加，加1.0mL硫硫 代乙酰胺溶液，水浴加熱代乙酰胺溶液，水浴加熱20s，冷卻，立即使用。，冷卻，立即使用。 3）鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液）鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100g/mL) 3、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)步驟甲管：精確量取檢驗(yàn)液甲管：精確量取檢驗(yàn)液25mL于納氏比色管中；于納氏比色管中；乙管：另取一支乙管：另取一支25mL納氏比色管，加入鉛標(biāo)準(zhǔn)液納氏比色管，加入鉛標(biāo)準(zhǔn)液25mL；于上述兩支比色管中分別加入乙酸鹽緩沖液（于上述兩支比色管中分別加入乙酸鹽緩沖液（pH3.5）2mL，再分

26、別加入硫代乙，再分別加入硫代乙酰胺試液酰胺試液2mL，搖勻，放置，搖勻，放置2min，置白色背景下從上方觀察，比較顏色深淺。，置白色背景下從上方觀察，比較顏色深淺。;.20重金屬（堿性）重金屬（堿性）1、原理： 在堿性溶液中，鉛、鉻、銅、鋅等重金屬能與硫化鈉作用生成不溶性有色硫化物。以鉛為代表制備標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比色，測(cè)定重金屬的總含量。2、試劑和溶液配制： 氫氧化鈉(43g/L ）、硫化鈉試液（100g/L） 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液（0.1mg/ml）3、試驗(yàn)步驟： 甲管：精確量取檢驗(yàn)液25mL于納氏比色管中； 乙管：另取一支25mL納氏比色管，加入鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL； 于上述兩支比色管中分別加入氫氧化鈉

27、試液5mL，再分別加入硫化鈉試液5滴，搖勻，放置2min，置白色背景下從上方觀察，比較顏色深淺。;.21試驗(yàn)步驟：試驗(yàn)步驟： 蒸發(fā)皿預(yù)先在105 干燥至恒重；量取檢驗(yàn)液50mL加入蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干并在105 恒溫箱中干燥至恒重。同法測(cè)定空白對(duì)照液。 ;.22紫外-可見(jiàn)分光光度發(fā)：1 1簡(jiǎn)述簡(jiǎn)述 分光光度法是通過(guò)被測(cè)物質(zhì)在紫外-可見(jiàn)光區(qū)的特定波長(zhǎng)處或一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)光的吸收度，對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法。本法在醫(yī)療器械檢驗(yàn)中主要用于醫(yī)療器材和其浸提液的鑒別、雜質(zhì)檢查和含量測(cè)定。 定量分析通常選擇物質(zhì)的最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，然后用對(duì)照品或百分吸收系數(shù)法求算出被測(cè)物質(zhì)的含量，多用于器材

28、中主成分的含量測(cè)定；對(duì)已知物質(zhì)定性可用吸收峰波長(zhǎng)或吸收度比值作為鑒別，若化合物本身在紫外光區(qū)無(wú)吸收，而雜質(zhì)在紫外光區(qū)有相當(dāng)強(qiáng)度的吸收，則可用本法做樣品浸提液的雜質(zhì)檢查。 化合物分子結(jié)構(gòu)中如含有共軛體系、芳香環(huán)或發(fā)色基團(tuán)，可在紫外光區(qū)（190 nm400nm。）或可見(jiàn)光區(qū)（400 nm900nm）產(chǎn)生吸收。通常使用的紫外分光光度計(jì)的工作波長(zhǎng)范圍為190nm900nm。 紫外分光光度法定量分析的依據(jù)是朗伯一比爾（LambertBeer）定律，其數(shù)學(xué)表達(dá)式為：;.23 式中： A為吸收度； T為透光率； E為吸收系數(shù)，如溶液的濃度（C）為1（g/mL），光路長(zhǎng)度（L）為1cm，相應(yīng)的吸收系數(shù)為百分吸

29、收系數(shù)，以E1%1cm表示。如溶液的濃度(C)為摩爾濃度（mol/L），光路長(zhǎng)度為1cm時(shí)，則相應(yīng)的吸收系數(shù)為摩爾吸收系數(shù)，以表示； C為溶液濃度； L為光路長(zhǎng)度。 ECLTA1lg;.242 2 儀器儀器 紫外分光光度計(jì)主要由光源、單色器、樣品室、檢測(cè)器、記錄儀、顯示紫外分光光度計(jì)主要由光源、單色器、樣品室、檢測(cè)器、記錄儀、顯示系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。 為了滿(mǎn)足紫外一可見(jiàn)光區(qū)全波長(zhǎng)范圍的測(cè)定，儀器備有二種光源，即氘為了滿(mǎn)足紫外一可見(jiàn)光區(qū)全波長(zhǎng)范圍的測(cè)定，儀器備有二種光源，即氘燈和碘鎢燈，前者用于紫外光區(qū)，后者用于可見(jiàn)光區(qū)。燈和碘鎢燈，前者用于紫外光區(qū)，后者

30、用于可見(jiàn)光區(qū)。 單色器通常由進(jìn)光狹縫、出光狹縫、平行光裝置、色散元件、聚焦透鏡單色器通常由進(jìn)光狹縫、出光狹縫、平行光裝置、色散元件、聚焦透鏡或反射鏡等組成。色散元件有棱鏡和光柵二種或反射鏡等組成。色散元件有棱鏡和光柵二種. . 檢測(cè)器有光電管和光電倍增管二種。檢測(cè)器有光電管和光電倍增管二種。 紫外分光光度計(jì)依據(jù)其結(jié)構(gòu)和測(cè)量操作方式的不同可分為單光束和雙光紫外分光光度計(jì)依據(jù)其結(jié)構(gòu)和測(cè)量操作方式的不同可分為單光束和雙光束分光光度計(jì)二類(lèi)。單光束分光度計(jì)固定在某一波長(zhǎng)，分別測(cè)量比較空白、束分光光度計(jì)二類(lèi)。單光束分光度計(jì)固定在某一波長(zhǎng)，分別測(cè)量比較空白、樣品或參比的透光率或吸收度。雙光束分光光度計(jì)用扇形

31、鏡交替切換光路使樣品或參比的透光率或吸收度。雙光束分光光度計(jì)用扇形鏡交替切換光路使之分成樣品和參比兩光束之分成樣品和參比兩光束。;.25樣品測(cè)定操作方法樣品測(cè)定操作方法 每次測(cè)定時(shí)應(yīng)采用同一廠牌批號(hào)，混合均勻的1批溶劑。稱(chēng)量應(yīng)按藥典規(guī)定要求。配制測(cè)定溶液時(shí)稀釋轉(zhuǎn)移次數(shù)應(yīng)盡可能少，轉(zhuǎn)移稀釋時(shí)所取容積一般應(yīng)不少于5mL。 含量測(cè)定供試品應(yīng)稱(chēng)取2份，如為對(duì)照品比較法，對(duì)照品一般也應(yīng)稱(chēng)取2份。吸收系數(shù)檢查也應(yīng)稱(chēng)取供試品2份，平行操作。除特殊規(guī)定外，每份結(jié)果對(duì)平均值的偏差應(yīng)在0.5以?xún)?nèi)。作鑒別或檢查可取樣品1份。 ;.26紫外分光光度計(jì)的核查紫外分光光度計(jì)的核查除另有規(guī)定外，分光光度計(jì)應(yīng)定期按藥典規(guī)定的

32、方法核查，保證波長(zhǎng)準(zhǔn)確度、吸收度準(zhǔn)確度符合以下要求： a) a) 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的允差范圍波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的允差范圍光柵型紫外一可見(jiàn)分光光度計(jì)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度允許誤差為0.5nm。棱鏡型350nm處0.7nm，500nm處2.0nm，700nm處4.8nm。 b)b)吸收度準(zhǔn)確度吸收度準(zhǔn)確度精密稱(chēng)取在120干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約60mg,置1000mL量瓶中，用硫酸液（0 .005mol/L）溶解并稀釋至1000mL, 用配對(duì)的1cm 石英池，以硫酸液（0.005mol/L）為空白，在235、257、313、350nm 分別測(cè)定吸收度。;.27然后換算成百分吸收系數(shù)（然后換算成百分吸收系數(shù)（E1%1cmE

33、1%1cm）測(cè)定，應(yīng)符合以下允差范圍的要求：）測(cè)定，應(yīng)符合以下允差范圍的要求：波長(zhǎng)（波長(zhǎng)（nmnm）235235，257257，313313，350350吸收強(qiáng)度：最小，最大，最小，最大吸收強(qiáng)度：最小，最大，最小，最大吸收系數(shù)吸收系數(shù)E1%1cmE1%1cm：124.5124.5，144.0144.0，48.6248.62，106.6106.6允差范圍：允差范圍：123.3-125.7123.3-125.7，142.6-145.4142.6-145.4，48.13-49.1148.13-49.11， 105.5-107.7105.5-107.7;.28注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)測(cè)定前應(yīng)先檢查所用的溶劑在

34、測(cè)定供試品所用的波長(zhǎng)附近是否符合要求，可用測(cè)定前應(yīng)先檢查所用的溶劑在測(cè)定供試品所用的波長(zhǎng)附近是否符合要求，可用1cm 1cm 石英吸收池盛溶劑，以空氣為空白（即參比光路中不放置石英池）測(cè)定其石英吸收池盛溶劑，以空氣為空白（即參比光路中不放置石英池）測(cè)定其吸收度，應(yīng)符合下表規(guī)定。吸收度，應(yīng)符合下表規(guī)定。 供試品測(cè)試溶液的濃度，除該品種項(xiàng)下已有注明者外，供試溶液的吸收度以在供試品測(cè)試溶液的濃度，除該品種項(xiàng)下已有注明者外，供試溶液的吸收度以在0.30.30.70.7之間為宜，吸收度讀數(shù)在此范圍誤差較小之間為宜，吸收度讀數(shù)在此范圍誤差較小, ,并應(yīng)結(jié)合所用儀器吸收度并應(yīng)結(jié)合所用儀器吸收度線(xiàn)性范圍配制合

35、適的濃度。線(xiàn)性范圍配制合適的濃度。波長(zhǎng)范圍波長(zhǎng)范圍（nmnm）220-240220-240241-250241-250251-300251-300300300以上以上吸收度吸收度 0.4 0.4 0.2 0.2 0.1 0.1 0.05 0.05;.29選用儀器的狹縫譜帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度。狹縫寬度的選擇應(yīng)選用儀器的狹縫譜帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度。狹縫寬度的選擇應(yīng)以減小狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)，對(duì)于紫外測(cè)定的大部分品以減小狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)，對(duì)于紫外測(cè)定的大部分品種，可以使用種，可以使用2nm2nm縫寬?？p寬。 測(cè)定時(shí)除另有規(guī)定外，應(yīng)在規(guī)定的吸

36、收峰測(cè)定時(shí)除另有規(guī)定外，應(yīng)在規(guī)定的吸收峰2nm2nm處，再測(cè)幾點(diǎn)的吸收度，以處，再測(cè)幾點(diǎn)的吸收度，以核對(duì)供試品的吸收位置是否正確，并以吸收度最大的波長(zhǎng)作為檢定波長(zhǎng)，吸核對(duì)供試品的吸收位置是否正確，并以吸收度最大的波長(zhǎng)作為檢定波長(zhǎng)，吸收度最大波長(zhǎng)應(yīng)在該品種項(xiàng)下規(guī)定的波長(zhǎng)收度最大波長(zhǎng)應(yīng)在該品種項(xiàng)下規(guī)定的波長(zhǎng)1nm1nm以?xún)?nèi)，否則應(yīng)考慮試樣的同以?xún)?nèi)，否則應(yīng)考慮試樣的同一性、純度以及儀器波長(zhǎng)的準(zhǔn)確性。一性、純度以及儀器波長(zhǎng)的準(zhǔn)確性。;.30使用的吸收池必須潔凈。用于盛裝樣品、參比及空白溶液的吸收池，當(dāng)裝入使用的吸收池必須潔凈。用于盛裝樣品、參比及空白溶液的吸收池，當(dāng)裝入同一溶劑時(shí)，在規(guī)定波長(zhǎng)測(cè)定吸收池的透光率，透光率相差在同一溶劑時(shí)，在規(guī)定波長(zhǎng)測(cè)定吸收池的透光率，透光率相差在0.30.3以下者以下者方可使用。取吸收池時(shí)，