材料分析方法考試資料(1)

1、材料科學研究方法考試試卷（第一套）課程號6706606030考試時間120分鐘適用專業(yè)年級（方向）：材料學、高分子考試方式及要求：閉卷、筆試題號一二三四總分得分閱卷人一 名詞解釋（每題2分，選做5題，共10分，多答不加分）1. 基態(tài)2. 俄歇電子3. 物相分析4. 色散5. 振動耦合6. 熱重分析二 填空題（每空1分，選做20空，共20分，多答不加分）1. 對于X射線管而言，在各種管電壓下的連續(xù)X射線譜都存在著一個最短的波長長值，稱為 ，當管電壓增大時，此值 。2. 由點陣常數(shù)測量精確度與q角的關系可知，在相同條件下，q角越大，測量的精確度 。3. 對稱取代的S=S、CN、C=S等基團在紅外光

2、譜中只能產生很弱的吸收帶（甚至無吸收帶），而在 光譜中往往產生很強的吸收帶。4. 根據(jù)底片圓孔位置和開口位置的不同，德拜照相法的底片安裝方法可以分為： 、 、 。5. 兩組相鄰的不同基團上的H核相互影響，使它們的共振峰產生了裂分，這種現(xiàn)象叫 。6. 德拜法測定點陣常數(shù)，系統(tǒng)誤差主要來源于相機的半徑誤差、底片的伸縮誤差、樣品的偏心誤差和 。7. 激發(fā)電壓是指產生特征X射線的最 電壓。8. 凡是與反射球面相交的倒易結點都滿足衍射條件而產生衍射，這句話是對是錯？ 。9. 對于電子探針，檢測特征X射線的波長和強度是由X射線譜儀來完成的。常用的X射線譜儀有兩種：一種 ，另一種是 。10. 對于紅外吸收光

3、譜，可將中紅外區(qū)光譜大致分為兩個區(qū)： 和 。 區(qū)域的譜帶有比較明確的基團和頻率對應關系。11. 衍射儀的測量方法分哪兩種： 和 。12. DTA曲線描述了樣品與參比物之間的 隨溫度或時間的變化關系。13. 在幾大透鏡中，透射電子顯微鏡分辨本領的高低主要取決于 。14. 紫外吸收光譜是由分子中 躍遷引起的。紅外吸收光譜是由分子中 躍遷引起的。15. 有機化合物的價電子主要有三種，即 、 和 。16. 核磁共振氫譜規(guī)定，標準樣品四甲基硅d TMS 。17. 紅外吸收光譜又稱振-轉光譜，可以分析晶體的結構，對非晶體卻無能為力。此種說法正確與否？ 18. 透射電子顯微鏡以 為成像信號，掃描電子顯微鏡主

4、要以 為成像信號。14.氫核受到的屏蔽效應強，共振需要的磁場強度 ，共振峰在 場出現(xiàn)，其d 值 。三 簡答題（共50分，選做50分，多答不加分）1 說明倒易矢量的定義及倒易矢量的基本性質；（10分）2 為什么用三乙胺稀釋時，CHCl3上氫核的NMR峰會向低場移動？(10分)3 凡是滿足布拉格方程的皆會產生衍射，這種說法正確與否？為什么？并寫出布拉格方程的矢量表達式。（10分）4 運動電子與固體作用產生的哪些信號？（5分）5 簡述掃描電鏡粉末試樣制備的方法。（10分）6 簡要說明差熱分析曲線的影響因素。（5分）7 影響紅外吸收光譜中峰位的因素有哪些？請簡要說明。（10分）8.與吸收頻率在什么范圍

5、內？哪個峰強些？為什么? （10分）四 綜合題（每題10分，選做2題，共20分，多答不加分）1. CuKa輻射（l CuKa0.154nm）照射Cr（b.c.c）樣品，已知Cr的點陣常數(shù)a0.288nm，試用布拉格方程求其（211）反射的角。(10分)2. 已知Ag（fcc）的點陣常數(shù)為0.40856nm，假設用CuKa（Kl Cua =1.541Å）X射線照射Ag樣品。試寫出頭四條衍射線的干涉指數(shù)，并計算相應各衍射線的2q值。（10分）3. 純液體化合物的分子式為C8H8，試推斷其可能的結構。（10分）頻率 （Hz）4. 分子式為C7H16O3，試推斷其結構。(積分曲線高度比為16

6、9)（10分）材料科學研究方法考試試卷（第一套）課程號6706606030考試時間120分鐘適用專業(yè)年級（方向）：材料學、高分子考試方式及要求：閉卷、筆試題號一二三四五六七八九總分得分閱卷人一 名詞解釋（每題2分，選做5題，共10分，多答不加分）1. 激發(fā)態(tài)2. 短波限3. 干涉指數(shù)4. 基頻峰5. 差熱分析6. 生色團二 填空題（每空1分，選做20空，共20分，多答不加分）1. 同一陽極靶，管電壓V不變，提高管電流I，各波長射線的強度I ，但短波限0 ；短波限0僅與 有關。2. 原子核外電子遵從能量最低原理、包利不相容原理和洪特規(guī)則，分布于各個能級上，此時原子處于能量最近狀態(tài)，稱之為 ；原子

7、中的一個或幾個電子由基態(tài)所處能級躍遷至高能級，此時的原子狀態(tài)稱為 ；而由基態(tài)轉變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)的過程稱為 。3. 倒易矢量r*HKL的基本性質是：r*HKL 于正點陣中相應的（HKL）晶面，其長度r*HKL等于（HKL）之 dHKL的倒數(shù)。4. 根據(jù)核的等價性，中Ha、Hb是 核。5. 紅外輻射與物質相互作用產生紅外吸收光譜，必須有 的變化。6. 衍射線的 由晶胞大小、形狀和位向決定；衍射線的 取決于原子的種類及其在晶胞中的位置。7. 可將中紅外區(qū)光譜大致分為兩個區(qū)： 和 ， 區(qū)域的譜帶有比較明確的基團和頻率對應關系。8. 產生光電效應的條件：入射X射線光子波長必須 吸收限k。9. 由德拜相機的分辨

8、本領：可知：相機半徑R越大，分辨本領 ；越大，分辨本領 高； X射線波長越長，分辨本領 ；面間距越大，分辨本領 ；10. 當用同一射頻照射樣品時，樣品分子中處于不同化學環(huán)境的氫核，所產生的共振峰將出現(xiàn)在不同磁場強度的區(qū)域。這種共振峰位置的差異稱為 。11. 高速運動的電子與物質碰撞產生的X射線很少 ，約占總能量的1，其余多轉為 。12. 熱重法是在程序控溫下，測量物質的 與溫度或時間的關系的方法。13. 多原子分子的基本振動有兩大類型： 和彎曲振動。14. 在與外磁場B0 垂直的方向上施加一個頻率為 v 的交變射頻場B1，當 v 與核的回旋 v0 相等時，自旋核能夠吸收射頻場的能量，由低能級自

9、旋狀態(tài)躍遷至高能級自旋狀態(tài)，產生自旋的倒轉和共振吸收信號，這種現(xiàn)象叫 。15. 固有偶極距為零的分子，其對稱伸縮振動不會產生紅外吸收峰。此種說法正確與否？ 三 簡答題（共50分，選做50分，多答不加分）1. X射線管產生特征X射線的波長是否與管電壓有關，為什么？（10分）2. 通過布拉格方程的討論，我們知道布拉格方程描述了“選擇反射”規(guī)律，在這里，“選擇反射”規(guī)律是指的什么？（5分）3. 電磁透鏡的主要像差有哪些？其各種產生的原因是什么？（5分）4. 簡述紅外吸收光譜產生的必要條件；（5分）5. 簡述透射電鏡制備復型所需材料應具備的條件；（10分）6. 舉例說明透射電鏡在高分子材料中的應用；（

10、10分）7. 簡要分析差熱分析的原理；（10分）8. 什么是共軛效應，在紅外吸收光譜中共軛效應對峰位是如何影響的？（10分）四 綜合題（每題10分，選做2題，共20分，多答不加分）1 已知金屬W（體心立方）的點陣常數(shù)為0.316nm，假設用CuKa（l CuKa =1.541Å）X射線照射W樣品。試寫出（211）晶面所對應的衍射線的2q值。（10分）2 試計算體心（點陣）晶胞的F與|F|2值。（10分）3. 化合物分子式為C8H7N，試推斷其可能的結構。（10分）4. 化合物分子式為C8H8O2，試推斷其結構。（積分曲線高度比為1223）。（10分）材料科學研究方法考試試卷參考答案提

11、要（第一套）課程號6706606030考試時間120分鐘適用專業(yè)年級（方向）：材料學、高分子考試方式及要求：閉卷、筆試題號一二三四總分得分閱卷人五 名詞解釋（每題2分，選做5題，共10分，多答不加分）7. 基態(tài)：原子核外電子按照能量最低原理，泡利不相容原理、洪特規(guī)則分布于各能級上，此時系統(tǒng)處于能量最低狀態(tài)，稱為基態(tài)。8. 俄歇電子：當高能級的電子向低能級躍遷時，所釋放出的能量被某個殼層電子所吸收，并促使該電子受激發(fā)逸出原子形成的二次電子稱為俄歇電子。9. 物相分析：確定材料由哪些相組成和組成相的相對含量。10. 色差：由于入射電子的波長或能量的非單一性所造成的像差。11. 振動耦合：當兩個頻率

12、相同或相近的基團在分子中靠得很近時，它們的振動可能產生相互影響，使吸收峰裂分為兩個，一個高于原來的頻率，一個低于原來的頻率。12. 熱重分析：在程序控溫下，測量試樣質量與溫度或時間關系的動態(tài)技術。六 填空題（每空1分，選做20空，共20分，多答不加分）19. 對于X射線管而言，在各種管電壓下的連續(xù)X射線譜都存在著一個最短的波長長值，稱為 短波限 ，當管電壓增大時，此值 減小的 。20. 由點陣常數(shù)測量精確度與q角的關系可知，在相同條件下，q角越大，測量的精確度 越高 。21. 對稱取代的S=S、CN、C=S等基團在紅外光譜中只能產生很弱的吸收帶（甚至無吸收帶），而在 拉曼（或者Raman） 光

13、譜中往往產生很強的吸收帶。22. 根據(jù)底片圓孔位置和開口位置的不同，德拜照相法的底片安裝方法可以分為： 正裝法 、 偏裝法 、 反裝法 。23. 兩組相鄰的不同基團上的H核相互影響，使它們的共振峰產生了裂分，這種現(xiàn)象叫 自旋耦合（或者自旋干擾、耦合裂分） 。24. 德拜法測定點陣常數(shù)，系統(tǒng)誤差主要來源于相機的半徑誤差、底片的伸縮誤差、樣品的偏心誤差和 樣品的吸收誤差 。25. 激發(fā)電壓是指產生特征X射線的最 小 電壓。26. 凡是與反射球面相交的倒易結點都滿足衍射條件而產生衍射，這句話是對是錯？ 錯 。27. 對于電子探針，檢測特征X射線的波長和強度是由X射線譜儀來完成的。常用的X射線譜儀有兩

14、種：一種 波譜儀 ，另一種是 能譜儀 。28. 對于紅外吸收光譜，可將中紅外區(qū)光譜大致分為兩個區(qū)：特征頻率區(qū)和指紋區(qū)。 特征頻率區(qū) 區(qū)域的譜帶有比較明確的基團和頻率對應關系。29. 衍射儀的測量方法分哪兩種： 連續(xù)掃描法 和 步進掃描法 。30. DTA曲線描述了樣品與參比物之間的 溫度差 隨溫度或時間的變化關系。31. 在幾大透鏡中，透射電子顯微鏡分辨本領的高低主要取決于 物鏡 。32. 紫外吸收光譜是由分子中 電子能級（或價電子） 躍遷引起的。紅外吸收光譜是由分子中 振動能級和轉動能級 躍遷引起的。33. 有機化合物的價電子主要有三種，即 s電子 、 p電子 和 n電子 。34. 核磁共振

15、氫譜規(guī)定，標準樣品四甲基硅d TMS 0 。35. 紅外吸收光譜又稱振-轉光譜，可以分析晶體的結構，對非晶體卻無能為力。此種說法正確與否？ 否 36. 透射電子顯微鏡以 透射電子 為成像信號，掃描電子顯微鏡主要以 二次電子 為成像信號。14.氫核受到的屏蔽效應強，共振需要的磁場強度 高（大） ，共振峰在 高 場出現(xiàn)，其d 值 小 。七 簡答題（共50分，選做50分，多答不加分）1 說明倒易矢量的定義及倒易矢量的基本性質；（10分）提要：倒易矢量的定義：以任一倒易陣點為坐標原點（以下稱倒易原點，一般取其與正點陣坐標原點重合），以a*1、a*2、a*3分別為三坐標軸單位矢量。由倒易原點向任意倒易陣

16、點（以下常簡稱為倒易點）的連接矢量稱為倒易矢量，用r*表示倒易矢量的基本性質：r*HKL垂直于正點陣中相應的（HKL）晶面，其長度r*HKL等于(HKL)之晶面間距dHKL的倒數(shù)。2 為什么用三乙胺稀釋時，CHCl3上氫核的NMR峰會向低場移動？(10分)提要：三乙胺的結構式為N(C2H5)3或者三乙胺分子中含有較多的氫核；稀釋時，分子中的氫核與CHCl3上的氫核相互作用發(fā)生范德瓦爾斯效應，共振吸收峰移向低場；當化合物中的兩個氫原子的空間距離很近時，其核外電子云相互排斥，使得周圍的電子云密度相對降低，屏蔽效應減弱，共振吸收峰移向低場。3 凡是滿足布拉格方程的皆會產生衍射，這種說法正確與否？為什

17、么？并寫出布拉格方程的矢量表達式。（10分）提要：錯誤。因為由衍射的充分必要條件可知，產生衍射的充分必要條件是：“反射定律布拉格方程¹”。因此凡是滿足布拉格方程的只是可能會產生衍射，但不一定會產生衍射。布拉格方程的矢量表達式：(s-s0)/=r*HKL4 運動電子與固體作用產生的哪些信號？（5分）提要：運動電子與固體作用產生的信號有：二次電子、俄歇電子、特征射線、連續(xù)射線、背反射電子、透射電子等。5 簡述掃描電鏡粉末試樣制備的方法。（10分）提要：粉末樣品需要先黏結在樣品座上，黏結的方法是先將導電膠或雙面膠紙黏結在樣品座上，再均勻地把粉末試樣灑在上面；用洗耳球吹去未黏住的粉末；也可以

18、將粉末制備成懸浮液；滴在樣品座上，待溶劑揮發(fā)，粉末就附著在樣品座上得；再鍍上一層導電膜得。6 簡要說明差熱分析曲線的影響因素。（5分）提要：主要影響因素：樣品因素、實驗條件和儀器因素；樣品因素：試樣的性質、粒度及參比物的性質。實驗條件：升溫速率、加熱氣氛類型和氣體的性質；儀器因素：加熱爐的結構和尺寸、坩堝材料和形狀、熱點偶的性能與位置7 影響紅外吸收光譜中峰位的因素有哪些？請簡要說明。（10分）提要：影響因素有內部因素和外部因素一、分子內部因素對峰位的影響：1.誘導效應： 2共軛效應3.場效應4.空間位阻效應5.環(huán)張力效應6.跨環(huán)效應7.氫鍵效應8.振動偶合效應與費米共振 振動偶合效應：9.互

19、變異構 二、分子外部因素對峰位的影響外部因素包括：樣品的物理狀態(tài)、溶劑、儀器等。1.樣品的物理狀態(tài)。2.溶劑的影響三、儀器的影響8.與吸收頻率在什么范圍內？哪個峰強些？為什么? （10分）提要： 吸收頻率在19001500cm-1，允許縮小范圍或1600左右； 吸收頻率在16901500 cm-1，允許縮小范圍或1650左右；C=O的峰比C=C的更強；吸收峰的強度由振動時分子偶極矩變化的大小決定；偶極矩變化的大小與組成分子的原子電負性差有關，C、O原子電負性差比C、C原子電負性差大，若為對稱性的差別；振動時偶極矩變化越大，吸收峰越強。八 綜合題（每題10分，選做2題，共20分，多答不加分）1.

20、 CuKa輻射（l CuKa0.154nm）照射Cr（b.c.c）樣品，已知Cr的點陣常數(shù)a0.288nm，試用布拉格方程求其（211）反射的角。(10分)2. 已知Ag（fcc）的點陣常數(shù)為0.40856nm，假設用CuKa（Kl Cua =1.541Å）X射線照射Ag樣品。試寫出頭四條衍射線的干涉指數(shù)，并計算相應各衍射線的2q值。（10分）3. 純液體化合物的分子式為C8H8，試推斷其可能的結構。（10分）頻率 （Hz）5. 分子式為C7H16O3，試推斷其結構。(積分曲線高度比為169)（10分）、提要：由布拉格方程可知：從而得出提要：由結構因子的計算可知，對于面心立方結構而言

21、，頭四根衍射線分別是：（）、（）、（）、（）。由布拉格方程，且已知、，可知3、1）W = （2×88+2）/ 2 = 52）31003000 cm-1：=C-H（雙鍵上的C-H或者烯氫的伸縮振動）Ar-H （芳氫伸縮振動） 1630 cm-1：C=C（C=C雙鍵伸縮振動）1580、1500、1450cm-1：苯環(huán)上的骨架振動1420 cm-1：C-C（C-C伸縮振動）770、710 cm-1：一取代苯990、910 cm-1：=C-H（雙鍵上的C-H或者烯氫面外彎曲振動） 表明存在CH=CH23）可能的結構： 4、W =（7×2162）/ 20 積分曲線高度簡比數(shù)字之和16

22、9163.38 四重峰：與之相連的是CH3 1.37 三重峰：與之相連的是CH2 上述兩組峰相互耦合CH2 CH3 3.38 含有OCH2 CH3結構 5.3 單峰：CH，位于低場，應與多個電負性基團相連。 材料科學研究方法考試試卷（第一套）課程號6705005030考試時間120分鐘適用專業(yè)年級（方向）：材料科學與工程專業(yè)考試方式及要求：閉卷題號一二三四五六七八九總分得分閱卷人一、 名詞解釋（每題2分，共10分）1輻射躍遷： 2物相定性分析：3熱分析：4透光率：5IR：二、 填空題（每題1分，共10分）1. 用n（主量子數(shù)）、S、L、J、MJ等量子數(shù)表征原子能態(tài)，則原子能級由符號nMLJ表示

23、，稱為 2. 物質中與入射的輻射即入射線相互作用而致其散射的基本單元可稱 。3. 衍射波的兩個基本特征 和 ，與晶體內原子分布規(guī)律（晶體結構）密切相關。4. 由點陣常數(shù)測量精確度與q角的關系可知，在相同條件下，q角越大，測量的精確度 。5. 通過研究電磁透鏡的分辨本領可知，電子波的波長越小，即加速電壓越大，則電磁透鏡的分辨本領 。6. 電子探針X射線顯微分析儀是利用高能電子與固體物質相互作用時激發(fā)出的 波長和強度的不同，來確定分析區(qū)域的 。7. 差熱分析是在程序控制溫度下，測量樣品與參比物之間的 與溫度的關系的一種熱分析方法。8. 有些官能團本身并不在紫外區(qū)產生吸收，但它們具有能使生色團的光譜

24、峰移向長波區(qū)并使其強度增加的作用，這種官能團叫做 。三、 選擇題（每題2分，共20分）1下面哪些晶面屬于11晶帶（ ）A、（101）B、（102）C、（120）D、（231）2對于連續(xù)X射線譜，其短波限只于（ ）有關。A、管電壓B、管電流、C、靶材的原子序數(shù)D、溫度3、下列哪種信號不可是電子與固體作用產生的信號。（ ）A、特征X射線B、光電子C、二次電子D、俄歇電子4對于立方晶系，（100）晶面的多重性因子P(100)=（ ）.A、4 B、6 C、8 D、105對于德拜相機的分辨本領，以下哪種說法不正確：（ ）A、相機半徑越大，分辨本領越高；B、q角越大，分辨本領越高；C、波長越長，越高；D、

25、所選晶面衍射線對應的晶面間距越大，分辨本領越高；6多晶X射線衍射儀在衍射實驗過程中，采用的驅動方式為：（ ）A、q-2q聯(lián)動B、q軸單動C、2q軸單動D、q-q聯(lián)動7對于宏觀殘余應力，若（111）面承受壓應力，則（111）面對應的衍射線的q值與無應力時的（111）面對應的q值相比將（ ）。A、減小B、增大C、不變8電磁透鏡焦距的調節(jié)一般是通過（ ）調節(jié)的。A、改變激磁電壓B、改變激磁電流C、更換電磁透鏡D、改變電子加速電壓9下列哪種工作方式不是電子探針的工作方式。（ ）A、定點分析B、線掃描分析C、面掃描分析D、體掃描分析10下列哪種因素不是影響紅外光譜譜峰位置的影響因素。（ ）A、誘導效應B

26、、共軌效應C、分子含量D、偶合效應四、 判斷題（每題1分，共10分）1 因晶體的周期性，與晶面指數(shù)一樣，干涉指數(shù)表示的晶面一定是晶體中的真實原子面。（ ）2 凡是實物粒子，不管是運動的還是靜止的，都具有波粒二象性，稱為物質波或德布羅意波。（ ）3 特征X射線的波長與原子序數(shù)存在著特定的規(guī)律；（ ）4 衍射的充分必要條件是“反射定律+布拉格方程”；（ ）5 吸收因子越大，X射線的衍射強度也越大；（ ）6 衍射線在空間的方位僅取決于晶胞的形狀與大小，而與晶胞中的原子位置無關，衍射線的強度僅取決于晶胞中原子的位置，而與晶胞形狀及大小無關。（ ）7 透射電鏡的光學性質與玻璃透鏡的光學性質相似；（ ）8

27、 掃描電鏡的一大特點是可以觀察磁性樣品；（ ）9 紅外吸收光譜屬于振轉光譜，因有機分子都存在振動、轉動能級，故凡是有機分子都會產生紅外吸收。（ ）10 差熱分析可以做物相的定性分析，因此可以分析樣品的元素組成。（ ）五、 簡答題（每題10分，共40分）1 簡述倒易矢量的定義及性質；2 簡述特征X射線產生的原理；3 簡述X射線與固體物質的相互作用；4 簡述X射線多晶衍射物相分析的基本原理；六、 計算題（10分）1、CuKa輻射（l CuKa0.154nm）照射a-Fe（b.c.c）樣品，已知a-Fe的點陣常數(shù)a0.287nm，試用布拉格方程求其（211）反射的角。（10分）材料科學研究方法考試試

28、卷（第二套）課程號6705005030考試時間120分鐘適用專業(yè)年級（方向）：材料科學與工程專業(yè)考試方式及要求：閉卷題號一二三四五六七八九總分得分閱卷人七、 名詞解釋（每題2分，共10分）1電離：2俄歇電子：3電子透鏡：4熱重分析：5紅移：八、 填空題（每題1分，共10分）1. 通常，原子核外電子遵從能量最低原理、包利（Pauli）不相容原理和洪特（Hund）規(guī)則，分布于各個能級上，此時原子處于能量最低狀態(tài)，稱之為 2. X射線激發(fā)原子，使原子電離，原子在發(fā)射光電子的同時內層出現(xiàn)空位，較外層電子向空位躍遷以降低原子能量的過程，此過程可稱為退激發(fā)或去激發(fā)過程。退激發(fā)過程有兩種互相競爭的方式，即

29、或發(fā)射俄歇電子。 3. 根據(jù)底片圓孔位置和開口位置的不同，德拜照相法的底片安裝方法可以分為： 、 、 。4. 德拜法測定點陣常數(shù)，系統(tǒng)誤差主要來源于相機的半徑誤差、底片的伸縮誤差、樣品的偏心誤差和 。5. 透射電鏡樣品可分為間接樣品和直接樣品，復型是常見的一種透射電鏡制作方法，而復型是屬于間接樣品還是直接樣品？ 。6. 電子探針使用的X射線譜儀有波譜儀和 。7差示掃描量熱法(DSC)是在程序控溫下，測量樣品和參比物之間的 隨溫度變化關系的一種熱分析方法。8n-p*和p-p*躍遷這兩種躍遷都要求分子中存在具有p軌道的不飽和基團，這種不飽和的吸收中心稱做 。九、 選擇題（每題2分，共20分）1下列哪種光譜屬于非特征光譜（ ）。A、連續(xù)光譜B、線光譜C、帶光譜2紅外輻射與物質相互作用產生紅外吸收光譜，必