污水硫化物測定儀操作規(guī)程

1、硫化物測定儀使用說明書硫化物測定儀LC-100S型使用說明書第一章概述LC-100S型硫化物測定儀是根據微庫侖滴定的原理，采用微型電子計算機控制測量和電解及數據處理系統的新一代智能產品。在實際應用中分析速度快、精度高、測定結果直接LCD顯示，是可以打印記錄，固化顯示、打印操作時刻，是高效率、全自動的精密分析儀器。是水質檢測中測定硫化物含量的最有效的儀器。廣泛應用于水質硫化物測定。第二章技術參數測量方法：微庫侖滴定法測量范圍：10PPm-百分含量分 辨 率：0.01檢測下限：0.3準 確 度：±10， 當溴指數10PPm時，為±3PPm電解控制：自動電解電流控制終點檢測：雙鉑

2、電極指示打?。?0行微型打印機結果顯示：LCD（液晶）顯示滴定池容積：200ml攪拌方式：磁力攪拌器電源：220V50Hz功率：30W重量：約1.6千克第三章工作原理水質硫化物測定儀的分析原理如下：當含有不飽和烴的樣品注入含I2的電解液中，樣品中的不飽和烴即和Br2發(fā)生如下反應：S2-+I3-S+3I-反應消耗的I2，通過電解陽極電生補充。2I-2e I2測量電生I2所消耗的電量，根據法拉弟定律即可得知樣品的硫化物含量。硫化物測定儀的工作原理如下：儀器采用微機自動控制電解電流，在分析過程中，放大器與滴定池構成碘濃度自動調節(jié)系統。當樣品注入滴定池，樣品硫化物與電解液中的碘反應，測量電極將感受到這

3、一變化，并將此轉化為電信號作為儀器放大器的輸入，經放大的信號通過A/D轉換器送入計算機并與給定值進行比較，由差值的大小控制電解電流的大小。因此，直到電生的碘等于反應消耗的溴，測量與給定的差值為零，相應的終點電路開啟為止。第四章結構特征與按鍵說明一、 顯示及按鍵（如圖1）圖1儀器鍵盤、顯示窗圖示1、按鍵簡介。S鍵:儀器清零、延時開始后可以進樣；P鍵：打印分析結果；C?。涸O置密度，單位為（克/毫升）；B鍵：設置體積，單位為微升；A鍵：設置終點值；D鍵：設置延時值；回車鍵：確認輸入值和取消打?。粩底宙I：設置各種參數值；2、顯示窗簡介。A=：顯示設定給定終點電壓值。B=：顯示設定進樣體積，單位為微升。

4、C=：顯示樣品的密度值，單位為克每毫升。D=：動態(tài)顯示延時值。c=：與樣品中的硫化物含量，單位是PPm或mg/L。S=: 動態(tài)顯示測量信號值。狀態(tài)：儀器當前的電解狀態(tài)以四個指示燈表示。二、儀器成套性說明。1、儀器主要組成部分圖示。圖2儀器主要組成部分圖示1、主機；2、攪拌裝置和滴定池；3、控制線；4、電源線2、儀器后部說明圖3儀器后部圖示1、電源插座（含1A保險管）；2、通訊口。3、攪拌裝置接口；4、冷卻用風扇；5電源開關；6RS232串口，與計算機通訊。3、攪拌裝置介紹圖4 攪拌裝置圖1、攪拌器；2、接主機插頭；3、測量電極接口；4、電解電極接口；5、電解池；6、電解池座；7、調速電位器（速

5、度調到剛打起旋渦，測量過程中請不要調節(jié)攪拌速度）。攪拌速度最底或攪拌停止；電解液不超過150毫升時適宜用此速度攪拌；電解液超過150毫升時適宜用此速度攪拌，；攪拌速度最快，此速度一般不用。4、電解池結構介紹1-測量電極，2-滴定池蓋3-攪拌子4-電解陽極5-陽極室6-離子交換膜，7-陰極室帽，8-陰極室，9-電解陰極；10-電解陽極固定帽，11-陰極室蓋；12-電解陰極固定帽；13-干燥管； 14-千燥管安裝孔；15-更換液體口，16-測量電極安裝孔，17-進樣口18-陰極室安裝孔，19-電解陽極安裝孔 圖1 滴定池結構示意圖。5、打印紙安裝圖6 打印紙安裝圖1、 打印機機蓋；2和3、打印頭；

6、4、打印紙第五章 使用方法一、常用試劑、材料及器皿。1、冰醋酸、AR；2、甲醇、AR；3、碘化鉀、AR；4、蒸餾水或去離子水；5、電解液：在1L細口瓶中加入0.5-1.0g 碘化鉀，5ml冰醋酸，搖動使其混合均勻備用。6、硫代硫酸鈉標樣：根據需要配制成不同濃度的標樣。二、儀器自身檢查、設定。 1、開機與平衡點設置電解池準備正常情況下，將主機后面的電源插座接通交流220V電源。將開關打開，此時儀器進入正常畫面，輸入各參數值，按S鍵，儀器自動平衡。三、滴定池的清洗、干燥和裝配1、使用前，把滴定池所有的玻璃口打開，滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80的烘箱內烘干，然后自然冷卻。陰極室

7、、測量電極不能用水清洗，可用無水乙醇進行清洗，清洗后用吹風機熱風吹干。清洗時應注意，不要清洗到電極引線處，否則在測量樣品過程中會造成測量誤差。2、把硅膠裝入干燥管內，注意不要將硅膠粉末裝入。然后將樣品注入口的旋塞裝好。3、完成上述過程后，把攪拌子通過樣品注入口小心放入。然后分別在測量電極、陰極室、干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上薄薄的一層真空脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝，其它均裝到相應的部位上，輕輕地轉動一下，使其較好的密封。3、將約100120亳升的電解液用漏斗通過密封口注入陽極室，再用漏斗通過陰極室干燥管插口處注入電解液，陰、陽極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝

8、好，輕輕轉動一下，使其較好的密封（電解液裝入工作應在通風櫥內進行）。將滴定池放到儀器的攪拌器上，把測量電極插頭、電解電極插頭分別插入“測量”和“電解”插座。四、儀器標定。當儀器調整好后即可用已知濃度的標樣進行標定，當回收率達到100±10以內，即可認為儀器性能正常，可以進行樣品分析。五、樣品分析。1、 用待分析樣品沖洗注射器35次，抽取適量的樣品。2、在儀器各項參數設定后進入平衡狀態(tài)的情況下，按下進樣鍵，儀器便開始自動計延時時間，此時迅速將取好的樣品通過進樣口注入滴定池內。3、當延時結束后，儀器自動進入分析狀態(tài)，到達終點時，蜂鳴器響起。此時可從顯示器中讀取濃度，此時若需要打印，按下打

9、印鍵，儀器自動將各參數及結果打印出來。當結果打印完后，儀器立即自動執(zhí)行基線平衡指令，很快達到新的平衡，即可進入下一次分析。4、取兩次平行測定結果的算術平均值為測試結果。第六章注意事項1、在開機前應先調整固定好滴定池位置，確認電極插接良好，然后再啟動儀器電源開關，調整好攪拌速度，在滴定過程中不得隨意改變攪拌速度。2、在進行新的樣品分析時，必需注意體積和密度參數是否需要改變，如需要改變，應該分析前設置，否則儀器會按上次的參數計算，給出錯誤的結果。3、測量所用的分析器皿、注射器等避免污染。4、必須小心，不要吸入或用手接觸電解液，如與皮膚接觸，應用水徹底沖洗干凈。由于試劑、污水可能含有有毒成分，所以試

10、驗室內要通風良好。第七章維護與保養(yǎng)一、儀器的安裝場所。 1、儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內，腐蝕性氣體可使儀器電路腐蝕，縮短儀器的壽命。2、儀器不得安裝在室溫低于5或高于40的場所。3、儀器不能放在陽光直接照射的地方。4、儀器不得安裝在操作頻繁的大用電量電氣設備附近。5、儀器不得安裝在濕度大的場所或者自來水排出管的附近。6、儀器不得安裝在電源波動超出規(guī)定數值的地方。7、為了使儀器更可靠的工作，建議使用電子交流穩(wěn)壓器。二、電解液的維護。把電解液存放于通風良好，環(huán)境溫度小于25，低溫無下限，相對濕度不大于75的地方。三、硅膠墊的更換。樣品注入口的硅膠墊，過久的使用，會使穿過硅膠墊的針孔交得無收縮

11、性，這時應更換。四、滴定池磨口的保養(yǎng)。大約一星期內要轉動一下滴定池的磨口連接處，在不能輕松轉動時，應重新涂上薄薄的一層真空脂，（注意：真空脂不易涂得過多，否則會進入滴定池而造成測量誤差）如果不這樣及時檢查，時間超過十天，真空脂就會變硬，磨口連接的零件就可能粘結而拆卸不下來。因此要經常保養(yǎng)好，使它們便于拆卸清洗。五、滴定池磨口粘結處理。如果滴定池磨口連接處牢固地粘結在一起，不易拆卸時，按下程序處理：1、排去滴定池中的電解液，并沖洗干凈。2、如不能拆卸，請將滴定池放入2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5的氯化鉀溶液浸泡，其液面必須十分注意，不要讓測量電極、陰極室電極的引線套端頭進入液體，浸泡約十幾個小時

12、或者24小時后，即可拆卸（此方法可重復進行）。六、測量電極的保養(yǎng)。1、當磁力攪拌器快速轉動時，應注意攪拌子可能會跳動而損壞電極。2、當測量電極放入或取出時，應關閉攪拌，并注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上。3、測量電極彎曲而沒有短路時可以用，也可以進行修復。修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢整理鉑金電極頂端。4、當測量電極被污染時，可用無水乙醇對測量電極進行擦試，如果鉑金絲的污垢仍不能去掉時，請用酒精燈火焰燒鉑絲球端，（請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端，避免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂）。七、陰極室保養(yǎng)。1、拆卸陰極室當要拆卸陰極室時，因為鉑金絲和鉑金網是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上抻

13、出，所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁。2、陰極室的清洗陰極室受到污染可能會出現下列現象：（1）降低電解效率，延長測定時間。（2）滴定速度不穩(wěn)定，且不能到達終點。其方法是請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中（注意不要碰壞鉑絲和鉑網），即可清洗干凈。3、陰極室干燥用吹風機的熱風烘干陰極，砂芯部分為水分難于烘干處，所以要徹底干燥。當有可能存在剩余水分時，把陰極室放入真空干燥器中，干燥12小時左右即可。八、電極插頭、插座保養(yǎng)。測量電極、陰極室電極的插頭、插座經?；顒?，這會使插頭的外側逐漸松動，長時間的使用，在插頭和插座上會粘附上污垢，這都會使其接觸不良，因此要進行修整清洗。1、插頭松動當插頭與插座連接松動時，可將插頭的外金屬片用鉗子均勻地向內側壓。2、清洗插頭、插座用乙醇擦拭金屬部位，擦掉污垢使其接觸良好。第八章 儀器故障一、測量、滴定開路。當測量開路時，測量電位顯示迅速增長到最大后，顯示窗內顯示S=2048。