qxx-14有機肥料廠化驗室建設(shè)及肥科檢瀾技術(shù)

1、有機肥料廠化驗室建設(shè)及肥科檢瀾技術(shù)第一節(jié)有機肥料廠化驗室建設(shè)一、化驗室的作用按照生產(chǎn)的需要，正規(guī)的有機肥料廠應(yīng)該建有自己的化驗室，主要功能是對生產(chǎn)的產(chǎn)品進行質(zhì)量監(jiān)督檢驗。有機肥料產(chǎn)品質(zhì)量的好壞從外觀很難檢查出來，要科學(xué)評價產(chǎn)品的質(zhì)量主要依靠室內(nèi)分析和田間肥效試驗。室內(nèi)分析快速、受干擾因素少，是產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗的主要手段。有機肥料廠除對最終生產(chǎn)的成品進行檢驗，保證出廠產(chǎn)品合格外，為了從根本上保證產(chǎn)品的質(zhì)量，還應(yīng)對原材料和有機肥料生產(chǎn)過程中的半成品進行檢驗，保證原料的純度，減少生產(chǎn)過程中的養(yǎng)分損耗?；炇伊硗庖粋€主要功能是開展農(nóng)化服務(wù)。有機肥料廠為了推廣銷售自己的產(chǎn)品，還應(yīng)為肥料的施用者提供相應(yīng)社

2、會化服務(wù)，主要是通過土壤、植株測定，確定肥料的合理用量與合理施肥時期，指導(dǎo)農(nóng)民科學(xué)施用肥料，提高肥料的施用效果，增加肥料的銷售。二、化驗室常規(guī)檢測項目1.產(chǎn)品和原料的質(zhì)量指標為保證產(chǎn)品和原料的質(zhì)量，主要檢測的內(nèi)容有以下幾項。產(chǎn)品的有效養(yǎng)分指標主要有有機物總量、氮、磷、鉀、鐵、銅、鋅、錳、硼、鉬的總量和有效含量。有機肥料在土壤中經(jīng)過微生物分解作用，其中的養(yǎng)分從有機態(tài)轉(zhuǎn)變成無機態(tài)，一般能被作物吸收利用，因此多測定有機肥料養(yǎng)分總量。為了區(qū)分肥料中有機態(tài)養(yǎng)分和無機態(tài)養(yǎng)分組成，也測定肥料中速效養(yǎng)分的含量。在綠色食品生產(chǎn)中，要求多使用有機肥料，少使用化肥，其中AA級產(chǎn)品嚴禁使用化肥，一方面保證生產(chǎn)過程純天

3、然，另一方面有機肥料養(yǎng)分釋放均勻，可明顯改善農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)。如果有機肥料中速效養(yǎng)分含量過多，或 者有初JG料中摻人大量化肥就失去有機肥料的特性。(2)產(chǎn)品和原料物理化學(xué)特性指標主要有水分、pH值。水分含量的髙低，決定了產(chǎn)品中有效養(yǎng)分含量的多少，是衡量產(chǎn)品質(zhì)量的一項重要指標。原料pH值對生產(chǎn)過程影響較大，微生物活動有一個最適pH值范圍，為了保證快速發(fā)酵腐熟，一般通過原料的摻混調(diào)節(jié)原料pH值。作物生長大多要求中性土壤條件，北方土壤偏堿性、南方土壤偏酸性，通過肥料也可適當調(diào)節(jié)作物根際酸堿性，促進作物生長。(3)產(chǎn)品和原料中有害成分的檢驗主要指標有重金屬和有害病菌，有些特殊原料生產(chǎn)的肥料還應(yīng)檢測放射性。這

4、些有害物質(zhì)隨著肥料進入土壤后，對人、畜健康構(gòu)成威脅，對環(huán)境造成污染。隨著社會發(fā)展，人們對農(nóng)產(chǎn)品的安全提出了嚴格的要求，國家也對肥料中有害成分提出了嚴格的控制指標，以保證農(nóng)產(chǎn)品的安全。2.農(nóng)化服務(wù)檢驗內(nèi)容有機肥料生產(chǎn)廠家為了保障肥料的使用效果，除檢測產(chǎn)品質(zhì)量，保證出廠產(chǎn)品合格外，還檢測土壤和植株，指導(dǎo)農(nóng)民科學(xué)施用肥料，以此加大肥料的銷售。為了指導(dǎo)施肥所開展的土壤檢測項目有：有機質(zhì)、堿解氮、硝態(tài)氮、銨態(tài)氮、速效磷、速效鉀、有效態(tài)鐵、銅、鋅、錳、硼、鉬等指標。氮、磷、鉀肥使用量較大，也稱肥料三要素，因此堿解氮、速效磷、速效鉀是最常用到的檢測內(nèi)容。植株測試主要判斷植株體內(nèi)養(yǎng)分的豐缺，指導(dǎo)后期追肥；由于

5、氮肥是最常用的追肥種類，植株體內(nèi)硝酸鹽的含量是反映氮素豐缺的一個重要指標，是一項重要的檢測指標。其它最常用的檢測指標有植物體內(nèi)氮、磷、鉀、鐵、銅、鋅、錳、硼、鉬全量的含量。.這些常用指標的檢測方法在一些分析書中有介紹，方法也容易掌握。但這些數(shù)據(jù)的運用需借助于大量田間試驗結(jié)果才能有針對性的準確指導(dǎo)施肥。三、化驗室的建設(shè)和儀器、化學(xué)試劑的配備化驗室的建設(shè)包括場地的建設(shè)和儀器、化學(xué)試劑的配備。建設(shè)規(guī)模應(yīng)根據(jù)企業(yè)的規(guī)模、開展檢測的內(nèi)容和樣品數(shù)量的多少而定，要求 最大限度發(fā)揮分析人員和配置的儀器作用。實驗室在布局和內(nèi)部構(gòu)造上有特殊要求，應(yīng)根據(jù)主要化驗工作的工作流程布置房間，既便于化驗操作，又應(yīng)防止房間之

6、間的相i:干擾，房間應(yīng)通水、通電，化驗室還應(yīng)有通風管道。儀器室應(yīng)達到儀器所要求的環(huán)境條件。一般化驗室應(yīng)配備分析天平（感量為0，01g和O.OOOlg)、干燥箱、比色計、pH計和電導(dǎo)儀等儀器和滴定管、三角瓶、容量瓶等玻璃器皿。每一種檢測項目所需的設(shè)備從該檢測項目的檢測方法可査出，有機質(zhì)、全氮、全磷、全鉀是有機肥產(chǎn)品常用到的檢測指標，檢測這些項目必備的儀器、設(shè)備及試劑如下。有機肥料有機質(zhì)的測定分析天平：感量O.OOOlgo普通天平：感量o.oig。水浴鍋。干燥器：內(nèi)盛變色硅膠干燥劑。1mm的樣品篩。有機肥料全氮的測定儀器、設(shè)備分析天平：感量為0.Img。開氏燒瓶：50mL或lOOmL?？烧{(diào)電爐：1

7、000W。具塞三角瓶：150mL。酸式滴定管：10mL。彎頸小漏斗：彡2cm。定氮蒸餾裝置。試劑硫酸（分析純）30%過氧化氫（分析純）氫氧化鈉（化學(xué)純）硼酸（分析純）溴甲酚綠（分析純)甲基紅（分析純） 鹽酸（分析純）。有機肥料全磷的測定儀器、設(shè)備分析天平：感量為0.lmg?？烧{(diào)電爐:1000W. 分光光度計。開氏瓶：50mL或100mL。容量瓶：50,100，lOOOmL。移液管：5，10mL。彎頸小漏斗：#2cm。具塞三角瓶：150mL。試劑硫酸（分析純）硝酸（分析純）30%過氧化氫（分析純）鉬酸銨（分析純）偏釩酸銨（分析純）氫氧化鈉（分析純）磷酸二氫鉀（GB1274,優(yōu)級純)二硝基酚指示劑

8、。無憐濾紙。有機肥料全鉀的測定(1)儀器、設(shè)備分析天平：感量為0.lmg?？烧{(diào)電爐：1000W。火焰光度計。開氏瓶：50mL或lOOmL容量瓶：50，100，lOOOmL。移液管：5，10mL。彎頸小漏斗：扣cm。具塞三角瓶；150mL (2)試劑硫酸（分析純）過氧化氫（分析純）氯化鉀（分析純）5.有機肥料水分的測定電熱鼓風恒溫干燥箱：能控制溫度（150士2)1。分析天平：感量O.OOlg。干燥器：內(nèi)盛變色硅膠干燥劑。招盒。一、有機肥料全氮的測定有機肥料全氮的測定采用硫酸-過氧化氫消煮、堿化后蒸餾定氮的方法，適用于非泥質(zhì)有機肥料中全氮含量的測定。本方法依據(jù)NY/T2971995制定。1.方法原

9、理有機肥料中的有機氮，經(jīng)硫酸-過氧化氫消煮，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸溶液吸收，以標準酸溶液滴定，計算樣品中全氮含量。2.試劑所用試劑除注明者外，均為分析純。分析用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水的規(guī)格。硫酸(GB/T625)。30%過氧化氫（GB6684)。氫氧化鈉：40%(質(zhì)量體積比）溶液。稱取40g氫氧化鈉(GB629化學(xué)純）溶于lOOmL水中。2%硼酸（質(zhì)量體積比）溶液。稱取2g硼酸（GB628)溶于lOOmL約60X：熱水中，冷卻后再用稀堿在酸度計上調(diào)節(jié)溶液pH值為4.50定氮混合指示劑。稱取0.5g溴甲酚綠（HG31220)和 o.lg甲基紅（HG3958)溶于lOOm

10、L95%乙醇中。硫酸c(l/2H2SA)=0.05mol/L或鹽酸|>(HC1)=05mol/L標準溶液配制和標定，按照GB601。3.儀器、設(shè)備分析天平：感量為0.lmg開氏燒瓶：50mL或lOOmL可調(diào)電爐：1000W具塞三角瓶：150mL酸式滴定管：10mL彎頸小漏斗：#2cm4.試樣的制備取風干的實驗室樣品充分混勻后，按四分法縮減至約100g，粉碎，全部通過1mm孔徑篩，裝人樣品瓶備用。5.分析步驟試樣溶液制備稱取試樣0.5g(尿液或糞汁等液體肥料直接稱取液體質(zhì)量12g)，精確至O.OOlg，置于開氏燒瓶底部，用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣，加5.0mL硫酸，1.5mL30%過氧

11、化氫，小心搖均勻，瓶口放一彎頸小漏斗，放置過夜。在可調(diào)電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷后加15滴30%過氧化氫，輕輕搖動開氏燒瓶，加熱lOmin，取下，稍冷后分次再加510滴30%過氧化氫并分次消煮，直至溶液呈無色或淡黃色清液后，繼續(xù)加熱lOmin，除盡剩余的過氧化氫。取下稍冷，小心加水至2030mL，加熱至沸。取下冷卻，用少量水沖洗彎頸小漏斗，洗液收入原開氏燒瓶中。將消煮液移人lOOmL容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無磷濾紙干過濾到具塞三角瓶中，備用。同一試驗做兩個平行測定。空白試驗除不加試樣外，試劑用量和操作與測定試樣時相同。測定蒸餾前檢查蒸餾裝置是否漏氣，并進行空蒸餾清洗管道。吸取

12、消煮清液50.0mL于蒸餾瓶內(nèi)，加入200mL水。于250mL三角瓶中加人10mL2%硼酸溶液和5滴定氮混合指示劑承接于冷凝管下端，管口插人硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸瓶內(nèi)緩慢加入氫氧化鈉，關(guān)好活塞。加熱蒸餾，待餾出液體體積約lOOmL左右，即可停止蒸餾。用硫酸標準溶液或鹽酸標準溶液滴定餾出液由藍色剛變至紫紅色為終點，記錄消耗酸標準溶液的體積（mL)?？瞻诇y定所消耗酸標準溶液的體積不得超過0.lmL。6.分析結(jié)果的表述全氮（N)含量以“g/kg”表示，按下式計算：全氮（N)=-H。)-XC-X0二Ql4X-%(1(M)式中V一試液滴定消耗標準酸溶液的體積，mL;Vo空白滴定消耗標準酸溶液的體積，

13、mL;c酸標準溶液的濃度，moI/L;014與l.OOmL硫酸（1/2H2S04)或鹽酸標準溶液相當?shù)囊钥吮硎镜牡馁|(zhì)量；D分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/50;m一一稱取試樣質(zhì)量，克；1000換算成每千克試樣的含量。所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。7.允許差兩平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。兩平行測定結(jié)果允許絕對差應(yīng)符合表10-1要求。表10-1有機肥料全氰測定兩平行瀾定結(jié)果允許差單位：g/kgN允許差N允許差<5.00<0.20>10,00CO.605.0110.00<0.40二、有機肥料全磷的測定有機肥料全磷的測定采取硫酸-過氧化氫消煮、釩鉬黃比色方法。適用

14、于非泥質(zhì)有機|B料中全磷含量的測定。本方法依據(jù)NY/T2981995制定。1.方法原理有機肥料試樣采用硫酸和過氧化氫消煮，在一定酸度下，待測液中的磷酸根離子與偏釩酸和鉬酸根形成黃色三元雜多酸。在一定的濃度范圍內(nèi)，黃色溶液的吸光度與含磷量呈正比例關(guān)系，用分光光度法定磷。2.試劑所用試劑除注明者外，均為分析純。分析用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水的規(guī)格。(1)硫酸硝酸30%過氧化氫釩鉬銨試劑A液：稱取25.0g鉬酸銨（GB657)溶于400mL水中；B液：稱取1.25g偏釩酸銨（HG3-941)溶于300mL沸水中，冷卻后加250mL硝酸（4.2)，冷卻。在攪拌下將A液緩緩注人B液中，用水稀釋1

15、L，混均勻，貯于棕色瓶中。氫氧化鈉（GB629):10%(質(zhì)量體積比）溶液。硫酸：5%(體積比）溶液。磷標準貯備液：0.1mg/mL。稱取0_4390g經(jīng)105T：烘干2h的磷酸二氫鉀(GB1274，優(yōu)級純），用水溶解后，轉(zhuǎn)人1L容量瓶中，加入5mL硫酸（GB/T625)，冷卻后用水定容。該溶液lmL含磷（P)0.lmg。憐標準溶液：50/xg/mL。吸取50mL磷標準貯備液，放入lOOmL容量瓶中，加水定容。此溶液ImL含磷（P)50郎。二硝基酚指示劑：0.2%濬液稱取0.2g2，4或2,6-二硝基酚溶于lOOmL水中。無憐濾紙。3.儀器、設(shè)備 分析天平：感量為o.lmg?？烧{(diào)電爐：1000

16、W。分光光度計。開氏瓶：50mL或lOOmL。容量瓶：50，100，lOOOmL。移液管5，10mL。彎頸小漏斗：衫cm。具塞三角瓶；150mL。4.試樣的制備'取風干的實驗室樣品充分混勻后，按四分法縮減至約100g，粉碎，全部通過1mm孔徑篩，裝入樣品瓶備用。5.分析步驟試樣溶液制備稱取試樣0.5g(尿液或糞汁等液體肥料直接稱取液體質(zhì)量12g)，精確至O.OOlg，置于開氏燒瓶底部，用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣，加5.0mL硫酸（GB/T625)，1.5mL30%過氧化氫，小心搖勻，瓶口放一彎頸小漏斗，放置過夜。在可調(diào)電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷后加15滴30%過氧化氫，輕

17、輕搖動開氏燒瓶，加熱lOmin，取下，稍冷后分次再加510滴過氧化氫并分次消煮，直至溶液呈無色或淡黃色清液后，繼續(xù)加熱10分鐘，除盡剩佘的過氧化氫。取下，稍冷，小心加水至2030mL，加熱至沸。取下冷卻，用少量水沖洗彎頸小漏斗，洗液收人原開氏燒瓶中。將消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無磷濾紙干過濾到具塞三角瓶中，備用。同一試驗做兩個平行測定?？瞻自囼灣患釉嚇油?，試劑用量和操作與測定試樣時相同。標準曲線繪制吸取磷標準溶液0mL，L00mL,2.00mL,00mL,4.00mL,5.00mL,6.00mL分別置于7個50mL容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等積的空白溶液，加水至3

18、0mL左右，加2滴2，4或2，6-二硝基酚指示劑溶液搖勻，用水定容。此溶液為lmL含雜(P)Ojrxg,1.00/ig,2.00g,3.00g,4.00|Ltg»500pg， 00叫的標準溶液系列。在室溫15°C以上條件下放置20min后（最長不超過4h)，在分光光度計波長440mn處用2cm光徑比色皿，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點，進行比色，讀取吸光度。根據(jù)磷濃度和吸光度繪制標準曲線或求出直線回歸方程。測定吸收5.0010.OOmL制備的試樣溶液于50，0mL容量瓶中，加水至30mL左右，加指示劑定容，與標準溶液系列同條件顯色，比色，讀取吸光度。6.分析結(jié)果的表述全磷（P)含量

19、以“g/kg”表示，按下式計算：全磷(P)=dXl(T3(10-2)m式中C由標準曲線查得或由回歸方程求得顯色磷濃度，/ig/mL。顯色體積，50mL;D分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/5或100/10;fn稱取試樣質(zhì)量，g;10-3將微克/克換算為g/kg的因數(shù)。所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。7.允許差兩平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。兩平行測定結(jié)果允許絕對差應(yīng)符合表10-2要求。表10-2有機肥料全磷測定兩平行測定結(jié)果允許差單位：g/kgP允許差P允許差<2.00<0.15>5.00<0.352.005.00<0.25三、有機肥料速效磷的測定有機肥料速

20、效磷的測定是采用檸檬酸浸提-釩鉬黃比色法。適用于非泥質(zhì)有機肥料中速效磷含量的測定。本方法依據(jù)NY/T300-1995制定。1.方法原理檸檬酸是一種弱酸，它提取的磷被認為對作物有效，在一定酸度 下，溶液中的磷酸根離子與偏釩酸和鉬酸鹽作用，形成黃色三元雜多酸。在一定的濃度范圍內(nèi)，黃色的深淺與磷的濃度正相關(guān)。2.試劑所用試劑除注明者外，均為分析純。分析用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水的規(guī)格。硫酸檸檬酸：2%(質(zhì)量體積比）溶液。稱取20g檸檬酸（HG3-1108)溶于水并稀釋至、1L。此液使用前配制。硫酸：5%(質(zhì)量體積比）溶液。吸取5mL硫酸溶液（GB/T625)緩緩加人90mL水中，冷卻后加水至

21、lOOmL。氫氧化鈉：10%(質(zhì)量體積比）溶液。稱取10g氫氧化鈉(GB629)溶于lOOmL水中。釩鉬銨試劑。A液：稱取25.Og鉬酸銨（GB657)溶于400mL水中；B液：稱取l_25g偏釩酸銨（HG3-941)溶于300mL沸水中，冷卻后加250mL硝酸（GB626)，冷卻。在攪拌下將A液緩緩注入B液中，用水稀釋1L，混勻，貯于棕色瓶中。二硝基酚指標劑：0.2%(質(zhì)量體積比）溶液。稱取0.2g2，4或2，6-二硝基酚溶于lOOmL水中。憐標準K：備液：（Xlmg/mL。稱取0.4390g經(jīng)105SC烘干2h的磷酸二氫鉀（GB1274，優(yōu)級純），用水溶解后，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，加入5mL硫

22、酸（GB/T625),'冷卻后用水定容。該溶液lmL含磷（P)O.lmg。磷標準溶液：SOpg/mL。吸取50mL磷標準貯備液，放入lOOmL容量瓶中，加水定容。此溶液lmL含磷（P)50嘩。3.儀器、設(shè)備通常實驗用儀器和設(shè)備。分析天平：感量為O.Olg。振蕩機（往返式，160170ir/min)或其它相同效果的振 蕩機。(3)分光光度計。4.試樣的制備取風干的實驗室樣品充分混勻后，按四分法縮減至約100g，粉碎，全部通過1mm孔徑篩，裝入樣品瓶備用。5.分析步驟試樣溶液制備稱取試樣5.00g置于200mL塑料瓶或250mL三角瓶內(nèi)，加入100.OmL的檸檬酸（2%)溶液，加塞，在(2

23、5±1)°C下振蕩30min，用無磷濾紙濾人干燥的三角瓶中，棄去最初少量溶液。同一試驗做兩個平行測定。空白試驗除不加試樣外，應(yīng)用的試劑和操作步驟同試樣溶液制備。標準曲線繪制吸取磷標準溶液OmL，1.OOmL,2.OOmL,OOmL,4.OOmL，5.OOmL，6.OOmL分別置于7個50mL容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2，4或2,6-二硝基酚指示劑溶液搖勻，用水定容。此溶液為ImL含鱗（P)0/utg,1.OOjttg,2.00/jtg,3.OOpg，4.OOpg，5.OOg,6.00；xg的標準溶液系列。在室溫15T：以上條件下

24、放置20min后（最長不超過4h)，在分光光度計波長440nm處用2cm光徑比色皿，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點，進行比色，讀取吸光度。根據(jù)磷濃度和吸光度繪制標準曲線或求出直線回歸方程。測定吸收5.OOmL試樣溶液于50_OmL容量瓶中，加水至30mL左右，加指示劑定容，與標準溶液系列同條件顯色，比色，讀取吸光度。6.分析結(jié)果的表述速效磷（P)含量以“g/kg”表示，按下式計算：速效磷(P)=e.V.D(10-3)m稱取試樣質(zhì)量，g;所得結(jié)果保留整數(shù)。7.允許差兩平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。兩平行測定結(jié)果的差不得超過平均值的5%。四、有機肥料全鉀的測定有機肥料全鉀的測定采用硫酸-過氧化氫消

25、煮、火焰光度法測定。適用于非泥質(zhì)有機肥料中全鉀含量的測定。本方法依據(jù)NY/T2991995制定。1.方法原理有機肥料試樣采用硫酸和過氧化氫消煮，稀釋后用火焰光度法測定。在一定的濃度范圍內(nèi)，溶液中鉀濃度與發(fā)光強度呈正比例關(guān)系。2.試劑所用試劑除注明者外，均為分析純。分析用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水的規(guī)格。硫酸過氧化氫鉀標準JC備溶液：lmg/mL。稱取1.907g經(jīng)110°C烘2h的氯化鉀（GB646)，用水定容至1L0該溶液lmL含鉀（K)lmg,貯于塑料瓶中。鉀標準溶液：lOOg/mL吸取10.OOmL鉀（K)標準貯備液，放入lOOmL容量瓶中，加水定容。此溶液lmL含鉀（K

26、)100叫。3.儀器、設(shè)備分析天平：感量為0.lmg?？烧{(diào)電爐：1000W?；鹧婀舛扔?。開氏瓶：50mL或lOOmL。容量瓶_50mL,lOOmL，lOOOmL。移液管：5mL，10mLo彎頸小漏斗：#2cm。(8)具塞三角瓶；150mL。4.試樣的制備取風干的實驗室樣品充分混勻后，按四分法縮減至約100g,粉碎，全部通過lmm孔徑篩，裝人樣品瓶備用。5.分析步驟試樣溶液制備稱取試樣0.5g(尿液或糞汁等液體肥料直接稱取液體質(zhì)量12g)，精確至O.OOlg，置于開氏燒瓶底部，用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣，加5.*0mL硫酸（GB/T625)，1.5mL過氧化氫（GB/T6684)，小心搖勻，

27、瓶口放一彎頸小漏斗，放置過夜。在可調(diào)電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷后加15滴過氧化氫，輕輕搖動開氏燒瓶，加熱lOmin，取下，稍冷后分次再加510滴過氧化氫并分次消煮，直至溶液呈無色或淡黃色清液后，繼續(xù)加熱10分鐘，除盡剩余的過氧化氫。取下，稍冷，小心加水至2030mL,加熱至沸。取下冷卻，用少量水沖洗彎頸小漏斗，洗液收入原開氏燒瓶中。將消煮液移入lOOmL容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無磷濾紙干過濾到具塞三角瓶中，備用。同一試驗做兩個平行測定?？瞻自囼灣患釉嚇油?，試劑用量和操作步驟同試樣溶液制備。標準曲線繪制吸取鉀標準溶液OmL，2.50mL,5.OOmL,50mL,10.OOmL

28、分別置于5個50mL容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，用水定容。此溶液為lmL含鉀（K)Otg,OOg,10.OOjLtg,15.OOjLtg,20.00Mg的標準溶液系列。在火焰光度計上，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點，以標準溶液系列中最高濃度的標準溶液調(diào)節(jié)滿度至80分度處。再依次由低濃度至高濃度測量其它標準溶液，記錄儀器示值。根據(jù)鉀濃度和儀器示值繪制標準曲線或求出直線回歸方程。測定吸收5.OOmL試樣溶液于50.OmL容量瓶中，用水定容。與標準溶液系列同條件在火焰光度計上測定，記錄儀器示值。每測量5個樣品后須用鉀標準溶液校正儀器。6.分析結(jié)果的表述全鉀（K)含量以“g/kg”表示，按下

29、式計算：全鉀（!0=二X103(10-4) 式中c由標準曲線查得或由回歸方程求得鉀濃度，g/inL;顯色體積，50mL;'D分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/5;m稱取試樣質(zhì)量，g;10-3將yg/g換算為g/kg的因數(shù)。所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。47.允許差兩平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。兩平行測定結(jié)果允許絕對差應(yīng)符合表10-3要求。表10-3有機肥料全鉀測定兩平行測定結(jié)果允許差單位：g/kgK允許差K允許差<5.00<0,510,115.1<0.95,110_0CO,7>15.1<1.2五、有機肥料速效鉀的測定有機肥料速效鉀采用火焰光度計法

30、測定。本方法依據(jù)NY/T3011995制定，適用于非泥質(zhì)有機肥料中速效鉀含量的測定。1.方法原理用稀硝酸提取植物莖葉及糞肥中的鉀素和泥土中可轉(zhuǎn)化為作物利用的緩效鉀（含速效鉀），用火焰光度法進行測定。2.試劑所用試劑除注明者外，均為分析純。分析用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水的規(guī)格。硝酸：Imol/L溶液。取62.5mL硝酸（GB/T626,化學(xué)純）用稀釋至1L。鉀標準貯備溶液：lmg/mL。稱取1.907g經(jīng)110X：烘2小時的氯化鉀（GB646)，用水定容至1L。該溶液ImL含鉀（K)lmg, 貯于塑料瓶中。(3)鉀標準溶液：吸取10mL鉀標準貯備液，用水定容至lOOmL，即為100mg/

31、L的標準溶液。3.儀器、設(shè)備火焰光度計?？烧{(diào)電爐：1000W。髙型燒杯（250mL)或三角瓶（150mL)。容量瓶：250mLo4.試樣的制備取風干的實驗室樣品充分混均勻后，按四分法縮減至約lOOg，粉碎，全部通過1mm孔徑篩，裝入樣品瓶備用65.分析步驟試樣溶液制備稱取試樣5.00g，置于髙型燒杯或三角瓶中，加入50.OmLlmol/L硝酸溶液（樣液比為1:10)，蓋上表面皿或插上小漏斗，在電爐上微煮沸l(wèi)Omin，趁熱濾人250mL容量瓶中，用熱水洗滌45次，冷卻后用水定容。此溶液直接用火焰光度計測定。同一試驗做兩個平行測定?？瞻自囼灣患釉嚇油猓噭┯昧亢筒僮鞑襟E同試樣溶液制備。6.標準曲

32、線繪制吸取鉀標準溶液OmL，5.OOmL,10.OOmL,15.OOmL,20.OOmL分別置于5個50mL容量瓶中，加人10mLlmol/L硝酸溶液，用水定容。此溶液為lmL含鉀（K)0嘩，lo.oog,20.OOjug,30.00Mg,40.OOg的標準溶液系列。在火焰光度計上，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點，以標準溶液系列中最髙濃度的標準溶液調(diào)節(jié)滿度至80分度處。再依次由低濃度至髙濃度測量其它標準溶液，記錄儀器示值。根據(jù)鉀濃度和儀器示值繪制標準曲線或求出直線回歸方程。測定將制備的試樣溶液與標準溶液系列同條件下在火焰光度計上測定，記錄儀器示值。每測量5個樣品后用鉀標準溶液校正儀器。7.分析結(jié)果的表

33、述速效鉀（K)含量以“g/kg”表示，按下式計算：速效鉀（K)=C(10-5)m式中C由標準曲線査得或由回歸方程求得顯色磷濃度，pg/mL。V顯色體積，250mL;m稱取試樣質(zhì)量，g。所得結(jié)果保留整數(shù)。8.允許差兩平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。兩平行測定結(jié)果的差不得超過5%。六、有機肥料水分的測定有機肥水分的測定采用100105X：烘干法測定水分的方法，適用于不含易熱解和易揮發(fā)成分的有機肥料水分的測定。本方法依據(jù)NY/T3021995制定。1.方法提要試料經(jīng)100105°C烘干至恒重，所失去的質(zhì)量，即為水分的質(zhì)量。2.儀器、設(shè)備電熱鼓風恒溫干燥箱：能控制溫度（150士2)&#

34、176;C。分析天平：感量O.OOlg。干燥器：內(nèi)盛變色硅膠干燥劑。鋁盒。3.試樣的制備取風干的實驗樣品充分混勻后按四分法縮減至約100g,粉碎，全部通過lmm孔徑篩，裝入樣品瓶中備用。取新鮮的實驗室祥品盡快稱其鮮重，再將樣品放入8090°C的電熱鼓風干燥箱中烘1530min(致密組織烘30分鐘），然后降溫至65°C，保持1224h，取出稱量，然后按四分法縮減至100g左右，粉碎，全部過lmm孔徑篩。裝入瓶備用。4.分析步驟將鋁盒斜放，盒蓋放入100105°C的電熱鼓風干燥箱中烘30min，取出蓋好，移入干燥器中平衡20min，取出稱量。再烘30min，同上條件稱

35、量，直至兩次質(zhì)量之差小于lmg，即為恒重。(2)將試樣稱取約5g，精確至O.OOlg，平鋪于已知恒重的鋁盒中，蓋好蓋，并移至已經(jīng)預(yù)熱至105°C的電熱鼓風干燥箱內(nèi)（鋁盒應(yīng)接近于溫度計水銀球水平位置，且不要靠近箱的內(nèi)壁），將盒蓋打開斜放，然后關(guān)好箱門。于（105±2)°C烘干8h。蓋好盒蓋取出，移入干燥器中平衡30min，取出稱量5.分析結(jié)果的表述水分含量以質(zhì)量百分數(shù)（)表示，按下式計算：講1一饑2X100(10-6)m一TUQ式中7m風干樣及鋁盒質(zhì)量，g;mz烘干樣及招盒質(zhì)量，g;%mo錫盒質(zhì)量，g;H風干試樣水分含量百分數(shù)，%。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。6.允許

36、差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。平行測定的絕對差值不大于0.2%。七、有機肥料粗灰分的測定有機肥料粗灰分的測定采用干灰化法測定粗灰分的方法，適用于不含泥沙質(zhì)的有機肥料中粗灰分的測定。本方法依據(jù)NY/T303-1995制定。1.方法提要試料在525°C灼燒后所得殘渣，用質(zhì)量苜分率來表示。2.儀器、設(shè)備分析天平：感量O.OOlg。粗天平：感量O.Olg。高溫電爐：有高溫計且可控制爐溫在（525±10)°C。電爐：800W，溫度可調(diào)控。干燥器：內(nèi)盛變色硅膠干燥劑。 瓷坩堝：容積50mL，具蓋。3.試樣的制備固體試樣的制備取風干的實驗樣品充分混勻后按四分法縮減至

37、約100g，粉碎，全部通過1mm孔徑篩，裝入樣品瓶中備用。糞尿類、尿類試樣的制備取充分混勻的實驗室樣品約300mL，裝入樣品瓶中備用。4.分析步驟將瓷坩堝放入高溫電爐，瓷坩堝蓋斜放，經(jīng)（525士10)°C下灼燒30分鐘，取出，稍冷約lmin，移人干燥器中平衡30min,取出稱重。再放入髙溫電爐在（525士10)°C灼燒10分鐘，取出，同上條件冷卻、稱量，直至兩次質(zhì)量之差小于0.5mg，即為恒重。稱取固體試樣23g，精確至O.OOlg，平鋪于已知恒重的瓷坩堝中。稱取預(yù)先充分混勻的糞尿類、尿類試樣：糞尿類10g或尿類50g，精確至O.Olg，置于已知恒重的瓷坩堝內(nèi)，在水浴上蒸干

38、。將裝有樣品的瓷坩堝放在800W可調(diào)溫電爐上，瓷坩堝蓋斜放，讓試料小心緩慢炭化，在炭化過程中應(yīng)先在較低溫度下灼燒至無煙，然后升高溫度灼燒至試料呈灰白色，再放入髙溫電爐內(nèi)，于(525士10)°C灼燒6h。取出稍冷lmin，移入干燥器中冷卻30min，取出稱量。5.分析結(jié)果的表述粗灰分含量以質(zhì)量百分數(shù)（)表示，分別按下式計算：粗灰分(風干基）=mim°X100(10-7)所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。6.允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)符合表10-4要求。表10-4有機肥料粗灰分測定的平行測定結(jié)果的允許絕對差值單位:%粗灰分含量絕對差值粗灰分含

39、量絕對差值<5<0.2>10<0.55100.20,4八、有機肥料有機質(zhì)含量測定（重鉻酸鉀容量法）1.方法原理用定量的重鉻酸鉀-硫酸溶液，在加熱條件下，使有機肥料中的有機碳氧化，多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標準溶液滴定，同時以二氧化硅為添加物作空白試驗。根據(jù)氧化前后氧化劑消耗量，計算有機碳含量，乘以系數(shù)1.724，為有機質(zhì)含量。2.儀器、設(shè)備f析天平：感量0.OOOlg。粗天平：感量O.Olg。水浴鍋。lmm的樣品篩。常見玻璃儀器。3.試劑及制備二氧化硅：粉末狀。硫酸4=1.84)。重鉻酸鉀(K2Cr207)標準溶液：c(l/6K2Cr207)=0.lmol/L0稱取經(jīng)過1

40、30°C烘34h的重鉻酸鉀（基準試劑）4.9031g，先用少量水溶解，然后轉(zhuǎn)移入1 L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖均勻備用。重鉻酸鉀硫酸溶液：C(l/6K2Cr207)=0.8mol/L。 稱取重鉻酸鉀（分析純）80.0g溶于600800mL水中，加水稀釋至1L，將此溶液轉(zhuǎn)入3L大燒杯中。另取1L硫酸緩慢加到重鉻酸鉀溶液內(nèi)，混勻，冷卻后備用。若有結(jié)晶析出，可加入少量水（<lOOmL水）使之完全溶解。硫酸亞鐵（FeS04)標準溶液：c(FeS04)=0.2mol/L。稱取(FeS047H20)(分析純)55.6g,溶于900mL水中，加硫酸20mL溶解，稀釋定容至1L，搖勻備用（

41、必要時過濾）。此溶液的準確濃度以0.lmol/L重鉻酸鉀標準溶液標定，現(xiàn)用現(xiàn)標定。c(FeS04)=0.2mol/L標準溶液的標定:吸取重鉻酸鉀標準溶液20.OOmL加入150mL三角瓶中，加硫酸35mL和23滴鄰菲啰啉指示劑，用硫酸亞鐵標準溶液滴定。根據(jù)硫酸亞鐵標準溶液滴定時的消耗量按下式計算其準確濃度C:C=C!Vi/V2(10-10)式中Ci重鉻酸鉀標準溶液的濃度，mol/L;Vi吸取重鉻酸鉀標準溶液的體積，mL;V2滴定時消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積，mL。鄰菲啰啉指示劑：稱取硫酸亞鐵（分析純）0.695g和鄰菲啰啉（分析純）1.485g溶于lOOmL水，搖均勻備用。此指示劑易變質(zhì)，應(yīng)密

42、閉保存于棕色瓶中。4.測定步驟稱取過企lmm篩的風干試樣0.2()5g(精確至0.OOOlg)，置于500mL的三角瓶中，準確加入0.8mol/L重鉻酸鉀硫酸溶液100.OOmL,加一彎頸小漏斗，置于沸水中，待水沸騰后保持30min。取出冷卻至室溫，用水沖洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，將反應(yīng)物無損轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，定容，吸取50mL溶液置于250mL三角瓶內(nèi)，加水約lOOmL，加23滴鄰菲啰啉指示劑，用0.2mol/L硫酸亞鐵標準溶液滴定，近終點時，溶液由綠色變成暗綠色，再逐滴加入硫酸亞鐵標準溶液直至生成磚紅色為止。同時稱取2g(精確至O.OOlg)二氧化硅代替試樣，按照相同

43、分析步驟，使用同樣的試劑，進行空白試驗。如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標準溶液的用量不到空白試驗所用硫酸亞鐵標準溶液用量的三分之一時，則應(yīng)減少稱樣量，重新測定。5.分析結(jié)果的表述肥料有機質(zhì)含量以肥料的質(zhì)量分數(shù)表示，按下式計算：有機質(zhì)（)=c(Vo-y)X0.003X100X1.724XD/m(1-X0)(10-11)式中C硫酸亞鐵標準溶液的摩爾濃度，mol/L;Vo空白試驗時，消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積，mL;樣品測定時，消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積，mL;003四分之一碳原子的摩爾質(zhì)量，g/mol;724由有機碳換算為有機質(zhì)的系數(shù)；m風干樣質(zhì)量，g;X0風干樣含水量；D分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，

44、250/50。6.允許差取平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果。平行分析的絕對差值應(yīng)符合表10-5要求。10-5有機肥料有機質(zhì)含置測定平行分析的絕對差值單位：有機質(zhì)<404055>55絕對差值«0,6O.81.0九、有機肥料銅的測定本方法采用濕灰化、干灰化兩種前處理法測定有機肥料中銅含量，以濕灰化-原子吸收光譜法為仲裁法。本方法依據(jù)NY/T305.11995制定。(一）濕灰化-原子吸收光譜法本方法規(guī)定了有機肥料測定銅含量的濕灰化-原子吸收光譜法。適用于不含泥質(zhì)的有機肥料中銅（Cu)含量的測定。1.方法原理用硝酸在低溫下消化試樣，待內(nèi)容物呈褐色糊狀液體時，冷卻后加硝酸-高

45、氯酸繼續(xù)消煮，直至無色，使銅金屬元素全部轉(zhuǎn)入溶液中，在鹽酸介質(zhì)中，使用空氣-乙炔焰，在波長324.7nm處測量銅的吸光度。2.試劑分析中除另有說明，均使用優(yōu)級純試劑。實驗用水應(yīng)符合GB/T6682中二級水的規(guī)格，乙炔應(yīng)符合GB/T6819的規(guī)定。硝酸（GB/T626)。高氯酸(GB/T623)。鹽酸(GB/T622)0硫酸（GB/T625)。純金屬銅。硝酸溶液：3mol/L溶液。量取硝酸19mL，用水稀釋至100mLo硫酸溶液：lmol/L溶液。量取硫酸3mL，倒入50mL水中并稀釋至lOOmL。硝酸（GB/T626)-髙氯酸（GB/T623):3+1混合酸。銅標準溶液：5(g/mL。稱取0.

46、5000g純金屬銅（事先用2%乙酸洗凈，用水洗去乙酸，再用無水乙醇洗兩次，放在氯化鈣或硅膠干燥器中干燥24h以上），置于125mL三角瓶中，在室溫下加人15mL3mol/L硝酸溶液和lmL，硫酸（GB/T625)，小心蒸發(fā)此溶液至產(chǎn)生三氧化硫（S03)煙霧，待溶液冷卻即轉(zhuǎn)人lOOOmL容量瓶中，用水定容，搖勻貯于聚乙烯瓶中，此溶液含量為500pg/mL銅。吸取該溶液lOmL于lOOmL容量瓶中，用水定容即為50g/mL銅標準溶液。2.儀器設(shè)備通常實驗室用儀器設(shè)備，試驗所用玻璃器皿使用前應(yīng)用鹽酸溶液浸泡24h，用水沖洗干凈并晾干。原子吸收分光光度計：附有空氣-乙炔燃燒器，銅空心陰極燈。分析天平：

47、感量0.001，0.OOOlg。電熱板或電砂浴。高型燒杯：lOOmL。容量瓶：50，100，1000mLo移液管2，10mL。3.試樣的制備取風干的實驗室樣品充分混勻后，按四分法縮減至約100g，粉碎，全部通過1mm孔徑尼龍篩，裝入樣品瓶中，備用。分析步驟試樣溶液制備稱取試樣lg，精確到O.OOlg，置于高型燒杯中，沿燒杯壁小心緩慢地加入78mL硝酸（GB/T626)，輕搖，使試樣充分浸透，放在電熱板或電砂浴上于150°C左右加熱（最好先在通風櫥中放置過夜，翌日再消化）。開始肘緩慢加熱，當試樣隨泡沫上浮時即取下冷卻，再繼續(xù)消化，如此反復(fù)操作數(shù)次，直至燒杯內(nèi)容物的泡沫消失為止。此時可稍

48、提髙溫度，硝酸即可被蒸盡，內(nèi)容物呈褐色糊狀，但不要蒸干，取下高型燒杯冷卻，加硝酸-髙氯酸混合酸5mL，在電熱板上繼續(xù)加熱，逐漸提髙溫度，待消化物殘留較少，消化液呈無色透明時，再升高溫度使髙氯酸分解，冒白色濃煙，約23min即可分解完全，至溶液呈糊狀，不要蒸干，取下高型燒杯。加鹽酸（GB/T622)2mL和20mL水溶解殘留物，再加熱5min，趁熱用快速濾紙濾人50mL容量瓶中，用熱水洗滌殘渣和燒杯數(shù)次，一并加入容量瓶中，冷卻后用水定容，搖勻后備用（注意：消化操作都應(yīng)在通風櫥中進行）。同一試樣做兩個平行測定?？瞻兹芤褐苽淙?只lOOmL高型燒杯，應(yīng)用的試劑和操作步驟同試樣溶液制備，注意冷卻后轉(zhuǎn)入

49、50mL容量瓶中（不要定容y，備用。儀器工作參數(shù)原子吸收分光光度計測定銅的工作條件參數(shù)，見表10-6。表10-6銅元素測定條件（以PE-4000為例)元素燈電流/mA波長/nm狹縫/nm能量火焰燃燒頭高度/cm方式Cu13324.70,767貧6.8AA由于原子吸收分光光度計的型號不同，操作者可按所用儀器要求 調(diào)整儀器工作條件。4.校準校準溶液的制備用2mL移液管分別移取OmL，0.40mL,80mL,1.20mL,1.60mL,2.OOmL銅標準溶液，分別置于6只已盛有空白試驗溶液的50mL容量瓶中，加水至刻度，混均勻。此標準系列銅溶液濃度分別為Ojug/mL，0.40jug/mL,0.80

50、jLjtg/mL,1.20/ug/mL,1.60|txg/mL,2.00Fg/mL；視儀器工作條件和需要，線性范圍也可采用04.OOpg/ml吸光度測量在波長324.7nm處，在選定工作條件下，用空白溶液調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計吸光度至零，依次測量校準溶液的吸光度。校準曲線繪制以銅標準溶液的濃度（Mg/mL)為橫坐標，相對應(yīng)的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線或求出直線回歸方程。測定將標準溶液和待測溶液同時測定，讀取吸光度。5.分析結(jié)果的表述銅（Cu)含量以“mg/kg”表示，按下式計算：銅（Cu)=C(10-12)m式中C從標準曲線上查得或由回歸方程求得的試液銅濃度，(ig/mL；V試樣定容后的體積

51、，50mL;m稱取試樣質(zhì)量，g。注：如濾液稀釋后測定，ih算時乘以稀釋倍數(shù)。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。6.允許差兩平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。同一分析者兩次測定結(jié)果的差不得超過平均值的10%;銅含量小于10mg/kg的允許差可取小于等于20%。(二）干灰化-原子吸收光譜法本方法規(guī)定了有機肥料測定銅含量的干灰化-原子吸收光譜法。適用于不含泥質(zhì)的有機肥料中銅（Cu)含量的測定。1.方法原理試樣在500°C溫度下灼燒灰化，其剩下的灰分用鹽酸溶解，使銅金屬元素全部轉(zhuǎn)入溶液中，在鹽酸介質(zhì)中，使用空氣-乙炔焰，在波長324.7nm處測量銅的吸光度。2.試劑分析中除另有說明，均使用優(yōu)級純

52、試劑，實驗用水應(yīng)符合GB/T6682中二級水的規(guī)格，乙炔應(yīng)符合GB/T6819的規(guī)定。硝酸(GB/T626)0鹽酸（GB/T622)。硫酸(GB/T6250)0硝酸溶液：3mol/L溶液。量取硝酸（GB/T626)19mL，用水稀釋至lOOmL。鹽酸溶液：1+1溶液。1體積鹽酸(GB/T622)加入1體積水中。硝酸溶液：1+1溶液。1體積硝酸(GB/T626)加入1體積水中。1純金屬銅。錒標準溶液：SOpg/mL。同濕灰化-原子吸收光譜法的銅標準溶液制備。3.儀器設(shè)備通常實驗用儀器設(shè)備；試驗中所用玻璃器皿、瓷坩堝等在使用前應(yīng)用鹽酸1+3溶液浸泡24h，用水沖洗干凈并晾干。原子吸收分光光度計：附

53、有空氣_乙炔燃燒器，銅空心陰極燈。分析天平：感量O.OOlg，0.OOOlg。高溫爐。瓷坩堝：30mLo容量瓶：50mL，lOOmL,lOOOmL。移液管：2mL，10mLo4.試樣的制備同濕灰化-原子吸收光譜法。 5.分析步驟試樣溶液的制備稱取試樣lg，精確到O.OOlg，置于瓷坩堝中，加蓋露一狹縫，先在電爐上低溫緩慢地加熱預(yù)灰化，待黑煙冒盡后移人高溫爐500°C內(nèi)灰化23h，灰分應(yīng)呈灰白色或淺灰色。取出冷卻，以幾滴水潤濕灰分，小心加人34mL硝酸1+1溶液，在100120°C電熱板上蒸發(fā)至干，將瓷坩堝再置于爐中，再在500°C灰化lh。冷卻后用10mL鹽酸1+

54、1溶液溶解灰分，并無損地轉(zhuǎn)人50mL燒杯中，加熱近沸，趁熱快速濾入50mL容量瓶中，用熱水洗滌殘渣和燒杯數(shù)次，一并加入容量瓶內(nèi)，冷卻后用水定容，搖均勻后備用。同一試驗做兩個平行測定?？瞻兹芤褐苽淙?只50mL容量瓶，分別加硝酸1+1溶液34mL和鹽酸1+1溶液10mL，作空白校準。儀器工作參數(shù)同濕灰化-原子吸收光譜法。6.校準校準溶液的制備用2mL移液管分別移取OmL，0.40mL0_80mL,1.20mL,1.60mL,2.OOmL銅標準溶液，分別置于6只已盛有空白試驗溶液的50mL容量瓶中，加水至刻度，混勻。此標準系列銅溶液濃度分別為Opg/mL，0.40jug/mL,0.80ptg/mL

55、,1.20/xg/mL,1.60g/mL,2.OOg/mL；視儀器工作條件和需要，線性范圍也可采用04.OOjutg/mLo吸光度測量在波長324.7nm處，在選定工作條件下，用空白溶液調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計吸光度至零，依次測量校準溶液的吸光度。校準曲線繪制以銅校準溶液的濃度（/xg/mL)為橫坐標，相對應(yīng)的吸光度為縱坐標，繪制校準曲線或求出直線回歸方程。測定將校準溶液和待測液同時測定，讀取吸光度。7.分析結(jié)果的表述銅（Cu)含量以“mg/kg”表示，按下式計算： 式中C從校準曲線上査得或由回歸方程求得試液銅濃度，/xg/kg；y試樣定容后的體積，50mL;m稱取試樣質(zhì)量，g。注：如濾液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。7.允許差兩平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。同一分析者兩次測定的差不得超過平均值的10%;銅含量小于10mg/kg的允許差可取小于等于20%。十、有機肥料鋅的測定本方法采用濕灰化、干灰化兩種前處理法測定有機肥料中鋅含量，以濕灰化-原子吸收光譜法為仲裁法。本方法依據(jù)NY/T305.21995制定。(一）濕