簡(jiǎn)單了解色譜、質(zhì)譜及光譜儀

1、簡(jiǎn)單了解色譜、質(zhì)譜及光譜儀2016年6月27日12:17新浪博客刪除（Agilent7890A ）1氣相色譜儀（如圖）氣相色譜是一種利用被測(cè)物質(zhì)各組分在兩相間分配系數(shù)（溶解度）的微小差異，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，這 些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配，使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果，而使不同組分得到分 離的方法，適合于易揮發(fā)，極性小，熱穩(wěn)定性好的中小分子化合物。氣相色譜儀組成： 載氣系統(tǒng)：氣源、氣體凈化器、供氣控制閥門和儀表；進(jìn)樣系統(tǒng)：進(jìn)樣器、汽化室； 分離系統(tǒng)：色譜柱；檢測(cè)系統(tǒng)：檢測(cè)器、檢測(cè)室；溫度控制系統(tǒng)：柱溫箱；數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：色譜工作站。氣相色譜屬于色譜的一種，就是用氣體為流動(dòng)相的色譜

2、法，在分離分析方面，具有如下一些特點(diǎn)：高靈敏度：可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。高效能：可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分，同分異構(gòu)體，同系物。速度快：一般分析、只需幾分鐘即可完成。應(yīng)用范圍廣：廣泛應(yīng)用于石油、化工、醫(yī)藥、衛(wèi)生、生物、化學(xué)、食品、環(huán)保等許多領(lǐng)域，是一種必不 可少的分離分析工具所需試樣量少：一般氣體樣用幾毫升，液體樣用幾微升或幾十微升。設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單，儀器價(jià)格便宜。2氣質(zhì)聯(lián)用儀色譜質(zhì)譜的在線聯(lián)用將色譜的分離能力與質(zhì)譜的定性功能結(jié)合起來，實(shí)現(xiàn)對(duì)復(fù)雜混合物更準(zhǔn)確的定量和定 性分析。而且也簡(jiǎn)化了樣品的前處理過程，使樣品分析更簡(jiǎn)便。氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS）

3、是最早商品化的聯(lián)用儀器，適宜分析小分子、易揮發(fā)、熱穩(wěn)定、能氣化的化合物；用 電子轟擊方式（EI）得到的譜圖，可與標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)對(duì)比。氣質(zhì)聯(lián)用儀主要由3部分組成：色譜部分、質(zhì)譜部分和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。日常分析注意事項(xiàng)：了解待測(cè)樣品的含量，盡量減少進(jìn)樣量。如果全部未知，最好先摸清色譜條件 避免使用大孔徑柱避免使用厚液膜柱用檢測(cè)性能的標(biāo)樣檢查系統(tǒng)性能定期進(jìn)行預(yù)防性保養(yǎng)，減少維修次數(shù)保留儀器維護(hù)檔案3液相色譜儀高效液相色譜法（HPLC ）是20世紀(jì)60年代末70年代初發(fā)展起來的一種新型分離分析技術(shù)，隨著不斷改 進(jìn)與發(fā)展，目前已成為應(yīng)用極為廣泛的化學(xué)分離分析的重要手段。它是在經(jīng)典液相色譜基礎(chǔ)上，在技術(shù)上 采用了高

4、壓泵、高效固定相和高靈敏度檢測(cè)器，因而具備速度快、效率高、靈敏度高、操作自動(dòng)化的特點(diǎn)。高效液相色譜儀的結(jié)構(gòu)一般可分為4個(gè)主要部分：高壓輸液系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。此外還配有輔助裝置：如梯度淋洗，自動(dòng)進(jìn)樣及數(shù)據(jù)處理等。其工作過程如下：注入欲分離的樣品時(shí)，流動(dòng)相 將樣品帶入色譜柱進(jìn)行分離，然后依先后順序進(jìn)入檢測(cè)器，記錄儀將檢測(cè)器送出的信號(hào)記錄下來，由此得 到液相色譜圖。日常分析注意點(diǎn)：流動(dòng)相的選擇：采用“ HPLC級(jí)的溶劑；避免使用會(huì)引起柱效損失或保留特性變化的溶劑；對(duì)試樣有適宜的溶解度；溶劑粘度要??；與檢測(cè)器相匹配。水的等級(jí)：專門的純水機(jī)或超純水機(jī)： 理想的HPLC用水為18.2MQ

5、的超純水，并通過0.22 m的濾膜, 除去熱源、有機(jī)物、無機(jī)離子等；去離子水重蒸；二次或三次重蒸水。不管采用任何途徑，配置流動(dòng)相應(yīng) 用新鮮水。溶劑前處理一一脫氣脫氣：除去流動(dòng)相中溶解或因混合而產(chǎn)生的氣泡。氣泡對(duì)測(cè)定的影響：泵中氣泡使液流波動(dòng)，改變保留時(shí)間和峰面積；柱中氣泡是流動(dòng)相繞流，峰變形；檢測(cè)器中的氣泡產(chǎn)生基線波動(dòng)。4原子吸收分光光度計(jì)試樣所產(chǎn)生的原子蒸氣中基態(tài)原子對(duì)其特征譜線的吸收，以定量測(cè)定化學(xué)元素的分析方法。原子吸收分光光度計(jì)的使用環(huán)境應(yīng)保持衛(wèi)生做到定期打掃實(shí)驗(yàn)室，避免各個(gè)鏡子被塵土覆蓋影響光的透過 降低能量。試驗(yàn)后要將試驗(yàn)用品收拾干凈，把酸性物品遠(yuǎn)離儀器并保持儀器室內(nèi)濕度。以免酸氣

6、將光學(xué)器 件腐蝕，發(fā)霉。原子吸收主機(jī)在長(zhǎng)時(shí)間不使用的情況下，請(qǐng)保持每一至兩周為間隔將儀器打開并聯(lián)機(jī)預(yù)熱12小時(shí)。以延長(zhǎng)使用壽命。元素?zé)糸L(zhǎng)時(shí)間不使用，將會(huì)因?yàn)槁?、零部件放氣等原因不能使用，甚至不能點(diǎn)燃。所以應(yīng) 將不長(zhǎng)使用的元素?zé)裘扛?34個(gè)月點(diǎn)燃23個(gè)小時(shí)，以延長(zhǎng)使用壽命，保障元素?zé)舻男阅?。定期檢查氣路，每次換乙炔氣瓶后一定要全面試漏。用肥皂水等可檢驗(yàn)漏氣情況的液體在所有接口處試漏，觀察是否有氣泡產(chǎn)生，判斷其是否漏氣。注意定期檢查空氣管路是否存在漏氣現(xiàn)象，檢查方法參見乙炔檢 查方法?？諌簷C(jī)應(yīng)經(jīng)常放水，避免水進(jìn)入氣路管道。我們所標(biāo)配的空壓機(jī)上都有放水按鈕，放水時(shí)請(qǐng)?jiān)谟袎毫Φ那?況下按此按鈕即可將

7、積水排除。5原子熒光光譜儀氣態(tài)自由原子吸收光源的特征輻射后，原子的外層電子躍遷到較高能級(jí)，然后又躍遷返回基態(tài)或較低能級(jí)，同時(shí)發(fā)射出與原激發(fā)輻射波長(zhǎng)相同或不同的輻射即為原子熒光。原子熒光屬光致發(fā)光，也是二次發(fā)光。當(dāng) 激發(fā)光源停止照射后，再發(fā)射過程立即停止。原子吸收與原子熒光的區(qū)別原子吸收光譜法是基于基態(tài)原子對(duì)共振光的吸收。而原子熒光光譜是處于激發(fā)態(tài)原子向基態(tài)躍遷，并以光 輻射形式失去能量而回到基態(tài)。而且這個(gè)激發(fā)態(tài)是基態(tài)原子對(duì)共振光吸收而躍遷得來的。因此，原子熒光 包含了兩個(gè)過程：吸收和發(fā)射。原子熒光光譜儀日常維護(hù)：儀器中兩塊透鏡應(yīng)保持清潔，如發(fā)現(xiàn)不潔現(xiàn)象，可用脫脂棉蘸乙醇和乙醚的混合液擰干后擦拭

8、。（混合液為30%乙醇和70%乙醚）原子化室內(nèi)容易受酸氣和鹽類的侵蝕，因此透鏡前帽蓋和原子化器上會(huì)有白色沉淀物形成的斑點(diǎn)，可用 干凈的紗布擦拭，以保持清潔。原子熒光分光光譜法是一種痕量和超痕量分析法。因此，在測(cè)定較高含量樣品時(shí)，應(yīng)預(yù)先稀釋后進(jìn)行測(cè)更換石英爐原子化器點(diǎn)火的爐絲時(shí)，將點(diǎn)火裝置處的兩根電線斷開，將壓片中取出不能正常工作的點(diǎn)火 爐絲，換上備用爐絲。更換爐絲時(shí)，請(qǐng)注意不要變化爐絲長(zhǎng)度，否則阻值發(fā)生變化， 與輸入電壓不能匹配。應(yīng)注意空心陰極燈前端石英玻璃窗清潔，不能用手觸摸，如發(fā)現(xiàn)不潔現(xiàn)象應(yīng)采用上述中使用混合液擦 拭干凈。每月向蠕動(dòng)泵橡膠管潤(rùn)一點(diǎn)硅油；每月進(jìn)行燈預(yù)熱空轉(zhuǎn)，不用進(jìn)試劑，不用壓

9、蠕動(dòng)泵。每半年給自動(dòng)進(jìn) 樣器行走部分上硅油；把不常用的燈預(yù)熱一遍。6紫外分光光度計(jì)紫外分光光度計(jì)基本工作原理：利用一定頻率的紫外-可見光照射被分析的有機(jī)物質(zhì)，引起分子中價(jià)電子的躍遷，它將有選擇地被吸收。一組吸收隨波長(zhǎng)而變化的光譜，反映了試樣的特征。在紫外可見光的范圍內(nèi)，對(duì)于一個(gè)特定的波長(zhǎng)，吸收的程度正比于試樣中該成分的濃度，因此測(cè)量光譜可以進(jìn)行定性分析，而且根 據(jù)吸收與已知濃度的標(biāo)樣的比較，還能進(jìn)行定量分析。紫外分光光度計(jì)特點(diǎn)和主要用途：紫外-可見光譜儀涉及的波長(zhǎng)范圍是 0.20.8微米，它在有機(jī)化學(xué)研究中得到廣泛的應(yīng)用。通常用作物質(zhì)鑒定、純度檢查，有機(jī)分子結(jié)構(gòu)的研究。在定量方面，可測(cè)定結(jié)構(gòu)比較復(fù) 雜的化合物和混合物中各組分的含量，也可以測(cè)定物質(zhì)的離解常數(shù)，絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù)，物質(zhì)分子量鑒別 和微量滴定中指示終點(diǎn)以及在高效液相色譜中作檢測(cè)器等。紫外分光光度計(jì)使用注意事項(xiàng)：為確保儀器穩(wěn)定工作，在電源波動(dòng)較大的地方，應(yīng)使用交流穩(wěn)壓電源；并對(duì)儀器室進(jìn)行溫濕度監(jiān)控，保 持室內(nèi)一定的溫濕度范圍。儀器所配套的比色皿不能與其它儀器上的比色皿單個(gè)調(diào)換。比色皿每次使用完