化驗(yàn)室內(nèi)校設(shè)備校準(zhǔn)規(guī)程(最新)

1、受控狀態(tài):文件編號(hào)：LBXZ02 2011化驗(yàn)室自校設(shè)備校準(zhǔn)規(guī)程編制馬金龍審核劉永恒批準(zhǔn)劉汝海發(fā)布日期：2011-03-30 實(shí)施日期：2011-04-01山東魯碧建材有限公司目 錄0、玻璃量器容量示值校準(zhǔn)總則21、XZ02-01滴定管校準(zhǔn)規(guī)程42、XZ02-02移液管校準(zhǔn)規(guī)程63、XZ02-03容量瓶校準(zhǔn)規(guī)程84、XZ02-04膠砂試模校準(zhǔn)規(guī)程105、XZ02-05負(fù)壓篩校準(zhǔn)規(guī)程116、XZ02-06水篩、干篩校準(zhǔn)規(guī)程127、XZ02-07比表面積儀校準(zhǔn)規(guī)程 13& XZ02-08氯離子測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)程159、XZ02-09水泥組分測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)程1910、XZ02-10游離氧化鈣測(cè)定儀

2、校準(zhǔn)規(guī)程 2611、XZ02-11李氏瓶校準(zhǔn)規(guī)程 2812、XZ02-12量水器校準(zhǔn)規(guī)程 2913、 XZ02-13氧彈熱量?jī)x校準(zhǔn)規(guī)程 3114、XZ02-14量筒校準(zhǔn)規(guī)程 3615、XZ02-15酸度計(jì)校準(zhǔn)規(guī)程 38規(guī)程編號(hào)0規(guī)程名稱玻璃量器容量示值校準(zhǔn)總則頁碼1/2一、儀器檢定前的準(zhǔn)備工作1、被檢定儀器必須預(yù)先洗凈，干燥。如果儀器玷污很嚴(yán)重，可先用洗滌液處理。洗滌液的選擇需根據(jù)污 垢的性質(zhì)而定，如酸性（或堿性）污垢用堿性（或酸性）洗滌液洗。氧化物（或還原性）污垢用還原性（或氧化性）洗滌液洗；有機(jī)污 垢用堿液或有機(jī)溶液洗。2、容量示值檢定的環(huán)境條件（1）室溫（20士 5）C,且室溫變化不大于

3、 1C /h。（2）水溫與室溫之差不得大于2C（3）檢定介質(zhì)為純水（蒸餾水或去離子水），應(yīng)符合GB6682勺要求。3、將待校準(zhǔn)的玻璃量器連同蒸餾水放在天平室一段時(shí)間，使其與室溫達(dá)到平衡，用校準(zhǔn)過的溫度計(jì)（分度值0.1C）準(zhǔn)確測(cè)量蒸餾水的溫度。二、容量示值檢定點(diǎn)的選擇。1、滴定管（1）標(biāo)定容量1ml-10ml的滴定管：半容量和總?cè)萘績(jī)牲c(diǎn)。（2 ）標(biāo)定容量 25ml 的容量管：0ml-5ml、0ml-10ml、0ml-15ml、 0ml-20ml、0ml-25ml 五點(diǎn)。（3）標(biāo)定容量 50ml 的容量管：0ml-10ml、0ml-20ml、0ml-30ml、 0ml-40ml、0ml-50ml

4、五點(diǎn)。規(guī)程編號(hào)0規(guī)程名稱玻璃量器容量示值校準(zhǔn)總則頁碼2/2(4 )標(biāo)定容量 100ml 的容量管：0ml-20ml、0ml-40ml、0ml-60ml0ml-80ml、0ml-100ml 五點(diǎn)。2、分度吸量管(1) 標(biāo)稱容量0.5ml以下(含0.5ml):半容量(半容量-流液口)和 總?cè)萘績(jī)牲c(diǎn)。(2) 標(biāo)稱容量0.5ml以上：總?cè)萘康?/10。若無總?cè)萘康?/10分度 線，則檢測(cè)1/20點(diǎn)(自流液口起)，總?cè)萘?。三、附錄表：常用玻璃量器恒重?K(t)值表規(guī)程編號(hào)XZ02-01規(guī)程名稱滴定管校準(zhǔn)規(guī)程頁碼1/21、適用范圍本規(guī)程適用于5 mL、25mL、50mL、100mL滴定管的校準(zhǔn)。2、引用

5、文件水泥實(shí)驗(yàn)室工作手冊(cè)（凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件）3、校準(zhǔn)程序和方法3.1專人負(fù)責(zé)滴定管的校準(zhǔn)。3.2更換新滴定管或滴定管使用期間，都需進(jìn)行校準(zhǔn)，規(guī)定校準(zhǔn)周期為1年。3.3 校準(zhǔn)誤差為：5ml± 0.02ml ； 25ml 士 0.08ml ； 50ml 士 0.10ml ；100ml士 0.20 ml;在此范圍內(nèi)判定為合格，可以使用，否則應(yīng)予以更換。3.4校準(zhǔn)方法如下將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩(wěn)固地安裝到檢定架上，充水至最 高標(biāo)線以上約5mm處。緩慢地將液面調(diào)整到零位，同時(shí)排出流液口中 的空氣，移去流液口的最后一滴水珠。取一只容量大于被檢滴定管的帶蓋稱量瓶，稱

6、得空瓶質(zhì)量。完全 開啟活塞（對(duì)于無塞滴定管還需用力擠壓玻璃小球），使水充分地從流 液口流出。當(dāng)液面降至被檢分度線以上約5mm處時(shí)，等待30s,然后10s內(nèi)將液面調(diào)至被檢分度線上，隨即用稱量瓶移去流液口的最后一滴 水珠。將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水質(zhì)量（m）。在調(diào)規(guī)程編號(hào)XZ02-01規(guī)程名稱滴定管校準(zhǔn)規(guī)程頁碼2/2整被檢滴定管內(nèi)的液面的同時(shí)， 應(yīng)觀察測(cè)溫筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到 0.1 Co按下式計(jì)算在標(biāo)準(zhǔn)溫度20C時(shí)的實(shí)際容量。檢定次數(shù)至少兩次， 兩次檢定數(shù)據(jù)的差值不應(yīng)超過被檢玻璃容器允許的 1/4,并取兩次的平 均值。校驗(yàn)體積計(jì)算公式：V2o=m*K(t)K(t)值可以從常用

7、玻璃量器恒重法 K(t)值表杳得。3.4.4對(duì)滴定管除計(jì)算各檢定點(diǎn)容量誤差外，還應(yīng)計(jì)算任意兩檢定點(diǎn)之 間的最大誤差。4、記錄4.1校準(zhǔn)人應(yīng)認(rèn)真填寫測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準(zhǔn)確。4.2測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄保存期限為 3年。規(guī)程編號(hào)XZ02-02規(guī)程名稱移液管校準(zhǔn)規(guī)程頁碼1/21、適用范圍本規(guī)程適用于1mL-100mL單刻度移液管的校準(zhǔn)，多刻度移液管的校準(zhǔn)方法同XZ02-01。2、引用文件水泥實(shí)驗(yàn)室工作手冊(cè)（凡是不注日期的引用文件，其最新版本 適用于本文件）3、校準(zhǔn)程序和方法3.1專人負(fù)責(zé)移液管的定期校準(zhǔn)工作。3.2更換新移液管或移液管使用期間，都需進(jìn)行校準(zhǔn)，規(guī)定校準(zhǔn)周期為1年。3.3當(dāng)校準(zhǔn)結(jié)果

8、在下表范圍內(nèi)，可繼續(xù)使用，否則應(yīng)另行刻度后再用。移液管計(jì)量要求標(biāo)稱容量（ml）12351015202550100容量誤差（ml）± 0.015± 0.020± 0.030± 0.040± 0.050± 0.060± 0.10± 0.16流岀時(shí)間（s）5-1210-2515-3020-3525-4030-453.4校準(zhǔn)方法如下將清洗干凈的被檢移液管垂直放置，充水至最高標(biāo)線以上約5mm處，擦去吸量管溜液口外面的水。緩緩地將液面調(diào)整到被檢分度線上， 移去流液口的最后一滴水珠。取一只容量大于被檢移液管容量的帶蓋稱量瓶，稱得

9、空瓶的質(zhì)量 （m。）。將流液口與稱量瓶?jī)?nèi)壁接觸，稱量瓶?jī)A斜30°使水充分地流規(guī)程編號(hào)XZ02-02規(guī)程名稱移液管校準(zhǔn)規(guī)程頁碼2/2入稱量瓶中。對(duì)于流出式吸量管，當(dāng)水流至流液口口端不流時(shí)，近似等 待3s，隨即用稱量瓶移去流液口的最后一滴水珠(口端保留殘留液)。對(duì)于吹出式吸量管，當(dāng)水流至流液口口端不流時(shí)，隨即將流液口殘留液 排出。343將被檢移液管內(nèi)的純水放入稱量瓶后，稱得純水質(zhì)量(m)。在調(diào)整被檢移液管液面的同時(shí)，應(yīng)觀察測(cè)量筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1 Co344計(jì)算移液管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20 C時(shí)的實(shí)際容量。校驗(yàn)體積計(jì)算公式：V2°=m*K(t)K(t)值可以從常用玻璃量器恒重

10、法 K(t)值表杳得。4、記錄4.1校準(zhǔn)人應(yīng)認(rèn)真填寫測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準(zhǔn)確。4.2測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄保存期限為 3年。規(guī)程編號(hào)XZ02-03規(guī)程名稱容量瓶校準(zhǔn)規(guī)程頁碼1/21、適用范圍本規(guī)程適用于1mL-2000ml容量瓶的校準(zhǔn)。2、引用文件水泥實(shí)驗(yàn)室工作手冊(cè)（凡是不注日期的引用文件，其最新版本 適用于本文件）3、校準(zhǔn)程序和方法3.1專人負(fù)責(zé)容量瓶的定期校準(zhǔn)工作。3.2更換新容量瓶或容量瓶使用期間，都需進(jìn)行校準(zhǔn)，規(guī)定校準(zhǔn)周期為 1年。3.3當(dāng)存在校準(zhǔn)誤差時(shí)，應(yīng)另行刻度后再用。 單標(biāo)線容量瓶計(jì)量要求（ml）標(biāo)稱容量12510255010020025050010002000容量±

11、; 0.± 0.0± 0.± 0.± 0.± 0.± 0.± 0.± 0.± 0.± 0.± 1.誤差0203004004006102030305080203.4校準(zhǔn)方法（衡量法或比較法）衡量法將洗凈、干燥帶塞的被檢容量瓶進(jìn)行稱量，準(zhǔn)確稱出空瓶質(zhì)量m。， 注入純水至被檢量瓶標(biāo)線處，稱得純水的質(zhì)量m。將溫度計(jì)插入到被檢量瓶中，測(cè)量純水的溫度，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1 Co按公式計(jì)算出容量瓶在標(biāo)準(zhǔn)溫度 20 C時(shí)的實(shí)際容量。校驗(yàn)體積計(jì)算公式：V2°=m*K（t）規(guī)程編號(hào)XZ02-03規(guī)

12、程名稱容量瓶校準(zhǔn)規(guī)程頁碼2/2K(t)值可以從常用玻璃量器恒重法 K(t)值表杳得。344用移液管加入或吸出校正值的水，重新刻畫一標(biāo)線記號(hào)。容量比較法容量瓶一般與移液管配套使用，通常采用兩者之間的相對(duì)校準(zhǔn)法。洗凈支25ml以校準(zhǔn)的移液管，將被檢的250ml容量瓶預(yù)先清洗、干 燥后，用移液管準(zhǔn)確移取10次純水，連續(xù)放入容量瓶中。然后觀察容 量瓶中水彎面的最低點(diǎn)是否與標(biāo)線相切。如不相切，則另在容量瓶上做出標(biāo)記。經(jīng)相互校準(zhǔn)后，此容量瓶應(yīng)與校正用的移液管配套使用。4、記錄4.1校準(zhǔn)人應(yīng)認(rèn)真填寫測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準(zhǔn)確。4.2測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄保存期限為 3年。規(guī)程編號(hào)XZ02-04規(guī)程名稱膠砂

13、試模校準(zhǔn)規(guī)程頁碼1/11、適用范圍本規(guī)程適用于三聯(lián)膠砂試模的校準(zhǔn)。2、引用文件GB/T17671水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法（ISO）和JC/T726水泥膠砂試模 （凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件）3、校準(zhǔn)程序和方法3.1專人負(fù)責(zé)三聯(lián)膠砂試模的定期校準(zhǔn)工作。3.2更換新膠砂試?；蚰z砂試模使用期間，都需進(jìn)行校準(zhǔn)，規(guī)定校準(zhǔn)周 期為1年。3.3當(dāng)校準(zhǔn)結(jié)果在寬度 40士 0.2 mm,高度40.1 士 0.1 mm,重量6.25士0.25kg范圍內(nèi)時(shí)，判定為合格并可繼續(xù)使用，否則應(yīng)予以更換。3.4校準(zhǔn)方法將膠砂試模充分擦凈。用游標(biāo)卡尺分別測(cè)量各試模的寬度、高度和長(zhǎng)度（準(zhǔn)確至0.1mm）,并做好

14、記錄。稱取各三聯(lián)試模的質(zhì)量（準(zhǔn)確至0.01Kg），并做好記錄。將所測(cè)量或稱量的實(shí)際數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行比較，確定是否繼續(xù) 使用或更換。4、記錄4.1校準(zhǔn)人應(yīng)認(rèn)真填寫測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準(zhǔn)確。規(guī)程編號(hào)XZ02-05規(guī)程名稱負(fù)壓篩校準(zhǔn)規(guī)程頁碼1/11、適用范圍：本規(guī)程適用于 0.080mm負(fù)壓篩的校準(zhǔn)。2、引用文件水泥實(shí)驗(yàn)室工作手冊(cè)和使用說明書（凡是不注日期的引用文件， 其最新版本適用于本文件）3、校準(zhǔn)程序和方法3.1專人負(fù)責(zé)負(fù)壓篩的定期校準(zhǔn)工作。3.2更換新負(fù)壓篩或負(fù)壓篩使用期間，都需進(jìn)行校準(zhǔn)，規(guī)定校準(zhǔn)周期為 使用100次校正一次。3.3負(fù)壓篩的校準(zhǔn)以標(biāo)準(zhǔn)粉為基準(zhǔn)，當(dāng)負(fù)壓篩校正系數(shù)在0.

15、801.20范圍內(nèi)時(shí)，可繼續(xù)使用，否則應(yīng)予以更換。3.4校準(zhǔn)方法將標(biāo)準(zhǔn)粉置于110士 5C的烘箱中干燥1h,然后冷卻至室溫。稱取約25g標(biāo)準(zhǔn)粉m（精確至0.01g），置于潔凈的負(fù)壓篩中，蓋上 篩蓋，放在負(fù)壓篩篩座上，開動(dòng)篩析儀，保持負(fù)壓在40006000Pa內(nèi)，連續(xù)篩析2min,篩畢，用天平稱取篩余物質(zhì)量 m1（精確至0.01g）。結(jié)果 取兩次篩余平均值。篩余百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：F1=（ mm） x 100%。負(fù)壓篩校正系數(shù)C=F/F1（F為標(biāo)準(zhǔn)粉細(xì)度）。4、記錄4.1校準(zhǔn)人應(yīng)認(rèn)真填寫測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準(zhǔn)確。規(guī)程編號(hào)XZ02-06規(guī)程名稱水篩、干篩校準(zhǔn)規(guī)程頁碼1/11、適用范圍：本規(guī)

16、程適用于 0.080mm水篩、干篩的校準(zhǔn)。2、引用文件水泥實(shí)驗(yàn)室工作手冊(cè)（凡是不注日期的引用文件，其最新版本適 用于本文件）3、校準(zhǔn)程序和方法3.1專人負(fù)責(zé)水篩、干篩的定期校準(zhǔn)工作。3.2更換新水篩、干篩或水篩、干篩使用期間，都需進(jìn)行校準(zhǔn)，規(guī)定校 準(zhǔn)周期為使用100次校正一次。3.3水篩、干篩的校準(zhǔn)以負(fù)壓篩為基準(zhǔn)，當(dāng)水篩、干篩校正系數(shù)在 0.801.20范圍內(nèi)時(shí)，可繼續(xù)使用，否則應(yīng)予以更換。3.4水篩的校準(zhǔn)方法將水泥試樣置于110士 5C的烘箱中干燥1h,然后冷卻至室溫。稱取25g試樣m（精確至0.01g），分別用負(fù)壓篩和水篩做細(xì)度，稱 取并記錄篩余物質(zhì)量 m1和m2 （精確至0.01g）。4

17、*m 1C1C2=4*m2其中，m1為負(fù)壓篩篩余，m2為水篩篩余，C1為負(fù)壓篩校正系數(shù)。3.5水篩、干篩的操作方法參照檢驗(yàn)技術(shù)操作規(guī)程，校準(zhǔn)方法同3.44、記錄4.1校準(zhǔn)人應(yīng)認(rèn)真填寫測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準(zhǔn)確。規(guī)程編號(hào)XZ02-07規(guī)程名稱比表面積儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼1/21、適用范圍本規(guī)程適用于CZB-5、-6、-9型自動(dòng)比表面積儀常數(shù)的校準(zhǔn)。2、引用文件水泥實(shí)驗(yàn)室工作手冊(cè)(凡是不注日期的引用文件，其最新版本 適用于本文件)和設(shè)備使用說明書。3、校準(zhǔn)程序和方法3.1專人負(fù)責(zé)該設(shè)備常數(shù)的校準(zhǔn)工作。3.2更換新設(shè)備或設(shè)備使用期間，都需進(jìn)行校準(zhǔn)，規(guī)定校準(zhǔn)周期為2周。3.3校準(zhǔn)方法先將儀器放平，避

18、光，并注入蒸餾水至刻度線以下，然后，將黑 色定位球放入U(xiǎn)型壓力計(jì)右端。按復(fù)位鍵K2, “ H20-”閃動(dòng)，說明水位低，此時(shí)應(yīng)一滴滴從左端 加入水滴，直至顯示“ good”。漏氣檢驗(yàn)：用橡皮塞塞緊壓力計(jì)，抽取部分氣體，觀察是否漏氣， 若水位下降則說明漏氣，需進(jìn)行密封處理。按式W= p V(1 £ )計(jì)算所需稱量的標(biāo)準(zhǔn)粉的質(zhì)量，其中p為標(biāo)準(zhǔn)粉密度，V為料筒體積，£為空隙率。稱取Wg標(biāo)準(zhǔn)粉制成試料層，并將料筒連接到 U型壓力計(jì)上。將儀器工作狀態(tài)開關(guān)K1置于“標(biāo)定狀態(tài)”。將撥碼盤B1的數(shù)值設(shè)定為標(biāo)準(zhǔn)粉的比表面積值。將撥碼盤B2的數(shù)值設(shè)定為標(biāo)準(zhǔn)粉的密度值。規(guī)程編號(hào)XZ02-07規(guī)程名

19、稱比表面積儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼2/2337按下測(cè)量鍵K3 ,開始測(cè)量。測(cè)量元畢后儀器顯示的數(shù)值即為本儀 的儀器常數(shù)K。3.3.8將儀器的儀器常數(shù)K置于撥碼盤B1，將被測(cè)樣品的密度置于撥碼 盤B2,然后將儀器工作狀態(tài)開關(guān) K1置于“測(cè)量狀態(tài)”即可。4、記錄4.1校準(zhǔn)人應(yīng)認(rèn)真填寫測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準(zhǔn)確。4.2測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄保存期限為 3年。規(guī)程編號(hào)XZ02-08規(guī)程名稱氯離子測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼1/41、使用范圍本方法規(guī)定了采用磷酸蒸餾一一硝酸汞滴定法測(cè)定水泥及原 料中氯離子的化學(xué)分析方法。本方法適用于氯離子測(cè)定儀的校準(zhǔn)。2、引用文件及定義JC/T 420水泥原料中氯的化學(xué)分析方法和設(shè)備使用

20、說明書(凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件)3、試驗(yàn)的基本要求3.1 試驗(yàn)次數(shù)每項(xiàng)測(cè)定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次，用兩次試驗(yàn)平均值表示測(cè)定結(jié)果。3.2質(zhì)量、體積、滴定度和結(jié)果的表示用 克(g)表示質(zhì)量，精確至O.OOOIg。滴定度體積用 毫升(mL) 表示，精確至0.05 mL。滴定度單位用 毫克每毫升(mg/mL)”表示， 滴定度經(jīng)修約后保留有效數(shù)字三位。3.3試劑3.3.1 硝酸(HNO3)，密度 1.39 g/cm31.41 g/cm3，或質(zhì)量系數(shù) 65%68%。3.3.2 磷酸(H3PO4)，密度1.68 g/cm3或質(zhì)量系數(shù)85%乙醇(C2H5OH)，體積分?jǐn)?shù)95%或無水乙醇。

21、過氧化氫(H2O2)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%。氫氧化鈉(NaOH)溶液規(guī)程編號(hào)XZ02-08規(guī)程名稱氯離子測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼2/4硝酸溶液氯離子標(biāo)準(zhǔn)樣品3.3.8 0.001 mol/L硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液3.3.9 1g/L溴酚藍(lán)指示劑溶液3.3.10 10 g/L二苯偶氮碳酰肼溶液3.3.11 5g/L硝酸銀溶液3.4儀器氯離子測(cè)定儀4、分析步驟4.1儀器準(zhǔn)備工作：打開電源開關(guān)，設(shè)定溫度控制儀溫度250C 260C, 打開溫度控制儀開關(guān)。4.2測(cè)定向50mL錐形瓶中加入約3mL水及5滴0.5mol/L硝酸，放在冷凝 管下端用以承接蒸餾液，冷凝管下端的硅膠管插入錐形瓶的溶液中。稱取約0.3g(m)試樣

22、，精確至0.0001g,置于已烘干的石英蒸餾管中， 勿使試料粘附于管壁。注：試樣稱取量應(yīng)根據(jù)氯的含量確定。當(dāng)氯含量小于0.2%時(shí)，稱取0.30.5g;當(dāng)氯含量 0.2%1%時(shí)，稱取 0.30.1g向蒸餾管中加入5滴過氧化氫溶液，搖動(dòng)后加入 5mL磷酸，套上 磨口塞，搖動(dòng)待試料分解產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w大部分逸出后， 將固定架套 在石英蒸餾管上，并將其置于溫度250C 260C的測(cè)氯蒸餾裝置爐膛內(nèi)，規(guī)程編號(hào)XZ02-08規(guī)程名稱氯離子測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼3/4迅速地以硅橡膠管連接好蒸餾管的進(jìn)口部分（先連出氣管，后連進(jìn)氣管）,開動(dòng)氣泵，調(diào)節(jié)氣流速度在100200mL/min。蒸餾10mi n15min后關(guān)

23、閉氣泵，拆下連接管，取出蒸餾管置于試管架內(nèi)。用無水乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶?jī)?nèi)（乙醇用量約為15mL）。 由冷凝管下部取出承接蒸餾液的錐形瓶，向其內(nèi)加入 12滴1g/L溴酚 藍(lán)指示劑，用0.5mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)至溶液呈藍(lán)色，然后用0.5mol/L 硝酸調(diào)至溶液剛好變黃，再過量 1滴，加入10滴10g/L二苯偶氮碳酰 肼指示劑，用0.001mol/L硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至櫻桃紅色出現(xiàn)。氯含量為0.2%1%時(shí)，蒸餾時(shí)間應(yīng)約為15min20/min;用0.005mol/L 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴液進(jìn)行滴定。進(jìn)行試樣分析時(shí)，同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。使用相同量的試劑，不加入 試樣，按照相同的測(cè)定步驟進(jìn)行試驗(yàn)

24、，計(jì)算時(shí)對(duì)得到的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校 正。4.3結(jié)果計(jì)算：氯離子的含量按下式計(jì)算：Tcl（V4 V3）Xcl = X100mxi000式中：X 氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;Td每毫升硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氯離子的毫克數(shù)，單位為毫克每毫升（mg/mL）;規(guī)程編號(hào)XZ02-08規(guī)程名稱氯離子測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼4/4V3空白試驗(yàn)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；V4滴定時(shí)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；m試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。4.4更換新設(shè)備或設(shè)備使用期間，都需進(jìn)行校準(zhǔn)，規(guī)定校準(zhǔn)周期為1年5、結(jié)果判定氯離子測(cè)定誤差在此范圍內(nèi)(士 0.005%與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)樣品對(duì)比) 所

25、用儀器視為合格，反之，為不合格，必須查明原因，校正合格后才能 使用。6、記錄6.1校準(zhǔn)人應(yīng)認(rèn)真填寫測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準(zhǔn)確。6.2測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄保存期限為 3年。規(guī)程編號(hào)XZ02-09規(guī)程名稱水泥組分儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼1/71、適用范圍本規(guī)程適用于水泥組分儀的校準(zhǔn)。2、引用文件GB/T 12960（凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件） 和儀器使用說明書3、校準(zhǔn)方法硅酸鹽水泥組分含量的測(cè)定3.1用鹽酸溶液選擇溶解后不溶渣含量的測(cè)定基準(zhǔn)法用鹽酸溶液選擇溶解法分別測(cè)定水泥和摻入水泥的粉煤 灰或火山灰質(zhì)混合材料以及硅酸鹽水泥（P -I ）中不溶渣的含量；代用法 用鹽酸溶液選擇溶解法

26、測(cè)定水泥中不溶渣的含量。稱取約0.5g試樣（其中火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰試樣稱取約0.25g）,精確至0.0001g,置于200mL干燒杯中，加入80mL水，放入 一根攪拌子。將燒杯置于水泥組分測(cè)定裝置上，控制溫度在 10Ci2C, 攪拌5min,使試樣完全分散。然后，加入40mL已在10C i2C水中恒溫8min10min的鹽酸（1+2）,繼續(xù)攪拌25min，取下。立即用預(yù)先在105C去C烘干至恒量的玻璃砂 芯漏斗抽氣過濾。提示：恒量的玻璃砂芯漏斗是預(yù)先處理好的，即先用毛刷和水洗滌 干凈，并分別用熱的鹽酸（1+5）和水抽濾洗滌干凈。然后在105C±C干 燥箱中烘干至恒量，在干燥器中

27、冷卻至室溫并稱量。規(guī)程編號(hào)XZ02-09規(guī)程名稱水泥組分儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼2/7用鑷子取出攪拌子并用 25C巧C的水洗凈，將不溶渣全部轉(zhuǎn)移至 玻璃砂芯漏斗上，用水洗滌不溶渣 6次，再用乙醇洗滌兩次(洗滌總量 80mL100mL)。過濾時(shí)等上次洗滌液漏完后再洗滌下次。過濾必須迅速，如果過濾 時(shí)間超過20min(包括洗滌)，應(yīng)重做該試驗(yàn)。將玻璃砂芯漏斗放入105C去C烘箱內(nèi)，烘干40min以上。取出后 置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。如此反復(fù)烘干，直至恒量。3.2用EDTA溶液選擇溶解后不溶渣含量的測(cè)定基準(zhǔn)法用EDTA溶液選擇溶解法分別測(cè)定水泥和摻入水泥中的 礦渣以及硅酸鹽水泥(P -I )中不溶渣的含

28、量；代用法用 EDTA溶液選擇 溶解法測(cè)定水泥中不溶渣的含量。按照儀器的使用規(guī)程，分別用磷酸鹽 pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液與硼酸鹽 pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)酸度計(jì)。取50mLEDTA溶液，10mL三乙醇胺(1+2)、80mL水，依次加入 至200mL燒杯中。在酸度計(jì)指示下用 50g/L氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液的 pH 至 11.60 ±.05。放入一根攪拌子。將燒杯置于水泥組分測(cè)定裝置上，使溶液保持在 20C±2C，在攪拌下向溶液加入約0.3g試樣，精確至0.0001g。在加入 試樣后計(jì)時(shí)，繼續(xù)攪拌25min，取下。立即用預(yù)先在105C巧C烘干至 恒量的玻璃砂芯漏斗抽氣過濾。用鑷子取出攪拌子

29、并用水洗凈，將不溶渣全部轉(zhuǎn)移至玻璃砂芯漏斗規(guī)程編號(hào)XZ02-09規(guī)程名稱水泥組分儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼3/7上，用25C去C的水洗滌不溶渣8次，再用乙醇洗滌2次(洗滌總量100mL120mL)。過濾時(shí)等上次洗滌液漏完后再洗滌下次。過濾必須迅速，如果過濾 時(shí)間超過 20min(包括洗滌)，應(yīng)重做該試驗(yàn)。將玻璃砂芯漏斗放入 105C±5C烘箱內(nèi)，烘干40min以上。取出后置于干燥器中冷卻至室溫， 稱量。如此反復(fù)烘干，直至恒量。4. 結(jié)果的計(jì)算4.1鹽酸溶液選擇溶解后不溶渣含量的計(jì)算鹽酸溶液選擇溶解后水泥中不溶渣的含量 (Rd和摻入粉煤灰或火 山灰質(zhì)混合材料中不溶渣的含量(R2)以及硅酸鹽水泥(P

30、 -I )中不溶渣的 含量(R3)均按式(1)計(jì)算：鹽酸溶液選擇溶解后不溶渣含量=一m2 mi一 X100 (1)m3式中：mi玻璃砂芯漏斗的質(zhì)量，g;m2 烘干后的玻璃砂芯漏斗的質(zhì)量和不溶渣的質(zhì)量，g;m3試料的質(zhì)量，go4.2 EDTA溶液選擇溶解后不溶渣含量的測(cè)定m5 m4EDTA溶液選擇溶解后不溶渣含量=X00m6EDTA溶液選擇溶解后水泥中不溶渣含量(R4)、摻入水泥的礦渣中不溶 渣的含量(R0以及硅酸鹽水泥(P I)中不溶渣的含量(R6)按上式計(jì)算：XZ02-09規(guī)程名稱水泥組分儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼4/7規(guī)程編號(hào)式中：m4玻璃砂芯漏斗的質(zhì)量，g;m5 烘干后的玻璃砂芯漏斗的質(zhì)量和不溶渣的

31、質(zhì)量，g;m6 試料的質(zhì)量，g4.3硅酸鹽水泥和普通硅酸鹽水泥組分含量的計(jì)算(基準(zhǔn)法)水泥中火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰組分的含量(P)按式(5)計(jì)算:P=Ri R3R2 R3X100(5)式中：P水泥中火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;R1鹽酸溶液選擇溶解后水泥中不溶渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;R2鹽酸溶液選擇溶解后火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰中不溶渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，% ；R3鹽酸溶液選擇溶解后硅酸鹽水泥(P -I )中不溶渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。水泥中礦渣組分的含量(S)按式(6)計(jì)算：S= R4 R6xioo P .(6)R5 R6式中：S水泥中礦渣組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;R4EDTA溶液選擇溶解后水泥中不溶

32、渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;R5 EDTA溶液選擇溶解后礦渣中不溶渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;R6 EDTA溶液選擇溶解后硅酸鹽水泥(P I )中不溶渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;規(guī)程編號(hào)XZ02-09規(guī)程名稱水泥組分儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼5/7P水泥中火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%4.4硅酸鹽水泥和普通硅酸鹽水泥組分含量的計(jì)算（代用法）441水泥中火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰組分含量（P）的計(jì)算回轉(zhuǎn)窯煅燒的熟料，按式（10）計(jì)算:P=1.07 >Ri- 1.09 .(10)立窯煅燒的熟料，按式(11)計(jì)算：P=1.08 1.84 .(11)式中：P水泥中火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;R1 鹽酸溶液選擇溶

33、解后水泥中不溶渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;1.07、1.09、1.08、1.84校正系數(shù)。水泥中礦渣組分含量（S）的計(jì)算回轉(zhuǎn)窯煅燒的熟料，按式（12）計(jì)算：S =1.07 R4 P 2.36 .(12)立窯煅燒的熟料，按式(13)計(jì)算：S =1.08 R4 P 4.15 .(13)式中：S水泥中礦渣組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;R4EDTA溶液選擇溶解后水泥中不溶渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;P水泥中火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;1.07、2.36、1.08、4.15校正系數(shù)。4.5礦渣硅酸鹽水泥中組分含量的計(jì)算（代用法）礦渣硅酸鹽水泥中粉煤灰組分含量（P）的計(jì)算XZ02-09規(guī)程名稱水泥組分儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼6/

34、7規(guī)程編號(hào)回轉(zhuǎn)窯煅燒的熟料，按式(14)計(jì)算:P=1.07 耘7 1.09.(4)立窯煅燒的熟料，按式(15)計(jì)算:P=1.08 耘7 1.84.(15)式中：P礦渣硅酸鹽水泥中粉煤灰組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， %;R7 鹽酸溶液選擇溶解后礦渣硅酸鹽水泥中不溶渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，% ；1.07、1.09、1.08、1.84校正系數(shù)。礦渣硅酸鹽水泥中礦渣組分含量(S)的計(jì)算回轉(zhuǎn)窯煅燒的熟料，按式(16)計(jì)算：s=R92.20X100 PR5 2.20(6)立窯煅燒的熟料，按式(17)計(jì)算:s= R9 3.80(17)式中：S礦渣硅酸鹽水泥中礦渣組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;R5EDTA溶液選擇溶解后礦渣中不溶渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

35、，%;R9EDTA溶液選擇溶解后礦渣硅酸鹽水泥中不溶渣的質(zhì)量R5 3.80X100 P分?jǐn)?shù)，%；P礦渣硅酸鹽水泥中粉煤灰組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， %；2.20、3.80校正系數(shù)。規(guī)程編號(hào)XZ02-09規(guī)程名稱水泥組分儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼7/74.6對(duì)于粉煤灰、礦渣不溶物的測(cè)定，每季度檢測(cè)一次，與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢 測(cè)樣品對(duì)比1年對(duì)比一次。5、結(jié)果判定測(cè)定誤差在此范圍內(nèi)（士 1.5%與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)樣品對(duì)比）所用儀器 視為合格，反之，為不合格，必須查明原因，校正合格后才能使用。4、記錄4.1校準(zhǔn)人應(yīng)認(rèn)真填寫測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準(zhǔn)確。4.2測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄保存期限為 3年。規(guī)程編號(hào)XZ02-10規(guī)程名稱f-Ca

36、O測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼1/21、適用范圍：本規(guī)程適用于游離氧化鈣測(cè)定儀的校準(zhǔn)2、引用文件：GB/T 176水泥化學(xué)分析方法和儀器使用說明書（凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件）3、校準(zhǔn)方法3.1試劑乙二醇-無水乙醇溶液（2+1）；3.1.2 0.1000mol/L的苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)樣品3.2儀器天平：不低于四級(jí)，精確至 0.0001g;游離鈣測(cè)定儀。3.3校準(zhǔn)步驟準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)試樣0.5g，精確至0.0001g,置于150mL干燥磨口錐 形瓶中，加入30mL乙二醇-無水乙醇溶液，搖勻，置于游離鈣測(cè)定儀上， 以適當(dāng)?shù)乃俣葦嚢枞芤?，同時(shí)升溫并加熱煮沸，當(dāng)冷凝下的乙醇

37、開始連 續(xù)滴下時(shí)，繼續(xù)在攪拌下加熱微沸4min。稍冷后取下錐形瓶，用c（C6H5COOH）=0.1000mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅 色消失。游離氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：規(guī)程編號(hào)XZ02-10規(guī)程名稱f-CaO測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)程頁碼2/2Xf-CaO-Tf-CaO VX100mMOOO式中：Xf-cao 試樣中游離氧化鈣的質(zhì)量百分含量，%；Tf-CaO每毫升苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于游離氧化鈣的毫克數(shù)，mg/mL ；V滴定時(shí)消耗苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL ；m試樣的質(zhì)量，g。3.4更換新設(shè)備或設(shè)備使用期間，都需進(jìn)行校準(zhǔn)，規(guī)定校準(zhǔn)周期為1年4、結(jié)果判定游離氧

38、化鈣測(cè)定誤差在此范圍內(nèi)（士0.20%與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)樣品對(duì)比）所用儀器視為合格，反之，為不合格，必須查明原因，校正合格后 才能使用。5、記錄5.1校準(zhǔn)人應(yīng)認(rèn)真填寫測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準(zhǔn)確。5.2測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄保存期限為 3年。規(guī)程編號(hào)XZ02-11規(guī)程名稱李氏瓶校準(zhǔn)規(guī)程頁碼1/11、適用范圍本規(guī)程適用于李氏瓶的校準(zhǔn)。2、引用文件GB/T 208- 5.1水泥密度測(cè)定方法（凡是不注日期的引用文件， 其最新版本適用于本文件）3、校準(zhǔn)程序和方法3.1專人負(fù)責(zé)李氏瓶的定期校準(zhǔn)工作。3.2更換新李氏瓶或李氏瓶使用期間，都需進(jìn)行校準(zhǔn)，規(guī)定校準(zhǔn)周期為1年。3.3當(dāng)校準(zhǔn)誤差不大于0.05ml時(shí)，可使

39、用。否則予以更換。3.4校準(zhǔn)方法（衡量法）檢測(cè)最高刻度標(biāo)記與磨口玻璃塞最低點(diǎn)之間的間距（至少為10mm）檢測(cè)瓶頸刻度，方法如下：將潔凈、干燥的空李氏瓶置于平臺(tái)上，往里注水，快至 0刻度時(shí) 用滴管逐滴加入（以彎月面下部為準(zhǔn)），稱量其重量m0,加到1ml刻度 線稱量其重量 m1，依次稱量1 ml -18ml，18 ml -24 ml的重量 m2，m3。 其它步驟要求及體積計(jì)算方法如同滴定管校準(zhǔn)規(guī)程。4、記錄4.1校準(zhǔn)人應(yīng)認(rèn)真填寫測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準(zhǔn)確。4.2測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄保存期限為 3年。規(guī)程編號(hào)XZ02-12規(guī)程名稱量水器校準(zhǔn)規(guī)程頁碼1/21、適用范圍本規(guī)程適用于量水器的校準(zhǔn)。2、

40、引用文件GB/T1346水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性試驗(yàn)方法和GB/T17671水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法（ISO）（凡是不注日期的引用文件，其 最新版本適用于本文件）3、校準(zhǔn)程序和方法3.1專人負(fù)責(zé)量水器的校準(zhǔn)。3.2更換新量水器或量水器使用期間，都需進(jìn)行校準(zhǔn)，規(guī)定校準(zhǔn)周期為1年。3.3校準(zhǔn)誤差為：170ml 士 1.0 ml ； 225ml 士 2.0 ml;在此范圍內(nèi)判定為 合格，可以使用，否則應(yīng)予以更換。3.4校準(zhǔn)方法如下（衡量法）將清洗干凈的被檢量水器垂直穩(wěn)固地安裝到檢定架上，充水至最 高標(biāo)線以上，緩慢地將液面調(diào)整到初始位，同時(shí)排出流液口中的空氣， 移去流液口的最后一滴水珠。3.4

41、.2 170ml量水器無刻度部分與225ml量水器采用相同校準(zhǔn)方法，取一 只容量大于被檢滴定管的帶蓋稱量杯，稱得空瓶質(zhì)量。完全開啟活塞， 使水充分地從流液口流出。當(dāng)液面降至被檢分度線以上約5mm處時(shí)，等待30s,然后10s內(nèi)將液面調(diào)至被檢分度線上，隨即用稱量瓶移去流 液口的最后一滴水珠。規(guī)程編號(hào)XZ02-12規(guī)程名稱量水器校準(zhǔn)規(guī)程頁碼2/23.4.3將被檢量水器內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水質(zhì)量( m)。在調(diào) 整被檢量水器內(nèi)的液面的冋時(shí)， 應(yīng)觀察測(cè)溫筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到 0.1 Co按下式計(jì)算在標(biāo)準(zhǔn)溫度20C時(shí)的實(shí)際容量。檢定次數(shù)至少兩次， 并取兩次的平均值。校驗(yàn)體積計(jì)算公式：V20=m*

42、K(t)K(t)值可以從常用玻璃量器恒重法 K(t)值表杳得。344對(duì)于170ml量水器有刻度部分，校準(zhǔn)程序按照滴疋管校準(zhǔn)方法進(jìn) 行。4、記錄4.1校準(zhǔn)人應(yīng)認(rèn)真填寫測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準(zhǔn)確。4.2測(cè)量設(shè)備內(nèi)校記錄保存期限為 3年。規(guī)程編號(hào)XZ02-13規(guī)程名稱氧彈熱量?jī)x校準(zhǔn)規(guī)程頁碼1/51、適用范圍本規(guī)程適用于氧彈熱量?jī)x的校準(zhǔn)。2、引用文件及定義GB/T 213煤的發(fā)熱量測(cè)定方法和儀器使用說明書3、校準(zhǔn)方法3.1儀器3.1.1 QM-皿型氧彈式熱量快速測(cè)定儀：由微電腦控制器、主機(jī)、充氧 儀、氧彈架、恒溫桶等組成；3.1.2 分析天平：感量0.1mg。3.2試劑和材料氧氣：一般工業(yè)用氧

43、，99.5%純度，不含可燃成分，不允許使用電解氧；苯甲酸：經(jīng)計(jì)量機(jī)關(guān)檢定并標(biāo)明熱值的苯甲酸；點(diǎn)火絲：直徑0.3mm鎳絲，長(zhǎng)度與氧彈架的短邊相等；棉線：選用粗細(xì)均勻、不涂蠟白棉線，也不能含有化纖，長(zhǎng)度與 氧彈架的長(zhǎng)邊相等；包紙：選用結(jié)實(shí)、柔軟的拷貝紙，裁成 7.5cm見方，約0.3g。包 紙使用前先測(cè)出燃燒熱。方法：抽取 78張紙，團(tuán)緊，稱準(zhǔn)質(zhì)量，放入 不銹鋼坩堝中，按常規(guī)測(cè)定煤炭發(fā)熱量方法測(cè)定包紙發(fā)熱量。取三次結(jié)果的平均值作為包紙燃燒熱；蒸餾水：與室溫基本平衡。規(guī)程編號(hào)XZ02-13規(guī)程名稱氧彈熱量?jī)x校準(zhǔn)規(guī)程頁碼2/53.3試驗(yàn)條件室溫應(yīng)盡量保持恒定，室內(nèi)應(yīng)無強(qiáng)烈空氣對(duì)流。因此，不要讓主機(jī) 正

44、對(duì)風(fēng)扇、門窗、電爐、空調(diào)等，試驗(yàn)過程中應(yīng)避免開啟門窗。測(cè)量過 程中應(yīng)注意，機(jī)房?jī)?nèi)不要有人員的任意走動(dòng)。試驗(yàn)室應(yīng)避免陽光照射，否則熱量計(jì)應(yīng)放在不受陽光直射的地方。電源：220V±10%，若電壓不穩(wěn)，應(yīng)加抗干擾穩(wěn)壓器。3.4標(biāo)定操作方法如下：3.4.1. 放探頭：將探頭置于外桶測(cè)溫孔中。3.4.2. 將餅狀標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸在80C烘干2小時(shí)后在干燥器中冷卻至室溫， 取一片（約0.7克）稱重精確到0.0001克，用棉線拴住，放置在氧彈架 上。3.4.3. 將栓好的苯甲酸樣品置于氧彈不銹鋼坩堝中，將棉線卡好在點(diǎn)火 絲中部。3.4.4. 從恒溫桶內(nèi)量取10mL水倒入氧彈中，將氧彈頭放置在彈筒內(nèi)， 擰

45、好氧彈，用充氧儀充氧至 2.42.6Mpa并保持30s。3.4.5. 用內(nèi)桶從不銹鋼恒溫桶下接水，稱?。ㄋ?內(nèi)桶）=2700g（精確到0.5g）后，把內(nèi)桶置于主機(jī)內(nèi)支架上。3.4.6. 把氧彈置于內(nèi)桶中，插好兩電極。放置內(nèi)桶時(shí)要注意方向，內(nèi)桶 為橢圓形，不可將攪拌葉位置放置氧彈。這時(shí)先不要合上蓋子。3.4.7. 數(shù)據(jù)輸入：首先確定苯甲酸熱值和點(diǎn)火熱是否已準(zhǔn)確輸入到儀器中。規(guī)程編號(hào)XZ02-13規(guī)程名稱氧彈熱量?jī)x校準(zhǔn)規(guī)程頁碼3/5主菜單下按數(shù)字3進(jìn)入標(biāo)定功能。如下所示:樣品重量:0.0000 g包紙重量:0.0000g樣品編號(hào):000000氧彈號(hào):000001在樣品重量中輸入苯甲酸重量（不包含包

46、紙重量），一般標(biāo)定不用包紙， 包紙重輸入0.0000。檢查輸入數(shù)據(jù)無誤后，按回車鍵進(jìn)入外桶溫度測(cè)定 界面如下所示：標(biāo)定水當(dāng)量：外桶溫度：00.000度溫度穩(wěn)定后，準(zhǔn)備測(cè)定內(nèi)桶溫度！ 保存：開始測(cè)定348保存外桶水溫。進(jìn)入外桶溫度測(cè)定界面后，即開始測(cè)定外桶溫度。觀測(cè)外桶溫度數(shù)據(jù)，當(dāng)溫度顯示值在 5s內(nèi)跳動(dòng)不超過0.001度，即 認(rèn)為外桶溫度穩(wěn)定，此時(shí)按保存鍵保存外桶溫度數(shù)據(jù)。349.開始測(cè)定保存外桶溫度后，儀器進(jìn)入標(biāo)定準(zhǔn)備階段，如下所示：取出測(cè)溫探頭，蓋上外桶蓋，將測(cè)溫探頭插入內(nèi)桶測(cè)溫孔！回車：開始測(cè)定規(guī)程編號(hào)XZ02-13規(guī)程名稱氧彈熱量?jī)x校準(zhǔn)規(guī)程頁碼4/5依照屏幕提示，將測(cè)溫探頭從外桶測(cè)溫孔

47、內(nèi)取出，蓋上主機(jī)上蓋，將測(cè)溫探頭插入主機(jī)上蓋內(nèi)桶測(cè)溫孔內(nèi)。 然后按回車鍵，儀器自動(dòng)進(jìn)入標(biāo)定測(cè)量程序。如下所示：標(biāo)定水當(dāng)量：外桶溫度：00.000度 測(cè)定時(shí)間：00分00秒內(nèi)桶溫度：00.000度儀器顯示外桶溫度、測(cè)定時(shí)間和內(nèi)桶溫度。儀器首先將內(nèi)桶水?dāng)嚢?4min后開始點(diǎn)火，如果點(diǎn)火不成功，儀器 會(huì)自動(dòng)報(bào)警，并在屏幕上顯示點(diǎn)火失敗。此時(shí)，應(yīng)打開主機(jī)蓋，檢查電 極是否接觸良好，排除原因后，重新進(jìn)行標(biāo)定操作。3410.結(jié)束標(biāo)定經(jīng)過大約31到36分鐘后，儀器自動(dòng)顯示標(biāo)定結(jié)果，至此標(biāo)定過程基本 結(jié)束。清理：測(cè)量完畢后，將探頭移到外桶測(cè)溫孔中，打開主機(jī)蓋子，將氧彈和 內(nèi)桶一起提出，取出氧彈，將內(nèi)桶的水倒入恒溫桶中循環(huán)使用；用放氣 閥將氧彈放氣，打開氧彈。觀察苯甲酸燃燒情況，如果燃燒不完全，數(shù) 據(jù)作廢，重新稱量苯甲酸，再進(jìn)行標(biāo)定。最后，將氧彈