中國藥典版附錄

1、中國藥典中國藥典2010年版附錄年版附錄通用檢測(cè)方法和指導(dǎo)原則通用檢測(cè)方法和指導(dǎo)原則主要增修訂內(nèi)容主要增修訂內(nèi)容一、主要報(bào)告內(nèi)容一、主要報(bào)告內(nèi)容v1、附錄增修訂原則、附錄增修訂原則v2、擬增修訂項(xiàng)目、擬增修訂項(xiàng)目v3、主要增訂項(xiàng)目內(nèi)容、主要增訂項(xiàng)目內(nèi)容v4、主要修訂項(xiàng)目內(nèi)容、主要修訂項(xiàng)目內(nèi)容v5、評(píng)價(jià)與展望、評(píng)價(jià)與展望二、附錄增修訂原則二、附錄增修訂原則v1、新增通用檢測(cè)方法應(yīng)是目前藥品檢驗(yàn)檢測(cè)急需、新增通用檢測(cè)方法應(yīng)是目前藥品檢驗(yàn)檢測(cè)急需 的、能解決目前存在突出問題的，并能引導(dǎo)藥的、能解決目前存在突出問題的，并能引導(dǎo)藥 品檢驗(yàn)檢測(cè)水平不斷增高，能充分反映現(xiàn)階段品檢驗(yàn)檢測(cè)水平不斷增高，能充分反

2、映現(xiàn)階段 國內(nèi)和國際藥品質(zhì)量控制先進(jìn)技術(shù)的成熟可靠國內(nèi)和國際藥品質(zhì)量控制先進(jìn)技術(shù)的成熟可靠 的方法。的方法。急需、前瞻、先進(jìn)、成熟急需、前瞻、先進(jìn)、成熟v2、指導(dǎo)原則的增訂，理由和意義要充分，應(yīng)對(duì)藥、指導(dǎo)原則的增訂，理由和意義要充分，應(yīng)對(duì)藥 品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和質(zhì)量控制有實(shí)際指導(dǎo)意義。品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和質(zhì)量控制有實(shí)際指導(dǎo)意義。v3、修訂內(nèi)容應(yīng)緊密圍繞藥品標(biāo)準(zhǔn)以及藥品監(jiān)督管、修訂內(nèi)容應(yīng)緊密圍繞藥品標(biāo)準(zhǔn)以及藥品監(jiān)督管 理工作，修訂必須有充分的理由和科學(xué)依據(jù)，理工作，修訂必須有充分的理由和科學(xué)依據(jù)， 不輕易修改。不輕易修改。三、擬增修訂項(xiàng)目三、擬增修訂項(xiàng)目v1、一部共一部共16項(xiàng)，其中新增項(xiàng)，其中新增6項(xiàng)：項(xiàng)：v

3、電泳測(cè)定法電泳測(cè)定法v滲透壓摩爾濃度測(cè)定法滲透壓摩爾濃度測(cè)定法 v等離子體發(fā)射光譜法等離子體發(fā)射光譜法v大孔樹脂有機(jī)殘留物測(cè)定法大孔樹脂有機(jī)殘留物測(cè)定法v聚合酶鏈?zhǔn)椒磻?yīng)法聚合酶鏈?zhǔn)椒磻?yīng)法v中藥特征圖譜指導(dǎo)原則中藥特征圖譜指導(dǎo)原則三、擬增修訂項(xiàng)目三、擬增修訂項(xiàng)目v2、二部共、二部共45項(xiàng)，新增項(xiàng)，新增12項(xiàng)：項(xiàng)：v核磁共振波譜法核磁共振波譜法v離子色譜法離子色譜法v電導(dǎo)率測(cè)定法電導(dǎo)率測(cè)定法v錐入度檢查法錐入度檢查法v2-乙基己酸測(cè)定法乙基己酸測(cè)定法 v光學(xué)顯微鏡法光學(xué)顯微鏡法 v拉曼光譜法指導(dǎo)原則拉曼光譜法指導(dǎo)原則v溶出度測(cè)定指導(dǎo)原則溶出度測(cè)定指導(dǎo)原則 v藥物多晶型研究指導(dǎo)原則藥物多晶型研究指導(dǎo)

4、原則v蛋白質(zhì)含量測(cè)定法蛋白質(zhì)含量測(cè)定法v合成多肽中醋酸測(cè)定法合成多肽中醋酸測(cè)定法v氨基酸測(cè)定指導(dǎo)原則氨基酸測(cè)定指導(dǎo)原則四、主要增訂項(xiàng)目內(nèi)容四、主要增訂項(xiàng)目內(nèi)容v核磁共振波譜法核磁共振波譜法 1、未知物的結(jié)構(gòu)測(cè)定、未知物的結(jié)構(gòu)測(cè)定 2、已知物的結(jié)構(gòu)確證、已知物的結(jié)構(gòu)確證 功能團(tuán)分析功能團(tuán)分析 異構(gòu)體分析異構(gòu)體分析 打假工作（肝素鈉中的摻偽物在打假工作（肝素鈉中的摻偽物在2.16ppm 有特征信號(hào)）有特征信號(hào)） 3、含量分析（多組份抗生素）、含量分析（多組份抗生素）四、主要增訂項(xiàng)目內(nèi)容四、主要增訂項(xiàng)目內(nèi)容v離子色譜法離子色譜法 1、有機(jī)、無機(jī)陰陽離子和低分子量親水性、有機(jī)、無機(jī)陰陽離子和低分子量親

5、水性 有機(jī)分子的分離測(cè)定有機(jī)分子的分離測(cè)定 2、氨基酸不經(jīng)衍生化直接測(cè)定、氨基酸不經(jīng)衍生化直接測(cè)定 3、某些抗生素的有關(guān)物質(zhì)檢查、某些抗生素的有關(guān)物質(zhì)檢查 4、金屬的形態(tài)與價(jià)態(tài)分析、金屬的形態(tài)與價(jià)態(tài)分析四、主要增訂項(xiàng)目內(nèi)容四、主要增訂項(xiàng)目內(nèi)容v拉曼光譜法指導(dǎo)原則拉曼光譜法指導(dǎo)原則 1、與紅外光譜一樣，同為分子的振動(dòng)光譜、與紅外光譜一樣，同為分子的振動(dòng)光譜 ir 與偶極矩變化相關(guān)與偶極矩變化相關(guān)mnm= raman 與極化率變化相關(guān)與極化率變化相關(guān)(aij)nm= 2、兩者選一律、兩者選一律 互為補(bǔ)充互為補(bǔ)充 3、拉曼光譜測(cè)定快速、準(zhǔn)確，樣品制備簡單甚至無需制備、拉曼光譜測(cè)定快速、準(zhǔn)確，樣品制備

6、簡單甚至無需制備 4、拉曼光譜通常處于可見與近紅外區(qū)、拉曼光譜通常處于可見與近紅外區(qū) 可以有效地用光導(dǎo)纖維將各光學(xué)元件聯(lián)結(jié)可以有效地用光導(dǎo)纖維將各光學(xué)元件聯(lián)結(jié) 樣品可以包封在對(duì)激光光源透明的玻璃、塑料中或?qū)訕悠房梢园庠趯?duì)激光光源透明的玻璃、塑料中或?qū)?品溶于水中品溶于水中 5、一些特殊的拉曼技術(shù)，如共振拉曼和表面增強(qiáng)拉曼光譜、一些特殊的拉曼技術(shù)，如共振拉曼和表面增強(qiáng)拉曼光譜 可以使譜帶強(qiáng)度增加可以使譜帶強(qiáng)度增加103106倍，使痕量物質(zhì)的結(jié)構(gòu)研倍，使痕量物質(zhì)的結(jié)構(gòu)研 究成為可能。究成為可能。dmn-damijn-四、主要增訂項(xiàng)目內(nèi)容四、主要增訂項(xiàng)目內(nèi)容v重金屬檢查與測(cè)定法重金屬檢查與測(cè)定

7、法 1、重金屬檢查法（化學(xué)法）、重金屬檢查法（化學(xué)法） 一法一法 硫代乙酰胺比色法硫代乙酰胺比色法 適用于溶于水、稀酸或乙醇等適用于溶于水、稀酸或乙醇等 的藥物的藥物 甲（甲（pb） 乙（樣品）乙（樣品） 加設(shè)監(jiān)控管丙（加設(shè)監(jiān)控管丙（pb+樣品）樣品） 要求丙甲乙要求丙甲乙 合格合格 如丙甲如丙甲 采第二法采第二法 二法二法 熾灼后的硫代乙酰胺比色法熾灼后的硫代乙酰胺比色法 適用于含芳環(huán)、芳雜適用于含芳環(huán)、芳雜 環(huán)以及難溶于水、稀酸或有機(jī)溶劑的藥物。配成溶環(huán)以及難溶于水、稀酸或有機(jī)溶劑的藥物。配成溶 液后同一法操作。液后同一法操作。 三法三法 硫化鈉比色法硫化鈉比色法 適用于堿溶性藥物，同原附

8、錄未加適用于堿溶性藥物，同原附錄未加 監(jiān)控管。監(jiān)控管。 四、主要增訂項(xiàng)目內(nèi)容四、主要增訂項(xiàng)目內(nèi)容2、原子吸收與光焰光度法、原子吸收與光焰光度法 無實(shí)質(zhì)修改無實(shí)質(zhì)修改3、等離子體質(zhì)譜、等離子體質(zhì)譜 修訂附錄修訂附錄 完善了原附錄完善了原附錄 增加了干擾與校正，樣品溶液的制備以及增加了干擾與校正，樣品溶液的制備以及 測(cè)定方法中增加了標(biāo)準(zhǔn)加入法等段落。測(cè)定方法中增加了標(biāo)準(zhǔn)加入法等段落。 本法是重金屬測(cè)定中最靈敏的一個(gè)方法（本法是重金屬測(cè)定中最靈敏的一個(gè)方法（10-1210-15）4、等離子體發(fā)射光譜、等離子體發(fā)射光譜 新增附錄新增附錄 本法靈敏（本法靈敏（10-910-12）、準(zhǔn)確、線性范圍寬、元素

9、覆蓋）、準(zhǔn)確、線性范圍寬、元素覆蓋 范圍寬、可實(shí)現(xiàn)多種元素同時(shí)測(cè)定。范圍寬、可實(shí)現(xiàn)多種元素同時(shí)測(cè)定。5、離子色譜、離子色譜 新增附錄新增附錄 可實(shí)施金屬的形態(tài)與價(jià)態(tài)分析可實(shí)施金屬的形態(tài)與價(jià)態(tài)分析6、原子熒光、原子熒光 未收載未收載 與與icp-ms和和icp-aes比比 差差 與與aa比相仿比相仿四、主要增訂項(xiàng)目內(nèi)容四、主要增訂項(xiàng)目內(nèi)容v制藥用水制藥用水 1、生產(chǎn)工藝、生產(chǎn)工藝 純化水純化水 飲用水經(jīng)蒸餾、離子交換、反滲透等方法飲用水經(jīng)蒸餾、離子交換、反滲透等方法 注射用水注射用水 純化水經(jīng)蒸餾純化水經(jīng)蒸餾 滅菌注射用水滅菌注射用水 注射用水按注射劑生產(chǎn)工藝制備注射用水按注射劑生產(chǎn)工藝制備 2

10、、修訂后質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)增二項(xiàng)檢查、修訂后質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)增二項(xiàng)檢查 電導(dǎo)率檢查電導(dǎo)率檢查 新增附錄用于檢查各種陰陽離子的污染程度新增附錄用于檢查各種陰陽離子的污染程度 總有機(jī)碳檢查總有機(jī)碳檢查 控制有機(jī)污染（有機(jī)小分子、微生物）控制有機(jī)污染（有機(jī)小分子、微生物）修訂附錄：修訂附錄：（1）除控制水中）除控制水中toc外，增加了對(duì)制水系統(tǒng)的流程監(jiān)控作用外，增加了對(duì)制水系統(tǒng)的流程監(jiān)控作用（2）對(duì)）對(duì)toc測(cè)量的各種原理和方法不作任何褒貶，只強(qiáng)調(diào)技術(shù)測(cè)量的各種原理和方法不作任何褒貶，只強(qiáng)調(diào)技術(shù) 要求要求四、主要增訂項(xiàng)目內(nèi)容四、主要增訂項(xiàng)目內(nèi)容 a、能區(qū)分水中的有機(jī)碳與無機(jī)碳，并能排除無機(jī)碳的、能區(qū)分水中的有機(jī)碳與無

11、機(jī)碳，并能排除無機(jī)碳的 干擾干擾 b、應(yīng)滿足系統(tǒng)適用性試驗(yàn)要求、應(yīng)滿足系統(tǒng)適用性試驗(yàn)要求 85% （rss-rw）/（rs-rw）100115% c、具有足夠的靈敏度（、具有足夠的靈敏度（0.05mg/l）（3）toc測(cè)量的意義測(cè)量的意義 控制化學(xué)污染與微生物污染控制化學(xué)污染與微生物污染 a toc measurement is not a replacement test for endotoxin or microbiological control.while there can be a qualitative relationship between a food souce (to

12、c) and microbiological activity.there is no direct numerical correlation.五、主要修訂項(xiàng)目內(nèi)容五、主要修訂項(xiàng)目內(nèi)容v紫外紫外-可見分光光度法可見分光光度法 1、波長校正、波長校正 增加了高氯酸鈥溶液的校正（以增加了高氯酸鈥溶液的校正（以10% 高氯酸為溶劑，配制含高氯酸為溶劑，配制含4%氧化鈥的溶液）氧化鈥的溶液） max nm：241.13，278.10，287.18，333.44， 345.47，361.31，416.28，451.30， 485.29，536.64，640.52nm。 2、波長允差、波長允差 紫外區(qū)紫

13、外區(qū) 1nm 500nm 2nm 700nm 4.8nm五、主要修訂項(xiàng)目內(nèi)容五、主要修訂項(xiàng)目內(nèi)容v紅外光譜紅外光譜 1、原料藥鑒別、原料藥鑒別 遇多晶干擾遇多晶干擾 （1）按規(guī)定對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理（重結(jié)晶與干燥）按規(guī)定對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理（重結(jié)晶與干燥） （2）采用對(duì)照品平行操作）采用對(duì)照品平行操作 （3）采用溶液法）采用溶液法 2、制劑鑒別、制劑鑒別 （1）提取（溶劑的選擇）提?。ㄈ軇┑倪x擇） 輔料無干擾，晶型不變輔料無干擾，晶型不變 直接與標(biāo)準(zhǔn)光譜比對(duì)直接與標(biāo)準(zhǔn)光譜比對(duì) 輔料無干擾，晶型有變輔料無干擾，晶型有變 與對(duì)照品同法處理后比對(duì)與對(duì)照品同法處理后比對(duì) 輔料有干擾，晶型不變輔料有干擾，晶型不

14、變 在指紋區(qū)選擇在指紋區(qū)選擇35個(gè)特征譜帶個(gè)特征譜帶 波數(shù)允差為波數(shù)允差為0.5% 輔料有干擾，晶型有變輔料有干擾，晶型有變 不宜采用紅外鑒別不宜采用紅外鑒別五、主要修訂項(xiàng)目內(nèi)容五、主要修訂項(xiàng)目內(nèi)容3、多組份原料藥的鑒別、多組份原料藥的鑒別 可借鑒制劑鑒別的可借鑒制劑鑒別的 方法方法4、混晶中無效或低效晶型的限度控制、混晶中無效或低效晶型的限度控制 采用基線密度法計(jì)算指定譜帶的吸光度后采用基線密度法計(jì)算指定譜帶的吸光度后 再計(jì)算各晶型的相對(duì)含量（甲苯咪唑和棕再計(jì)算各晶型的相對(duì)含量（甲苯咪唑和棕 櫚氯霉素）櫚氯霉素）五、主要修訂項(xiàng)目內(nèi)容五、主要修訂項(xiàng)目內(nèi)容v高效液相色譜法高效液相色譜法 1、色譜

15、柱、色譜柱 （1）常用色譜柱填料粒徑）常用色譜柱填料粒徑310m （2）微徑柱填料粒徑）微徑柱填料粒徑 約約2m（uplc或或uflc） 硬件須匹配硬件須匹配 色譜條件可適當(dāng)調(diào)整色譜條件可適當(dāng)調(diào)整 以品種正文規(guī)定條件的測(cè)定結(jié)果為準(zhǔn)以品種正文規(guī)定條件的測(cè)定結(jié)果為準(zhǔn) 2、柱溫、柱溫 （1）通常為室溫）通常為室溫 （2）以硅膠為載體的普通色譜柱，最高使用溫度不得超過）以硅膠為載體的普通色譜柱，最高使用溫度不得超過 60，（，（htlc）五、主要修訂項(xiàng)目內(nèi)容五、主要修訂項(xiàng)目內(nèi)容 3、有些色譜條件可適當(dāng)調(diào)整，但流動(dòng)相比例的調(diào)整有明確規(guī)、有些色譜條件可適當(dāng)調(diào)整，但流動(dòng)相比例的調(diào)整有明確規(guī) 定。組分比例較低

16、者（定。組分比例較低者（50%）相對(duì)于自身的改變量不）相對(duì)于自身的改變量不 超過超過30%，相當(dāng)于總量的改變量不超過，相當(dāng)于總量的改變量不超過10%。如。如 30%的相對(duì)改變量超過總量的的相對(duì)改變量超過總量的10%時(shí)，則以后者為準(zhǔn)。時(shí)，則以后者為準(zhǔn)。 4、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)、系統(tǒng)適用性試驗(yàn) （1）理論板數(shù)）理論板數(shù)n n=16（ ）2或或n=5.54（ ）2 （2）分離度）分離度r（關(guān)鍵指標(biāo)）（關(guān)鍵指標(biāo)） r=2 或或r= 5、拖尾因子、拖尾因子 必要時(shí)，應(yīng)規(guī)定拖尾因子必要時(shí)，應(yīng)規(guī)定拖尾因子n/2rwtwtr21rrw+wt-t12()()2n 2,2n 1,rrw+ w 1.70t-t 212五

17、、主要修訂項(xiàng)目內(nèi)容五、主要修訂項(xiàng)目內(nèi)容vph值測(cè)定法值測(cè)定法 1、ph的含義的含義 ph=-log ah+ 2、ph值的測(cè)定值的測(cè)定 ph=phs+（e-es）/r r=0.05916+0.000198（t-25） 影響影響ph值測(cè)定的因素值測(cè)定的因素 表觀表觀ph值值 3、弱緩沖液的、弱緩沖液的ph測(cè)定測(cè)定 除另有規(guī)定外，按下法測(cè)定除另有規(guī)定外，按下法測(cè)定 先用苯二甲酸鹽緩沖液（先用苯二甲酸鹽緩沖液（ph4.01）校正儀器，）校正儀器，1min內(nèi)內(nèi) ph改變改變0.05時(shí)讀數(shù)，再用硼砂緩沖液（時(shí)讀數(shù)，再用硼砂緩沖液（ph9.18）校）校 正儀器，正儀器，1min內(nèi)內(nèi)ph改變改變0.05時(shí)讀數(shù)

18、，取二次讀數(shù)的時(shí)讀數(shù)，取二次讀數(shù)的 平均值。平均值。 4、水的、水的ph值測(cè)定值測(cè)定 加加kcl適量（由制藥用水正文自行規(guī)定）適量（由制藥用水正文自行規(guī)定）五、主要修訂項(xiàng)目內(nèi)容五、主要修訂項(xiàng)目內(nèi)容v電位滴定電位滴定 1、作圖法、作圖法 零階零階 ev曲線突躍部的中點(diǎn)或拐點(diǎn)所曲線突躍部的中點(diǎn)或拐點(diǎn)所 對(duì)應(yīng)的滴定液體積對(duì)應(yīng)的滴定液體積 一階導(dǎo)數(shù)一階導(dǎo)數(shù) 一級(jí)微商（一級(jí)微商（e/v）的極值）的極值 所對(duì)應(yīng)的滴定液體積所對(duì)應(yīng)的滴定液體積 二階導(dǎo)數(shù)二階導(dǎo)數(shù) 二級(jí)微商（二級(jí)微商（2e/v2）等于）等于 零時(shí)所對(duì)應(yīng)的滴定液體積零時(shí)所對(duì)應(yīng)的滴定液體積五、主要修訂項(xiàng)目內(nèi)容五、主要修訂項(xiàng)目內(nèi)容v2、計(jì)算法、計(jì)算法

19、 二階導(dǎo)數(shù)法較一階導(dǎo)數(shù)法更準(zhǔn)確，故最常用二階導(dǎo)數(shù)法較一階導(dǎo)數(shù)法更準(zhǔn)確，故最常用 采用線性內(nèi)插法采用線性內(nèi)插法 v0=v+ v 式中式中 v0：終點(diǎn)時(shí)的滴定液體積：終點(diǎn)時(shí)的滴定液體積 a：二級(jí)微商為零前的二級(jí)微商值：二級(jí)微商為零前的二級(jí)微商值 b：二級(jí)微商為零后的二級(jí)微商值：二級(jí)微商為零后的二級(jí)微商值 v：二級(jí)微商為：二級(jí)微商為a時(shí)的滴定液體積時(shí)的滴定液體積b+aav0=v+(a/a + b )v=34.30+1100/(1100+3600) 0.10=34.32mlv（ml）e(mv)eve/v2e/v233.00405100.402533.404153370.203533.604225090

20、.204533.8043175120.206034.00443400120.1012034.10455300150.1015034.204702900440.1044034.305141100550.1055034.40569-3600190.1019034.50588-800110.1011034.60599-40070.107034.70606五、主要修訂項(xiàng)目內(nèi)容五、主要修訂項(xiàng)目內(nèi)容v不溶性微粒檢查法不溶性微粒檢查法 1、應(yīng)用對(duì)象、應(yīng)用對(duì)象 由溶液型靜脈注射液擴(kuò)大至溶液型靜脈注射由溶液型靜脈注射液擴(kuò)大至溶液型靜脈注射 液，注射用無菌粉末、注射用濃溶液及注射用無菌原料液，注射用無菌粉末、注射

21、用濃溶液及注射用無菌原料 藥藥 2、統(tǒng)一了操作方法、統(tǒng)一了操作方法 （1）取樣體積）取樣體積 大于大于5ml取取5ml 小于小于5ml根據(jù)實(shí)際裝量取或合并成不少于根據(jù)實(shí)際裝量取或合并成不少于25ml，每，每 次取次取5ml （2）有效讀數(shù)不少于）有效讀數(shù)不少于3個(gè)，取平均值計(jì)算個(gè)，取平均值計(jì)算 3、儀器校正、儀器校正 （1）標(biāo)準(zhǔn)粒子）標(biāo)準(zhǔn)粒子 10m 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于5% （2）8m與與10 m或或10 m與與12 m兩個(gè)通道的差值計(jì)數(shù)兩個(gè)通道的差值計(jì)數(shù) 68% 10 m通道的累計(jì)計(jì)數(shù)通道的累計(jì)計(jì)數(shù)五、主要修訂項(xiàng)目內(nèi)容五、主要修訂項(xiàng)目內(nèi)容v可見異物檢查法可見異物檢查法 1、

22、合并原附錄、合并原附錄h及及可見異物檢查法補(bǔ)充可見異物檢查法補(bǔ)充 規(guī)定規(guī)定 2、10ml及以下規(guī)格，每次手持不超過及以下規(guī)格，每次手持不超過2支支 3、目視檢測(cè)時(shí)間不超過、目視檢測(cè)時(shí)間不超過20秒秒 4、所檢樣品必須系隨機(jī)抽取、所檢樣品必須系隨機(jī)抽取五、主要修訂項(xiàng)目內(nèi)容五、主要修訂項(xiàng)目內(nèi)容v滲透壓摩爾濃度測(cè)定法滲透壓摩爾濃度測(cè)定法 1、供試溶液的濃度、供試溶液的濃度 （1）由儀器可測(cè)定范圍改為不大于）由儀器可測(cè)定范圍改為不大于700mos mol/ （2）經(jīng)稀釋的供試液，其滲透壓摩爾濃度不能）經(jīng)稀釋的供試液，其滲透壓摩爾濃度不能 簡單地用實(shí)測(cè)值乘以稀釋倍數(shù)表示，而應(yīng)簡單地用實(shí)測(cè)值乘以稀釋倍數(shù)表

23、示，而應(yīng) 將實(shí)測(cè)值和稀釋倍數(shù)完整表述將實(shí)測(cè)值和稀釋倍數(shù)完整表述 2、擴(kuò)大了應(yīng)用范圍，在制劑通則的注射劑和眼用、擴(kuò)大了應(yīng)用范圍，在制劑通則的注射劑和眼用 制劑項(xiàng)下有明確規(guī)定。制劑項(xiàng)下有明確規(guī)定。 3、各類制劑的滲透壓摩爾濃度范圍暫不作統(tǒng)一規(guī)、各類制劑的滲透壓摩爾濃度范圍暫不作統(tǒng)一規(guī) 定，原則要求與血液等滲或接近等滲（定，原則要求與血液等滲或接近等滲（285 310mos mol/ ）五、主要修訂項(xiàng)目內(nèi)容五、主要修訂項(xiàng)目內(nèi)容v酸敗度檢查法酸敗度檢查法 羰基值的原計(jì)算公式有誤羰基值的原計(jì)算公式有誤 羰基值羰基值= 1、854的各種醛的的各種醛的2,4-二硝基苯腙的二硝基苯腙的，而不是，而不是mm 2

24、、v1 供試品稀釋總體積供試品稀釋總體積 v2 測(cè)定用供試品稀釋液體積測(cè)定用供試品稀釋液體積 25ml 5ml 25ml 3、修改為修改為 羰基值羰基值= =1000vvw854a12s1000w854a125六、評(píng)價(jià)與展望六、評(píng)價(jià)與展望v1、新版藥典就采用的技術(shù)手段而言，已完全實(shí)現(xiàn)與國際接、新版藥典就采用的技術(shù)手段而言，已完全實(shí)現(xiàn)與國際接 軌；各附錄的技術(shù)要求也已達(dá)到或接近國際水平軌；各附錄的技術(shù)要求也已達(dá)到或接近國際水平 v2、農(nóng)藥殘留量測(cè)定法與重金屬檢查法的增、修訂使中藥安、農(nóng)藥殘留量測(cè)定法與重金屬檢查法的增、修訂使中藥安 全性檢查的技術(shù)水準(zhǔn)得以大大提升，不僅實(shí)現(xiàn)了方法學(xué)全性檢查的技術(shù)水

25、準(zhǔn)得以大大提升，不僅實(shí)現(xiàn)了方法學(xué) 與國際接軌，而且所涉及的農(nóng)藥品種和重金屬種類也涵與國際接軌，而且所涉及的農(nóng)藥品種和重金屬種類也涵 蓋了國際上主要控制的品種蓋了國際上主要控制的品種v3、總有機(jī)碳和電導(dǎo)率檢查法的增修訂以及在制藥用水質(zhì)量、總有機(jī)碳和電導(dǎo)率檢查法的增修訂以及在制藥用水質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)中的實(shí)施，使制藥用水的化學(xué)污染與微生物污染得標(biāo)準(zhǔn)中的實(shí)施，使制藥用水的化學(xué)污染與微生物污染得 以有效控制以有效控制v4、pcr擴(kuò)增技術(shù)在中藥鑒別中的應(yīng)用擴(kuò)增技術(shù)在中藥鑒別中的應(yīng)用六、評(píng)價(jià)與展望六、評(píng)價(jià)與展望v5、離子色譜在重金屬的形態(tài)與價(jià)態(tài)分析以及、離子色譜在重金屬的形態(tài)與價(jià)態(tài)分析以及 氨基酸分析中的應(yīng)用氨基

26、酸分析中的應(yīng)用v6、溶出度的計(jì)量法判定、溶出度的計(jì)量法判定v7、重量（裝量）差異的計(jì)量法判定、重量（裝量）差異的計(jì)量法判定v8、滲透壓摩爾濃度用于中藥注射劑的檢查、滲透壓摩爾濃度用于中藥注射劑的檢查v9、新技術(shù)新方法在品種各論中的推廣應(yīng)用、新技術(shù)新方法在品種各論中的推廣應(yīng)用附一附一v農(nóng)藥殘留量測(cè)定法農(nóng)藥殘留量測(cè)定法 1、方法學(xué)、方法學(xué) 由單一由單一gc法擴(kuò)大為法擴(kuò)大為gc、hpcl、gc/ms和和 lc/ms 2、農(nóng)藥品種、農(nóng)藥品種 由由24種（其中有機(jī)氯種（其中有機(jī)氯9、擬除蟲菊酯、擬除蟲菊酯3和有機(jī)和有機(jī) 磷磷12）擴(kuò)充為色譜法）擴(kuò)充為色譜法124種（其中有機(jī)氯和擬除蟲菊種（其中有機(jī)氯和擬除蟲菊57、 有機(jī)磷有機(jī)磷54和氨基甲酸酯和氨基甲酸酯13），按色），按色-質(zhì)聯(lián)用法統(tǒng)計(jì)則為質(zhì)聯(lián)用法統(tǒng)計(jì)則為 128種。種。 3、測(cè)定方法分兩個(gè)層次：、測(cè)定方法分兩個(gè)層次： 一為色譜法（一為色譜法（gc、hplc） 方法包括樣品前處理（提取、凈化）、色譜測(cè)定、方法包括樣品前處理（提取、凈化）、色譜測(cè)定、 色譜驗(yàn)證和質(zhì)譜確證色譜驗(yàn)證和質(zhì)譜確證 二為色二為色-質(zhì)聯(lián)機(jī)法（質(zhì)聯(lián)機(jī)法（gc/ms、lc/ms） 方法包括樣品