動植物油脂水分及揮發(fā)物含量測定SOP

1、2012021420120611頁數(shù)日期日期校對人日期責任人動植物油脂水文件 分及揮發(fā)物含 編 MJL-ZB-標題 量測定操作規(guī) 碼 SOP0042 程起標準工作標準 草 李雪蓮類別人審生效20120808 核 任 燕 日期人份打印 李雪蓮 4 人數(shù)李雪蓮、張 日20120616慶君 期生產(chǎn)、品管、 批20120719頒發(fā)行政、檢測中 準 馮文彬 部門心、歸檔 人生產(chǎn)、品管、領用份行政、檢測中 4部門數(shù)心、任 燕、馮日文彬、李 20120808 期萱、付 斌責任人銷毀部門修批準/修訂修訂原因及修訂號訂 批準人生效日記錄目的人期1、目的范圍： 本標準規(guī)定了測定動植物油脂中水分及揮發(fā)物含量的檢驗方

2、法； 本標準適用于測定動植物油脂中水分及揮發(fā)物含量的測定。2、依據(jù)： GB/T 5528-2008/IS0 662:1998 動植物油脂水分及揮發(fā)物含量測定3、內(nèi)容：原理 在 103士 2的條件下，對測試樣品進行加熱至水分及揮發(fā)物完全散盡，測定樣品損失的質量 方法 A3.1 儀器 實驗室常用儀器，以及以下幾種。3.1.1 分析天平：分度值 0.0001g 。3.1.2 碟子：陶瓷或玻璃的平底碟，直徑 80 mm 90 mm,深約 30mm。3.1.3 溫度計：刻度范圍至少為 80110，長約 100 mm水銀球加固，上端具有 膨脹室。3.1.4 沙浴或電熱板。3.1.5 干燥器：內(nèi)含有效的干燥

3、劑。3.2 操作步驟3.2.1 試樣準備在預先干燥并與溫度計一起稱量的碟子中，稱取試樣約 20 g，精確至 0.001 g 。3.2.2 測定將裝有測試樣品的碟子在沙浴或電熱板上加熱至 90，升溫速率控制在 101min 左右，邊加熱邊用溫度計攪拌。降低加熱速率觀察碟子底部氣泡的上升，控制溫度 上升至 103士 2，確保不超過 105。繼續(xù)攪拌至碟子底部無氣泡放出。為確保水分完全散盡，重復數(shù)次加熱至 103士 2、冷卻至 90的步驟，將碟子和溫度計置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量，精確至 0.001g 。重復上述操作，直至連 續(xù)兩次結果不超過 2mg。3.2.3 測定次數(shù)同一測試樣品進行兩次測定

4、。方法 B3.3 儀器 實驗室常用儀器，以及下列幾種。3.3.1.1 分析天平：分度值 0.001 g 。3.3.1.2 玻璃容器：平底，直徑約 50m，高約 30mm。3.3.1.3 電熱干燥箱：主控溫度 103± 2。3.3.1.4 干燥器：內(nèi)含有效的干燥劑。3.3.2 操作步驟3.3. 2.1 試祥準備在預先干燥并稱量的玻璃容器中，根據(jù)試樣預計水分及揮發(fā)物含量，稱取5 g 或10 g 試樣，精確至 0.001 g 。3.3.2.2 測定將含有試樣的玻璃容器置于 103士 2的電熱干燥箱 (8.1.3 中 1 h ，再移人干燥器中，冷卻至室溫，稱量，準確至 0.001 g 。重復

5、加熱、冷卻及稱量的步驟，每次 復烘時間為 30min，直到連續(xù)兩次稱量的差值根據(jù)測試樣品質量的不同，分別不超 過 2mg或 4 mg注：重復加熱后樣品的質量增加，說明油或脂已自動氧化。此時取最小值計算結 果，或使用 A 法。3.3.2.3 測定次數(shù)同一測試樣品進行兩次測定。3.4 結果計算 水分及揮發(fā)物含量 (X以質量分數(shù)表示，按式 (1 計算：X=1)X水分及揮發(fā)物含量， %；m1加熱前碟子、溫度計和測試樣品的質量或玻璃容器和測試樣品的質量， 單位為克 (g ；m2加熱后碟子、溫度計和測試樣品的質量或玻璃容器和測試樣品的質量，單位 為克(g；m0碟子和溫度計的質量或玻璃容器的質量，單位為克 (g 。兩次測定結果的算術平均值應符合重復性(見 3.5.2 )的要求。計算結果保留小數(shù)點后兩位3.5 精密度3.5.1 實驗室間測試 關于本標準的精密度的國際實驗室試驗數(shù)據(jù)參見附錄 A，對于其他的濃度范圍和測試對象來說，這 些實驗數(shù)據(jù)可能是不適用的3.5.2 重復性 在同一實驗室，同一操作者，使用相同的儀器，采用相同的方法，在很短的時間間 隔內(nèi)，檢測同一份樣品，獲得兩個獨立的測定結果。當水分及揮發(fā)物含量約為 0.3%時，兩個獨立測定結果的絕對差值大于 0. 03%的情況不得超過 5%。3.5.3 再現(xiàn)性在不同的實驗室，使用不同的儀器