羅紅霉素含量的荷移光譜法測定精

1、羅紅霉素含量的荷移光譜法測定【關鍵詞】 羅紅霉素 7 7 8 8? 菜那杌 ?對二次甲基苯醌 荷移反應 分光光度法 Spectrophotometric determination of roxithromycin ABSTRACT The charge transfer interactions between roxithromycin and 7,7,8,8?tetracyanoquinodimethane （TCNQ） were investigated by spectrophotometry. The apparent molarabsorptivity of TCNQ compl

2、ex is 1.57 x 104 L/（mol?cm） at 743nm, and 2.93 x 104 L/（mol?cm） at 844 nm; the result obeys Beers law in the concen trati on range of 055 mg/L. The relative sta ndard deviati on ofthe method is 1.0% （n=6）. The composition of complex of roxithromycin with 7,7,8,8?tetracyanoquinodimethane is 1: 2. Thi

3、s proposed methodhas been applied to the determination of roxithromycin in tablets with satisfactory results.KEYWORDS Roxithromycin; 7,7,8,8?tetracyanoquinodimethane （TCNQ）; Charge?transfer reaction;Spectrophotometry荷移反應是指由富電子和缺電子物質形成電荷轉移絡合物的反應，基于某些物質生 成的荷移絡合物具有特定的顏色、最大吸收波長等特性，可測定物質的含量。 利用荷移光譜法可測定藥物

4、 1 9、尼古丁 10、有機溶劑中微量水 1 1， 1 2含量等，由于此法簡便、快速，試劑穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，因此在藥物 分析上有廣泛的應用前景。羅紅霉素為大環(huán)內酯類抗生素，主要作用于革蘭陽 性菌、厭氧菌、衣原體等。目前測定羅紅霉素的方法有效價法13、伏安法14、SP法15、HPLC法： 16等， 但未見文獻報道以 7, 7, 8, 8?菜 那杌？對二次甲基苯醌（TCNQ為荷移試劑測定羅紅霉素。本文應用分光光度法研 究了 TCNC與羅紅霉素的荷移反應，確定了利用該反應測定羅紅霉素含量的分析 方法,并成功地用于藥物中羅紅霉素含量的測定,與藥典法對照,測定結果準 確。1 實驗部分1.1 主要試劑與儀器

5、TCNQ（Sigma公司產品 ）丙酮溶液： 5.0x10-3mol/L ；標準羅紅霉素 （羅紅霉素對照品，購自 中國藥物生物制品檢定所 ）：1.0x10-4mol/L 丙酮溶液；甲醇、無水乙醇、丙 酮、氯仿等有機試劑均為分析純。羅紅霉素片 （江蘇恒瑞醫(yī)藥股份有限公司，批 號 05011251；江蘇亞邦愛普森藥業(yè)有限公司，批號0411129）。實驗用水均為二次蒸餾水。UV?2401PC型紫外可見分光光度計（日本島津）；HHS?21?N型恒溫水?。ū本┚感l(wèi)科學儀器廠）。1.2 實驗方法準確移取一定量羅紅霉素（1.0 x 10-4mol/L丙酮溶液）于10ml比色管中，加入5.0 x 10-3mol

6、/L TCNQ丙酮溶液2.00ml。用丙酮稀釋至刻度，搖勻后 于30E反應20min,冷卻至室溫，用對應試劑空白為參比，用1cm比色皿分別在743和842nm處測吸光度。2結果與討論2.1羅紅霉素吸收光譜按 1.2 實驗方法配制溶液，以相應的試劑空白為參比，繪制吸收光譜。試驗表明，羅紅霉素與 TCNQ成的絡合物分別在波長743、844nm處 有兩個吸收峰，試劑在此波長范圍內吸收較小，羅紅霉素在此波長范圍內無吸 收（Fig.1） 。2.2反應溫度的影響分別在10C60C恒溫一定時間后測量荷移絡合物的吸光度，研究溫度對荷移反應的影響。試驗表明， 反應的最佳溫度為30C。2.3 反應時間的影響控制反

7、應溫度為30C，分別選擇反應時間為1050min,測定溶液吸光度，研究反應時間對生成絡合物的影響。試驗表明，最佳時間為 20mi n。絡合物在室溫下放置， 120min 內溶液的吸光度穩(wěn)定。2.4 試劑用量的影響 改變試劑用量，研究試劑用量對反應的影響。實驗表明，隨著試劑用量的增加，荷移絡 合物的吸光度增大，當試劑用量達到一定時，溶液的吸光度基本保持不變，說 明荷移反應趨于完全。適宜試劑用量為 2.00ml 。2.5 溶劑的影響分別用甲醇、無水乙醇、丙酮、氯仿等作溶劑，研究溶劑對反應的影響。實驗表明，以丙酮作溶劑為好，其荷移絡合物吸光度最大且穩(wěn) 定。2.6 方法的重現(xiàn)性移取 6 份羅紅霉素進行

8、測定，測定結果的相對標準偏差為 1.0%，說明方法重現(xiàn)性較好。2.7 絡合物組成的測定應用等摩爾連續(xù)變化法和平衡移動法測得羅紅霉素與TCNQ反應生成的荷移絡合物的組成比均為1 : 2(Fig.2 , Fig.3)。2.8 反應機理TCNQ是缺電子試劑，羅紅霉素是一種富電子物質，其氮原子上的孤對電子能夠與7, 7, 8, 8?菜那杌？對二次甲基苯醌形成n?撥行禿梢坡綰銜錚？根據測得絡合物組成比為1 : 2,推測其形成機理見Fig.4。百事通CFig.2Thethe continousC (Roxithromycin)=1.0 x10-Fig.3Thethe equilibrium2.9 標準曲線

9、按實驗(Roxithromyci n)+(TCNQ)=1.0 x 10-3mol/L determination of the comples formation by variation method of equivalent mole4mol/L;C (TCNQ)=1 .0x 10-3mol/Ldetermination of the comples formation by movement methodFig.4確定的最佳條件配制溶液并進行反應,在各自的最大吸收波長下測定荷移絡合物的吸光度,將測得的數(shù)據作統(tǒng)計處理,繪制工作曲線,得到回歸方程及線性范圍,結果見 Tab.1 。3 樣品的

10、測定3.1 樣品的準備取不同廠家生產的羅紅霉素各10片(標示量均為每片150mg)，精確稱量后研磨混勻,然后準確稱取總量的十分之一,用丙酮溶解,過濾,棄去不 溶物。濾液于 100ml 容量瓶中定容備用。3.2 樣品的測定取適量上述制備好的樣品試液于10ml比色管中，按實驗方法在 入max處進行測 定,另按藥典方法測定相同藥物制劑含量,并用標準加入法作回收率實驗。結 果表明制劑中輔料對測定基本無影響 (Tab.2) 。 【參考文獻】1 FengY, Zhao F L, Tong S Y. The charge transfer reaction betweenchlorpheniraminum

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