藥品質(zhì)量檢驗(yàn)綜合知識

1、藥品質(zhì)量檢驗(yàn)綜合知識 目 錄 知識一 藥品質(zhì)量檢驗(yàn)與管理概述 知識二 藥 品質(zhì)量檢驗(yàn)的工作程序 知識三 藥品質(zhì)量檢 驗(yàn)管理文件 知識四 檢驗(yàn)原始記錄與檢驗(yàn)報(bào) 告書的書寫要求知識一 藥品質(zhì)量檢驗(yàn)與管理概述一.藥品質(zhì)量檢驗(yàn) （一）質(zhì)量檢驗(yàn) 質(zhì)量檢驗(yàn)是指對產(chǎn)品過程 或服務(wù)的一種或多種質(zhì)量 特性進(jìn)行測量、計(jì)量，并 將這些特征與規(guī)定的要求進(jìn)行 比較的一類活動(dòng)。 （二）藥品質(zhì)量檢驗(yàn) 藥品質(zhì)量檢驗(yàn)是指依據(jù)藥品質(zhì) 量標(biāo)準(zhǔn)，借助于一定 的檢測手段，對藥品進(jìn)行定性、 純度要求與安全性檢查， 并將結(jié)果與規(guī)定的質(zhì)量標(biāo) 準(zhǔn)比較的質(zhì)量控制活動(dòng)。 （三）藥品質(zhì)量檢驗(yàn)分類 藥品質(zhì)量檢驗(yàn)分為三類： 第一方檢驗(yàn)，即生產(chǎn)者的 質(zhì)量

2、檢驗(yàn)，也稱生產(chǎn)檢驗(yàn)。 藥品生產(chǎn)檢驗(yàn)由藥品生 產(chǎn)企業(yè)完成。 第二方檢驗(yàn)，即買方的質(zhì)量檢驗(yàn)，也 稱驗(yàn)收檢驗(yàn)。 藥品驗(yàn)收檢驗(yàn)由藥品經(jīng)營企業(yè)買方完 成。 第三方檢驗(yàn)，即質(zhì)量監(jiān)督管理部門的質(zhì)量檢驗(yàn)， 也 稱仲裁與監(jiān)督檢驗(yàn)。藥品仲裁與監(jiān)督檢驗(yàn)由各級 藥品檢 驗(yàn)所完成。 （四）各類藥品質(zhì)量檢驗(yàn)的工 作范疇 1. 藥品生產(chǎn)檢驗(yàn) 藥品生產(chǎn)檢驗(yàn)分別由藥品 生產(chǎn)企業(yè)的車間化驗(yàn)室和 中心化驗(yàn)室承擔(dān)。 2.藥品 驗(yàn)收檢驗(yàn) 主要是審查供貨方的合法性，核對清點(diǎn)藥 品供貨數(shù) 量。 3.藥品仲裁與監(jiān)督檢驗(yàn) 藥品仲裁與監(jiān) 督檢驗(yàn)由各級藥品檢驗(yàn)所承擔(dān)。二.藥品質(zhì)量管理（一）藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量管理1. 藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量管理機(jī)構(gòu) 藥品生

3、產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量管理 機(jī)構(gòu)見圖 1-1-1。2. 藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量管理職責(zé) 藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量管 理的主要職責(zé)是：（1）制訂和修訂物料、中間產(chǎn)品和成品的內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) 與檢驗(yàn)操作規(guī)程，制訂取樣及 留樣制度與規(guī)程；（2）制訂檢驗(yàn)用設(shè)備、儀器、試劑、試液、標(biāo)準(zhǔn)品、 滴定液、培養(yǎng)基及實(shí)驗(yàn)動(dòng)物 等管理辦法；（3）負(fù)責(zé)原輔料、中間產(chǎn)品、成品的取樣、檢驗(yàn)、 評價(jià)、報(bào)告，并決定使用及發(fā)放， 審核不合格品處理程 序； （4）負(fù)責(zé)產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn) 定性試驗(yàn)等工作。 知識一 藥品質(zhì)量檢驗(yàn)與管理概述 （二）藥品經(jīng)營企業(yè)質(zhì)量管理1.藥品經(jīng)營質(zhì)量管理機(jī)構(gòu) 藥品經(jīng)營質(zhì)量管理機(jī)構(gòu)見圖 1-1-2 2.藥品經(jīng)營企業(yè)質(zhì)量管理職責(zé)（ 1）貫徹執(zhí)行

4、有關(guān)藥品質(zhì)量管理的法律、法規(guī)和行 政規(guī)章； （2）負(fù) 責(zé)起草企業(yè)藥品質(zhì)量管理制度；（3）負(fù)責(zé)首營企業(yè)和首營品種的質(zhì)量審核；（ 4）負(fù)責(zé)建立企業(yè)所經(jīng)營藥品的質(zhì)量檔案；（ 5）負(fù)責(zé)藥品質(zhì)量的查詢，藥品質(zhì)量事故調(diào)查；（6）負(fù)責(zé)藥品的驗(yàn)收，指導(dǎo)和監(jiān)督藥品保管工作；（ 7）負(fù)責(zé)質(zhì)量不合格藥品的審核。 知識一 藥品質(zhì)量檢驗(yàn)與管理概述 （三） 藥品檢驗(yàn)所 1. 藥品檢驗(yàn)所組織機(jī)構(gòu) 藥品檢驗(yàn)所組織 機(jī)構(gòu)見圖 1-1-3。2.藥品檢驗(yàn)所職責(zé) （1）負(fù)責(zé)本轄區(qū)藥品生產(chǎn)、 經(jīng)營、使用單位的藥品 檢驗(yàn)和技術(shù)仲裁； （2）草 擬本轄區(qū)藥品抽驗(yàn)計(jì)劃，承擔(dān)抽驗(yàn)計(jì)劃分工 的抽驗(yàn) 任務(wù)，提供本轄區(qū)藥品質(zhì)量公報(bào)所需的技術(shù)數(shù)據(jù) 和

5、 質(zhì)量分析報(bào)告；（3）承擔(dān)部分國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的起草、藥品新產(chǎn)品及 醫(yī)院新制劑審批的有關(guān)技術(shù)復(fù)核 工作； （4）承擔(dān)藥品質(zhì)量的認(rèn)證工作； （5）開 展藥品檢驗(yàn)，藥品質(zhì)量等有關(guān)方面的科研工 作，參 與全國性有關(guān)藥品檢驗(yàn)的科研協(xié)作；（ 6）指導(dǎo)本轄區(qū)藥品檢驗(yàn)所及藥品生產(chǎn)、經(jīng)營、使 用單位質(zhì)量 檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的業(yè)務(wù)技術(shù)工作，協(xié)助解決技術(shù)疑 難問題， 培訓(xùn)有關(guān)的技術(shù)和管理人員；（ 7）綜合上報(bào)和反饋藥品質(zhì)量情報(bào)信息；（8）執(zhí)行食品藥品監(jiān)督管理局交辦的有關(guān)藥品監(jiān)督 任務(wù)。知識二 藥品質(zhì)量檢驗(yàn)的工作程序 一. 藥品生 產(chǎn)企業(yè)藥品質(zhì)量檢驗(yàn)工作程序 （一）通知檢驗(yàn) 每批藥品生產(chǎn)完畢后，生產(chǎn)車間應(yīng)填寫成品請驗(yàn)單 （見表

6、1-2-1），每批原輔料進(jìn)廠后由倉庫填寫原輔料 請驗(yàn)單，并通知質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行隨機(jī)抽樣檢驗(yàn)。 （二）取樣 1. 取樣原則 均勻物料可以在每批的任 意部位取樣，非均勻物料 一般采取隨機(jī)取樣方式。 2. 取樣類型 取樣分為常規(guī)取樣、無菌取樣及復(fù)檢取 樣等。 3. 取樣設(shè)備 （1）對固體物料，取樣器有不 銹鋼探子、不銹鋼勺、 不銹鋼鏟、鋏子，樣品盛裝 容器為具有封口裝置的無毒 塑料袋、布袋。 （2）對 液體物料，取樣器有玻璃取樣管、玻璃，樣 品盛裝 容器為具蓋玻璃瓶。 （3） 取無菌樣品時(shí)，所有取樣 器具均應(yīng)無菌。 4. 取樣標(biāo)準(zhǔn)操作程序 取樣標(biāo)準(zhǔn)操作 規(guī)程應(yīng)該對取樣環(huán)境的潔凈要求、取 樣人員、精神

7、 藥品在取樣的特殊要求等應(yīng)有明確的規(guī)定。 5. 取樣 數(shù)量 （1）原輔料、中間產(chǎn)品及成品 對進(jìn)廠原輔料、 中間產(chǎn)品及成品均按批取樣檢驗(yàn)。 （ 2）中藥材 按批 取樣檢驗(yàn)。 （3）驗(yàn)收抽樣 取樣后及時(shí)填寫取樣記錄 （見表 1-2-2），每件被抽 樣的物料包裝上要貼上取 樣證（見表 1-2-3），取樣證 上應(yīng)加蓋質(zhì)量管理部門 專用章（圖中圓圈表示） 。（三）入檢驗(yàn)臺(tái)帳 取樣后及時(shí)將抽取樣品對應(yīng) 的批號、規(guī)格、數(shù)量及 檢驗(yàn)日期等信息入檢驗(yàn)臺(tái)帳。原輔料、成品等應(yīng)分別建 立檢驗(yàn)臺(tái)帳，如成品檢驗(yàn) 臺(tái)帳（見表 1-2-4）。（四）確定檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)及操作規(guī)程 檢驗(yàn)操作規(guī)程的內(nèi)容一般包括檢品名稱、 代號或編 號、結(jié)

8、構(gòu)式、鑒別、檢查項(xiàng)目與限度及檢 驗(yàn)操作方法等。（五）檢驗(yàn)并記錄 按檢驗(yàn)操作規(guī)程進(jìn)行檢驗(yàn)，及 時(shí)做好檢驗(yàn)原始記錄。 （六）處理檢驗(yàn)數(shù)據(jù)及報(bào)告 檢驗(yàn)結(jié)果 檢驗(yàn)僅僅是獲得檢測數(shù)據(jù)，要對檢驗(yàn)結(jié)果 的可靠性 作出合理的判斷。 （七）審核檢驗(yàn)原始 記錄與報(bào)告書 檢驗(yàn)原始記錄由檢驗(yàn)人簽章，專業(yè)技 術(shù)人員復(fù)核。 （八）發(fā)送檢驗(yàn)報(bào)告書及入倉 一般 來說，檢驗(yàn)報(bào)告書一式 4 份，一份由檢驗(yàn)部門存 檔， 三份送交生產(chǎn)部門。對進(jìn)廠原輔料，送交倉庫的檢 驗(yàn)報(bào)告書由倉庫存檔；對成品，則由倉庫在發(fā)貨時(shí)交 銷 售部門轉(zhuǎn)交客戶。二 藥品質(zhì)量檢驗(yàn)的工作程序 （一）送檢 1. 送檢 前應(yīng)查閱相關(guān)藥品檢驗(yàn)所網(wǎng)站。2.送檢者須持單位介

9、紹信或法人授權(quán)書，代表單位 送檢。 3.送檢時(shí)須 按檢驗(yàn)類別要求分別填寫注冊檢驗(yàn)、監(jiān) 督檢驗(yàn)、復(fù) 驗(yàn)或委托檢驗(yàn)申請表（見表 1-2-5）。 4.送檢樣品應(yīng) 有完整包裝，標(biāo)簽內(nèi)容應(yīng)符合相關(guān)文 件規(guī)定。抽樣 檢品應(yīng)保持封簽完整。 5.檢品量一般為一次全項(xiàng)檢驗(yàn)用量的 3倍。 6.送檢時(shí)須按要求提供必要的資料（二） 檢品的收檢 1.檢品收檢統(tǒng)一由業(yè)務(wù)技 術(shù)科（室）辦理。 2.除報(bào)批產(chǎn)品外，凡未經(jīng)國家藥 品監(jiān)督管理局批準(zhǔn) 生產(chǎn)、試生產(chǎn)的藥品不予收檢。3. 接受的檢品要求檢驗(yàn)?zāi)康拿鞔_、包裝完整、標(biāo)簽批號清楚、來源確切。4.對注冊檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、委托檢驗(yàn)及合同檢驗(yàn)等應(yīng)按 要求收取相關(guān)資料。 5.業(yè)務(wù)技 術(shù)科將檢

10、品及檢驗(yàn)申請表等資料進(jìn)行統(tǒng)一 編號，填 寫檢驗(yàn)卡，然后送到有關(guān)檢驗(yàn)科室簽收。（三） 檢驗(yàn) 1.檢驗(yàn)科室接受檢品后，首先核對檢 品與檢驗(yàn)卡是 否相符，然后進(jìn)行檢品登記，再交給 檢驗(yàn)人員。 2.檢驗(yàn)者接受檢品后，首先對檢驗(yàn)卡與 樣品中的品 名、包裝、數(shù)量、編號等進(jìn)行核對，確 認(rèn)無誤后，按照 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP進(jìn)行檢驗(yàn)，并按要求記錄。 3檢品檢驗(yàn)結(jié) 束后必須留樣。一般檢品保存 1 年，進(jìn) 口檢品保存 2 年，中藥材保存半年，醫(yī)院制劑保存 3 個(gè)月。知識三藥品質(zhì)量檢驗(yàn)管理文件一.化驗(yàn)室的安 全管理制度 （一）一般化驗(yàn)室的安全管理要求1.化驗(yàn)室要做到文明衛(wèi)生，整潔有序。 2.所有的試

11、劑、 試藥分類擺放，標(biāo)志明顯。 3.化驗(yàn)室應(yīng)配置必要的 消防設(shè)施，擺放合理且處于 完好狀態(tài) .4.進(jìn)入化驗(yàn)室應(yīng)按規(guī)定穿戴工作服和防護(hù)用品；凡 正在進(jìn)行檢 驗(yàn)工作時(shí)，不得擅自離開工作崗位，以免發(fā) 生意外。 5.禁止在化驗(yàn)室內(nèi)飲食、吸煙，更不能用實(shí)驗(yàn)容器 作 食具，不準(zhǔn)擺放與檢驗(yàn)工作無關(guān)的物品。6.化驗(yàn)室只允許貯存少量必需使用的試藥試劑，多 余的化學(xué) 試劑須貯存在規(guī)定的貯存室中。7.在使用試藥試劑時(shí)，應(yīng)仔細(xì)核對品名、規(guī)格，以 免差錯(cuò)。8.嚴(yán)禁試劑入口，在吸取試液時(shí)，禁止用嘴吸取。9.凡使用有毒、有刺激、易爆試藥試劑或產(chǎn)生有毒 有刺激 氣體時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，并按規(guī)定戴好防護(hù) 鏡、 乳膠手套、口罩

12、等。10.開啟易揮發(fā)的試劑瓶時(shí)，不可使瓶口對著自己或 他人，室溫較高時(shí)，還應(yīng)先 在冷水里浸一段時(shí)間后再開 啟瓶蓋。 11.檢驗(yàn)過程 中要加熱去除易揮發(fā)或易燃性有機(jī)溶劑 時(shí)，應(yīng)在水 浴鍋、油浴鍋或嚴(yán)密的電熱板上緩慢進(jìn)行。 嚴(yán)禁用 明火或電爐直接加熱。 12.使用后的廢棄毒性試劑或 試液，需進(jìn)行減毒處理 后方可丟棄。 13.使用電器 應(yīng)注意安全，不得用潮濕物接觸電器。 14.使用有毒 有刺激試藥試劑，工作完畢后應(yīng)及時(shí)仔 細(xì)地洗手和 漱口。 15.工作結(jié)束或離開化驗(yàn)室前應(yīng)檢查并關(guān)閉室 內(nèi)的水 閥、氣閥、電源等。（二）分析儀器室的安全管理要求 1.儀器室內(nèi)應(yīng)保持整潔、干凈，有防塵、防震、防 靜電設(shè)施和

13、溫濕度監(jiān)控裝置。 2.檢驗(yàn)用儀器須專人負(fù)責(zé)保管、使用、 維修、保養(yǎng) 和定期校驗(yàn)。 3.所有儀器應(yīng)建立相應(yīng)的 檔案。 4.所有儀器均應(yīng)有標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。 5.儀器發(fā) 生故障時(shí)應(yīng)及時(shí)報(bào)告，由專人維修。 6.工作結(jié)束后 應(yīng)關(guān)掉電源、穩(wěn)壓器，洗好測量器具， 罩上儀器外 罩。 （三） 微生物檢測室的安全管理要求 1.室內(nèi) 要保持清潔整齊。2.工作時(shí)應(yīng)穿著工作衣、帽，私人的外衣不得與工 作服放置一處。 3.污染有細(xì)菌的 物品、器具、實(shí)驗(yàn)桌面等應(yīng)及時(shí)處 理，嚴(yán)格消毒。4. 一切有細(xì)菌或霉菌的培養(yǎng)物，觀察結(jié)果完畢后， 由 實(shí)驗(yàn)人員將其放入有蓋的搪瓷桶內(nèi)，在桶底部應(yīng)覆蓋 浸濕 5%石炭酸的紗布。 5.如手部觸及細(xì)

14、菌培養(yǎng)物， 應(yīng)立即浸入 1：1000 新潔 爾滅液中消毒 6.遇有裝有 細(xì)菌培養(yǎng)物的器皿如培養(yǎng)有細(xì)菌的試管或 雙碟掉地 破碎時(shí)，禁止操作人員在室內(nèi)或至室外走動(dòng)。7.一切檢驗(yàn)用菌種應(yīng)按照規(guī)定，定期傳代，每次應(yīng)記 錄 接種的數(shù)量支數(shù)及保存的總支數(shù)。8.無菌試驗(yàn)用活性的培養(yǎng)物，應(yīng)滅菌處理后再清洗。二.玻璃儀器的洗滌、干燥及滅菌管理規(guī)程 （一）洗滌劑種類及 其使用范圍 1.洗滌劑種類 最常用的洗滌劑有肥皂、 洗潔精、洗液等。 2.洗滌劑使用范圍1） 肥皂、洗衣粉、去污粉等一般用于可以用刷子直接刷洗的儀器。（2） 洗液多用于不便用刷子洗刷的儀器。常用洗 液的配制與使用方法見表 1-3-1 （3）有機(jī)溶劑

15、可用于油脂性污物較多的儀器。（二）玻璃儀器的洗滌 1.洗滌方法 （1）水刷洗 既可溶解除去水溶性物質(zhì)，也可以洗去附在儀器上 的灰塵 ,并促使不溶物的脫落。（2）洗滌劑刷洗 先將儀器用水濕潤。然后用毛刷蘸取少許洗滌劑， 將 儀器內(nèi)外刷洗一遍，然后邊用水沖邊刷洗。（ 3）洗液洗滌 有些儀器可以先選用適宜的洗液浸洗，再 用水沖洗。 2.注意事項(xiàng) （1）使用洗液的時(shí)候，應(yīng) 先把儀器內(nèi)的水瀝干，然 后往儀器內(nèi)加入少量洗液， 再斜著緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使儀器的 內(nèi)壁全部被洗液濕潤。 （2）應(yīng)隨時(shí)將裝洗液的瓶子蓋上瓶蓋。（3）失去去污能力的洗液的廢液應(yīng)在廢液缸中統(tǒng)一處理。（4）在清洗儀器時(shí)，當(dāng)換用另一種洗液時(shí)，一定要

16、 除盡前一種洗液。 （5）凡是已洗凈的器皿，決不 能再用布或紙去擦拭。 （三）玻璃儀器的干燥、 滅菌和保存1.玻璃儀器的干燥（1）晾干法：將洗干凈的儀器倒置在濾紙上、 干凈的架子上或?qū)Ｓ?的櫥內(nèi)，任其自然滴水、晾干。 （2）烘干法：通 常把瀝干水分的玻璃儀器置于 105120C的烘箱內(nèi)烘 1 小時(shí)，對于厚壁儀器、實(shí)心玻 璃塞應(yīng)緩慢升溫。 (3)烤干法：急待使用的試管、燒杯、蒸發(fā)皿等，可以用燈焰直接將儀器烤干。2.玻璃儀器的滅菌(1)濕熱滅菌： 在蒸汽滅菌柜(或滅菌釜中) ， 于 121 C滅菌15分鐘以上或115C滅菌30分鐘以上。(2)干熱滅菌：在電熱滅菌烘箱中，于 200C滅 菌30 分鐘

17、以上。 3.玻璃儀器的保存 洗干凈并經(jīng)干燥的 儀器通常倒置于干凈的櫥內(nèi)保 存。三.試藥的管理規(guī)程 (一)選用原則 1.標(biāo)定滴定液采用基準(zhǔn)試劑；2.制備滴定液可采用分析純或化學(xué)純試劑，但不經(jīng)標(biāo)定直接按稱重計(jì)算濃度者，則應(yīng)采用基準(zhǔn)試劑；3.制備雜質(zhì)限度檢查用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用優(yōu)級純或分析純試劑； 4.制備試液與緩沖液等可采用分析純或 化學(xué)純試劑。 (二)化學(xué)試劑的貯存與使用 1.化學(xué) 試劑的貯存環(huán)境( 1 )化學(xué)試劑應(yīng)單獨(dú)貯存于專用的藥品貯存室內(nèi)。( 2)貯存室應(yīng)陰涼避光，應(yīng)有良好的耐腐蝕、防 爆排風(fēng)裝置，有恒溫、除濕裝置等。( 3)貯存室應(yīng)設(shè)在安全位置，室內(nèi)嚴(yán)禁明火，消防滅火設(shè)施器材完備。 ( 4

18、)盛放化學(xué)試劑的貯存柜需 用防塵、耐腐蝕、 避光的材質(zhì)制成，頂部需裝有通 風(fēng)設(shè)施，取用方便。 2.化學(xué)試劑的貯存保管 ( 1 ) 化學(xué)試劑的貯存保管由專人負(fù)責(zé)。 (2)檢驗(yàn)中使用的化學(xué)試劑種類繁多，須嚴(yán)格按其 性質(zhì)和貯存要求 分類存放。 （ 3）試劑分類：一般按液體、固體分類。4）試劑貯存 （5）各種試劑均應(yīng)包裝完好，封口嚴(yán)密，標(biāo)簽完整、 內(nèi)容清晰，貯存條件明確。 （6） 保持貯存室內(nèi)清潔，通風(fēng)和溫濕度，保證貯存 條件 符合規(guī)定要求。 3.化學(xué)試劑的發(fā)放使用（1）試2）填寫發(fā)放記錄，領(lǐng)用量、領(lǐng)用人、3）發(fā)放人檢查包遇有瓶簽字跡不劑管理員負(fù)責(zé)試劑的發(fā)放工作。 內(nèi)容包括：品名、規(guī)格、批號、 領(lǐng)用日

19、期、發(fā)放人、發(fā)放日期。 裝完好、標(biāo)簽完好無誤方可發(fā)放 清、破損難辨或超過使用期限者應(yīng)不得 發(fā)放使用四.藥品的留樣觀察管理制度（一）留樣范圍 1.進(jìn)廠原料、輔料檢驗(yàn)后均須留樣，內(nèi)包裝材料、 標(biāo) 簽、標(biāo)示物根據(jù)實(shí)際需要決定是否留樣。2.中間產(chǎn)品，每批均須留樣，并對影響中間產(chǎn)品質(zhì) 量的指標(biāo) 作重點(diǎn)觀察。 3.成品需要留樣。成品留樣又分為一 般留樣及重點(diǎn) 觀察留樣。留樣觀察記錄見表 1-3-2。 （二）留樣數(shù)量 1.一般留樣的樣品量：每個(gè)品種， 每個(gè)批次取全檢 量的 3 倍。 2.重點(diǎn)留樣的樣品量： 每個(gè)品種連續(xù)抽取 3 個(gè)批次， 每個(gè)批次取樣量為應(yīng) 該檢驗(yàn)次數(shù)的全檢量加 1 次全檢量。 （三）留樣期

20、 限 規(guī)定有效期的藥品留樣期限為有效期后 1 年，不規(guī) 定有效期的藥品留樣期限為 3 年。 （四）留樣 觀察時(shí)間及內(nèi)容 重點(diǎn)觀察留樣：重點(diǎn)觀察留樣一般 第一年每隔 3 個(gè) 月進(jìn)行一次，第二年每隔 6 個(gè)月進(jìn) 行一次，以后每年一 次，即分別于 0 個(gè) 月、3 個(gè)月、6 個(gè)月、9 個(gè)月、 12 個(gè)月、 18 個(gè)月、 24 個(gè)月、36 個(gè)月、48 個(gè)月、60 個(gè)月進(jìn)行檢測。 部 分重點(diǎn)考察項(xiàng)目見表 1-3-3。（五）留樣要求 1.留樣應(yīng)封口嚴(yán)密、完好，并貼上標(biāo)簽。 2.留樣觀察室 應(yīng)根據(jù)藥品的貯存條件分別設(shè)置。 3.留樣通常在常溫 狀態(tài)下保存。 4.重點(diǎn)觀察留樣必須是經(jīng)檢驗(yàn)合格的產(chǎn) 品。 5.留樣室

21、應(yīng)設(shè)在陰涼、干燥、通風(fēng)及避光的房間 內(nèi)， 室內(nèi)配有溫濕度計(jì)等設(shè)施。 6.不同品種的樣品 必須分別存放。 7.凡在留樣期間，發(fā)現(xiàn)樣品質(zhì)量變化 情況異常的應(yīng) 及時(shí)寫出留樣質(zhì)量變化情況匯報(bào)。 8. 留樣不得外借或擅自處理。知識四 檢驗(yàn)原始記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫要 求一 .檢驗(yàn)原始記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫要求（一） 檢驗(yàn)原始記錄的書寫要求 檢驗(yàn)記錄必須做到： 1.記錄原始、數(shù)據(jù)真實(shí)，內(nèi)容完整、無涂改。2.應(yīng)及時(shí)、完整地記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。3.如發(fā)現(xiàn)記錄有誤，可用單線劃去并保持原有的字 跡可辨， 并在其上方寫上正確的內(nèi)容并署上姓名。4.檢驗(yàn)結(jié)果，無論成敗，均應(yīng)詳細(xì)記錄、保存。5.每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目均應(yīng)寫明標(biāo)

22、準(zhǔn)中規(guī)定的限度或范圍， 并作出單 項(xiàng)結(jié)論。 6.檢驗(yàn)原始記錄中，依次記錄各檢驗(yàn)項(xiàng)目。 （二）檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫要求 藥品檢驗(yàn)報(bào)告書的填 寫必須做到 1.檢驗(yàn)依據(jù)準(zhǔn)確，數(shù)據(jù)無誤，結(jié)論明確， 有檢驗(yàn)專 用章。 2.檢驗(yàn)報(bào)告書的格式應(yīng)規(guī)范。 3.應(yīng) 在“藥品檢驗(yàn)報(bào)告書 ”字樣之前冠以藥品檢驗(yàn) 單位的全 稱，并依次填寫檢驗(yàn)報(bào)告書的表頭內(nèi)容。4.報(bào)告書表頭之下的首行，橫向列出 “檢驗(yàn)項(xiàng)目 ”、 “標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 ” 和“檢驗(yàn)結(jié)果 ”三個(gè)欄目。 5.藥品檢驗(yàn)報(bào)告書結(jié)論應(yīng)包 括檢驗(yàn)依據(jù)和檢驗(yàn)結(jié)論。 二.藥品檢驗(yàn)原始記錄和檢 驗(yàn)報(bào)告書的樣張 （一）藥品檢驗(yàn)原始記錄的樣張 在藥品質(zhì)量檢驗(yàn)之前，首先應(yīng)記錄檢品的基本情況

23、（見表 1-4-1），然后在檢驗(yàn)過程中按要求及時(shí)地將每 一單項(xiàng)檢驗(yàn)的具體方法、過程、結(jié)果及結(jié)論等記錄下 來 （見表 1-4-2）。（二） 藥品檢驗(yàn)報(bào)告書的樣張 檢驗(yàn)報(bào)告書主要是記 錄檢品的基本情況、檢驗(yàn)項(xiàng)目、 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定、檢驗(yàn)結(jié) 果及結(jié)論等（見表 1-4-3）。三 .檢驗(yàn)原始記錄和檢驗(yàn)報(bào)告書的填寫說明 （一）藥品檢驗(yàn)原始記錄 的填寫說明 1.【性狀】 （1）外觀性狀：原料藥應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)中觀察到的情況 如實(shí)描述藥品的外觀。 （2） 溶解度：一般不作為必須檢驗(yàn)的項(xiàng)目。（3）相對密度：記錄采用的方法，測定時(shí)的溫度， 測定值， 計(jì)算式與結(jié)果。 （4）熔點(diǎn)：記錄初熔及全熔時(shí)的溫 度，熔融時(shí)是否 有同時(shí)分解或

24、異常的情況等。（5）吸收系數(shù)2.【鑒別】 （ 1）呈色反應(yīng)或沉淀反應(yīng)：記錄簡要 的操作過程， 供試品的取用量，所加試劑的名稱與 用量，反應(yīng)結(jié)果 （包括生成物的顏色，氣體的產(chǎn)生 或異臭，沉淀物的顏 色，或沉淀物的溶解等） 。 （ 2）薄層色譜（或紙色譜） ：記錄室溫及濕度，薄 層板所用的吸附劑（或?qū)游黾埖念A(yù)處理） ，供試品的 預(yù) 處理，供試液與對照液的制備及其點(diǎn)樣量，展開 劑、展 開距離、顯色劑，色譜示意圖；必要時(shí)，計(jì) 算出 Rf 值。 （3）氣（液）相色譜：如為引用檢查 或含量測定項(xiàng) 下所得的色譜數(shù)據(jù)，記錄可以簡略； 但應(yīng)注明檢查項(xiàng)記錄的頁碼。 （4）可見-紫外吸 收光譜特征：同吸收系數(shù)項(xiàng)下的

25、 要求。 （ 5）紅外 光吸收圖譜：記錄儀器型號，環(huán)境溫度與 濕度，供 試品的預(yù)處理和試樣的制備方法，對照圖譜的 來源， 并附供試品的紅外光吸收圖譜。（ 6）離子反應(yīng)：記錄供試品的取樣量，簡要的試驗(yàn) 過程，觀察到的現(xiàn)象，結(jié)論。 3.【檢查】 （1）pH 值：記錄校準(zhǔn) 用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的名稱及其校 準(zhǔn)結(jié)果。 （2）溶液的 澄清度與顏色 （3）氯化物：記錄標(biāo) 準(zhǔn)溶液的濃度 和用量，供試液的制備，比較結(jié)果。（4）干燥失重：記錄天平的型號，干燥條件，各 次稱量及恒重 數(shù)據(jù)及計(jì)算等。 （ 5 ）水份（費(fèi)休氏法） ：記錄消耗 費(fèi)休氏試液的 毫升數(shù)，費(fèi)休氏試液標(biāo)定的原始數(shù)據(jù)， 計(jì)算式與結(jié)果， 以平均值報(bào)告。 （

26、6）水份：記錄 供試品的稱量，出水量，計(jì)算結(jié)果。（ 7）熾灼殘?jiān)河涗洘胱茰囟?，熾灼后殘?jiān)c坩堝 的恒重值， 計(jì)算結(jié)果。 （8）重金屬：記錄采用的方法，標(biāo)準(zhǔn)溶 液的濃度和 用量，比較結(jié)果。 （9）砷鹽：記錄采 用的方法，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用 量，比較結(jié)果。 （10）無菌：記錄培養(yǎng)基的名稱和批號，培養(yǎng)期間 逐 日觀 察的 結(jié) 果， 結(jié)果 判 斷 。 （ 11）重 量差 異 （12）崩解時(shí)限：記錄儀器型號，介質(zhì)名稱和溫度， 結(jié)果判斷。 （13）含量均勻度：記錄供試液的制備 方法，計(jì)算 結(jié)果與判斷。（14）溶出度（或釋放度）：記錄儀器型號，取樣 時(shí)間，限度（Q）,測得的 各項(xiàng)數(shù)據(jù)，計(jì)算結(jié)果與判斷。 （15）澄明度：記錄 檢查的總支（瓶）數(shù)，觀察到 的異物名稱和數(shù)量， 不合格的支（瓶）數(shù)，結(jié)果判斷。（16）微生物 限度：記錄供試液的制備方法后，再 分別記錄：菌落數(shù)；霉菌及酵母菌菌落數(shù)；供試液與陽 性對照菌 增菌培養(yǎng)的條件及結(jié)果。 4.【含量測定