實驗一蒸餾工業(yè)乙醇

1、實驗二、乙醇的蒸餡一、實驗?zāi)康?. 掌握常壓蒸懈的操作方法。2. 了解通過蒸憎分離液體混合物的原理。3. 掌握通過乙醇密度查找相對應(yīng)濃度的方法。二、實驗原理液體化合物的沸點，是它的重要物理常數(shù)之一。在使用、分離和純化過程中，具有很重 要的意義。液體化介物的蒸氣壓隨溫度升高而增加，當液體的蒸氣壓力增加到與大氣壓力相等時， 液體即開始沸騰，液體在101.33 KPa (1 atm)的沸騰溫度即為該化合物的沸點。液體化合物 的沸點隨外界壓力而改變，外界壓力增大，沸點升髙；外界壓力減小，沸點降低。沸點隨外 壓而變化有如下經(jīng)驗規(guī)律：在101.33 KPa (1 atm)附近,當壓力每下降1.33 KPa

2、 (10 mmHg) 時，多數(shù)液體的沸點約下降0.5 °C。在較低壓力時，壓力每降低一半，沸點下降約10 °C。在一泄壓力下，純凈化合物的沸點是固泄的，而且沸程很短，一般為1°C左右。但具有恒 徒沸點的液體不一左是純粹的化合物，如兩個或兩個以上的化合物形成的共沸混合物也具有 一左的沸點。不純液體有機物的沸點，取決于雜質(zhì)的物理性質(zhì)。如雜質(zhì)是不揮發(fā)的，則不純 液體的沸點比純液體的髙，若雜質(zhì)是揮發(fā)性的，則蒸慵時液體的沸點會逐漸上升(恒沸混合 物例外)，故沸點的測定也可用來鑒定有機物或判斷其純度。由于物質(zhì)的沸點隨外界大氣壓的改變而變化，因此，討論或報道一個化合物的沸點時，

3、 一定要注明測泄沸點時外界的大氣壓，以便與其文獻值相比較。圖3.2常壓蒸飾裝置沸點的測左分為常疑法和微量法。常呈:法裝置及操作與一般蒸憎相同。圖33微址法測定沸點裝置微量法測左沸點可用圖3.3所示裝置。取一支長約8 cm、直徑為45 mm薄壁玻璃管制成沸點管，在其中加入待測液體有機化合物樣品45滴，再在管中插入一支上端密封開口向F的毛細管(要全部沒入待測液體中)。用橡皮筋將此沸點測立管固左在溫度計的一側(cè)，使待測液而與溫度計水銀球上限平齊。然后將溫度訃連同測左管一起置于帶有攪拌的盛有熱浴液 的小燒杯中，在小燒杯加熱時由于氣體膨脹，毛細管口會有小氣泡慢慢逸出，當接近沸點時 氣泡增加，到達液體沸點時

4、有一連串氣泡快速逸岀，此時停止加熱，溫度逐漸下降，氣泡逸 出的速度也逐漸減慢，當?shù)鹊矫毠苣┒瞬辉儆袣馀菀莩?，待測液體剛要進入毛細管的瞬間 （最后一個氣泡有開始縮回毛細管內(nèi)的傾向時），說明毛細管內(nèi)蒸氣壓與外界壓力相同。記下 溫度計的溫度，即為該化合物的沸點。當溫度下降510C時，重新?lián)Q一支毛細管，緩慢加熱, 進行平行測泄。每支毛細管只可用于一次測左，一個樣品測龍需要重復(fù)23次，測得平行數(shù)據(jù)差應(yīng)不超 過rco三、實驗儀器及試劑儀器：100mL單口圓底燒瓶： 蒸餾頭；溫度計；100mL單口圓底燒瓶或錐形瓶X 1 ； 50mL單口圓底燒瓶或錐形瓶X 1；直形冷凝管；接液管：可控溫電熱包：控溫電磁攪拌

5、器比重計；試劑：70-75%工業(yè)乙醇四、實驗操作按圖3.2安裝儀器：組裝儀器一般按照由下至上、由左向右的順序進行安裝；鐵架臺前端 要留出足夠的空間以便實驗儀器的組裝：用于固立鐵夾的S型夾（俗稱S夾），在安裝時一般 要將開口留在上邊或右邊，用于固立鐵夾的旋鈕在右邊，方便操作：鐵夾的開口要有膠襯（若 無，應(yīng)更換，或手工纏上細棉繩或膠布）以增大對儀器的摩擦力。依次安裝儀器架、可控溫 電熱包、100 mL單口圓底燒瓶、蒸懈頭、直形冷凝管（注意磨口旋緊，以防漏氣）、接液管和 50 mL圓底燒瓶或錐形瓶：直形冷凝管遠離蒸懈頭的口為入水口，應(yīng)保持與桌而垂直，另一端 為岀水口。在直形冷凝管入水口接膠管（稱為進

6、水管），另一端與水龍頭相連：出水口接膠管 （稱為出水管），另一端放在水槽中。冷凝管入水口和出水口連接膠管時，玻璃管口上涂水潤 滑，小心安裝膠管并旋轉(zhuǎn)套到岀水口和進水口上（可先在水池上方安裝好膠管，擦凈水滴后 安裝到蒸飾裝置上，注意不要將水滴濺到電熱套里）。緩緩?fù)ㄈ肜淠螅◤呢ゼs用水和安全考慮，出水管口有細小水流流出即可），經(jīng)老師檢 查蒸館裝置合格后，量取50 mL 75 %工業(yè)乙醇，用長頸漏斗漏斗通過蒸餡頭向100 mL圓底 燒瓶中將乙醇小心加入（讓漏斗下端伸入到蒸餾頭支管的下方，以防液體未經(jīng)蒸餡而流出）， 加完乙醇后加2-3粒沸石。裝好溫度計。開動電磁攪拌用可控溫電熱包加熱，在100 V加

7、熱至 70 °C時，調(diào)節(jié)電熱包的電流，此時蒸汽前沿逐漸上升，待蒸汽達到溫度汁時，溫度計讀數(shù)急 劇上升，再繼續(xù)調(diào)節(jié)電熱包的電流約在95 V,使水銀球上的液滴和蒸汽達到平衡，收集前餡 分（如果沒有前餡分就取前4滴餡分作為前餡分），量取前館分體積，記錄下來。當溫度計上 升至力°C時，將原來的接收瓶（50 mL換成已稱重的干燥的50 mL圓底燒瓶為接收器接收 主餡分，保持2滴/s的速度，蒸餾至81.5C,收集4°C憾程的懈分。當瓶內(nèi)剩下約5mL液體以下時，若維持原來的加熱速度，溫度il讀數(shù)經(jīng)常會突然下降， 此時即可停止蒸餡（不要將瓶內(nèi)液體蒸干，養(yǎng)成至少留下12 mL的習(xí)慣

8、，以防有時會岀現(xiàn) 危險）。關(guān)閉加熱裝宜，取下主館分接收瓶，按增重法稱疑主餡分的重量及其體積，分別記錄 下來。撤去加熱套，待蒸餡瓶冷卻到室溫，取下蒸餡瓶，量取殘液體積，記錄下來。利用分別呈:取的體積前餾分、主佛分和殘液體積，計算液體回收率。采用比重計測量餾出液的密度，并查手冊進行換算，找岀乙醇溶液的相應(yīng)濃度，計算蒸 憾收率。五、實驗記錄1. 收集的餡分的起始和終點溫度，主餡分溜出速度：2. 收集的各馀分的重量或體積。六、注意事項1、一定要加沸石：2、儀器氣體部分要嚴密：3、餾出速度不宜太快：4、不要蒸干，留下25mL；5、注意電熱套使用安全，防止燙傷，防止藥品掉入及HQ、液體滴入：6、注意玻璃儀器安裝和使用安全，防止割傷和挫傷。七、思考與討論1. 什么叫沸點？液體的沸點和大氣壓有什么關(guān)系？2. 蒸憾時蒸餾瓶內(nèi)所裝液體應(yīng)為蒸錨瓶容積的多少為宜？3. 蒸憾時為什么要加入沸石？如果蒸餡前忘記加沸石，應(yīng)怎么辦？4. 蒸憎時為什么要控制憾出液的速度？表3.3乙醇水溶液的密度（209）質(zhì)雖濃度 （m:m）體積濃度（v：v）密度（g em巧69.076.10.87071.1力.90.86573.279.70.86075.381.50.85577.383.30.85079.485.00.84581.486.60.84083.48&20.83585.489.