生藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)課件

1、1第五章 生藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂2生藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂 概述概述 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是一個(gè)國家或地區(qū)對(duì)藥品藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是一個(gè)國家或地區(qū)對(duì)藥品的的質(zhì)量和檢驗(yàn)方法質(zhì)量和檢驗(yàn)方法所作的技術(shù)規(guī)定，是藥所作的技術(shù)規(guī)定，是藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用和管理部門共同遵循品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用和管理部門共同遵循的法律。生藥（藥材）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)包括的法律。生藥（藥材）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)包括新藥新藥材材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和新制劑原料藥材新制劑原料藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。其制訂必須建立在細(xì)致的研究及實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)其制訂必須建立在細(xì)致的研究及實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，并且需在實(shí)踐中不斷地完善和補(bǔ)充。上，并且需在實(shí)踐中不斷地完善和補(bǔ)充。3概述生藥質(zhì)量控制的依據(jù) 中國藥典中國藥

2、典 以以中藥材中藥材為主，為主，缺乏飲片缺乏飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或質(zhì)控項(xiàng)目質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或質(zhì)控項(xiàng)目 。絕大多數(shù)品種絕大多數(shù)品種“炮炮制制”項(xiàng)下未規(guī)定項(xiàng)下未規(guī)定“檢查檢查”、“浸出物浸出物”、“含量測(cè)定含量測(cè)定”3 3項(xiàng)檢測(cè)指標(biāo)；項(xiàng)檢測(cè)指標(biāo)；全國中全國中藥材藥材炮制規(guī)范炮制規(guī)范。中藥部頒標(biāo)準(zhǔn)中藥部頒標(biāo)準(zhǔn)省級(jí)標(biāo)準(zhǔn)省級(jí)標(biāo)準(zhǔn) 如如江蘇省中藥飲片炮制規(guī)范江蘇省中藥飲片炮制規(guī)范等，質(zhì)量檢測(cè)方法及控制技術(shù)也比較落后，沒有量質(zhì)量檢測(cè)方法及控制技術(shù)也比較落后，沒有量化指標(biāo)，可操作性不強(qiáng)，缺乏國內(nèi)化指標(biāo)，可操作性不強(qiáng)，缺乏國內(nèi)、外公認(rèn)的質(zhì)量外公認(rèn)的質(zhì)量、療效和安全性評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)。療效和安全性評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)。4第一節(jié)第一節(jié) 生藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的

3、內(nèi)容生藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容一、項(xiàng)目內(nèi)容和技術(shù)要求一、項(xiàng)目內(nèi)容和技術(shù)要求（一）名稱（一）名稱漢語拼音、藥材拉丁名，按中藥命名漢語拼音、藥材拉丁名，按中藥命名原則要求制定。原則要求制定。（二）來源（二）來源包括原植（動(dòng)）物的科名、中文名、包括原植（動(dòng)）物的科名、中文名、拉丁學(xué)名、藥用部位、采收季節(jié)和產(chǎn)地加工等。拉丁學(xué)名、藥用部位、采收季節(jié)和產(chǎn)地加工等。礦物藥包括該礦物的類、族、礦石名或巖石名、礦物藥包括該礦物的類、族、礦石名或巖石名、主要成分及產(chǎn)地加工。主要成分及產(chǎn)地加工。（三）性狀（三）性狀系指藥材的外形、大小、色澤、表面、系指藥材的外形、大小、色澤、表面、質(zhì)地、斷面、氣味等特征的描述。除必須鮮用的

4、質(zhì)地、斷面、氣味等特征的描述。除必須鮮用的按鮮品描述外，一般以完整的干燥藥材為主。按鮮品描述外，一般以完整的干燥藥材為主。5一、項(xiàng)目內(nèi)容和技術(shù)要求一、項(xiàng)目內(nèi)容和技術(shù)要求（四）鑒別（四）鑒別選用方法要求專屬、靈敏、簡捷。選用方法要求專屬、靈敏、簡捷。1、顯微鑒別：、顯微鑒別：重要重要2、理化鑒別、理化鑒別：屬功能團(tuán)的鑒別反應(yīng)，專屬性：屬功能團(tuán)的鑒別反應(yīng)，專屬性不強(qiáng)，不宜作為質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的最終鑒別項(xiàng)目。不強(qiáng)，不宜作為質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的最終鑒別項(xiàng)目。3、色譜鑒別：、色譜鑒別：應(yīng)設(shè)對(duì)照品或?qū)φ账幉摹?yīng)設(shè)對(duì)照品或?qū)φ账幉摹?、光譜鑒別：、光譜鑒別：多數(shù)藥材的在多數(shù)藥材的在270280有最大有最大吸收，故特征性不

5、強(qiáng)。吸收，故特征性不強(qiáng)。5、指紋圖譜鑒別：、指紋圖譜鑒別：國際公認(rèn)的控制天然產(chǎn)物國際公認(rèn)的控制天然產(chǎn)物質(zhì)量的有效方法。必須同時(shí)具有系統(tǒng)性、特質(zhì)量的有效方法。必須同時(shí)具有系統(tǒng)性、特征性和重現(xiàn)性。征性和重現(xiàn)性。6一、項(xiàng)目內(nèi)容和技術(shù)要求一、項(xiàng)目內(nèi)容和技術(shù)要求（五）檢查（五）檢查 生藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的生藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的“檢查檢查”部分是指生部分是指生藥中可能摻入的一些雜質(zhì)以及與生藥質(zhì)量藥中可能摻入的一些雜質(zhì)以及與生藥質(zhì)量有關(guān)的項(xiàng)目，根據(jù)品種不同或具體情況，有關(guān)的項(xiàng)目，根據(jù)品種不同或具體情況，制訂不同的檢查內(nèi)容，是保證質(zhì)量的重要制訂不同的檢查內(nèi)容，是保證質(zhì)量的重要項(xiàng)目之一。項(xiàng)目之一。 包括包括雜質(zhì)、水分、灰分

6、、酸不雜質(zhì)、水分、灰分、酸不溶性灰分、酸敗度、重金屬、農(nóng)藥殘留及溶性灰分、酸敗度、重金屬、農(nóng)藥殘留及有關(guān)的毒性成分有關(guān)的毒性成分等。等。71、水分測(cè)定法、水分測(cè)定法 一般對(duì)容易吸濕發(fā)霉變質(zhì)、酸敗一般對(duì)容易吸濕發(fā)霉變質(zhì)、酸敗的生藥應(yīng)規(guī)定水分檢查。的生藥應(yīng)規(guī)定水分檢查。烘干法烘干法不含或含少量揮發(fā)性不含或含少量揮發(fā)性成分的供試品；成分的供試品；甲苯法（一、二部）甲苯法（一、二部）-含揮發(fā)含揮發(fā)性成分供試品；性成分供試品；減壓干燥法減壓干燥法-含揮發(fā)性成分的含揮發(fā)性成分的貴重藥品，干燥劑：貴重藥品，干燥劑：p2o5 氣相色譜法氣相色譜法 微量水分的測(cè)定微量水分的測(cè)定 費(fèi)休法（二部）費(fèi)休法（二部）a容

7、量滴定法容量滴定法 b庫侖滴定法庫侖滴定法82、灰分測(cè)定a.總灰分：指生藥本身經(jīng)過灰化后遺留的不揮發(fā)性的無機(jī)成分以及生藥表面附著的不揮發(fā)性無機(jī)成分總和。b.酸不溶灰分：指總灰分中加10鹽酸處理，得到不溶于10鹽酸的灰分。93、酸敗度、酸敗度 系通過酸值、羰基值或過氧化值的測(cè)定，系通過酸值、羰基值或過氧化值的測(cè)定，以控制以控制含油脂種子類含油脂種子類的酸敗程度。酸敗度的酸敗程度。酸敗度限度制訂要與種子類生藥外觀性狀或經(jīng)驗(yàn)限度制訂要與種子類生藥外觀性狀或經(jīng)驗(yàn)鑒別結(jié)合起來。鑒別結(jié)合起來。 4、重金屬和有害元素、重金屬和有害元素 系指在實(shí)驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺或系指在實(shí)驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作

8、用顯色的金屬雜質(zhì)，如硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)，如 砷、汞、砷、汞、鉛、鎘、銅、鋁鉛、鎘、銅、鋁等。加強(qiáng)重金屬和有害元等。加強(qiáng)重金屬和有害元素的檢查是保證生藥安全性的措施之一。素的檢查是保證生藥安全性的措施之一。105、農(nóng)藥殘留、農(nóng)藥殘留 中國藥典2005年版選用氣相色譜法測(cè)定農(nóng)藥殘留量。重點(diǎn)檢查藥材及制劑中部分有機(jī)氯類、有機(jī)磷類和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥。加強(qiáng)農(nóng)藥殘留的檢查也是保證生藥安全性的措施之一。生藥含有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量：六六六(總bhc)不得過百萬分之零點(diǎn)二；滴滴涕(總ddt)不得過百萬分之零點(diǎn)二；五氧硝基苯(pcnb)不得過百萬分之零點(diǎn)一116、 其它項(xiàng)目其它項(xiàng)目 對(duì)某些藥材炮制是否得當(dāng)應(yīng)作檢

9、查，可對(duì)某些藥材炮制是否得當(dāng)應(yīng)作檢查，可考慮用提取后比色法或考慮用提取后比色法或 tlc 法檢查，例如法檢查，例如對(duì)制川烏、制草烏規(guī)定對(duì)制川烏、制草烏規(guī)定有毒的酯型生物堿有毒的酯型生物堿限度限度。 寄生于夾竹桃樹上的桑寄生即有明顯的寄生于夾竹桃樹上的桑寄生即有明顯的強(qiáng)心苷強(qiáng)心苷反應(yīng)，具毒性，故應(yīng)檢查強(qiáng)心苷等。反應(yīng)，具毒性，故應(yīng)檢查強(qiáng)心苷等。 在貯藏過程中易霉變產(chǎn)生在貯藏過程中易霉變產(chǎn)生黃曲霉素的黃曲霉素的生藥生藥，如牛膝、天冬、玉竹、黃精、當(dāng)歸等。如牛膝、天冬、玉竹、黃精、當(dāng)歸等。12（六）浸出物測(cè)定（六）浸出物測(cè)定某些生藥有效成分尚不明確，確實(shí)無法確實(shí)無法建立含量測(cè)定項(xiàng)，可參照建立含量測(cè)定項(xiàng)

10、，可參照中國藥典中國藥典附錄，附錄，結(jié)合用藥習(xí)慣、藥材質(zhì)地及已知的化學(xué)成分結(jié)合用藥習(xí)慣、藥材質(zhì)地及已知的化學(xué)成分類別等選定適宜的溶劑，測(cè)定其浸出物量。類別等選定適宜的溶劑，測(cè)定其浸出物量。浸出物量的限（幅）度指標(biāo)應(yīng)根據(jù)浸出物量的限（幅）度指標(biāo)應(yīng)根據(jù)10批藥批藥實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)制訂。實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)制訂。 常用的浸出物測(cè)定方法水溶性浸出物測(cè)定（冷浸法、熱浸法）醇溶性浸出物測(cè)定 醚溶性浸出物測(cè)定13一、項(xiàng)目內(nèi)容和技術(shù)要求一、項(xiàng)目內(nèi)容和技術(shù)要求（七）含量測(cè)定（七）含量測(cè)定凡已知有效成分、毒性凡已知有效成分、毒性成分及能反映藥材內(nèi)在質(zhì)量的指標(biāo)成分的，成分及能反映藥材內(nèi)在質(zhì)量的指標(biāo)成分的，均應(yīng)建立含量測(cè)定項(xiàng)目。均應(yīng)建立

11、含量測(cè)定項(xiàng)目。 1. 1. 項(xiàng)目選定原則項(xiàng)目選定原則 有效成分清楚的可進(jìn)行針對(duì)性定量有效成分清楚的可進(jìn)行針對(duì)性定量；大類成分清楚的可對(duì)總成分定量，大類成分清楚的可對(duì)總成分定量，如對(duì)總?cè)鐚?duì)總黃酮、總生物堿、總皂苷進(jìn)行測(cè)定；含揮黃酮、總生物堿、總皂苷進(jìn)行測(cè)定；含揮發(fā)油成分的，可測(cè)定揮發(fā)油含量。發(fā)油成分的，可測(cè)定揮發(fā)油含量。 14（七）含量測(cè)定（七）含量測(cè)定2. 2. 含量測(cè)定方法含量測(cè)定方法 常用的有光譜法，如紫外常用的有光譜法，如紫外 - 可見分光光可見分光光度法、色譜法，如度法、色譜法，如 gc 法、法、 hplc 法、法、 tlcs 法（雙波長薄層掃描法）法（雙波長薄層掃描法） 。 3. 3

12、. 含量測(cè)定方法驗(yàn)證含量測(cè)定方法驗(yàn)證 詳見第三章有關(guān)內(nèi)容。詳見第三章有關(guān)內(nèi)容。15（八）貯藏（穩(wěn)定性試驗(yàn)）（八）貯藏（穩(wěn)定性試驗(yàn)） 生藥的貯藏條件是根據(jù)對(duì)其進(jìn)行穩(wěn)定性生藥的貯藏條件是根據(jù)對(duì)其進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)而確定的。生藥穩(wěn)定性試驗(yàn)包括初步試驗(yàn)而確定的。生藥穩(wěn)定性試驗(yàn)包括初步穩(wěn)定性試驗(yàn)和穩(wěn)定性試驗(yàn)兩種。穩(wěn)定性試驗(yàn)和穩(wěn)定性試驗(yàn)兩種。 至少應(yīng)對(duì)三批以上的樣品進(jìn)行考察。若至少應(yīng)對(duì)三批以上的樣品進(jìn)行考察。若用新的包裝材料，應(yīng)注意觀察直接與生藥用新的包裝材料，應(yīng)注意觀察直接與生藥接觸的包裝材料對(duì)生藥穩(wěn)定性的影響。接觸的包裝材料對(duì)生藥穩(wěn)定性的影響。 試驗(yàn)方法與計(jì)算同藥物制劑穩(wěn)定性研究試驗(yàn)方法與計(jì)算同藥物制劑穩(wěn)

13、定性研究。 16一、項(xiàng)目內(nèi)容和技術(shù)要求一、項(xiàng)目內(nèi)容和技術(shù)要求 （ 九）炮制九）炮制根據(jù)用藥需要進(jìn)行炮制的品根據(jù)用藥需要進(jìn)行炮制的品種，應(yīng)制訂合理的加工炮制工藝，明確輔種，應(yīng)制訂合理的加工炮制工藝，明確輔料用量和炮制品的質(zhì)量要求。料用量和炮制品的質(zhì)量要求。 （十）功能與主治、用法與用量、禁忌、（十）功能與主治、用法與用量、禁忌、注意事項(xiàng)及貯藏等注意事項(xiàng)及貯藏等根據(jù)該藥材研究結(jié)果根據(jù)該藥材研究結(jié)果制訂。制訂。 （十一）有關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的書寫格式（十一）有關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的書寫格式參照參照中國藥典中國藥典。17(三)生藥化學(xué)成分的指紋圖譜 應(yīng)用現(xiàn)代色譜、波譜分析手段建立生藥化學(xué)成分指紋圖譜(fingerpri

14、nt)是實(shí)現(xiàn)質(zhì)量控制的有效方法。 生藥化學(xué)成分指紋圖譜 指生藥經(jīng)適當(dāng)處理后，采用一定的分析手段，得到的能夠標(biāo)示該生藥特性的共有化學(xué)成分峰的圖譜。18指紋圖譜須具有： 系統(tǒng)性：是指指紋圖譜反映的化學(xué)成分應(yīng)包括有效組分群中的主要成分，或指標(biāo)成分的全部。 特征性：是指指紋圖譜中反映的化學(xué)成分信息是具有高度選擇性的，將能特征地區(qū)分中藥的真?zhèn)闻c優(yōu)劣。 重現(xiàn)性：指在規(guī)定的方法與條件下，不同的操作者和不同的實(shí)驗(yàn)室所建立的指紋圖譜的誤差，在允許的范圍之內(nèi)。 19指紋圖譜有關(guān)項(xiàng)目的技術(shù)要求： 1名稱、漢語拼音：按中藥命名原則制定。 2來源：包括原植物的科名、中文名、拉丁學(xué)名、藥用部位、產(chǎn)地、采收季節(jié)、產(chǎn)地加工、

15、炮制方法等。203供試品的制備：應(yīng)根據(jù)生藥中所含化學(xué)成分的理化性質(zhì)和檢測(cè)方法的需要，選擇適宜的方法進(jìn)行制備。 4參照物的制備：應(yīng)說明參照物的選擇和試驗(yàn)樣品制備的依據(jù)。5檢測(cè)方法：根據(jù)供試品的特點(diǎn)和所含化學(xué)成分的理化性質(zhì)選擇相應(yīng)的檢測(cè)方法。 穩(wěn)定性試驗(yàn)：考察供試品穩(wěn)定性。精密度試驗(yàn)：考察儀器的精密度。 重現(xiàn)性試驗(yàn)：考察方法的重現(xiàn)性。 216 6指紋圖譜及技術(shù)參數(shù)：指紋圖譜及技術(shù)參數(shù)：(1)指紋圖譜：根據(jù)至少10批供試品的檢測(cè)結(jié)果，建立指紋圖譜(2)共有指紋峰的標(biāo)定：采用色譜方法制定指紋圖譜，必須根據(jù)參照物的保留時(shí)間，計(jì)算指紋峰的相對(duì)保留時(shí)間。 5.006.007.008.009.0010.001

16、1.0012.0013.00500000100000015000002000000250000030000003500000400000045000005000000550000060000006500000700000075000008000000time-abundancetic: zgz08w3.d 4.64 5.34 9.83 10.51 10.66 10.82 11.03 11.69 11.87 12.00 12.09 12.24 12.29 12.34 12.71 12.75 13.05 13.12 13.23 13.61 13.9122峰號(hào)化合物樣品共有峰保留時(shí)間（rt）均值rs

17、d%123456789101桉油精4.6384.6394.6334.6334.6394.6394.6384.6384.6394.6444.6380.068 2-石竹烯9.8329.8329.8269.8329.8329.8329.8329.8329.8329.8329.8310.019 3-金合歡烯10.11710.12310.11110.11710.11710.11710.11710.12310.12310.11710.1180.038 4-姜黃烯10.51410.51410.51410.51410.51410.51410.51410.5210.51410.51910.5150.022 5（

18、-)-姜烯10.66210.66210.65610.66210.66210.66210.66210.66210.66210.66210.6610.018 6-沒藥烯10.82210.82210.82210.82210.82810.82810.82810.82810.82810.82810.8260.029 7-倍半水芹烯11.02411.0311.0311.0311.0311.0311.0311.0311.0311.02911.0290.017 8芳姜黃酮12.71312.70212.70812.71412.6912.71412.7212.7212.70812.70712.710.070 9姜

19、黃酮12.75512.75512.74912.75512.73712.76112.76112.74912.74912.74912.7520.055 10姜黃新酮13.12313.11713.11713.12313.11113.12313.12913.11713.11713.11613.1190.039 11未命名13.60913.61513.60913.60913.61513.61513.60913.61513.60913.61413.6120.023 12未命名13.91113.91113.90513.91113.91713.91113.91113.91113.91113.91113.911

20、0.020 表表1 保留時(shí)間實(shí)驗(yàn)結(jié)果保留時(shí)間實(shí)驗(yàn)結(jié)果23峰號(hào)化合物樣品共有峰保留時(shí)間（rtr）均值rsd%123456789101桉油精0.353 0.354 0.353 0.353 0.354 0.354 0.353 0.354 0.354 0.354 0.354 0.09 2-石竹烯0.749 0.750 0.749 0.749 0.750 0.749 0.749 0.750 0.750 0.750 0.749 0.04 3-金合歡烯0.771 0.772 0.771 0.771 0.772 0.771 0.771 0.772 0.772 0.771 0.771 0.06 4-姜黃烯0.8

21、01 0.802 0.802 0.801 0.802 0.801 0.801 0.802 0.802 0.802 0.801 0.05 5（-)-姜烯0.812 0.813 0.812 0.812 0.813 0.812 0.812 0.813 0.813 0.813 0.813 0.04 6-沒藥烯0.825 0.825 0.825 0.825 0.826 0.825 0.825 0.825 0.825 0.826 0.825 0.05 7-倍半水芹烯0.840 0.841 0.841 0.841 0.841 0.841 0.840 0.841 0.841 0.841 0.841 0.05

22、8芳姜黃酮0.969 0.968 0.969 0.969 0.968 0.969 0.969 0.970 0.969 0.969 0.969 0.05 9姜黃酮0.972 0.972 0.972 0.972 0.971 0.972 0.972 0.972 0.972 0.972 0.972 0.03 10姜黃新酮1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 0.00 11未命名1.037 1.038 1.038 1.037 1.038 1.037 1.037 1.038 1.038 1.038 1.038 0

23、.05 12未命名1.060 1.061 1.060 1.060 1.061 1.060 1.060 1.061 1.061 1.061 1.060 0.05 表表2 保留時(shí)間計(jì)算值保留時(shí)間計(jì)算值注：表中選10號(hào)峰為自身內(nèi)標(biāo)24(3)共有指紋峰面積的比值：a、以對(duì)照品作為參照物的指紋圖譜，以參照物峰面積作為1，計(jì)算各共有指紋峰面積與參照物峰面積的比值；b、以內(nèi)標(biāo)物作為參照物的指紋圖譜，則以共有指紋峰中其中一個(gè)峰的峰面積作為1，計(jì)算其它各共有指紋峰面積的比值。 (4)非共有峰面積：計(jì)算10批次以上供試品圖譜中非共有峰總面積及占總峰面積的百分比，列出各批供試品的檢測(cè)數(shù)據(jù)。 25峰號(hào)化學(xué)成分保留時(shí)間

24、姜黃樣品相對(duì)峰面積rsd%123456789101 桉油精4.640.040 0.110 0.040 0.100 0.590 0.020 0.010 0.180 0.010 0.130 141.32 -石竹烯9.830.080 0.150 0.030 0.100 0.580 0.080 0.080 0.150 0.020 0.030 126.13 -金合歡烯10.120.020 0.030 0.040 0.030 0.140 0.020 0.030 0.040 0.030 0.050 82.084 -姜黃烯10.510.490 0.510 0.870 0.590 2.910 0.280 0.5

25、00 1.530 0.880 1.050 80.495 （-)-姜烯10.660.410 0.820 0.500 0.580 2.360 0.560 0.370 0.370 0.750 0.570 81.246 -沒藥烯10.820.120 0.170 0.220 0.150 0.710 0.100 0.100 0.260 0.250 0.250 76.787-倍半水芹烯11.030.520 0.780 0.770 0.650 2.810 0.460 0.500 0.970 0.880 0.900 74.288 芳姜黃酮12.712.340 1.750 2.710 2.100 2.270 1.

26、570 2.240 3.560 2.340 2.420 23.269 姜黃酮12.761.350 1.850 0.920 1.320 1.670 1.920 1.070 0.450 1.210 0.910 36.2210 姜黃新酮13.121.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 0.0011 未命品113.610.110 0.070 0.170 0.100 0.070 0.090 0.120 0.090 0.200 0.090 38.3312 未命品213.910.060 0.050 0.090 0.150 0.0

27、50 0.110 0.120 0.060 0.140 0.130 40.55注：10號(hào)峰為自身內(nèi)標(biāo)26峰號(hào)化學(xué)成分分子式姜黃樣品相對(duì)峰面積共有模式1234567891011,8-桉葉素c10h18o0.04 0.11 0.04 0.10 0.59 0.02 0.01 0.18 0.01 0.13 0.12 2-石竹烯c15h240.08 0.15 0.03 0.10 0.58 0.08 0.08 0.15 0.02 0.03 0.13 3-金合歡烯c15h240.02 0.03 0.04 0.03 0.14 0.02 0.03 0.04 0.03 0.05 0.04 4-姜黃烯c15h220.

28、49 0.51 0.87 0.59 2.91 0.28 0.50 1.53 0.88 1.05 0.96 5（-)-姜烯c15h240.41 0.82 0.50 0.58 2.36 0.56 0.37 0.37 0.75 0.57 0.73 6-沒藥烯c15h240.12 0.17 0.22 0.15 0.71 0.10 0.10 0.26 0.25 0.25 0.23 7-倍半水芹烯c15h240.52 0.78 0.77 0.65 2.81 0.46 0.50 0.97 0.88 0.90 0.92 8芳姜黃酮c15h20o2.34 1.75 2.71 2.10 2.27 1.57 2.2

29、4 3.56 2.34 2.42 2.33 9姜黃酮c15h22o1.35 1.85 0.92 1.32 1.67 1.92 1.07 0.45 1.21 0.91 1.27 10姜黃新酮c15h22o1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 11未命品1c15h24o0.11 0.07 0.17 0.10 0.07 0.09 0.12 0.09 0.20 0.09 0.11 12未命品2c15h22o0.06 0.05 0.09 0.15 0.05 0.11 0.12 0.06 0.14 0.13 0.10 相似度夾角余弦0

30、.98 0.96 0.98 0.99 0.87 0.91 0.98 0.94 1.00 0.99 1.00 相關(guān)系數(shù)0.97 0.91 0.98 0.98 0.71 0.85 0.97 0.90 1.00 0.98 1.00 表表3 指紋圖譜中峰面積比值和相似度比較指紋圖譜中峰面積比值和相似度比較27生藥指紋圖譜檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)書寫格式 生藥的名稱、來源；供試品的制備；對(duì)照品溶液或內(nèi)標(biāo)物溶液的制備；測(cè)定方法(包括儀器、試劑、測(cè)定條件和測(cè)定方法）；指紋圖譜及各項(xiàng)技術(shù)參數(shù)；起草說明。 28第二節(jié)第二節(jié) 中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和起草說明中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和起草說明 中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說明是說明標(biāo)準(zhǔn)起中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說明是說明

31、標(biāo)準(zhǔn)起草過程中，制訂各個(gè)項(xiàng)目的理由及規(guī)定各草過程中，制訂各個(gè)項(xiàng)目的理由及規(guī)定各項(xiàng)指標(biāo)和檢測(cè)方法的依據(jù)；也是對(duì)該藥品項(xiàng)指標(biāo)和檢測(cè)方法的依據(jù)；也是對(duì)該藥品從歷史考證，藥材的原植從歷史考證，藥材的原植(動(dòng)、礦動(dòng)、礦)物品種，物品種，生藥形態(tài)鑒別，成方制劑的處方、制法，生藥形態(tài)鑒別，成方制劑的處方、制法，以及它們的理化鑒別，質(zhì)量控制，臨床應(yīng)以及它們的理化鑒別，質(zhì)量控制，臨床應(yīng)用，貯藏等全面資料的匯總。用，貯藏等全面資料的匯總。 詳見詳見中國藥典中國藥典（國家藥典委員會(huì)）（國家藥典委員會(huì)）中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說明編寫細(xì)則及該教材中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說明編寫細(xì)則及該教材示例（浙貝母質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)）示例（浙貝母質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)）

32、。29第二節(jié)第二節(jié) 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中所需對(duì)照品，如為現(xiàn)行國家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中所需對(duì)照品，如為現(xiàn)行國家藥品標(biāo)準(zhǔn)收載并由中國藥品生物制品檢定藥品標(biāo)準(zhǔn)收載并由中國藥品生物制品檢定所提供者所提供者,可直接按類別采用。但應(yīng)注明所可直接按類別采用。但應(yīng)注明所用化學(xué)對(duì)照品的批號(hào)、類別等。其它來源用化學(xué)對(duì)照品的批號(hào)、類別等。其它來源的品種則應(yīng)按以下要求提供資料。的品種則應(yīng)按以下要求提供資料。 （一）化學(xué)對(duì)照品（一）化學(xué)對(duì)照品 （二）對(duì)照藥材（二）對(duì)照藥材 （三）對(duì)照提取物（三）對(duì)照提取物30一、化學(xué)對(duì)照品一、化學(xué)對(duì)照品1.對(duì)照品的來源對(duì)照品的來源 由植、動(dòng)物提取的需要說明原料的科名、拉丁由植、動(dòng)物提取的需要說明原料的科名、拉丁學(xué)名和藥用部位及有關(guān)具體的提取、