振動樣品磁強(qiáng)計的原理

1、注：本文為中國計量科學(xué)研究院磁性測量室所撰寫！聯(lián)系振動樣品磁強(qiáng)計的使用及樣品測量請：，振動樣品磁強(qiáng)計的原理 如果將一個開路磁體置于磁場中，則此樣品外一定距離的探測線圈感應(yīng)到的磁通可被視作外磁化場及由該樣品帶來的擾動之和。多數(shù)情況下測量者更關(guān)心的是這個擾動量。在磁測領(lǐng)域，區(qū)分這種擾動與環(huán)境磁場的方法有很多種。例如，可以讓被測樣品以一定方式振動，探測線圈感應(yīng)到的樣品磁通信號因此不斷快速的交變，保持環(huán)境磁場等其他量不做任何變化，即可實現(xiàn)這一目的。這是一種用交流信號完成對磁性材料直流磁特性測量的方法。因為在測試過程中，恒定的環(huán)境磁場可以直接扣除，而有用信號則可以通過控制線圈位置，振動頻率、振幅等得以優(yōu)

2、化。 振動樣品磁強(qiáng)計（VSM）正是基于上述理論。VSM是一種高靈敏度的磁矩測量儀器。它采用電磁感應(yīng)原理，測量在一組探測線圈中心以固定頻率和振幅作微振動的樣品的磁矩。對于足夠小的樣品，它在探測線圈中振動所產(chǎn)生的感應(yīng)電壓與樣品磁矩、振幅、振動頻率成正比。在保證振幅、振動頻率不變的基礎(chǔ)上。用鎖相放大器測量這一電壓，即可計算出待測樣品的磁矩。 VSM可以實現(xiàn)很高靈敏度的測量，商業(yè)產(chǎn)品的磁矩靈敏度往往好于10-9Am2, 精確地調(diào)整樣品與線圈的耦合程度可以使這一參數(shù)低至10-12Am2。另一方面，用VSM進(jìn)行磁矩測量的范圍上限能夠達(dá)到0.1Am2或更高。3.1.1振動樣品磁強(qiáng)計原理 假設(shè)一個小樣品具有磁

3、矩m并可被等同為一個點，并將此樣品放在一個半徑為R的測試線圈平面上，我們將此樣品看作一個偶極子處理，即一個小環(huán)形電流，其電流強(qiáng)度為im，面積為a，因此。以探測線圈為原點，設(shè)偶極子所在位置為（x0, y0）,我們再假設(shè)在測試線圈中同時存在一個電流is，此時這兩個環(huán)形電流可認(rèn)為互相耦合。類似于互感器，它們之間具有互感系數(shù)M，兩者之間的磁通為：或， 前者為從線圈鏈向磁偶極子的磁通，后者相反。 探測線圈在磁偶極子處產(chǎn)生平行于z軸的磁感應(yīng)強(qiáng)度Bz(x0, y0)。 這里我們定義一個重要的特征參數(shù)探測線圈常數(shù)k(x0, y0)= Bz(x0, y0)/ is。從線圈鏈向磁偶極子的磁通還可以寫為，則互感系數(shù)

4、為： (2.6-57)于是偶極子鏈向探測線圈的磁通最終可以寫為： (2.6-58)推而廣之，如果偶極子處于更一般的位置（x, y, z），則有： (2.6-59) 其中，如果這個偶極子以的速度移動，那么探測線圈中產(chǎn)生的即時感應(yīng)電壓則為： (2.6-60) 我們舉一個簡單的例子，圖2.6-15a所示的一對串聯(lián)線圈能夠產(chǎn)生x軸向的磁場，兩線圈完全相同，半徑為a，間距為d（若即是所謂的亥姆霍茲線圈）。將一個磁矩為m可等同為磁偶極子的樣品放入線圈中心，并以速度移動，則有 (2.6-61) 其中，而 (2.6-62) 稱為靈敏函數(shù)。圖2.6- 15b，表示相對靈敏函數(shù)。 圖2.6-15 a) 半徑為a，

5、間距為d的一對完全相同的串聯(lián)線圈；b) 距離分別是a，a，1.848a時相對靈敏函數(shù)與偏離位移曲線；c) 偏離范圍內(nèi)的靈敏函數(shù)曲線 圖2.6-15b中為兩線圈半徑為a，距離分別是a，a，1.848a時，相對于磁偶極子偏離中心所移動距離而得到的相對靈敏函數(shù)關(guān)系曲線。 從圖中可以看出，當(dāng)d=a時，靈敏函數(shù)在中心位置處變化最平緩，即具有最好的均勻性。從圖中我們還可以看出這三種設(shè)計的中心點處都為0，這是由線圈的對稱結(jié)構(gòu)所決定。在線圈的設(shè)計和其位置的選擇過程中，往往需要這樣的鞍點（即圖2.6-15b中中心處平坦的頂點），這是因為在鞍點附近，線圈能夠最大限度地對樣品所處的位置不敏感。對于一個在中心點以小振

6、幅振動的樣品來說，可以放心地認(rèn)為，下式更能說明這一點，若一個樣品在中心處作簡諧振動，則線圈中的感應(yīng)電壓即為： (2.6-63) 如果處于鞍區(qū)，即，則u(t)僅與樣品的磁矩，振動頻率和振幅有關(guān)，而排除了靈敏函數(shù)的影響，這為測量提供了極大的便利條件。 線圈位置的設(shè)置，應(yīng)首先滿足鞍點條件。隨著VSM技術(shù)的不斷發(fā)展，線圈設(shè)計方法也不斷推陳出新。在采用超導(dǎo)線圈獲得磁場的系統(tǒng)中，通常使樣品沿x軸方向振動，前面提到的串聯(lián)反接雙線圈結(jié)構(gòu)被這類系統(tǒng)所廣泛使用。當(dāng)VSM磁場由傳統(tǒng)的電磁鐵或永磁體提供時，樣品振動的方向通常設(shè)置為z軸，這種情況下式(2.6-61) 改寫為： (2.6-64) 其中，靈敏函數(shù)變?yōu)?(2

7、.6-65) 圖2.6-16列舉了一些常見的VSM線圈結(jié)構(gòu)設(shè)計。其中包括雙線圈、四線圈以及八線圈，線圈均為對稱結(jié)構(gòu)，均首先滿足鞍點條件。此外，圖2.6-16示的各種結(jié)構(gòu)，都為補(bǔ)償線圈，即測量信號能夠不受環(huán)境磁場的影響。其中四線圈結(jié)構(gòu)又稱為Mallinson結(jié)構(gòu)，是VSM設(shè)備中最為常見的線圈設(shè)計。而八線圈結(jié)構(gòu)是后來發(fā)展起來的，它能夠感應(yīng)樣品m在x, y, z三個方向的分量，圖2.6-16c所示為用于mx分量的測量，其他分量的測量可以通過改變連接方式得以實現(xiàn)。圖2.6-16 振動樣品磁強(qiáng)計的探測線圈結(jié)構(gòu)示意圖 （a）雙線圈(b)四線圈(c)八線圈(d)線圈電壓水平 必須指出，通過線圈結(jié)構(gòu)的設(shè)計雖可

8、以顯著改善鞍區(qū)寬度，然而鞍區(qū)寬度的增加又是以損失電壓輸出信號作為代價的，如圖2.6-16d所示。增加線圈匝數(shù)雖可提高信號水平，但同樣會導(dǎo)致線圈的電阻增大，噪聲提高，不利于靈敏度。 目前為止，我們所有針對靈敏函數(shù)的討論都是基于一個重要的假設(shè)樣品可以當(dāng)作一個點，即磁偶極子處理。如果這樣的假設(shè)不成立，我們就必須考慮靈敏函數(shù)在樣品空間內(nèi)的變化，如果樣品還非橢球類形狀，那么樣品各處磁化不均勻的問題也不容忽視。我們還以圖2.6-15的串聯(lián)反接雙線圈為例，一個體積為V的樣品沿x軸振動，則式(2.6-61) 需改動為對整個樣品體積作積分： (2.6-66)其中，r代表V中的任一點，對于橢球類樣品，其磁化強(qiáng)度各

9、處均勻，式(2.6-66) 能簡化為： (2.6-67) 此外，從圖2.6-15c還能夠看出樣品尺寸不宜過大，如x軸方向尺寸過長，將導(dǎo)致輸出信號減弱甚至為零。3.1.2振動樣品磁強(qiáng)計的測試方法 前面介紹的為振動樣品磁強(qiáng)計的基本原理。要將這些原理變?yōu)楝F(xiàn)實，以下裝置必不可少：（1） 穩(wěn)定、可靠的振動系統(tǒng)（2） 數(shù)字化控制的磁場源（超導(dǎo)線圈或電磁鐵）（3） 鎖相放大器，用于線圈感應(yīng)信號的選頻和放大（4） 輔助同步信號源，與樣品振動同頻率，用來精確控制樣品振幅（5） 磁場測量系統(tǒng)（6） 控溫系統(tǒng)（如果需要測量溫度特性） 此外，計算機(jī)負(fù)責(zé)控制測試及結(jié)果的處理，圖2.6-17顯示了振動樣品磁強(qiáng)計的基本結(jié)構(gòu)

10、。以下針對若干重要組成部分分別作介紹：圖2.6-17 采用電磁鐵作為磁場源的振動樣品磁強(qiáng)計的結(jié)構(gòu)框圖1磁場的獲得與控制 和傳統(tǒng)的閉路磁滯回線儀一樣，外加磁場相對于時間作連續(xù)的變化更有利于獲得樣品磁矩與磁化場的對應(yīng)關(guān)系。VSM測試過程中，探測線圈感應(yīng)到的電壓需要及時、同步地記錄并處理已獲得樣品的磁矩信息。然而實際上，為了獲得較高的信噪比，必須對信號進(jìn)行積分（不同于閉路測量中積分器所作的積分）以獲得平均值，這通常要花費1s或更長的時間。被測信號越弱，所需時間越長，磁矩測量相對于磁場變化的后滯作用越明顯。為解決這一問題，通常將磁場設(shè)置為階躍變化，每一步階躍過后系統(tǒng)對磁矩進(jìn)行測量和計算。此外，鑒于材料

11、的非線性行為，沿著磁滯回線每一步階躍磁場的變化幅度都應(yīng)相同，以獲得均一的磁矩分辨率。 做到這一點的方法是采用實時反饋程序，通過霍爾片測得間隙磁場強(qiáng)度，與設(shè)定的磁場值進(jìn)行比較，然后經(jīng)合適的算法以得到精準(zhǔn)的勵磁電流。 和閉路測量相比，用VSM作磁滯回線測量，由于沒有零點漂移問題，測試過程可以持續(xù)數(shù)分鐘。不足之處在于樣品附近放有探測線圈，振動樣品桿，電磁鐵間隙所能獲得的最大磁場明顯低于閉路測量。為了提高感應(yīng)靈敏度，在保證合適鞍區(qū)的情況下，探測線圈無疑可以盡量靠近樣品所在位置，從而使間隙減小。然而，另一方面，極頭平面與樣品和線圈的距離又不能太小，以降低鏡像效應(yīng)帶來的影響。整個機(jī)構(gòu)的位置應(yīng)滿足樣品出來的

12、磁力線能很好地被探測線圈捕獲，盡量少地被鏡像效應(yīng)干擾。 大多數(shù)VSM使用電磁鐵作為磁場源，在閉路測量部分我們已經(jīng)提到電磁鐵獲得磁場強(qiáng)度范圍的局限性，這一問題對于VSM更為突出。不難理解，VSM的電磁鐵極頭中間放有線圈結(jié)構(gòu)，這必然會增大兩極間距，從而使電磁鐵最大磁場下降，而且鏡像效應(yīng)問題也會加大這種趨勢。通常，VSM使用的電磁鐵能產(chǎn)生的磁場約為2T左右，和閉路測量系統(tǒng)一樣，這樣的磁場不足以完全表征稀土永磁等高內(nèi)稟矯頑力材料的磁特性。為獲得更高的磁場，在VSM系統(tǒng)中廣泛應(yīng)用的是超導(dǎo)螺線管線圈，這一裝置較為復(fù)雜，由于該裝置運(yùn)行時需要不間斷液氦冷卻，其造價、維護(hù)費用都十分高昂。相對于工業(yè)應(yīng)用而言，具備

13、有超導(dǎo)線圈的VSM更適合于實驗室進(jìn)行物理、生物等理論研究。 超導(dǎo)螺線管是用超導(dǎo)電纜在龍骨上饒制而成的，超導(dǎo)電纜則是由大量超導(dǎo)材料浸在電阻性的基體上制成的。NbTi材料制成的超導(dǎo)電纜在液氦的沸點是能夠產(chǎn)生9T左右的磁場，而Nb3Sn材料可以獲得高達(dá)20T的最大磁場。 在采用超導(dǎo)螺線管產(chǎn)生磁場的VSM裝置中，該螺線管處于一套低溫保護(hù)裝置內(nèi)，杜絕了包括傳導(dǎo)、對流、輻射在內(nèi)的所有同外界的熱交換方式。螺線始終浸在液氦當(dāng)中。被測樣品則置于一個可變溫度容器，此容器位于螺線管的孔心內(nèi)。同軸測試線圈位于磁場內(nèi)，為了抵消振動給外磁場帶來的影響，兩套線圈都為串聯(lián)反接，它們具有相同的匝面積，不同的靈敏函數(shù)。這樣做雖使

14、來自樣品的信號水平有所降低，但外磁場的扣除可以帶來極佳的新噪比。 除此以外，VSM系統(tǒng)的磁場源也可以用永久磁鐵來產(chǎn)生，它不需要供電電源且磁場穩(wěn)定，但磁場不能變化。為了解決這個問題，近來也開始有可變磁場的永久磁鐵VSM系統(tǒng)面世。2測試樣品的準(zhǔn)備 永磁體樣品大多做成2-3mm直徑的小球。對于VSM開路測量來說，球形樣品無疑是最佳樣品形狀，這樣做保證了樣品各個部位磁化的均勻性，且經(jīng)過退磁場修正以后能夠精確的還原出樣品的有效磁化曲線。然而這并不表明VSM僅能夠測量球形樣品，其他形狀的樣品，甚至包括不規(guī)則形狀樣品一樣可以進(jìn)行VSM開路測量。 對于圓柱體、平行六面體形狀的樣品，根據(jù)其形狀參數(shù)可查閱相關(guān)資料

15、獲得自退磁因子并進(jìn)行退磁場的修正；對于磁帶或薄膜樣品，將其做成圓盤的形狀最易接受，因為圓盤的退磁因子大致等同于一個兩軸相等的扁橢球。其他具體形狀可以進(jìn)一步查閱相關(guān)書籍，找到相應(yīng)的估算方法。測試樣品通常置于振動樣品桿低端的樣品艙，如果各向異性的樣品已被做成小球形，從外觀上很難判斷其宏觀各向異性軸，為了找到此方向，可將小球自由放置于一個較強(qiáng)的磁場中，根據(jù)其自由取向即可得到其各向異性軸。如確實需要精確的樣品取向，則可以連續(xù)變換方向并測量回線，直到找到剩磁最大值的方向。從上述內(nèi)容不難看出，VSM開路測量的優(yōu)勢之一即是對樣品的形狀不做嚴(yán)格要求，各種閉路方法無法測量的樣品形狀，只要設(shè)法進(jìn)行合適的自退磁場修

16、正，都能夠有效測得樣品的磁特性。在測試以前，樣品居中是必不可少的一步。這里的“居中”包含三層意思，即：首先必須滿足靈敏函數(shù)的鞍點要求（以z軸方向振動為例）；其次保證兩極頭關(guān)于樣品鏡像對稱；最后每次測試樣品位置相同，以確保測試的復(fù)現(xiàn)性。假定探測線圈已置于合適的位置，使樣品桿開始振動并施加一個足夠高的磁場，居中的過程就是在這種條件下，在x，y，z三個方向上調(diào)節(jié)樣品的位置，最終使其處于鞍點。以四線圈Mallinson結(jié)構(gòu)而言應(yīng)做到：使線圈感應(yīng)電壓在樣品沿x方向上位移時最小，在沿y軸和z軸方向移動時，感應(yīng)電壓最大。必須指出，居中以后，樣品存在一定的剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度，在進(jìn)行正式測量之前，有必要將其退磁。3

17、振動頻率與振動幅度的控制為實現(xiàn)高精度的測量，要求探測線圈的輸出電壓僅與被測樣品磁矩成正比，因此儀器必須能夠保證振動振幅和振動頻率不變。因此儀器在設(shè)計中應(yīng)當(dāng)盡可能保證振動振幅和振動頻率不變，探測線圈也不應(yīng)受振動影響。為進(jìn)一步減少振幅變化和頻率變化對測量結(jié)果的影響，在振動桿上部放置一個已被磁化的永磁標(biāo)樣，此樣品通過兩側(cè)對稱放置的一對基準(zhǔn)線圈產(chǎn)生一個標(biāo)準(zhǔn)電壓信號，該信號經(jīng)鎖相放大器放大后送入軟件系統(tǒng)與目標(biāo)信號做對比，因為這兩個電壓的相位和振幅直接相關(guān)，任何信號上的差別都可以從這種對比得出，然后，標(biāo)準(zhǔn)信號通過反饋不斷調(diào)整使自身符合預(yù)定的振動頻率和振幅。從而使振幅的變化、振動頻率微小的不穩(wěn)定性、放大器的

18、增益和線性等對測量的影響不大。另外，VSM對樣品的振動頻率沒有特別要求，只要不引起與其他設(shè)備的機(jī)械共振，也不要與市電同頻。校準(zhǔn) 通過靈敏函數(shù)的計算，原理上的確可以實現(xiàn)對樣品磁矩的絕對測量，然而實際上，由于線圈形狀、樣品到線圈的距離等參數(shù)都不易準(zhǔn)確確定，靈敏函數(shù)就變得很難直接計算，即使可以，其計算結(jié)果的準(zhǔn)確性也不高。因此實際應(yīng)用中常采用已知磁化強(qiáng)度的樣品（如鎳球）定標(biāo)的方法?；蛘咧苯硬捎孟鄬Φ姆椒▽κ綐舆M(jìn)行測量，如果用已知飽和磁化強(qiáng)度Mc，直徑為的標(biāo)準(zhǔn)樣品小球取代被測試樣進(jìn)行測量，探測線圈中的感應(yīng)電壓為uc，用比較法就可以測得被測試樣的磁化強(qiáng)度： (2.6-68) 其中s，Ds，us，分別為被測

19、樣品的磁極化強(qiáng)度，直徑和探測線圈中的感應(yīng)電壓。鎳標(biāo)樣定標(biāo)同樣存在一些缺點，需要注意：（1） 若測試樣品與鎳標(biāo)準(zhǔn)樣品球尺寸上相差太多，校準(zhǔn)過程將會因為靈敏函數(shù)曲線上的鞍區(qū)不理想而受到影響。（2） 對比校準(zhǔn)建立在磁偶極子假設(shè)基礎(chǔ)上，不符合此要求的其他樣品（如薄膜）進(jìn)行校準(zhǔn)時，將無可避免地帶來系統(tǒng)誤差。3.1.3振動樣品磁強(qiáng)計的應(yīng)用 振動樣品磁強(qiáng)計最初是由弗尼爾（S.Foner）提出的。他對磁強(qiáng)計的結(jié)構(gòu)，各種探測線圈及其對靈敏度的影響都作了詳細(xì)的論述。經(jīng)過約半個世紀(jì)的發(fā)展，如今VSM已是磁性實驗室中應(yīng)用范圍很寬的測試設(shè)備，自從鎖相放大技術(shù)開始在VSM上得到應(yīng)用以來，使其靈敏度得到了極大范圍的提升，適

20、用范圍也不斷得到拓展，除永磁材料以外， VSM適合于測試以下材料：亞鐵磁、反磁性材料、順磁材料和抗鐵磁材料；各向異性材料；磁記錄材料；磁-光學(xué)材料；稀土和過渡元素、非晶金屬、高導(dǎo)磁率材料、金屬蛋白等形式的鐵磁物質(zhì)。弱磁、順磁等樣品雖然可以用VSM測量，其靈敏度相比于大多數(shù)永磁體或磁記錄介質(zhì)而言是有所下降的。 此外，VSM還適用于塊狀、粉末、薄片、單晶和液體等多種形狀和形態(tài)的材料，能夠在不同的環(huán)境下得到被測材料的多種磁特性。可以直接從測試中得到的內(nèi)容包括：B-H曲線、M-H曲線、初始化磁化曲線，磁滯回線上的各參數(shù)，并能夠測量材料的各向磁特性（mx, my, mz） ，由于VSM探測線圈的信號未經(jīng)

21、過積分就直接送到分析系統(tǒng)，不存在積分器漂移的情況，因此如果配備有有低溫罐或高溫爐，則可以以溫度為變量測量由過渡溫度和居里點決定的磁化函數(shù)。中國計量科學(xué)研究院磁性測量室振動樣品磁強(qiáng)計VSM作為開放儀器開展實驗服務(wù)： 中國計量科學(xué)研究院磁性測量室面向廣大高校、科研單位開放振動樣品磁強(qiáng)計，歡迎全國各地相關(guān)科研領(lǐng)域的老師和同學(xué)利用該資源開展實驗研究，我們深知時間對于新的科研發(fā)現(xiàn)何等重要，為配合您的科研，我們將以最短的測試周期（3-5日）為您服務(wù)。該振動樣品磁強(qiáng)計適用于以下等多種材料的測量： 各類磁粉、超導(dǎo)材料、磁性薄膜、各向異性材料、磁記錄材料、塊狀、單晶和液體等磁性材料的測量。可完成磁滯回線、起始磁

22、化曲線、退磁曲線及溫度特性曲線、IRM和DCD等曲線的測量。 該振動樣品磁強(qiáng)計型號為Lake Shore 7410 VSM，具體信息如下： 靈敏度：優(yōu)于5×10-7emu絕對精度：優(yōu)于2%重復(fù)性：優(yōu)于1%測量溫度范圍：室溫 - 1273K磁場穩(wěn)定度：優(yōu)于0.01%/3min磁場均勻度：優(yōu)于100ppm/cm最大磁場：2.4特斯拉  該振動樣品磁強(qiáng)計VSM能夠獲得的磁性參量： 磁滯回線及回線上各參數(shù)，如Ms, Mr, Hcb, Hcj, (BH)max 等。M-T曲線，居里溫度等。 該振動樣品磁強(qiáng)計VSM測試周期： 普通實驗：3個工作日 計量送檢： 10個工作日（法定） 該振動樣品磁強(qiáng)計VSM服務(wù)對象：全國各地高校、科研單位，采用郵遞或上門送樣兩種方式開展。振動樣品磁強(qiáng)計（VSM）測試注意事項： 1. 請告知測量時所需磁場范圍，如5000Oe或20000Oe等； 2. 請告知被測樣品為何種材料，如硬磁、軟磁、或弱磁等； 3. 如材料為磁各向異性，則應(yīng)告知易磁