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1、3000t/a硝基苯法生產(chǎn)4氨基二苯胺技術(shù)經(jīng)濟(jì)分析來(lái)源:中國(guó)化工信息網(wǎng)2009年1月6日1我國(guó)4-氨基二苯胺產(chǎn)業(yè)現(xiàn)狀與發(fā)展前景4-氨基二苯胺又名rt-培司,是一種重要的精細(xì)化工中間體,主耍用于生產(chǎn) 橡膠防老劑4010na、4020及688等,此外還可用于合成藍(lán)色vrt,也用于染料、 紡織、印刷及制藥方面11j。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì),在輪胎制造中,目前發(fā)達(dá)國(guó)家4010na 和4020占防老劑總量的70%以上。隨著世界輪胎工業(yè)發(fā)展重點(diǎn)逐漸轉(zhuǎn)移到亞洲, 輪胎用助劑必然本土化以及我國(guó)輪胎工業(yè)尤其是子午胎工業(yè)巨大發(fā)展空間,都給 4-氨基二苯胺帶來(lái)極好的發(fā)展機(jī)遇。國(guó)內(nèi)原有生產(chǎn)企業(yè)近十家,主要有南京化工廠、山東圣奧

2、化工集團(tuán)、銅陵市 信達(dá)化工有限公司、泰安飛達(dá)助劑有限公司、江蘇省東龍化工有限公司、中石油 蘭化公司有機(jī)廠等,大部分采用甲酰苯胺法生產(chǎn)工藝。銅陵市信達(dá)化工有限公司 率先投產(chǎn)了硝基苯法4-氨基二苯胺的生產(chǎn)工藝,隨后山東圣奧、江蘇東龍也投 產(chǎn)了該工藝。近幾年,山東圣奧兼并了銅陵信達(dá)公司及湖北十堰助劑廠。目前, 國(guó)內(nèi)4-氨基二苯胺主要生產(chǎn)廠家有南京化工廠(10 000t/a,甲酰苯胺法),山東 圣奧化工集團(tuán)(30 000t/a,硝基苯法),江蘇東龍化工有限公司(5 000t/a,硝基 苯法),其它助劑生產(chǎn)廠家由于技術(shù)及其它方面的原因,產(chǎn)量逐漸萎縮。硝基苯 法生產(chǎn)4-氨基二苯胺顯示岀強(qiáng)大的競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。對(duì)氨

3、基二苯胺主要用于生產(chǎn)對(duì)苯二胺類防老劑,因此對(duì)氨基二苯胺的發(fā)展前 景與對(duì)苯二胺類防老劑發(fā)展休戚相關(guān)。對(duì)苯二胺類防老劑是目前國(guó)內(nèi)外橡膠工業(yè) 常用的優(yōu)良品種,也是今后防老劑的發(fā)展方向。目前國(guó)內(nèi)外主要使用的對(duì)苯二胺 類防老劑主要是防老劑4010na(n-異丙基- n-苯基對(duì)苯二胺);防老劑 4020 n- (1, 3-二甲基丁基)-n' -苯基對(duì)苯二胺)。2004年我國(guó)輪胎產(chǎn)量為23 926萬(wàn)條,同比增長(zhǎng)24.3%,其中子午線輪胎產(chǎn) 量約10 436萬(wàn)條,同比增長(zhǎng)51.5%0我國(guó)輪胎不僅供應(yīng)國(guó)內(nèi)使用,還大量出口, 2004年我國(guó)輪胎出口量為6875, 2萬(wàn)條,同比增長(zhǎng)44.8%。2005年1-

4、11月我國(guó) 子午線輪胎產(chǎn)量為12356萬(wàn)條,同比增長(zhǎng)了 40. 2%。目前國(guó)內(nèi)新增輪胎尤其是子 午線輪胎能力增長(zhǎng)迅猛,據(jù)我國(guó)橡膠工業(yè)協(xié)會(huì)提供數(shù)據(jù)顯示2005-2006年我國(guó)僅 子午線輪胎新增生產(chǎn)能力將超過(guò)2 000萬(wàn)條/a。輪胎產(chǎn)量快速增長(zhǎng),尤其是子午 化率不斷提高,對(duì)助劑數(shù)量和優(yōu)質(zhì)高效比例提岀更高要求。因此,作為高性能的 對(duì)苯二胺類防老劑未來(lái)需求強(qiáng)勁。根據(jù)輪胎工業(yè)的發(fā)展速度來(lái)推算,預(yù)計(jì)我國(guó)對(duì) 苯二胺類防老劑未來(lái)5年將保持年均15%-17%的增長(zhǎng)速度,2010年國(guó)內(nèi)對(duì)苯二胺 類防老劑(主要指na和4020)需求量將達(dá)到7. 86萬(wàn)-8. 72萬(wàn)t屆時(shí)需4-氨基二 苯胺約6萬(wàn)-7萬(wàn)t。另外,近年

5、來(lái)國(guó)外主要輪胎生產(chǎn)商為了降低成本和開發(fā)市場(chǎng),紛紛在東亞地 區(qū)投資,輪胎行業(yè)東移和激烈競(jìng)爭(zhēng)推動(dòng)了助劑木土化,也給我國(guó)對(duì)苯二胺類橡膠 防老劑技術(shù)和質(zhì)量提升帶來(lái)良好的機(jī)遇。由于國(guó)內(nèi)市場(chǎng)需求強(qiáng)勁,新投產(chǎn)的硝基苯法生產(chǎn)成本國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力較強(qiáng),隨著 輪胎工業(yè)快速發(fā)展刺激與拉動(dòng),我國(guó)4-氨基二苯胺及對(duì)苯二胺類防老劑發(fā)展前 景廣闊。2 4-氨基二苯胺生產(chǎn)工藝評(píng)述4-氨基二苯胺目前生產(chǎn)方法主要有苯胺法、甲酰苯胺法、二苯胺法和硝基苯 法。2. 1苯胺法苯胺法又稱直接縮合法,是指(摩爾比為1: 1.78)對(duì)硝基氯苯與苯胺在銅催 化劑伯口氧化銅)和縛酸劑碳酸鉀存在下,于170-215°c、常壓下直接縮合生成 4

6、-硝基二苯胺,然后再經(jīng)硫化堿或加氫還原、電化學(xué)還原制得4-氨基二苯胺, 收率為96%。該法原料價(jià)廉易得,反應(yīng)不引入暫時(shí)性基團(tuán),不消耗酸,生產(chǎn)成木 低,但反應(yīng)條件較苛刻,反應(yīng)溫度高,產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定,環(huán)境污染嚴(yán)重。2.2甲酰苯胺法甲酰苯胺法是一種改進(jìn)的苯胺法。甲酸與苯胺縮合得甲酰苯胺,甲酰苯胺再 與對(duì)硝基氯苯在縛酸劑碳酸鉀存在下,于120-195°c反應(yīng)得到4-硝基二苯胺,然 后再經(jīng)硫化堿或加氫還原、電化學(xué)還原制得4-氨基二苯胺。該法原料價(jià)廉易得、 反應(yīng)溫度低、反應(yīng)時(shí)間短、副產(chǎn)物少、所得產(chǎn)品質(zhì)量好,后處理較為簡(jiǎn)單。但由 于使用甲酸,增加了生產(chǎn)成本,對(duì)設(shè)備有一定的腐蝕性,廢水排放較為嚴(yán)重。

7、2. 3二苯胺法二苯胺法是二苯胺在無(wú)機(jī)酸存在下,于甲苯正丁醇及正己醇等有機(jī)溶劑中用 亞硝酸鹽進(jìn)行亞硝化,得到廳-亞硝基二苯胺,再用無(wú)水氯化氫進(jìn)行重排牛成4- 硝基二苯胺鹽酸鹽,用堿中和生成4-硝基二苯胺,最后經(jīng)還原得到4-氨基二苯 胺。該法生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和、能耗低但廢水污染嚴(yán)重,原料二苯胺 工藝落后,成本高嚴(yán)重影響了該法的推廣應(yīng)用。2. 4硝基苯法硝基苯法是近年來(lái)新開發(fā)的牛產(chǎn)4-氨基二苯胺的工藝路線,它是用硝基苯 代替對(duì)硝基氯苯與苯胺縮合制得4-硝基二苯胺,再經(jīng)還原得4-氨基二苯胺。硝 基苯法與國(guó)內(nèi)普遍采用的甲酰苯胺法相比,廢水排放量人幅減少,生產(chǎn)成本降低o 兩種方法的廢水排放量比較

8、如表1所示。由表1可見,硝基苯法與甲酰苯胺法相 比廢水排放量大幅減少,且廢水的處理難度較小。采用甲酰苯胺法的許多廠家的 生產(chǎn)廢水因難于處理尤其是難于生化處理,因此往往直接排放,產(chǎn)生較嚴(yán)重的環(huán) 境污染。且因硝基二苯胺中夾雜有較多氯離子,因此在還原牛產(chǎn)4-氨基二苯胺 的過(guò)程中,大部分廠家采用硫化堿還原,造成更人的環(huán)境污染。國(guó)內(nèi)甲酰苯胺法 生產(chǎn)廠家只有南京化工廠采用催化加氫生產(chǎn)4-氨基二苯胺,為減少硝基二苯胺 中夾雜的氯離子對(duì)加氫催化劑的毒害作用,要多次水洗,造成廢水排放量在表1 數(shù)據(jù)基礎(chǔ)上進(jìn)一步增大,且水中含有致癌性的硝基化合物,廢水處理難度很大。表1硝基苯法與甲酰苯胺法廢水排放比較0成量生水l/

9、t加量外水/t總水 量/t水度 廢難硝苯產(chǎn)無(wú)易基胺 氨苯產(chǎn)1 4-二生甲酰 苯胺生 基胺 硝苯1ao43 生有宀婦 jw制 劇洗 多陋 較耳 量如 大以 水機(jī)法產(chǎn)硝基物等理基胺 氨苯產(chǎn)14-二生0.2無(wú)注:1)表中水量為生產(chǎn)lt4-氨基二苯胺所產(chǎn)生水量。2)由硝基二苯胺生產(chǎn)4-氨基二苯胺采用催化加氫方法。 通過(guò)以上分析可見,該法與其它工藝相比,主要有以下優(yōu)點(diǎn)。(1) 解決了污染問(wèn)題。由于原料中沒(méi)有氯基團(tuán),從而不會(huì)產(chǎn)生大量的氯化鉀 廢液,廢水排放量減少了 95%以上。該工藝無(wú)廢氣產(chǎn)生,廢渣量少,是一種名副 其實(shí)的綠色工藝。、(2)降低了生產(chǎn)成本。硝基苯法采用硝基苯為原料,提高了原子經(jīng)濟(jì)性,大 幅

10、降低了牛產(chǎn)成木,比國(guó)內(nèi)普遍采用的甲酰苯胺法生產(chǎn)成木低30%左右,極大提 高了企業(yè)的競(jìng)爭(zhēng)力。(3) 提高了產(chǎn)品純度。硝基苯法的工藝特點(diǎn)決定了該法生產(chǎn)出來(lái)的4-氨基二 苯胺雜質(zhì)含量少,初熔點(diǎn)一般在70. 5-71. 5°c間,從而提高了后續(xù)產(chǎn)品4010na、 4020的產(chǎn)品質(zhì)量,使得4010xa> 4020的產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到了國(guó)際先進(jìn)水平,超越了 國(guó)內(nèi)其它工藝生產(chǎn)出的4-氨基二苯胺產(chǎn)品質(zhì)量。(4) 有利于后續(xù)產(chǎn)品的生產(chǎn)。4-氨基二苯胺產(chǎn)品質(zhì)量的提高,減少了對(duì) 4010na. 4020生產(chǎn)所用催化劑的毒害作用,大幅延長(zhǎng)了 4010na、4020生產(chǎn)的催 化劑壽命,減少了 4010na、4

11、020生產(chǎn)中次品數(shù)量,進(jìn)一步降低了生產(chǎn)成本,提 高了產(chǎn)品質(zhì)量。3硝基苯法牛產(chǎn)工藝及技術(shù)經(jīng)濟(jì)分析3. 1工藝技術(shù)路線硝基苯與苯胺在縮合催化劑-四甲基氫氧化錢存在下發(fā)生縮合反應(yīng),生成水、 4-亞硝基二苯胺、4-硝基二苯胺及少量偶氮苯、吩嗪等雜質(zhì),蒸發(fā)反應(yīng)生成的水 有利于反應(yīng)向產(chǎn)物方向移動(dòng);縮合反應(yīng)產(chǎn)物不經(jīng)分離,在加氫催化劑、溶劑存在 下,發(fā)生還原反應(yīng),生成4-氨基二苯胺;加氫反應(yīng)混合物經(jīng)萃取、蒸發(fā)、蒸館 等工序分離出溶劑循環(huán)使用于加氫工序,分離出縮合催化劑用于縮合工序;油相 混合物經(jīng)蒸發(fā)、蒸惚操作分離出苯胺循環(huán)使用于縮合工序,蒸憾出的4-氨基二 苯胺作為產(chǎn)品,蒸惘殘?jiān)鳛楣腆w廢渣焚燒處理。工藝流程

12、見圖1(略)。3.2投資估算規(guī)模3000t/a4-氨基二苯胺總投資3 500萬(wàn)元,其中流動(dòng)資金1 000萬(wàn)元, 投資估算見表2。表2 3000t/a硝基苯法4-氨基二苯胺裝置總投資估算項(xiàng)目金額/萬(wàn)元生產(chǎn)設(shè)施投資2500設(shè)備投資1550安裝費(fèi)用450土建費(fèi)用400其他費(fèi)用50不可預(yù)見費(fèi)用50流動(dòng)資1000合計(jì)35003. 3消耗定額及成本4-氨基二苯胺的消耗定額與成本見表3o 表3硝基苯法4-氨基二苯胺的消耗定額及成木原料名稱單價(jià)/ (元.t'1)單耗/(t. f1)金額/元直接材料費(fèi)16785硝基苯85000. 837055苯胺140000.57000四甲基氫氧化錢300000. 03

13、900加氫催化劑1500000. 0081200氫氣(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài))1. 5 7u/m3350m3525溶劑35000. 03105燃料及動(dòng)力費(fèi)1860水0.3600180電0.6800480蒸汽1208960煤4000.6240合計(jì)186453. 4經(jīng)濟(jì)效益分析3.4.1分析依據(jù)(1) 設(shè)備折舊(按 10 年計(jì),余值 10%): 15 500000 元x (l-10%)/(10ax 3000t/a) =465 元/t。(2) 工人及管理人員工資(共70人,平均工資12萬(wàn)元/ 人):12000 元/ (a 人)x 70 人/3000t/a=280 元/t。(3) 維修費(fèi)(按生產(chǎn)設(shè)施投資扣除土建費(fèi)后

14、的3%提取):21 000 000元/ax 3%/3 000t/a=210 元/t。(4) 土建工程折舊(按 15 年計(jì),余值 10%) : 4000000 x (1-10%)/(15a x3000t/a)=80元/t。(5)投資利息(按貸款1 500萬(wàn)元,1 000萬(wàn)元用于投資,500萬(wàn)元用于流動(dòng)資金,按年利率8%計(jì)算):生產(chǎn)設(shè)施貸逆:利息:_10 000000 元/ax8%/3 000t/a: 266. 7 元/t:流動(dòng)資金利息:5 000000 元/ax8%/3 000t/a=133. 3 元/t。(6) 動(dòng)力消耗見表3,燃料與動(dòng)力消耗費(fèi)用為1 860元/t。(7) 原料現(xiàn)價(jià)及產(chǎn)品現(xiàn)售價(jià)

15、:原料現(xiàn)價(jià)16785元/t (表3),產(chǎn)品售價(jià)29 000 元/to(8) 稅金(為計(jì)算方便,按售價(jià)的10%計(jì)算):29000 元/t x 10%=2 900 元/t。(9) 管理費(fèi)(按售價(jià)的1%計(jì)算):29 000 元/t xi%二290 元/t。(10) 年產(chǎn)值29000 元/t x3 000t/a=8 700 萬(wàn)元/a。3.4.2成本概算成本概算見表4。表4 3000t/a硝基苯法牛產(chǎn)4-氨基二苯胺單位成木概算 元/t項(xiàng)目金額固定成本1591. 7設(shè)備折舊465工資280維修費(fèi)210管理費(fèi)290土建折舊80生產(chǎn)設(shè)施貸款利息266.7可變成本1877& 3原材料16785燃料與動(dòng)力

16、消耗1860流動(dòng)資金貸款利息133.3總成本20370稅2900利57303. 4. 3主要經(jīng)濟(jì)指標(biāo) 主要經(jīng)濟(jì)指標(biāo)見表5。3. 4. 4盈虧平衡點(diǎn)分析(1)盈虧平衡產(chǎn)量點(diǎn)產(chǎn)量點(diǎn)二年固定成本總額/(單位售價(jià)-單位變動(dòng)成本總額)二1 591.7元/tx3 000t/a(29 000 元/t-18 778. 3 元/t)二467. 2 t/a即年產(chǎn)467. 2t產(chǎn)品即可保本。表5 3000t/a硝基苯法生產(chǎn)4-氨基二苯胺主要經(jīng)濟(jì)指標(biāo)項(xiàng)目數(shù)額規(guī)模/ (t. a-1)3000總投資/萬(wàn)元3500固定資金/萬(wàn)元2500流動(dòng)資金/萬(wàn)元1000銷售總收入/(萬(wàn)元.a ')8700銷售成本/(萬(wàn)元 a-1)6111稅金/(萬(wàn)元 a1)870稅后利潤(rùn)/(萬(wàn)元 a1)1719投資利潤(rùn)率/%49投資利稅率/%74投資冋收期ai1.5(2)經(jīng)營(yíng)安全率經(jīng)營(yíng)安全率二(達(dá)產(chǎn)時(shí)年產(chǎn)量-盈虧平衡產(chǎn)量)/達(dá)嚴(yán)時(shí)年產(chǎn)量=(3 000t/a-467. 2t/a)/3 000 t/a二8

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