華東理工有機實驗

1、1測定熔點時，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？熔點管壁太厚； 熔點管不潔凈； 試料研的不細或裝得不實；加熱太快； 第 -次熔點測定后，熱浴液不冷卻立即做笫二次；（6）溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼。答：（1）熔點管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測得的初熔溫度偏高。（2）熔點管不潔凈， 相當于在試料屮摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導致測得的熔點偏低。（3）試料研得不細或裝得不實, 這樣試料顆粒zi'可空隙較人，其空隙z間為空氣所占據(jù)，而空氣導熱系數(shù)較小，結(jié)果導致熔 距加大，測得的熔點數(shù)值偏高。（4）加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中 的轉(zhuǎn)移能力，而導致測得的熔點偏高，熔距加大。（5）若連續(xù)測兒

2、次時，當?shù)谝淮瓮瓿珊?需將溶液冷卻至原熔點溫度的二分之一以卜，才可測第二次，不冷卻馬上做第二次測量，測 得的熔點偏高。（6）齊列熔點測定的缺點就是溫度分布不均勻，若溫度計歪斜或熔點管與 溫度計不附貼，這樣所測數(shù)值會冇不同程度的偏差。2是否可以使用第一次測定熔點時已經(jīng)熔化了的試料使其固化后做第二次測定？答：不可以。因為冇時某些物質(zhì)會發(fā)生部分分解，冇些物質(zhì)則可能轉(zhuǎn)變?yōu)榫邇硬煌埸c的其 它結(jié)晶體。3測得a、b兩種樣站的熔點相同，將它們研細，并以等量混合（1）測得混合物的熔點有下 降現(xiàn)象且熔程增寬；（2）測得混合物的熔點與純a、純b的熔點均相同。試分析以上情況各 說明什么？答：（1）說明a、b兩個樣品

3、不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充當了另-種物質(zhì)的雜質(zhì)，故 混合物的熔點降低，熔程增寬。（2）除少數(shù)情況（如形成固熔體）夕卜，一般可認為這兩個樣 品為同一化合物。4沸石（即止暴劑或助沸劑）為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某種 原因中途停止加熱，再重新開始蒸憎時，是否需要補加沸石？為什么？答：（1）沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細小的空氣泡流，這 一泡流以及隨zifu產(chǎn)生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而 使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。（2）如果加熱示才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應 立即停止加熱，待液體冷卻后再補加，切總在加熱過程

4、屮補加，否則會引起劇烈的暴沸，其 至使部分液體沖出瓶外，有吋會引起著火。（3）屮途停止蒸館，再重新開始蒸憎吋，因液體 己被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細小的空氣流而失效，必須垂新補加沸石。 5冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？答：冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩 個后果：英一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。6蒸憎時加熱的快慢，對實驗結(jié)果有何彩響？為什么？答：蒸謂時加熱過猛，火焰太大，易造成蒸憎瓶局部過熱現(xiàn)象，使實驗數(shù)據(jù)不準確，而且謂 份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達不到支口處，不僅蒸飾進行得太慢，而且因溫度計水銀球 不

5、能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。7在蒸啊裝置中，溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來什么結(jié)果？答：如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達到溫度計水銀球就已從支管流出， 測定沸點時，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集収僻份，則按此溫度計位置集収的謂份 比規(guī)定的溫度偏高，并j1將有一定量的該收集的憎份誤作為前憎份而損失，使收集量偏少。 如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液而之上，測定沸點時，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的 溫度范圍集取憎份時，則按此溫度計位置集取的憎份比要求的溫度偏低，并r將冇一定量的 該收集的憎份誤認為后憎份而損失。8用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什

6、么優(yōu)點？答：（1）磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應物碳化；（2）無刺激性氣體so2放出。9如果你的實驗產(chǎn)率太低，試分析主要在哪些操作步驟中造成損失？答:環(huán)己醉的粘度較人,尤其室溫低時，量筒內(nèi)的環(huán)己醇很難倒凈而影響產(chǎn)率。磷酸和環(huán)己醇混合不均，加熱時產(chǎn)牛碳化。（3）反應溫度過高、僻出速度過快，使未反應的 壞己醇因于水形成共沸混合物或產(chǎn)物壞己烯與水形成共沸混合物1何彫響產(chǎn)率。（4）干燥劑用 量過多或干燥時間過短，致使最后蒸鎘是前鎘份增多而彫響產(chǎn)率。10.在環(huán)己烯制備實驗中，為什么要控制分韜柱頂溫度不超過73°c?答：因為反應中環(huán)己烯與水形成共沸混合物（沸點70.8°c,含水10

7、%）；環(huán)己醇與環(huán)己烯形 成共沸混合物（沸點64.9°c,含環(huán)己醇30.5 %）；環(huán)己醇與水形成共沸混合物（沸點97.8°c,含 水80 %）,因此，在加熱時溫度不可過高，蒸飾速度不易過快，以減少未反應的環(huán)己醇的蒸 出。11在乙酸正丁酯的制備實驗中，粗產(chǎn)品中除乙酸正丁酯外，還冇哪些副產(chǎn)物？怎樣減少副 產(chǎn)物的生成？ 答：主要副產(chǎn)物有：1 丁烯和正丁醴?；亓鲿r耍用小火加熱，保持微沸 狀態(tài)，以減少副反應的發(fā)生。12在正漠丁烷制備實驗中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果？答：硫酸濃度太高:（1）會使nabr氧化成br2,而br2不是親核試劑。2 nabr+3h2so（濃）-br2 +

8、 so2 + 2 h2o +2 nahso4加熱|川流時可能有人量hbr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成 的hbr量不足，使反應難以進行。13在正滉丁烷的制備實驗中，各步洗滌的h的是什么？答：用硫酸洗滌：除去未反應的正丁醇及副產(chǎn)物1 一丁烯和正丁艇。 第一次水洗：除 去部分硫酸及水溶性雜質(zhì)。堿洗（na2co3）：中和殘余的硫酸。第二次水洗：除去殘留的 堿、硫酸鹽及水溶性雜質(zhì)。14何謂酯化反應？有哪些物質(zhì)可以作為酯化反應的催化劑？答：竣酸和醇在少量酸催化作用卜生成酯的反應，稱為酯化反應。常用的酸催化劑有：濃 硫酸，磷酸等質(zhì)了酸，也可用固體超強酸及沸石分了篩等。15乙酸正丁酯的合成

9、實驗是根據(jù)什么原理來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？答：該反應是可逆的。本實驗是根據(jù)正丁酯少水形成恒沸蒸憎的方法，在冋流反應裝 置中加一分水器，以不斷除去酯化反應生成的水，來打破平衡，使反應向生成酯的方向進行， 從而達到提高乙酸正丁酯產(chǎn)率之目的。16乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品中，除產(chǎn)品乙酸正丁酯外，還有什么雜質(zhì)？怎樣將其除掉？答：乙酸正丁陸的粗產(chǎn)品中，除產(chǎn)品乙酸止丁陸外，還可能有副產(chǎn)物丁酬，1-丁烯， 丁醛，丁酸及未反應的少量正丁醇，乙酸和催化劑（少量）硫酸等?？梢苑謩e用水洗和堿洗 的方法將具除掉。產(chǎn)品中微量的水可用干燥劑無水氯化鈣除掉。17對乙酸正丁酯的粗產(chǎn)站進行水洗和堿洗的目的是什么？答：（1）水洗的目的是除去水

10、溶性雜質(zhì),如未反應的醇,過量堿及副產(chǎn)物少最的醛等。（2）堿洗的日的是除去酸性雜質(zhì)，如未反應的醋酸，硫酸，亞硫 酸甚至副產(chǎn)物丁酸。18合成乙酰苯胺時，柱頂溫度為什么要控制在1（）5弋左右？答：為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，反應過程屮不斷分出產(chǎn)物之一水，以打破平衡，使反應向 著生成乙酰苯胺的方向進行。因水的沸點為100。反應物醋酸的沸點為118°c,且醋酸是 易揮發(fā)性物質(zhì)，因此，為了達到即要將水份除去，又不使酰酸損失太多的冃的，必需控制柱 頂溫度在105£左右。19.合成乙酰苯胺的實驗是釆川什么方法來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？答：（1）增加反應物z的濃度（使冰醋酸過量一倍多）。（2）減少生成物

11、z的濃度（不斷分出 反應過程中生成的水）。兩者均有利于反應向著生成乙酰苯胺的方向進行。20合成乙酰苯胺時，鋅粉起什么作用？加多少合適？答：只加入微量（約（）.1左右）即可，不能太多，否則會產(chǎn)生不溶于水的znoh2,給產(chǎn)物 后處理帶來麻煩。21合成乙酰苯胺時，為什么選用韋氏分飾柱？答：韋氏分憎柱的作用相當于二次蒸徭，用于沸點差別不太大的混合物的分離，合成乙酰苯 胺時，為了把牛成的水分離除去，同時乂不使反應物酷酸被蒸出，所以選用韋氏分憎柱。 22在重結(jié)晶過程中，必須注意哪兒點才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？答：1正確選擇溶劑；2.溶劑的加入量要適當；3.活性炭脫色時，一是加入蜃要適當, 二是切忌在沸騰

12、時加入活性炭；4.吸濾瓶和布氏漏斗必盂充分預熱；5.濾液應自然冷卻, 待有晶體析出后再適當加快冷速度，以確保品形完整；6.最后抽濾吋婆盡可能將溶劑除去, 并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。23選擇重結(jié)晶用的溶劑時，應考慮哪些因索？答：（1）溶劑不應與重結(jié)品物質(zhì)發(fā)工化學反應；（2）重結(jié)品物質(zhì)在溶劑中的溶解度應隨溫度變 化，即高溫時溶解度大，而低溫時溶解度?。唬?）雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很 ?。海?）溶劑應容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；（5）溶劑應無毒，不易燃,價格合適并有利于冋收 利用。24合成乙酰苯胺時，反應達到終點時為什么會出現(xiàn)溫度計讀數(shù)的上下波動？答：反應溫度控制在105攝氏度左右，h的在

13、于分出反應生成的水，當反應接近終點時，蒸 出的水份極少，溫度計水銀球不能被蒸氣包圍，從而出現(xiàn)瞬間愆路，因此溫度計的讀數(shù)出現(xiàn) 上下波動的現(xiàn)象。25從苯胺制備乙酰苯胺時町采用哪些化合物作?；瘎扛饔惺裁磧?yōu)缺點？答：常用的乙?；噭┯校阂阴Ｂ?、乙酸酊和乙酸等。（1）用乙酰氯作乙?；瘎?，其優(yōu)點是 反應速度快。缺點是反應中生成的hc1可與未反應的苯胺成鹽，從而使半數(shù)的胺因成鹽而 無法參與?；磻榻鉀Q這個問題，需在堿性介質(zhì)中進行反應；另外，乙酰氯價格昂貴, 在實驗室合成時，般不采用。（2）川乙肝（ch3co）2o作?；瘎鋬?yōu)點是產(chǎn)物的純度高， 收率好，雖然反應過程中綸成的ch3cooh可與苯胺成鹽，

14、但該鹽不如苯胺鹽酸鹽穩(wěn)定， 在反應條件下仍可以使苯胺全部轉(zhuǎn)化為乙酰苯胺。其缺點是除原料價格昂貴外，該法不適用 于鈍化的胺（如鄰或?qū)ο趸桨罚?。?）用酩酸作乙酰化劑，其優(yōu)點是價格便宜；缺點是反應 時間長。26在對甲苯磺酸鈉的制備實驗屮，屮和酸時，為什么用nahco3而不用n&2co3?答：因為用nahco3中和生成具冇酸性的nahso4，其水溶性較大;而用na2co3中和,易將硫酸完全中和,生成中性的na2so4,且水溶性較小,從而 易使產(chǎn)甜中夾雜有硫酸鈉，影響產(chǎn)品質(zhì)量。27用濃硫酸作磺化劑制備對甲苯磺酸鈉的優(yōu)缺點是什么？答：用濃硫酸作磺化劑的優(yōu)點是：1原料易得，價格便宜。2.可以避免

15、使用氯磺酸、發(fā)煙硫 酸等堿化劑帶來的麻煩，減少環(huán)境污染。3.操作簡單，反應溫度適宜。用濃硫酸作磺化劑的缺點是：1.巧氯堿酸、發(fā)煙硫酸等堿化劑比較，濃硫酸的磺化能力相 対較弱，因此反應速度較慢，反應溫度相対較高，產(chǎn)率較低。2.因使用過量的濃硫酸，使対 甲苯磺酸鈉的分離相對m難些。2&在對甲苯磺酸鈉的制備實驗中，nacl起什么作用？用最過多或過少，對實驗結(jié)果有什么影響？答：nacl的作用是：1.第一次是使對甲苯橫酸轉(zhuǎn)化成鈉鹽。2.第二次是起鹽析作用， 使對甲苯磺酸鈉晶體析出。nacl用量過多，產(chǎn)品屮將混有nacl雜質(zhì)，降低產(chǎn)殆純度。nacl 用量過少，不能使對甲苯堿酸鈉結(jié)晶完全析出，降低產(chǎn)

16、率。29有何種結(jié)構(gòu)的醛能發(fā)生perkin反應？答：醛基與苯環(huán)直接相連的芳香醛能發(fā)生perkin反應。30在perkin反應屮醛和具有（r2chco）2o結(jié)構(gòu)的酸肝相互作川能能否得到不飽和酸？為什么？答：不能。因為具有（r2chco）2o結(jié)構(gòu)的酸酊分子只有一個a-h原子。31苯甲醛和丙酸阡在無水k2co3存在下，相互作用得到什么產(chǎn)物？答：得到a沖基肉桂酸（即：a沖基苯基丙烯酸）。32苯甲醛分別同丙二酸二乙酯、過量丙酮或乙醛作用應得到什么產(chǎn)物？從這些產(chǎn)物如何進 步制備肉桂酸？答：將得到：33在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸鐳前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？答：不能。因為苯甲醛在強堿存在下可發(fā)

17、生cannizzaro r應。34在肉桂酸制備實驗屮，水蒸汽蒸飾除去什么？是否可以不用水蒸汽蒸飾？答：除去苯甲醛。不行，必須用水蒸氣蒸懾。35什么情況下需要采用水蒸汽蒸錨？答：下列情況需要采用水蒸氣蒸憎：1）混合物中含有大量的固體，通常的蒸帑、過濾、萃取等方法都不適用。（2）混合物中含有 焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸鐳、萃取等方法都不適用。（3）在常壓下蒸館會發(fā)生分解的高沸 點有機物質(zhì)。36制備肉桂酸時為何采用水蒸汽蒸懈？答：因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸憎吋易氧化分解，故采 用水蒸汽蒸f留，以除去未反應的苯甲醛。37何謂韋氏（vigreux）分係柱？使用韋氏分係柱的優(yōu)點

18、是什么？答：韋氏（vigreux）分憾柱，又稱刺形分懈柱，它是一根每隔一定距離就有一組向下傾斜 的刺狀物，h各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分憎管。使用該分鐳柱的優(yōu)點是：儀器裝配簡單，操作方便，殘留在分憎柱中的液體少。38在合成液體有機化合物時，常常在反應液中加幾粒沸石是為什么？答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液屮受熱時會產(chǎn)牛一股穩(wěn)定而細小的空氣流泡，這一流泡以 及隨之而生的湍動能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地 沸騰，防止液體過熱而產(chǎn)生暴沸。39何謂分館？它的基木原理是什么？答：利用分謂柱使兒種沸點和近的混合物得到分離和純化，這種方法稱為分謂。利用分謂柱 進行分餾，實際上

19、就是在分飾柱內(nèi)使混合物進行多次氣化和冷凝。當上升的蒸氣與下降的冷 凝液互相接觸時，上升的蒸氣部分冷凝放岀熱暈使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了 熱量交換。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，而下降的冷凝液中高沸點組份增加。如果 繼續(xù)多次，就等丁進行了多次的氣液平衡，即達到了多次蒸憎的效果。這樣，靠近分館柱頂 部易揮發(fā)物質(zhì)的組份的比率高，而在燒瓶中高沸點的組份的比率高，當分傭柱的效率足夠高 時，開始從分懈柱頂部出來的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份，而最后的燒瓶里殘留的幾乎是純凈 的高沸點組份。40進行分徭操作時應注意什么？答：1.在儀器裝配時應使分謂柱盡可能與桌面垂直，以保證上血冷凝下來的液體與下面上

20、 升的氣體進行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。2.根據(jù)分鐳液體的沸點范圍，選用 合適的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻 地上升。3.液體開始沸騰，蒸氣進入分懈柱小時，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地 沿分鐳柱壁上升。若室溫低或液體沸點較高，應將分謂柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減 少柱內(nèi)熱量的損失。4.當蒸氣上升到分謂柱頂部，開始有液體謂出時，應密切注意 調(diào)節(jié)浴溫，控制僻出液的速度為每23秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度卜-降；若速 度太慢，會造成上升的蒸氣時斷時續(xù)，懈出溫度波動。5.根據(jù)實驗規(guī)定的要求，分段集取懈 份，實驗結(jié)束時，稱量各段憎

21、份。41在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的冃的是什么？答：加飽和食鹽水的冃的是盡口j能的除去粗產(chǎn)品中的水分，有冇利于分層。42為什么蒸係粗環(huán)已烯的裝登要完全干燥？答：因為環(huán)已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸帑裝置沒有充分t燥而帶水，在蒸係吋則 可能因形成共沸物使前惚份增多而降低產(chǎn)率。43用簡單的化學方法來證明最后得到的產(chǎn)品是環(huán)已烯？答：1.取少量產(chǎn)品，向其中滴加漠的四氯化碳溶液，若漠的紅棕色消失，說明產(chǎn)品是環(huán)已烯。2.取少量產(chǎn)品，向其中滴加冷的稀高猛酸鉀堿性溶液，若高猛酸鉀的紫色消失，說明產(chǎn) 品是環(huán)已烯。44在對卩苯堿酸鈉的合成中攪拌的h的是什么？答：因為甲苯與濃硫酸互不相溶，通過攪拌可使兩者充

22、分接觸，達到縮愆反應吋間，減少 碳化，提高產(chǎn)率的目的。45在對甲苯磺酸鈉的合成中，怎樣才能保證產(chǎn)品是對甲苯磺酸鈉？答：1 嚴格控制反應溫度在1（）（）12（）°c,因為在此溫度下主要得到鄰位產(chǎn)物。溫度過高，將 得到苯二磺酸和二甲苯颯等副產(chǎn)物。2.反應中一定要保持微沸狀態(tài)，使上升蒸氣環(huán)不超過球 形冷凝管的1/3。46減壓過濾比常壓過濾冇什么優(yōu)點？答：減壓過濾的優(yōu)點是：過濾和洗滌速度快；液休和固體分離比較完全；濾出的固體容易干 燥。47重結(jié)晶的忖的是什么？怎樣進行重結(jié)晶？答：從冇機反應屮得到的固體產(chǎn)品往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物、不反應的原料及催化劑 等。純化這類物質(zhì)的有效方法就是選擇合

23、適的溶劑進行重結(jié)品，其目的在于獲得最大回收率 的精制品。進行重結(jié)晶的一般過程是：1）.將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點或接近溶劑沸點 的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過飽和溶液。若待重結(jié)品物質(zhì)的熔點較溶劑的沸點低, 則應制成在熔點以下的過飽和溶液。2）若待重結(jié)晶物質(zhì)含冇色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。 3）趁熱過濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。4.）冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液屮析出，而可 溶性雜質(zhì)仍留在溶液里5）.減壓過濾，把品體從母液中分離出來，洗滌品體以除去吸附在品 體表面上的母液。48.測定熔點時，常用的浴液體有哪些？如何選擇？ 答：測定熔點時，常用的熱浴有液體 石蠟，廿汕，濃硫酸，磷酸，硅汕以及濃硫

24、酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等。 可根據(jù)被測物的熔點范圍選擇導熱液，如：被測物熔點vl40°c時，可選用液體石蠟或u 油（藥用液體石蠟可加熱至220°c仍不變）。（2）被測物熔點140°c時，可選用濃硫酸，但不要 超過250°c,因此時濃硫酸產(chǎn)牛的口煙，防礙溫度的讀數(shù)；（3）被測物熔點250°c時，可選 用濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液；濃硫酸：硫酸鉀= 7:3 (ffig)可加熱到325°c；濃硫 酸：硫酸鉀=3 : 2(重量河加熱到365°c；還可用磷酸(可加熱到300°c咸硅汕冋加熱 到350°c)

25、,但價格較貴，實驗室很少使用。49蒸鎘時為什么蒸鎘燒瓶中所盛液體的量既不應超過其容積的2/3,也不應少于1/3? 答：如果裝入液體量過多，當加熱到沸騰時，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入懈出液 '1*0如果裝入液體量太少，在蒸鎘結(jié)束時，相對地也會有較多的液體殘留在瓶內(nèi)蒸不出來。 50蒸憎吋，為什么最好控制憾出液的流出速度為1一2滴/秒。答：蒸謂時，最好控制謂出液的流出速度為12滴/秒。因為此速度能使蒸側(cè)平穩(wěn)，使溫 度計水銀球始終被蒸氣包圍，從而無論是測定沸點還是集取飾分，都將得到較準確的結(jié)果, 避免了由于蒸憎速度太快或太慢造成測罐謀差。51如果液體具冇恒定的沸點，能否認為它是單純物質(zhì)

26、？為什么？答：如果液體具有恒定的沸點，不能認為它是單純物質(zhì)。因為有些液體能少其它組份化合物 形成二元或三元恒沸物，它們也冇恒定的沸點，但確是混合物，而不是單純物質(zhì)。52制備已二酸時，為什么必須嚴格控制滴加壞己醇的速度和反應的溫度？答：該反應為強放熱反應，若環(huán)己醇的滴加速度a快，反應溫度上升a高，易使反應失控; 若環(huán)已醇的滴加速度過慢，反應溫度太低，則反應速度太慢，致使未作用的環(huán)已醇積聚起來。 53用kmn04法制備已二酸，怎樣判斷反應是否完全？若kmno4過量將如何處理？答：用玻璃棒蘸取少許反應液，在濾紙上點一下，如果鬲猛酸鉀的紫色完全消失，說明反應 已經(jīng)完全。若kmno4過量，可用少

27、4; nahso3還原。54.制備乙酸正丁酯實驗中，理論產(chǎn)水量是多少？實際收集的水量可能比理論量多，請解釋 z。 答：完全反應生成的水量應為:18x0.125=2.25go實際收集的水量中含有未反應的 微量正丁醇和冰酷酸，所以比理論產(chǎn)水量多。55在乙酰乙酸乙酯制備實驗中，加入50%醋酸和飽和食鹽水的冃的何在？答：因為乙酰乙酸乙酯分了屮亞甲基上的氫比乙醇的酸性強得多(pka= 10.654),反應后 先成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來。用飽和食鹽水 洗滌的fi的是降低酯在水中的溶解度，以減少產(chǎn)物的損失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。56 claisen酯縮合反應的催化劑

28、是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實驗中，為什么可以川金屬鈉 代替？答：該縮合反應的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成屮，因原料為乙酸乙酯，而 試劑乙酸乙酯屮含有少疑乙醇，示者與金屬鈉作用則生成乙醇鈉，故在該實驗屮可用金屬鈉 代替。57何為互變異構(gòu)現(xiàn)彖？如何用實驗證明乙酰乙酸乙酯是兩種互變杲構(gòu)體的平衡混合物？ 答：在一定條件下，兩個構(gòu)造界構(gòu)體可以迅速地相互轉(zhuǎn)變的現(xiàn)象，叫作互變界構(gòu)體現(xiàn)象。如: 實驗證明方法：川l%fec13溶液，能發(fā)生顏色反應，證明有c=c結(jié)構(gòu)的存在。用br2/cc14溶液，能使視退色證明有c=c存在。(3)用nahso3溶液，有膠狀沉淀牛:成證 明冇c=o存在(亦可用2, 4-二硝基

29、苯月井試驗)。59如何通過乙酰乙酯合成下列化合物？(1)2庚酮;3甲基戊酮；(3)2, 6庚二酮;(4) 3-甲基4氧代戊酸。60學生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？答：學生實驗屮經(jīng)常使用的冷凝管有：宜形冷凝管，球形冷凝管，空氣冷凝管及刺形分飾柱等。直形冷凝管一般用于沸點低于140°c的液體有機化合物的 沸點測定和蒸憎操作屮；沸點大于140°c的有機化合物的蒸館可用空氣冷凝管。球形冷凝管 -般用于回流反應即有機化合物的合成裝置中(因其冷凝血積較大，冷凝效果較好)；刺形分 鐳柱用于精僻操作中，即用于沸點差別不太人的液體混合物的分離操作屮。61什么時候用氣體吸收裝

30、置？如何選擇吸收劑？答：反應屮生成的有毒和刺激性氣體（如鹵化紅、二氧化硫）或反應時通入反應體系而沒有完 全轉(zhuǎn)化的有毒氣體（如氯氣），進入空氣中會污染環(huán)境，此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。 選擇吸收劑耍根據(jù)被吸收氣體的物理、化學性質(zhì)來決定。可以用物理吸收劑，如用水吸收鹵 化氫；也可以用化學吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。62有機實驗中，什么時候用蒸出反應裝置？蒸出反應裝置有哪些形式？答：在有機實驗中，有兩種情況使用蒸出反應裝置：一利悄況是反應是可逆平衡的，隨著 反應的進行，常用蒸出裝置隨時將產(chǎn)物蒸出，使平衡向正反應方向移動。及時將產(chǎn)物從反應 體系屮分離出來，以保持較高的產(chǎn)率。 蒸

31、岀反應裝置有三種形式：蒸飾裝迸、分係裝置 和回流分水裝置。63機實驗中冇哪些常用的冷卻介質(zhì)？應用范圍如何？答：有機實驗中常用的冷卻介質(zhì)有：口來水，冰冰，冰-鹽冰等，分別可將被冷卻物冷卻至 室溫，室溫以下及0°c以下。64有機實驗屮，玻璃儀器為什么不能直接川火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應川范圍如 何？答：因為直接用火焰加熱，溫度變化劇烈h加熱不均勻，易造成玻璃儀器損壞；同時，由于 局部過熱，還可能引起有機物的分解，縮合，氧化等副反應發(fā)生。間接加熱方式和應用范偉i 如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達到80°c以 卜，需加熱至10（）

32、6;c時，對用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，對沸點高于80°c的 液體原則上都可使用。汕浴加熱，溫度一般在100- 250°c之間，可達到的最高溫度取決于所 用油的種類，如甘油適用于100-150c；透明石蠟油可加熱至220°c,硅油或真空泵油再250 °c吋仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，nj達到數(shù)百度以上。熔融鹽加熱，等量的kno3和nano3在218 °c熔化，在700°c以下穩(wěn)定，含有40%nano2, 7% nano3和53%kno3的混合物，在142 °c熔化，使用范圍為150-50（）°c o65何謂減壓

33、蒸懈？適用于什么體系？減壓蒸鎘裝置由哪些儀器、設(shè)備組成，各起什么作用？ 答：在低于大氣壓力下進行的蒸飾稱為減壓蒸飾。減壓蒸館是分離提純高沸點有機化合物的 一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸憎未達到沸點吋即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。減 壓蒸耀裝置由四部分組成：蒸憎部分：主要儀器冇蒸憎燒瓶，克氏蒸憎頭，毛細管，溫度計, 直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或汕泵，起產(chǎn)生低 壓作用。油泵保護部分：有冷卻阱，有機蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起 保護油泵正常工作作用。測壓部分：主要是壓力計，可以是水銀壓力計或真空計雖表，起測 量系統(tǒng)壓力的作用。66在用油泵減壓

34、蒸帑高沸點化合物（如乙酰乙酸乙酯）前，為什么要先用水泵或水浴加熱, 蒸去絕大部分低沸點物質(zhì)（如乙酸乙酯）？ 答：盡可能減少低沸點有機物損壞汕泵。67減壓蒸飾中毛細管的作用是什么？能否用沸石代替毛細管？答：減壓蒸憎時，空氣由毛細管進入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時的氣化中心，這樣 不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時又起一定的攪拌作用。68在實驗室用蒸側(cè)法提純久置的乙儲時，為避免蒸帑將近結(jié)朿時發(fā)生爆炸事故，應用什么方法預先處理乙瞇？ 答：先用feso4水溶液洗滌，靜置分層， 分出乙瞇，加無水氯化鈣干燥。69.用竣酸和醇制備酯的介成實驗中，為了提高酯的收率和縮短反應時間，應采取哪些主要 措施？

35、答：（1）提高反應物之一的用量:2）減少牛成物的量（移去水或酯）；（3）催化劑濃硫酸的用量要 適當（太少，反應速度慢，太多，會使副產(chǎn)物增多）；70什么情況下用水蒸氣蒸憎？用水蒸氣蒸鈿的物質(zhì)應具備什么條件？答：下列情況可采用水蒸氣蒸憎：（1）混合物屮含冇大最的固體，通常的熬憎、過濾、萃取 等方法都不適用。（2）混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸僻、翠取等方法都 不適用。（3）在常壓下蒸館會發(fā)生分解的高沸點有機物質(zhì)用水蒸氣蒸鐳的物質(zhì)應具備卜列條 件：（1）隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長時i'可共存而不起化學變化。（2）隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應在比該物質(zhì)的沸點低得多的溫

36、度， 而且比水的沸點還要低得多的溫度下即可蒸；iu71根據(jù)你做過的實驗，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機液體？答：當被洗滌液體的相對密度與水接近且小于水時，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。有機 物與水易形成乳濁液時，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機物在水屮 的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低冇機物在水層中的溶解度，減少洗滌時的損失。 72什么是萃??？什么是洗滌？指出兩者的弄同點。答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和 洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑屮的溶解度不同來進行分離操作，二者在原理上是相同的，只 是目的不同。從混合物中提取

37、的物質(zhì)，如來是我們所需要的，這種操作叫萃??；如呆不是我 們所需要的，這種操作叫洗滌。73 如何除去液體化合物屮的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物屮的有色雜質(zhì)？除去固體化 合物中的有色雜質(zhì)時應注意什么？答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸鐳的方法，因為雜質(zhì)的相對分子質(zhì)量大, 留在殘液屮。除去固體化合物屮的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過程屮加入活性炭，有色雜 質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過濾一步除去。除去固體化合物中的冇色雜質(zhì)應注意：1）加入活性炭耍適量，加多會吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；（2）不能在沸騰或接近沸騰的 溫度下加入活性炭，以免眾沸；（3）加入活性炭后應煮沸兒分鐘后才能熱過濾。74在合成反應

38、中，有些可逆反應生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從反應體系中 分出來，什么物質(zhì)可作為帶水劑？答：可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有最低共沸點，且在水屮的溶解度很小，它可以是反應物或 產(chǎn)物，例如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物為水形成共沸物；乙酸界戊酯合成中，反應初期利用原 料異戊醇與水形成二元共沸物或原料、產(chǎn)物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同時將 原料送回反應體系，隨著反應的進行，原料減少，則利川產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸 物。帶水劑也可以是外加的第三組分，但第三組分必需是對反應物和產(chǎn)物不起反應的物質(zhì), 通常加入的第三組分冇苯，環(huán)已烷，氯仿，四氯化碳等。75. 3-丁酮酸乙酯的合成使用金屬鈉和乙

39、酸乙酯為原料，實際反應是通過乙醇鈉起作用，請問乙醇鈉從何而來？答：在合成b 丁酮酸乙酯時即沒有加入乙醇 鈉，也沒有加入，乙醇，但在加入的試劑乙酸乙酯屮含有少量乙醇這部分乙醇與金屈鈉反 應生成乙醇鈉，在后者作用下乙酸乙酯縮合牛成p - j酮酸乙酯的同吋乂綸成乙醇，從而滿 足了反應過程中需要的乙醇。76用85%磷酸催化t業(yè)環(huán)已醉脫水合成環(huán)已烯的實驗中，將磷酸加入環(huán)已醉中，立即變成 紅色，試分析原因何在？如何判斷你分析的原因是正確的？答：該實驗只涉及兩種試劑：環(huán) 已醇和85%磷酸。磷酸有一定的的氧化性，混合不均，磷酸局部濃度過高，高溫時町能 使環(huán)已醇氧化，但低溫時不能使環(huán)已醇變紅。那么，最人的可能就

40、是工業(yè)環(huán)已醇屮混有雜質(zhì)。 工業(yè)環(huán)己醇是由苯酚加氫得到的，如果加氫不完全或精制不徹底，會有少量苯酚存在，而苯 酚卻及易被氧化成帶紅色的物質(zhì)。因此，本實驗現(xiàn)彖可能就是少量苯酚被氧 化的結(jié)果。 將環(huán)已醇先后用堿洗、水洗滌后，蒸憎得到的環(huán)己醇，再加磷 酸，若不變色則可證明上述判斷是正確的。77制備肉桂酸時，往往出現(xiàn)焦油，它是怎樣產(chǎn)生的？又是如何除去的？答：產(chǎn)生焦汕的原因是：在高溫時生成的肉桂酸脫竣生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所 致，焦油中可溶解其它物質(zhì)。 產(chǎn)牛的焦油可用活性炭與反應混合物堿溶液一起加熱煮沸, 焦油被吸附在活性炭上，經(jīng)過濾除去。1判斷下面說法的準確性，準確者taiv,不準確者taix

41、o（1）在合成液體化合物操作屮，最后一步蒸鎘僅僅是為了純化產(chǎn)品。（2）用蒸係法、分係法測 定液體化合物的沸點，徭出物的沸點恒定，此化合物一定是純化合物。答：丁x。用蒸謂法測定沸點，謂出物的傭出速度影響測得沸點值的準確性。（2）用蒸僻法測沸點, 溫度計的位迸不影響測定結(jié)果的可靠性。答：（l）v （2）x0（1）用蒸儒法測沸點，燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少彫響測定結(jié)果。（2）測定純化合物的沸點，用分鎘法比蒸鎘法準確。答: j （2）x。（1）熔點管壁太厚，測得的熔點偏高。（2）熔點管底部未完全封閉，冇針孔， 測得的熔點偏高。答：（1）v （2） x。（1）熔點管不干凈，測定熔點時不易觀察，但不影 響測

42、定結(jié)果。（2）樣品未完全干燥，測得的熔點偏低。答：（1）x （2） vo樣品中含冇雜 質(zhì)，測得的熔點偏低。（2）a、b兩種晶體的等量混合物的熔點是兩種晶體的熔點的算術(shù)平均 值。答：（1）v （2）x。在低于被測物質(zhì)熔點10-20°c吋，加熱速度控制在每分鐘升高5 °c為宜。（2）樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測熔點。答：x （2）xo 1在正漠丁烷的合成實驗中，蒸僻岀的帑出液中正漠丁烷通常應在下層，但有時可能出現(xiàn)在 上層，為什么？若遇此現(xiàn)彖如何處理？答：若未反應的正丁醇較多，或因蒸鈿過久而蒸出一些氫漠酸恒沸液，則液層的相對密度發(fā) 生變化，正漠丁烷就可能懸浮或變

43、為上層。遇此現(xiàn)象可加清水稀釋，使油層（正漠丁烷）下沉。 2粗產(chǎn)品正枳丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色是什么原因？應如何處理？答：油層若呈紅棕色，說明含有游離的滉。町用少量亞硫酸氫鈉水溶液洗滌以除去游離滉。 反應方程式為：br2 + nahso3 + h2o - 2hbr + nahso43在乙酸正丁酯的精制過程中，如果最后蒸飾時前鎘分多，其原因是什么？答：原因可能是：（1）酯化反應不完全，經(jīng)洗滌后仍有少量的匸丁醇等雜質(zhì)留在產(chǎn)物中。（2）干燥不徹底，產(chǎn)物中仍冇微量水分。酯、正丁醇和水能形成二元或三元恒沸物，因而前飾分較多。4如果最后蒸脩時得到的乙酸正丁酯混濁是何原因？答：蒸錨系統(tǒng)所用儀器或粗產(chǎn)品干燥不徹

44、底，使產(chǎn)品中混冇微雖的水分，該水分以乳濁液的 形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙酸正丁酣混濁。5用mgso4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握t燥劑的用量？答：干燥劑的用量可視粗產(chǎn)品的多少和混濁程度而定，用量過多，由于mgso4干燥劑 的表而吸附，會使乙酸正丁酯有損失；用量過少，則mgso4便會溶解在所吸附的水中，一 般干燥劑用雖以搖動錐形瓶時，干燥劑可在瓶底自由移動，一段時間后溶液澄清為宜。6在使用分液漏斗進行分液時，操作中應防止哪幾種不正確的做法？答：1分離液體時，分液漏斗上的小孔未于大氣相通就打開旋塞。2.分離液體時，將漏斗拿 在手中進行分離。3.上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。4.沒有將兩層間存在的絮

45、狀物放出。7精制乙酸正丁酯的最后一步蒸憎，所用儀器為什么均需干燥？答:如果粗制品的最后一步蒸飾所用的儀器不干燥或干燥不徹底,則蒸出的產(chǎn)品將混有水份, 導致產(chǎn)品不純、渾濁。8重結(jié)品時，如果溶液冷卻后不析出品體怎么辦？答：可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。（2）用冰水或具它制冷溶液冷卻。（3）投入“晶種駕9重結(jié)晶操作屮，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時加入？ 答：（1）重結(jié)品操作中，活性炭起脫色和吸附作用。（2）千萬不能在溶液沸騰時加入，否則會 引起暴沸，使溶液溢出，造成產(chǎn)品損失。10粗乙酰苯胺進行重結(jié)晶操作時，注意哪幾點才能得到產(chǎn)量高、質(zhì)量好的產(chǎn)品？答：在正確選擇溶劑的前提下

46、，應注意以下四點：（1）溶解粗乙酰苯胺時，若煮沸時仍 有油珠存在，不町認為是朵質(zhì)而拋棄，此乃溶液溫度83°c ,未溶于水，但已融化了乙酰苯 胺，因其比重大于水而沉于器底，可補加少量的熱水，直至完全溶解（注意：加水量不可過 多，否則，將影響結(jié)晶的產(chǎn)率）。（2）脫色時，加入活性炭的量不可太多，否則它會象吸附雜 質(zhì)一樣吸附產(chǎn)物而影響產(chǎn)量。（3）熱的濾液碰到冷的器壁，很快析出結(jié)晶，但其質(zhì)量往往不 好，所以布氏漏斗，吸濾瓶應事先預熱。（4）靜止等待結(jié)晶時，一定要使濾液慢慢冷卻，以 使所得結(jié)品純凈，一般說來，溶液濃度大，冷卻速度快，析出結(jié)品細，晶體不夠純凈；二是 要充分冷卻，用冷水或冰水冷卻容器

47、，以使晶體更好的從母液中析出。11當加熱后已有飾分出來時才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，怎么處理？ 答：立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時補加沸石，再重新加熱蒸飾。如果 不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管炸裂。12怎樣正確進行水蒸汽蒸憎操作？答：1.在進行水蒸氣蒸僻之前，應認真檢查水蒸氣蒸帑裝置是否嚴密。2.開始蒸懈時，應將 t形管的止水夾打開，待有蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱 速度，以懈出速度23滴/秒為宜。3操作屮要隨時注意安全管屮的水柱是否有異常現(xiàn)象發(fā) 生，若冇，應立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù) 加熱。13怎樣判斷水蒸汽蒸憎操作是否結(jié)朿

48、？答：當流出液澄清透明不再含有有機物質(zhì)的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸懈結(jié)束（也可用盛有 少量清水的錐形瓶或燒杯來檢杏是否有汕珠存在）。14在肉桂酸制備實驗中，為什么要緩慢加入固體碳酸鈉來調(diào)解ph值？ 答：對于酸堿中和反應，若加入碳酸鈉的速度過快，易產(chǎn)生大sc02的氣泡，而且不利于 準確調(diào)節(jié)ph值。15在壞己烯合成實驗中，為什么用25ml量筒做接收器？ 答：用量筒做接收器有利于用吸管準確移出反應生成的水。16在對甲苯堿酸鈉的合成中，在安全方面應注意什么？如不小心發(fā)生甲苯起火或濃硫酸 濺到皮膚上應怎樣處理？ 答：再安全方面應注意：防止發(fā)?；馂暮捅粷饬蛩嶙苽?。如不慎發(fā)牛起火，應立即切斷電源, 移開周圍具

49、它易燃物品，迅速用石棉布覆蓋火源，使甲苯與空氣隔絕而滅火。如不慎將濃 硫酸濺到皮肪上，應立即用大量水沖洗，再用35%碳酸氫鈉溶液洗滌，最后再用大量水沖 洗。嚴重時應消毒、拭干后涂上藥用凡士林或燙傷油膏，將傷口包扎好后送醫(yī)院治療。17用齊列管法測定熔點時應注意那些問題？答：用齊列管法測定熔點時應注意：1）熱浴的選擇（根據(jù)被測物的熔點范圍選擇熱?。?。 熱浴的用量（以熱浴的液位略高于齊列管上叉口為宜）。（3）試料應研細且裝實。（4）熔點管應 均勻且一端要封嚴（氏徑=11.2 mm；長度l=7（）8（）mm為宜）。（5）安裝要正確，掌握“三個屮 部”即溫度計冇一個帶冇溝槽的單孔塞固定在齊列竹的中軸線上

50、，試料位于溫度計水銀球的 中部，水水銀球位于齊列管上，下交叉口中i'可部位。（6）加熱部位耍正確。（7）控制好升溫速 度。18如何使用和保養(yǎng)分液漏斗？答：1 分液漏斗的磨口是非標準磨口，部件不能互換使用。2.使用前，旋塞應涂少量凡士林 或汕脂，并檢杳各磨口是否嚴密。3.使用時，應按操作規(guī)程操作，兩種液體混合振蕩時不可 過于劇烈，以防乳化；振蕩時應注意及時放岀氣體；上層液體從上口倒出；下層液體從卞口 放出。4.使用后，應洗凈涼干，在磨口中間夾一紙片，以防粘結(jié)（注意：部件不可拆開放置）。 19遇到磨口粘住時，怎樣才能安全地打開連接處？答：用熱水浸泡磨口粘接處。用軟木（膠）塞輕輕敲打磨口粘接

51、處。（3）將廿汕等物 質(zhì)滴到熾口縫隙中，使?jié)B透松開。20怎樣安裝有電動攪拌器的回流反應裝置？答：安裝有電動攪拌器的反應裝迸，除按一般玻璃儀器的安裝要求外，還要求：1.攪拌棒必須與桌而垂肓。2.攪拌棒與玻璃管或液封管的配合m松緊適當，密封嚴密。3.攪 拌棒距燒瓶底應保持5mm上的距離。4.安裝完成后應用手轉(zhuǎn)動攪拌棒看是否冇阻力；攪拌 棒下端是否少燒瓶底、溫度計等相碰。如相碰應調(diào)整好以后再接通電源，使攪拌匸常轉(zhuǎn)動。 21有機實驗中，什么時候利用回流反應裝置？怎樣操作回流反應裝置？答：有兩種情況需要使用回流反應裝是反應為強放熱的、物料的沸點乂低，川回流裝 置將氣化的物料冷凝回到反應體系中。二是反應很

52、難進行，需要長時間在較高的溫度下反應, 需用回流裝置保持反應物料在沸騰溫度下進行反應?；亓鞣磻b置通常用球形冷凝管作回 流冷凝管。進行冋流反應操作應注意：1.根據(jù)反應物的理化性質(zhì)選擇合適的加熱方式，如水 浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱。2.不要忘記加沸石。3.控制回流速度，一般以上升的氣環(huán)不超 過冷凝管的1/3（即球形冷凝管的第一個球）。過高，蒸氣不易全部冷凝回到反應燒瓶中；過 低，反應燒瓶屮的溫度不能達到較高值。22在減壓蒸憎時，應先減到一定壓力，再進行加熱；還是先加熱到一定溫度，再抽氣減壓？ 答：應先減到一定的壓力再加熱。23在制備乙酰苯胺的飽和溶液進行重結(jié)品時，在杯下有一油珠岀現(xiàn)，試解釋原因。怎樣處 理才算合理？答：這一汕珠是溶液83°c,為溶于水但已經(jīng)溶化了乙酰苯胺，因其比重人于水而沉于杯下, 可補加少量熱水，使其完全溶解，且不可認為是雜質(zhì)而將其拋棄。裝置1水蒸氣蒸憾裝置主要由幾大部分組成？答：水蒸氣蒸飾裝迸主要由水蒸氣發(fā)牛器、三頸瓶和冷凝管三部分紐成。2水蒸氣發(fā)生器中的安全管的作用是什么？答：安全管主要起壓力指示計的作用，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時冇安 全閥的作用，當水蒸氣蒸憎系統(tǒng)堵塞時，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出， 使系統(tǒng)壓力下降，保護了玻璃儀器免受破裂。3畫出壞己烯合成的反應裝置圖。畫出壞己烯