分液漏斗的分類及使用方法(附萃取操作)

1、分液漏斗的分類及試用方法（附萃取操作）一、分液漏斗分為：球形分液漏斗（如圖1a）、梨形分液漏斗（如圖1b）、梨形 刻度分液漏斗（如圖1c）（一般：上面的塞子稱為活塞，下面頸脖子上的塞子 稱為旋塞）圖1a圖1bQ圖1c二、分液漏斗用于氣體發(fā)生器中控制加液，也常用于互不相溶的幾種液體的分 離。梨形分液漏斗多用于分液操作使用，球形分液漏斗多用于滴加反應(yīng)液使用 三、使用注意事項(xiàng)1、球形分液漏斗的使用注意事項(xiàng)：1）使用前玻璃活塞應(yīng)涂薄層凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。使用時(shí)，左手虎口頂住漏斗球，用姆指食指轉(zhuǎn)動活塞控制加液。此時(shí)玻璃活塞的小槽 要與漏斗口側(cè)面小孔對齊相通，才便加液順利進(jìn)行。2）作加液器

2、時(shí)，漏斗下端不能浸入液面下。3）無論選用何種形狀的分液漏斗，加入全部液體的總體積不得超過其容量的 3/4。2、梨形分液漏斗的使用注意事項(xiàng)： 檢查分液漏斗是否漏水； 混合液體倒入分液漏斗，將分液漏斗置于鐵圈上靜置 打開分液漏斗活塞，再打開旋塞，使下層液體（水）從分液漏斗下端放出，待油水界面與旋塞上口相切即可關(guān)閉旋塞； 把上層液體（油）從分液漏斗上口倒出。注意：若用梨形分液漏斗進(jìn)行萃取操作：振蕩時(shí)，活塞的小槽應(yīng)與漏斗口側(cè) 面小孔錯(cuò)位封閉塞緊。分液時(shí)，下層液體從漏斗頸流出，上層液體要從漏斗口 傾出。注意：分液漏斗洗干凈后把塞子拿出來，不要插在分液漏斗里面，尤其是要進(jìn) 烘箱前；長期不用分液漏斗時(shí)，應(yīng)在

3、活塞面加夾一紙條防止粘連。并用一橡筋 套住活塞，以免失落。四、安裝盛有液體的分液漏斗，應(yīng)妥善放置，否則玻塞及活塞易脫落，傾灑液體，造成 不應(yīng)有的損失。正確的支架方法通常有兩種：一種是將其放在用石棉繩或塑料 膜纏扎好的鐵環(huán)上，鐵環(huán)則牢固地被固定在鐵支臺的適當(dāng)高度（見圖2 ）;另一種是在漏斗頸上配一塞子，然后用單爪夾牢固地將其夾住并固定在鐵支臺的 適當(dāng)高度（見圖3）。但不論如何放置，從漏斗口接受放出液體的容器內(nèi)壁都 應(yīng)貼緊漏斗頸6彩辦演*出的慶架裝置1 ML 2冊理上的幀3 1$典4鐵覺5繼扎物 E單爪真裝配要點(diǎn)(1) 檢查玻塞和活塞芯是否與分液漏斗配套，如不配套，往往漏液或根本無法操 作。欲用不

4、配套的分液漏斗，必須在裝配后，首先試驗(yàn)其是否合用、漏液，待 確認(rèn)可以使用后方可使用。(2) 在活塞芯上薄薄地涂上一層潤滑脂，如凡士林(注意：不要涂進(jìn)活塞孔里) 將塞芯塞進(jìn)活塞，旋轉(zhuǎn)數(shù)圈使?jié)櫥鶆蚍植己髮⒒钊P(guān)閉好，再在塞芯的凹 槽處套上一直徑合適的橡皮圈(從直徑合適的乳膠管上剪下一細(xì)圈即可)，如 圖4，以防活塞芯在操作過程中因松動而漏液或因脫落使液體流失而造成實(shí)驗(yàn) 的失敗。1昭斗活睪芯的正豔固詐1車情2箱靈孑L 3搏皮圈(3) 需要干燥的分液漏斗時(shí)，要特別注意拔出活塞芯，檢查活塞是否潔凈、干燥, 不合要求者，經(jīng)洗凈、干燥后方可使用。附:萃取操作及注意事項(xiàng)萃取操作及注意事項(xiàng)操作步驟操作要點(diǎn)簡要

5、說明現(xiàn)象注意事項(xiàng)準(zhǔn)備選擇較萃取劑和被萃 取溶液總體積大一倍 以上的分液漏斗。檢查 分液漏斗的蓋子和旋 塞是否嚴(yán)密檢查分液漏斗是否泄漏的方法，通常先加入疋量的水，振湯，看是否泄漏 不可使用有泄漏的分液斗， 以保證操作 蓋子不能涂油加料將被萃取溶液和萃取 劑分別由分液漏斗的 上口倒入，蓋好蓋子萃取劑的選擇要根據(jù) 被萃取物質(zhì)在此溶劑 中的溶解度而定， 同時(shí)要易于和溶質(zhì)分 離開，最好用低沸點(diǎn)溶 劑。一般水溶性較小的 物質(zhì)可用石油醚萃取； 水溶性較大的可用苯 或乙醚l水溶性極大的 用乙酸乙酯液體分為兩相必要時(shí)要使用玻璃漏斗加料振蕩振蕩分液漏斗，使兩相液層充分接觸振蕩操作一般是把分 液漏斗傾斜，使漏斗的

6、上口略朝下液體混 為乳濁 液振蕩時(shí)用力要大，同時(shí)要絕對防止液體泄漏放氣振蕩后。讓分液漏斗仍 保持傾斜狀態(tài)，旋開旋 塞，放出蒸氣或產(chǎn)生的 氣體，使內(nèi)外壓力平衡氣體放出切記放氣時(shí)分液漏斗的上口要傾 斜朝下，而下口處不要有液體重復(fù)振蕩再振蕩和放氣數(shù)次操作和現(xiàn)象均與振蕩和放氣相同靜置將分液漏斗放在鐵環(huán) 中，靜置靜置的目的是使不穩(wěn) 定的乳濁液分層。一般 情況須靜置10min左 右，較難分層者須更長 時(shí)間靜置液體分為清晰的兩層 在萃取時(shí)。特別是當(dāng)溶液呈 堿性時(shí)，常常會產(chǎn)生乳化現(xiàn) 象，影響分離。破壞乳化的 方法有： 較長時(shí)間靜置 輕輕地旋搖漏斗，加速分層若因兩種溶劑（水與有機(jī) 溶劑）部分互溶而發(fā)生乳化， 可

7、以加入少量電解質(zhì)（如氯化 鈉），利用鹽析作用加以破壞 I若因兩相密度差小發(fā)生乳 化，也可以加入電解質(zhì)，以 增大水相的密度 若因溶液呈堿性而產(chǎn)生乳 化，常可加入少量的稀鹽酸 或采用過濾等方法消除根據(jù) 不同情況，還可以加入乙醇、 磺化蓖麻油等消除乳化分離液體分成清晰的兩層 后，就可進(jìn)行分離。分 離液層時(shí)，下層液體應(yīng) 經(jīng)旋塞放出，上層液體 應(yīng)從上口倒出如果上層液體也從旋 塞放出，則漏斗旋塞下 面頸都所附著的殘液 就會把上層液體沾污液體分 為兩部 分合并 萃取 液分離出的被萃取溶液 再按上述方法進(jìn)行萃 取，一般為3 5次。 將所有萃取液合并，加 入適量的干燥劑進(jìn)行 干燥萃取次數(shù)多少，取決于 分配系數(shù)的大小萃取不可能一次就萃取完全，故 須較多次地重復(fù)上