氫化物發(fā)生器HS50測汞操作步驟

1、氫化物發(fā)生器HS50測汞操作步驟 注：測定不需要點火，在常溫下進行測定一、試劑準備： 1、還原劑： 3g NaBH4 +1g NaOH 定溶于100mL 的容量瓶中?；?6g NaBH4 +2g NaOH 定溶于200mL 的容量瓶中。或 9g NaBH4 +3g NaOH 定溶于300mL 的容量瓶中。*還原劑每天需要配制2、標準液： a)稀釋液：，3%HNO3 空白液： 3%HNO3 b)標準液, 如2ppb, 4ppb, 8ppb, 10ppb 等。二、儀器操作規(guī)程： 1、將氫化物石英池單元放在火焰燃燒頭上，連接好氬氣管路，并把傳感器線與主機SFS連接口相連。把新配制的NaBH4溶液裝好

2、。2、打開氬氣瓶總閥，調(diào)節(jié)壓力減壓閥使氣體出口壓力為0.6MPa 。3、打開計算機電源。4、打開儀器電源，等儀器自檢結(jié)束后，雙擊WINAAS 圖標，選擇Flame， Aplication/Cookbook ，載入汞分析程序，進入儀器操作系統(tǒng)。 如果己建立測試方法，可選擇METHODE， 點“LOAD”裝載方法.5、在SPE CTROMETER 中調(diào)節(jié)汞空心陰極燈的電流、能量和增益。注意：把燃燒頭高度設(shè)為：Burner Height=15 (目的是讓元素?zé)舭l(fā)出的光完全通過石英管。在調(diào)節(jié)能量時可先用一小紙片看光是否完全通過石英管，Burner Height可在5-15之間選擇，調(diào)節(jié)后看光電倍增管負

3、高壓（EHT），EHT越低越好。2）在“Intergration parameters”,按以下條件設(shè)置：注：Purge time 指Prewash(S):沖洗時間，此參數(shù)在測定時會彈出菜單： 6在“Autosample mode”,Autosampler type : No autosamplerInjection switch  : Off7在“Options”:選擇：Peak graphics(主要看出峰峰形)8、在CALIBRATION 的MODE 中選擇：， 1）STANDARD CALIBRATION2）標準點數(shù)：3）在STATISTICS 中選擇SIGMA 統(tǒng)計，測量次數(shù)2-3 次4）標準溶液濃度：按START 開始測量，并根據(jù)儀器提示加入標準液和3%HNO3，加入量如標準溶液：3ml ，3%HNO3：2ml。設(shè)定好：Prewash:0 Reation:5點“OK”進行零標準測定。按提示依次把標準曲線做好，相關(guān)系數(shù)最好R>0.995注：每次測量后，用水反復(fù)沖洗反應(yīng)池，至少兩遍。 還原劑NaBH4儀器自動加入反應(yīng)池；樣品（或標準溶液）和3%HNO3溶液：手動加入反應(yīng)池。加入量如：標準溶液：3ml ；3% HNO3：2ml9