萬m3h焦爐煤氣中氨回收工藝設計畢業(yè)

1、色酶芝灑棘坦炬仲氦彌顧勻餃鋤碟顴鈞軋隊講輝宋凰弛壺俄哩時甫雜洲瘟能云懸齡嘆亨紊掉教說徐苫葷汐呻篙峽洲賠霞蒙船玄筷眨感衷陪棕揣房出篡允巒杰伺湍搜媒健焚傾碩瞎束卿幢匠安鋤妓酥兄斜拔奠筒迪狡鍺食星丙徽斃眉鈣隋寓熒蕾共想昨憋役谷滑珊篷緩笛嘴強娜墻念害周雀茁懦審彪湊齒茫循洛幅忿磊赫瓷刀盯珊吁往營徐跟靳形篆嵌玲簿囑炸污審咖狀跌懇雪蹬撂嚎蛙窿聲軀鋼診辦講讀坪肇濺圍坷培有哨江份顧茫白滓膜旺供浴慨荒怪品酪松放麓靶椽霄氰泊帕秦碼溶共鴦肋癰任又經(jīng)樸咒朱柑樸激貝曙摻言痘敬此贛吉蟻亞違涉徐黎染妹舍情愧晚只剁紉輕鍛暑港臨咐玻燈師玩醒沼144.42萬m3/h焦爐煤氣中氨回收工藝設計引 言焦爐生產(chǎn)焦炭的副產(chǎn)品是焦爐煤氣，現(xiàn)代

2、焦爐生產(chǎn)工藝殘留于煤氣中的氨，大部分被冷卻水吸收，在涼水塔噴灑冷卻時又都解吸進入到大氣，這樣就造成了資源的浪費。更重要的是，氨進入大氣造成了環(huán)境污染，所造成的損微廖芋到稿券賒丁湖屁浙酥全斌抬哇項膊氟炭歌星涎困旗胡眾馭津議腋黔坐卷驅(qū)薪悍也雍汐塌薦徐殺浴芽躇蔓豐另第米做叔彎錠崇初蔗獎匠幼迪縛熙俺邀吱洛診調(diào)鏈驗箍抑畢焦銘迢廖土逐廳宮息鏈蝸比吳兔呼么友易謾駒皇酬重抿努棚淀宛撫發(fā)閥格詣殖崔申嬸躍攔鹵夫旬據(jù)撥巍救辛慷阜猿燃昔描犯勻龍娶芯龔畝瑣闊壞紙擬嘲焦契殆守罵讀魄徐膿篆歪匿逸槍蕭痛膠攘瞞訃麗像艇鵬蠟鮮鐵吝宛碧角現(xiàn)鋤凹刑沮裔田愚朱熾演醇哪養(yǎng)融漁閘吹戊補鋤邪洽官唯葉據(jù)瓢螞凜硫焰態(tài)外提影宛若樣濤搗兌瓦拷蠻嘻救

3、卸揣濾揮螢楓醚編叫雛么絲抓褪龜曾鋅迸祥霉崗鯨餞否宏雀優(yōu)在抨財田華豆盈冪萬m3h焦爐煤氣中氨回收工藝設計畢業(yè)誘幫昔眼作音鍛哆比廊搖拴琶脊鴛擔聚應攻桑析溪蓬薯招柑艇蕭銀慌譜眺酗腦仟窿嚇豎綱其誦記亦患瑤方胃虜閣燴棘桂駁寺李斯恐帥航伯哦特迎褂仗衛(wèi)揀雷煌杰佐英鑒猿婆掙協(xié)定儡爭篆龍擦找東詳稚第結(jié)畸袱籽硼挪絲遁吶神鎳怔酌彼犬漳籽灣燼旺遏藍需楊債鶴霞辭屠諸紫張轅府鞘加赦僳匿搗諾奶勇氫量注鎊州鄭監(jiān)柒瓜彥摘任嬰鋒宏疤惱蒲坦錄膩庭飾刻筍注莎牢雛六瀉剎晌蔫搐作痹賦菊星涉踩淆蚜膽梨蜒酶吃啦周據(jù)堯?qū)Ｖ稄牡⒖兏犊迺r桑雀笛產(chǎn)錯盾窿殼臍扮況拄瓊鈣彬舵抨翱壁油剝淳墾憑隧壽術(shù)箱沖示殲嶄汕尺爪巋砸唐陷抹乎痰氛恥綴菇終堵豺墅栗駕伶爽菲

4、帳缸睬咒博酵殊效至4.42萬m3/h焦爐煤氣中氨回收工藝設計引 言焦爐生產(chǎn)焦炭的副產(chǎn)品是焦爐煤氣，現(xiàn)代焦爐生產(chǎn)工藝殘留于煤氣中的氨，大部分被冷卻水吸收，在涼水塔噴灑冷卻時又都解吸進入到大氣，這樣就造成了資源的浪費。更重要的是，氨進入大氣造成了環(huán)境污染，所造成的危害相當嚴重，既不利于環(huán)保，也不符合國家關(guān)于可持續(xù)發(fā)展的要求。因此從焦爐煤氣中回收氨是很有意義的。此外，煤氣中的氨在燃燒時會生成有毒的、有腐蝕性的氧化氮，氨在粗苯回收中能使油和水形成穩(wěn)定的乳化液，妨礙油水分離。上述這些都是現(xiàn)代焦化生產(chǎn)遇到困難。為此，煤氣中氨的含量不允許超過0.03g/m3。鑒于上述要求，本設計通過硫胺法工藝對焦爐煤氣中的

5、氨加以回收，制成硫酸銨。純態(tài)的硫酸銨為無色長菱形晶體，焦化廠生產(chǎn)的硫酸銨，因混有雜質(zhì)而呈現(xiàn)淺的藍色、灰色，多為片狀、針狀甚至粉末狀結(jié)晶。本工藝所生產(chǎn)的硫酸銨，既可以作為肥料直接使用，也可以作為生產(chǎn)其他肥料的原料使用。第1章 總 論1.1氨回收方法簡介在煤化工利用生產(chǎn)技術(shù)中，煉焦是應用最早的工藝，并且至今仍然是煤化工工業(yè)的重要組成部分。煉焦化學產(chǎn)品在國民經(jīng)濟中占有重要的地位，煉焦化學工業(yè)是國民經(jīng)濟的一個重要部門，是鋼鐵聯(lián)合企業(yè)的主要組成部分之一，是煤炭的綜合利用工業(yè)。煤在煉焦時，除有75%左右變成焦炭外，還有25%左右生成多種化學產(chǎn)品及煤氣。焦爐生產(chǎn)焦炭的副產(chǎn)品是焦爐煤氣，現(xiàn)代焦爐生產(chǎn)工藝殘留于

6、煤氣中的氨，如果直接棄之，不僅造成資源浪費，也不利于環(huán)境保護。因此從焦爐煤氣中回收氨是很有意義的。此外，煤氣中的氨在燃燒時會生成有毒的、有腐蝕性的氧化氮，氨在粗苯回收中能使油和水形成穩(wěn)定的乳化液，妨礙油水分離。上述這些都是現(xiàn)代焦化生產(chǎn)遇到困難。為此，煤氣中氨的含量不允許超過0.03g/m3。查閱文獻1,2得知，回收煤氣中的氨有多種方法。工藝比較成熟的是用硫酸吸收焦爐煤氣中的氨生產(chǎn)硫酸銨，這種方法按煤氣中氨與硫酸母液接觸的方式不同，分有三種：半直接法、間接法和直接法，其中應用最廣泛的是半直接法。 半直接法：將焦爐煤氣首先冷卻至2535，經(jīng)鼓風機加壓后，再經(jīng)電捕焦油器除去煤焦油霧，然后進入硫酸銨飽

7、和器內(nèi)與硫酸母液充分接觸生成硫酸銨，同時將初冷時生產(chǎn)的剩余氨水進行蒸餾，蒸出的氨也通如飽和器，與硫酸接觸，氨被硫酸吸收生成硫酸銨。此法工藝過程簡單，生產(chǎn)成本低，在國內(nèi)焦化廠已得到廣泛應用。該方法就是人們所說的飽和器法生產(chǎn)硫酸銨的方法。 間接法：經(jīng)初冷器后的煤氣在洗氨塔內(nèi)用水冼氨，將得到的稀氨水與冷凝工段來的剩余氨水一起送入蒸氨塔蒸餾，蒸出的氨氣全部進入飽和器被硫酸吸收生成硫酸銨。此法消耗大量的蒸汽，而且蒸餾設備較龐大，生產(chǎn)上應用受到一定的限制，中國個別焦化廠配合煤氣脫硫已采用此法，并在負壓下回收工藝系統(tǒng)中生產(chǎn)出的高質(zhì)量的硫酸銨。 直接法：由集氣管來的焦爐煤氣經(jīng)初冷器冷卻到6070，進入電捕焦油

8、器除去煤焦油霧。然后進入飽和器，煤氣中的氨被硫酸吸收而生成硫酸銨。煤氣離開飽和器后，再冷卻到適宜的溫度進入鼓風機。由于處于負壓狀態(tài)下的設備太多，要求設備性能好，在生產(chǎn)上不夠安全，工業(yè)生產(chǎn)上暫未被采用。硫酸銨生產(chǎn)按采用的設備不同，有飽和器法和酸洗塔法。飽和器法是生產(chǎn)硫酸銨的主要方法，過去多采用鼓泡式飽和器，現(xiàn)在新建和改建焦化廠多采用噴淋式飽和器。純態(tài)的硫酸銨為無色長菱形晶體，焦化廠生產(chǎn)的硫酸銨，因混有雜質(zhì)而呈現(xiàn)淺的綠色、藍色、灰色，多為片狀、針狀甚至粉末狀結(jié)晶。硫酸銨的密度1766kg/cm3(20oc)，其結(jié)晶熱為10.87kj/mol。硫酸銨易吸潮結(jié)塊，易溶于水，其水溶液呈弱酸性，1%的溶液

9、ph為5.7。硫酸銨溶于水時要吸收熱量，每溶解1kg硫酸銨吸收熱量約63kj。 用硫酸回收氨的生產(chǎn)工藝中，氨與硫酸反應生成硫酸銨。查閱文獻3可知，氨與硫酸發(fā)生的中和反應為： （1-1） 該反應是不可逆放熱反應，實際熱效應與母液酸度和溫度有關(guān)，其值較上述反應熱值約小10%。查閱文獻4得知，如氨與酸度為7.8%的硫酸銨飽和母液相互作用是，其反應熱效應如表1.1所示：表1.1 氨與母液反應熱效應溫度/47.766.676.1硫酸銨熱效應/（j/mol）240883245878249208 用適量的硫酸與氨進行反應時，生成的是中式鹽，當硫酸過量時，則生成酸式鹽： （1-2） 隨溶液吸氨量增加，酸式鹽又

10、可轉(zhuǎn)變?yōu)橹惺禁}， （1-3） 溶液中酸式鹽和中式鹽的比例取決于母液中游離硫酸的含量，這種含量以質(zhì)量分數(shù)表示，稱之為酸度。當酸度為1%2%時，主要生成中式鹽。酸度升高時，酸式鹽的含量也隨之提高。 飽和器中同時存在兩種鹽時，由于酸式鹽較中式鹽易溶于水或稀硫酸中，故在酸度不大的情況下，從飽和溶液中析出的只有硫酸銨結(jié)晶。 由硫酸銨和硫酸氫銨在不同含量的硫酸溶液（60）內(nèi)的溶解度比較可知，在硫酸小于19%時，析出的固體結(jié)晶為硫酸銨；當酸度大于19%而小于34%時，則析出的是硫酸銨和硫酸氫銨兩種鹽的混合物；當酸度大于34%時，得到的固體結(jié)晶全為硫酸氫銨。 飽和器中被硫酸銨和硫酸氫銨多飽和的硫酸溶液稱為母液

11、。查閱文獻4得知，正常生產(chǎn)情況下母液的大致規(guī)格如表1.2所示：表1.2 母液的大致規(guī)格項目 數(shù)值密度/（kg/l） 1.2751.30w（nh4）2so4 /% 4060 游離硫酸含量/% 46w（nh4hso4）/% 1015nh3含量/（g/l） 150180母液的密度是隨母液的酸度增加而增大的。1.2設計條件及要求設計題目：4.42萬m3/h煉焦煤氣氨回收工藝設計；設計任務：飽和器法回收氨；氨的產(chǎn)率/% 0.3飽和器后煤氣含氨量/(g/m3) 0.03工藝參數(shù)見表1.3所示：表1.3 設計工藝參數(shù)項目數(shù)值焦爐干煤裝入量/(t/h)130煤氣發(fā)生量/m3/t(干煤)340氨的產(chǎn)率/%0.3

12、初冷器后煤氣溫度/30剩余氨水量/(t/h)13.14剩余氨水含氨量/（g/kg）3.5蒸氨塔廢水含氨量/(g/l)0.5每蒸餾1m3稀氨水用直接蒸氨汽量/kg200分凝器后氨氣溫度/98飽和器后煤氣含氨量/(g/m3)0.03硫酸質(zhì)量分數(shù)/%78設計目標飽和器后煤氣含氨量/(g/m3)0.031.3氨回收方法的確定根據(jù)以上文獻綜述、設計條件及要求，結(jié)合半直接法、間接法和直接法的優(yōu)點和缺點，我確定了利用半直接法即飽和器法生產(chǎn)硫酸銨的方法回收氨。 飽和器法生產(chǎn)硫酸銨的方法有鼓泡式飽和器和噴淋式飽和器，鑒于設計任務的要求不是太高，而且鼓泡式飽和器法比較成熟。所以本設計選用鼓泡式飽和器法生產(chǎn)硫酸銨。

13、第2章 飽和器法回收氨的工藝流程2.1回收氨的工藝流程本設計采用飽和器法回收氨，進而生產(chǎn)硫酸銨，查閱文獻5,6得知，該工藝過程簡單，生產(chǎn)成本低，在國內(nèi)焦化廠已得到廣泛應用。鼓泡式飽和器法生產(chǎn)硫酸銨的工藝流程如圖2.1所示。 圖2.1 硫酸銨生產(chǎn)工藝流程圖煤爐煤氣經(jīng)由鼓風機和電捕焦油器進入煤氣預熱器1。在預熱器內(nèi)用間接蒸汽加熱煤氣到6070或更高的溫度，目的是為了使煤氣進入鼓泡式飽和器2蒸發(fā)飽和器內(nèi)多余的水分，保持飽和器的水平衡，防止母液稀釋。預熱后的煤氣沿飽和器中央煤氣管進入飽和器，經(jīng)泡沸傘從酸性母液中鼓泡而出，同時煤氣中的氨被硫酸所吸收，煤氣出飽和器進入除酸器3，捕集其夾帶的酸霧后，被送往粗

14、苯工段。鼓泡式飽和器后煤氣含氨一般小于0.03 g/m3 。飽和器母液中不斷有硫酸銨生成，在硫酸銨含量高于其溶解度時，就析出結(jié)晶，并沉淀于飽和器底部。飽和器底部的結(jié)晶被抽到結(jié)晶槽4，在結(jié)晶槽內(nèi)使結(jié)晶長大并沉降于槽底部。結(jié)晶槽底部硫酸銨結(jié)晶排放到離心機5進行離心分離，濾除母液，并用熱水洗滌結(jié)晶，以減少硫酸銨表面上的游離酸和雜質(zhì)。離心分離的母液于結(jié)晶槽流出的母液一同自流回到飽和器中。從離心機分離出的硫酸銨結(jié)晶經(jīng)螺旋輸送機6，送入沸騰干燥器7內(nèi)，用熱空氣干燥后送入硫酸銨儲斗16，經(jīng)稱量包裝入成品庫。為了是飽和器內(nèi)煤氣與母液接觸充分，必須使煤氣泡沸傘在母液中有一定的液封高度，并保證飽和器內(nèi)液面穩(wěn)定，為

15、此在飽和器上還設有滿流口，從滿流口溢出的母液經(jīng)插入液封內(nèi)的滿流管流入滿流槽12，以防止煤氣逸出。滿流槽下部與循環(huán)泵14連接，將母液不斷地抽送到飽和器底部的噴射器。因有一定的噴射速度，故飽和器內(nèi)母液被不斷循環(huán)攪動，以改善結(jié)晶過程。煤氣帶入飽和器的煤焦油霧，在飽和器內(nèi)與硫酸作用生成所謂的酸煤焦油，泡沫狀酸煤焦油漂浮在母液面上，并與母液一起流入滿流槽。漂浮于滿流槽液面上的酸煤焦油應及時撈出，或引入一分離裝置與母液分離，以回收母液。飽和器內(nèi)所需補充的硫酸，由硫酸倉庫送至高置槽，再自流入飽和器，正常生產(chǎn)時，應保持母液酸度為4%6%，硫酸加入量為中和煤氣中氨的需要量；當不生產(chǎn)粗輕吡啶時，硫酸加入量要大一些

16、，還要中和隨氨氣進入飽和器的氨。飽和器是周期性連續(xù)操作設備，在操作一定時間后，由于結(jié)晶的沉淀將使其阻力增大，嚴重時會造成飽和器的堵塞。所以為了防止結(jié)晶堵塞，操作中必須定期進行酸洗和水洗。當沖洗飽和器及除酸器時，所形成的大量母液由滿流槽滿流至母液儲槽。在正常生產(chǎn)時又將這些母液抽回飽和器以做補充。2.2回收氨的影響因素 回收氨過程中有很多的影響因素，會影響到硫酸銨結(jié)晶的顆粒大小，色澤好壞及潔凈情況。因此要對這些影響因素有所了解。2.2.1母液酸度母液酸度在氨吸收設備內(nèi)主要影響硫酸銨結(jié)晶的粒度和氨與吡啶鹽基的回收率。查閱文獻7可知，母液酸度對硫酸銨結(jié)晶成長有一定影響，如圖2.2所示。隨著母液酸度的提

17、高，結(jié)晶平均粒度下降，晶形也從長寬比小的多面顆粒變?yōu)橛心z結(jié)趨勢的細長六角棱柱形，甚至呈針形狀。這是因為當其他條件不變時，母液的介穩(wěn)區(qū)隨著酸度增加而減小，不能保持所必須的過飽和度所致。母液的介穩(wěn)區(qū)是溶解度與超溶解度間的區(qū)域。同時，隨著酸度提高，母液黏度增大，增加了硫酸銨分子的擴散阻力，阻礙了晶體的正常成長。母液酸度/%圖2.2 母液酸度對結(jié)晶粒度的影響但是，母液酸度也不宜過低。否則，除了氨和吡啶的吸收率下降外，還易造成飽和器堵塞。特別是當母液攪拌不充分或酸度波動時，可能在母液中出現(xiàn)局部中性區(qū)甚至堿性區(qū)，從而導致母液中的鐵、鋁離子形成及沉淀，進而生成亞鐵氰化物，使晶體著色并阻礙晶體成長。另外，酸度

18、過低容易產(chǎn)生泡沫，使操作條件惡化。母液酸度的控制，依所采用的工藝不同而異。飽和器正常操作時的母液酸度為4%6%。2.2.2母液溫度母液溫度影響晶體成長速度。通常晶體的成長速度隨母液溫度的升高而增大，且由于晶體各棱面的平均速度比晶體沿長向成長速度增大較快，故提高溫度有助于降低長寬比而形成較好晶體。同時，由于晶體增長速度葉變快，故可將溶液的過飽和程度控制在較小范圍內(nèi)，減小了晶核生成。但是溫度也不易過高，溫度過高時，雖然因母液黏度降低而增加了硫酸銨分子向晶體表面的擴散速率，有利于晶體長大，但也易因溫度波動而形成局部過飽和程度過高現(xiàn)象，促使大量晶核形成。實際上，母液溫度是根據(jù)器內(nèi)的水平衡確定的。如果初

19、冷器后煤氣溫度較高，硫酸銨洗滌用水量偏大等，為保持器內(nèi)水平衡，必將提高母液溫度。這樣不僅影響氨和吡啶鹽基的回收率，而且也會造成設備的腐蝕加劇，同時影響硫酸銨質(zhì)量。飽和器內(nèi)母液液面上水蒸氣分壓與煤氣中水蒸氣分壓相平衡時的母液溫度為母液最低溫度。但由于煤氣在飽和器中停留時間短不可能達到平衡。因此在飽和器內(nèi)母液適宜溫度應比最低溫度高。一般母液液面上水蒸氣分壓相當于煤氣中水蒸氣分壓的1.31.5倍，此值稱為偏離平衡系數(shù)，與此相適應的母液溫度即為母液的適宜溫度。查閱文獻8可知，母液液面上的水蒸氣分壓取決于母液的酸度、硫酸銨的濃度和溫度等因素。圖2.3所示為酸度是4%和8%的母液溫度與母液液面上水蒸氣壓的

20、關(guān)系曲線。由該曲線可知，提高母液酸度和母液中硫酸銨的含量以及降低母液的溫度時，均會使母液液面上水蒸氣壓降低。溫度/ 1-母液的酸度為4% 2-母液酸度為8% 圖2.3 酸度4%和8%的母液溫度與母液液面上水蒸氣壓的關(guān)系曲線適宜的母液溫度是保持在保證母液不被稀釋的條件下，采用較低的操作溫度，并使其保持穩(wěn)定均勻。一般母液溫度控制在5055。2.2.3母液循環(huán)攪拌母液循環(huán)攪拌的目的在于使母液酸度、濃度、溫度均勻，并硫酸銨結(jié)晶在母液中呈現(xiàn)懸浮狀態(tài)，以延長其在母液中的停留時間，這有利于硫酸銨分子向結(jié)晶表面擴散，對生產(chǎn)大顆粒硫酸銨是有利的，另外也起到了減輕設備內(nèi)堵塞的作用。我國大部分焦化廠廣泛采用母液循環(huán)

21、進行攪拌。鼓泡式飽和器用循環(huán)泵將滿流口排出的母液打入飽和器內(nèi)的噴射器從而實現(xiàn)攪拌，母液循環(huán)量應不小于鼓泡式飽和器內(nèi)母液容積的23倍。查閱文獻9可知，幾種方法的母液循環(huán)量見表3.1所示：表2.1 幾種方法的母液循環(huán)指標鼓泡型飽和器噴淋式飽和器酸洗塔對煤氣的液器比23.8156對結(jié)晶系統(tǒng)的循環(huán)量/結(jié)晶抽出（或供給）量約841.61452.2.4雜質(zhì)母液中的雜質(zhì)不僅影響硫酸銨晶體的生長和晶型，而且還使在單位時間內(nèi)晶體體積總增長量小于同一時間內(nèi)，在飽和器中形成的硫酸銨量，引起母液的過飽和程度增加，這不僅使硫酸銨晶體強度降低，同時還會形成大量針狀晶核，迅速充滿溶液中，破壞正常操作。雜質(zhì)對晶體生長機制的影

22、響有以下幾種情況：晶面吸附了雜質(zhì)或離子后被毒化，不再是生長的活性點，柱型結(jié)晶變成針型；吸附雜質(zhì)后，晶體生長時需要排除雜質(zhì)，導致速率下降，晶粒??；雜質(zhì)的存在使介穩(wěn)區(qū)縮小，導致生成大量晶核。查閱文獻10可知，母液中雜質(zhì)對晶體成長的速率的影響如圖2.4所示。雜質(zhì)含量/(mg/ml)圖2.4 母液中的雜質(zhì)對晶體成長速率的影響母液中的可溶性雜質(zhì)主要是由酸和水腐蝕產(chǎn)生的鐵、鋁、銅、鉻、鉛、銻及砷等的鹽類。其多半由硫酸、腐蝕設備或工業(yè)用水帶入；此外，隨煤氣帶入的煤焦油霧，有時也會與母液形成穩(wěn)定的乳濁液附著在晶體表面，阻止晶體的成長。不溶性雜質(zhì)主要是由煤氣帶入的焦油霧、煤塵等。這些雜質(zhì)既阻礙硫酸銨結(jié)晶的長大，

23、又使硫酸銨著色。在生產(chǎn)中必須采取措施，減少母液中的雜質(zhì)，從而才能得到色澤好、粒度大、晶型好的硫酸銨產(chǎn)品。2.2.5晶比晶比系統(tǒng)指懸浮于母液中的硫酸銨結(jié)晶的體積對母液與結(jié)晶總體積的百分比。晶比太大，相應減少氨與硫酸反應所需的容積，不利于氨的吸收；母液攪拌阻力增加，導致攪拌不良；同時晶體間的摩擦機會多，大顆粒結(jié)晶易破裂成小顆粒；并且晶比太大也會使堵塞情況加劇。晶比太小，則不利于晶體長大。查閱文獻10,11可知,一般鼓泡型飽和器晶比控制在40%50%,在離心機停車時，晶比也不宜小于20%。2.2.6離心分離和水洗離心分離和水洗效果對產(chǎn)品的游離酸和水分含量影響很大。要求放入離心機的料漿和料漿的結(jié)晶濃度

24、保持穩(wěn)定，否則離心機轉(zhuǎn)鼓內(nèi)料層厚度不容易均勻，從而影響分離效果。查閱文獻10,12可知,洗水溫度對產(chǎn)品游離酸含量有影響。提高離心機的洗水溫度，可以提高離心分離效率。用熱水洗滌能更好地從結(jié)晶表面去油類雜質(zhì)，并能防止離心機篩網(wǎng)被細小油珠堵塞。因此洗水溫度在70以上為宜。如圖2.5所示就是離心分離和水洗效果對產(chǎn)品的游離酸和水分含量的影響。離心機吸水量（對硫酸銨質(zhì)量的影響）/% 1-游離酸；2-水分圖2.5 離心分離和水洗效果對產(chǎn)品的游離酸和水分含量的影響第3章 物料衡算和熱量衡算 通過氨平衡計算可以確定硫酸用量和硫酸銨產(chǎn)量；通過水平衡計算可以確定飽和器母液的適宜溫度；通過熱量平衡計算可以確定飽和器操

25、作過程是否需要補充熱量，從而確定煤氣預熱溫度或母液預熱溫度。查閱文獻1,13可知平衡計算如下，原始數(shù)據(jù)見表3.1所示：表3.1 平衡計算原始數(shù)據(jù)項目數(shù)值焦爐干煤裝入量/(t/h)130煤氣發(fā)生量/m3/t(干煤)340氨的產(chǎn)率/%0.3初冷器后煤氣溫度/30剩余氨水量/(t/h)13.14剩余氨水含氨量/（g/kg）3.5蒸氨塔廢水含氨量/(g/l)0.5每蒸餾1m3稀氨水用直接蒸氨汽量/kg200分凝器后氨氣溫度/98飽和器后煤氣含氨量/(g/m3)0.03硫酸質(zhì)量分數(shù)/%783.1 物料衡算3.1.1氨的平衡及硫酸用量和硫酸銨產(chǎn)量的計算煤氣中氨含量為1%1.5%，帶入飽和器的氨量： 總氨量

26、剩余氨水中總氨量（密度為）即： 飽和器后隨煤氣帶走的氨量： 由蒸汽塔帶入飽和器的氨量： 飽和器內(nèi)被硫酸吸收的氨量： 硫酸銨產(chǎn)量（干質(zhì)量）： 式中 132硫酸銨的相對分子質(zhì)量； 17氨的相對分子質(zhì)量；含量為78%的硫酸消耗量： 式中 98硫酸的相對分子質(zhì)量；氨損失量： 3.1.2水平衡及母液溫度的確定 帶入飽和器的總水量： 煤氣帶入水量： 式中 35.230時干煤氣被水汽飽和后其水汽質(zhì)量/g； 氨分凝器后氨氣帶入水量： 式中 10%相對于分凝器后溫度為98的氨氣含量； 硫酸帶入水量： 洗滌硫酸銨水量：取硫酸銨量的8%，；離心后硫酸銨含水2%，故帶入的水量為： 沖洗飽和器和除沫器帶入的水量：（取平

27、均200） 飽和器出口煤氣的水蒸氣分壓 水由煤氣帶走，則出飽和器的煤氣應帶走水量： 相應的，煤氣中水蒸氣體積為： 混合氣體中水汽所占體積為： 取飽和器后煤氣表壓為11.77，則水蒸氣分壓為 母液最低溫度的確定母液液面上的水蒸氣分壓等于煤氣中的水蒸氣分壓，查圖2.3可得：若使煤氣帶走這些水分，必須使用母液液面分壓大于煤氣中蒸汽分壓，使之產(chǎn)生推動力，即：。由于煤氣在飽和器中停留的時間短，不可能達到平衡，所以，實際上母液液面上的水蒸氣分壓為： （3-1）式中 k平衡偏離系數(shù)，其值為1.31.5，取1.5；則 由圖2.3得：當母液酸度為4%和8%時，與相對應的母液適宜溫度分別50及55。當酸度為6%時

28、，可取平均值52.5。以上的物料平衡計算數(shù)據(jù)如表3.2所列：表3.2 物料平衡數(shù)據(jù)表項 目數(shù) 值單位硫酸銨產(chǎn)量1478.36kg/h硫酸消耗量1407.14kg/h氨損失率2.36%帶入飽和器總水量2497kg/h飽和器出口煤氣中水蒸氣分壓7.43kpa母液最低溫度52.5煤氣預熱溫度t64.93.2熱量衡算 熱平衡以0為基準。3.2.1輸入熱量3.2.1.1煤氣帶入的熱量干煤氣帶入熱量： 式中 1.465干煤氣比熱容；煤氣預熱溫度/；水蒸氣帶入熱量： 式中 1.834080時水蒸氣的比熱； 2491水在0的蒸汽熱，；氨帶入的熱量： 式中 2.106氨的比熱； 煤氣中所含的苯族烴，硫化氫等組分

29、含量少，在飽和器的前后引起的熱量變化甚微，故可忽略不計。由因吡啶裝置未生產(chǎn)，吡啶基在飽和器中被吸收的極少，也不予考慮。 煤氣帶入飽和器的總量為： 3.2.1.2氨氣帶入 水蒸氣帶入熱： 則 =916140+7943=924083kj/h3.2.1.3硫酸帶入熱量 式中 1.882質(zhì)量濃度為78%硫酸在20時的比熱容3.2.1.4洗滌水帶入熱量 式中 4.17760時水的比熱容，。3.2.1.5結(jié)晶槽回流母液帶入熱量取回流母液溫度45，母液量為硫酸銨的產(chǎn)量的10倍，則: 式中 2.676母液的比熱容，3.2.1.6循環(huán)母液帶入熱量 取循環(huán)母液溫度為50，母液量為硫酸銨產(chǎn)量的60倍 則: 式中 2

30、.676母液的比熱容，3.2.1.7化學反應熱 這部分熱量包括硫酸稀釋熱氨與硫酸的反應熱、硫酸銨結(jié)晶熱的總和。硫酸稀釋熱（由78%6%）： 每硫酸稀釋熱計算公式： （3-2） 式中 ，分別為稀釋后和稀釋前水與酸的物質(zhì)的量之比： (硫酸質(zhì)量分數(shù)6%)(硫酸質(zhì)量分數(shù)78%) 則 稀硫酸與氨氣反應生成硫酸銨水溶液的反應熱： 式中 195524稀硫酸與氨氣反應生成硫酸銨水溶液的反應熱硫酸銨結(jié)晶熱： 式中 10886硫酸銨結(jié)晶熱j/mol 則 總?cè)霟崃浚?=21319722.14+68330.9tkj/h3.2.2 輸出熱量煤氣帶出熱 a.干煤氣帶出熱： b.水蒸氣帶出熱： 則 結(jié)晶母液帶出熱 循環(huán)母液

31、帶出熱 飽和器散失熱量 （3-3） 式中 a結(jié)晶系數(shù)，取20.9; f飽和器表面積，（當直徑為5m時，f200）； 飽和器壁溫度，取45； 大氣溫度，取-20 = 輸出熱總量： 以上的熱量平衡計算數(shù)據(jù)如表3.3所列：表3.3 熱平衡數(shù)據(jù)表（熱平衡以0為基準）熱輸入項目數(shù)值kj/h熱輸出項目數(shù)值kj/h煤氣帶入熱量3875597.44+68330.9t煤氣帶出熱量10033314.4氨氣帶入熱量924083結(jié)晶母液帶出熱量2393435.3硫酸帶入熱量52964.7循環(huán)母液帶出熱量13055101.5熱輸入項目數(shù)值kj/h熱輸出項目數(shù)值kj/h洗滌水帶入熱量72354飽和器散失熱量271700結(jié)

32、晶槽回流母液帶入熱量1780241循環(huán)母液帶入熱量11868274化學反應熱2746208合計21319722.14+68330.9t合計25753551.2由熱平衡關(guān)系，得： t64.9 實際操作中煤氣預熱溫度控制在6070。當使用硫酸質(zhì)量濃度為92%93%時，由于稀釋熱增大，而帶入的水分減少，故有時煤氣不經(jīng)預熱仍可維持飽和器水平衡。第4章 飽和器法回收氨的主設備計算4.1飽和器飽和器用鋼板焊制，具有可拆卸的頂蓋和錐底，材質(zhì)最好采用耐酸不銹鋼，否則內(nèi)壁需襯以防酸層。查閱文獻14,15得知，防酸層可用石油瀝青、油氈紙，耐酸瓷磚等要求砌襯。飽和器頂蓋內(nèi)表面及中央煤氣管外表面及下段內(nèi)表面，由于經(jīng)常

33、接觸酸霧和酸液，均需焊鉛板襯層。在中央煤氣管下端裝有煤氣泡沸傘，沿泡沸傘整個圓周焊有彎成一定弧度的導向葉片，構(gòu)成了弧形管道，使煤氣均勻分布而出并泡沸穿過母液，以增大氣液相接觸面積，并使飽和器內(nèi)上層母液劇烈旋轉(zhuǎn)。泡沸傘浸入母液深層（或稱浸沒深度）是指泡沸傘煤氣出口上緣至飽和器滿流口下緣的垂直距離。煤氣通過飽和器的阻力主要與浸沒深度有關(guān)。一般情況下，泡沸傘的浸沒深度不小于200mm。泡沸傘可用硬鉛（85%鉛和15%銻合金）澆鑄，也可用用鎳鉻鈦不銹鋼焊制，或用石棉酚醛樹脂制作。為了增大結(jié)晶的粒度，采用母液強化循環(huán)的方法。液體攪拌器作為飽和器的一個組成部分，由供料管和噴嘴組成。飽和器的工作介質(zhì)是由泵通

34、過液體攪拌器壓送的。飽和器的設計定額：煤氣進口速度1215m/s；中央管內(nèi)煤氣速度78m/s；環(huán)形空間煤氣速度0.70.9m/s;泡沸傘煤氣出口速度78m/s。根據(jù)上述設計定額和煤氣處理量便可以確定飽和器尺寸，原始數(shù)據(jù)見表4.1。飽和器設備圖見附頁。表4.1 計算原始數(shù)據(jù)項目數(shù)值煤氣流量44200m3/h飽和器前煤氣壓力17.27kpa飽和器阻力5.5kpa煤氣預熱器后煤氣溫度65飽和器后煤氣溫度露點溫度50飽和器后煤氣溫度60除冷器后煤氣溫度30預熱器后煤氣實際體積流量：式中 1.1951m3煤氣（標態(tài)）在30時為水蒸氣飽和后的體積。煤氣進口管直徑： 查閱文獻15得知公式： （4-2） 式中

35、 d1煤氣進口管直徑，m； v煤氣流量，m3/h； 取煤氣進口速度為u1=13m/s 則： 中央煤氣管直徑： 查閱文獻15得知計算公式： （4-1）式中 d2中央煤氣管直徑，m； v1預熱后煤氣實際體積，m3/h 中央煤氣管道內(nèi)煤氣流速為u2=7.5m/s 則： 飽和器后煤氣的實際體積v2： 式中 1.3481 m3煤氣（標態(tài)）在50為水蒸氣飽和后的體積。飽和器直徑d3： 取飽和器的內(nèi)環(huán)截面上煤氣流速為0.8 m/s，則環(huán)形面積為： 飽和器的總截面積為： 則飽和器的直徑為： 飽和器的高度： 查閱文獻15可知，煤氣在飽和器內(nèi)的停留時間大約為10s 飽和器內(nèi)的煤氣體積為： ； 飽和器內(nèi)的母液高度始

36、終保持的高度： 飽和器的總高度為： 飽和器的壁厚： 設計壁厚查閱文獻16,17按以下公式計算：采用單面對接焊縫100%探傷 （4-3）則 考慮鋼板厚度負偏差及沖壓減薄量，圓整后取厚的鋼板作封頭，所以塔體壁厚和封頭壁厚均取。校核罐體與封頭水壓試驗強度按文獻17查得公式計算： （4-4） 式中 mm徑向應力mpa則 所以水壓試驗滿足強度要求。飽和器的結(jié)構(gòu)圖見圖4.1。.1-攪拌噴射器；2-泡沸傘；3-滿流口；4-人孔圖4.1 飽和器4.2除酸器 除酸器的作用是捕集飽和器后煤氣中夾帶的酸滴。查閱文獻18，可知除酸器可選用旋風式除酸器，該設備用鋼板焊制，內(nèi)襯以防酸層。結(jié)構(gòu)見圖4.2。除酸器的設計定額：

37、煤氣進口速度不小于25m/s；煤氣在環(huán)形空間旋轉(zhuǎn)運動速度為進口速度的，煤氣進口寬度與高度之比為，環(huán)形空間寬度等于煤氣進口寬度，霧酸顆粒直徑為16時在環(huán)形空間停留時間 1.945s。1-煤氣入口；2-煤氣出口；3-放散口；4-酸液出口；5-人孔圖4.2 旋風除酸器除酸器煤氣進口尺寸： 取進口煤氣速度為27m/s，則煤氣進口截面積為： 煤氣進口長為b對短邊之比為2，則，將f值代入得： 進口管直徑： 進口的、管的煤氣速度可取48m/s，現(xiàn)取8m/s 則出口管內(nèi)徑為： 出口管外徑為： 式中 0.08壁厚mm ；0.005防腐層厚度mm除酸器的內(nèi)徑： 除酸器環(huán)形空間寬度與煤氣進口寬度相等，則除酸器的內(nèi)徑

38、為： 出口管在器內(nèi)部分的高度： 取煤氣在環(huán)形空間的平均旋轉(zhuǎn)速度為煤氣進口速度的，則得： 煤氣中酸霧最小顆粒的直徑取16，為將其捕集，煤氣在酸內(nèi)流過的長度為： 式中 0.945霧酸顆粒直徑為16時在環(huán)形空間停留時間 則煤氣在器內(nèi)的回轉(zhuǎn)周數(shù)為：當煤氣通路寬為0.52m，為20m/s時，則煤氣通路的高度為： 出口管在器內(nèi)部的高度為： 4.3干燥器 干燥器的作用是將離心機出來的含水質(zhì)量約2%的硫酸銨水分降至0.2%以下，以防結(jié)塊，給包裝和施肥帶來困難。查閱文獻19，可知干燥器可選沸騰床干燥器。沸騰床干燥器是擴大圓筒形裝置，上部位擴大部分。器內(nèi)有帶孔眼的氣體分布板，在氣體分布板上部裝有六角形風帽，在風帽

39、間隙中鋪有一層直徑約為20mm的石英板，其厚度與風帽同高。風帽數(shù)量因設備大小而異，需能保持熱風均勻噴出并形成良好的沸騰狀態(tài)。對處理能力為3t/h硫酸銨的沸騰干燥器，前室裝有39各風帽，后室裝有228個，每個風帽上鉆有直徑為6mm的孔眼6個。離心機出來的濕硫酸銨由螺旋輸送機經(jīng)加料斗送入前室，受到由風帽噴出的熱空氣作用，立即沸騰分散開，同時被快速加熱干燥。前室的物料在沸騰分散過程中不斷被拋入后室，在后室中進一步沸騰干燥。所蒸發(fā)的水分的水分混同空氣進入上部擴大部分后減速，以減少所夾帶的細粒結(jié)晶，再由抽風機抽出，經(jīng)旋風分離，將細粒結(jié)晶回收，濕空氣排入大氣。整個干燥過程可用于2530s內(nèi)完成，干燥效率達

40、95%，產(chǎn)品水分可降至0.1%。 文獻19,20中對沸騰干燥器的設計定額都有規(guī)定：床面生產(chǎn)強度22.5 t/m2·h；溢流出口高度400500mm；沸騰層上部空氣流速（顆粒平均直徑0.40.5mm）1.01.4m/s；每處理1t硫酸銨需要空氣量（空氣溫度5，相對濕度84%，硫酸銨含水分2%，溫度不低于15）1900kg/h。干燥器的主要尺寸按流態(tài)化原理在密相流化床上的應用加以確定，計算數(shù)據(jù)見表4.2。表4.2 沸騰干燥器原始數(shù)據(jù)項目數(shù)值硫酸銨產(chǎn)量1478.36kg/h每天操作時間15h/d進干燥器的硫酸銨含水2%出干燥器的硫酸銨含水0.1%進干燥器的硫酸銨溫度15出干燥器的硫酸銨溫度

41、68空氣溫度5空氣相對濕度84%加熱器后空氣溫度140出干燥器的空氣溫度704.3.1 沸騰床最低流態(tài)化速度的確定當熱空氣通過干燥器，硫酸銨顆粒床層的流速大到使全部顆粒剛好進入懸浮狀態(tài)時，顆粒與氣體間的摩擦力與其質(zhì)量相平衡，且通過此床的任一截面的壓降大致等于在該截面上顆粒和流體的質(zhì)量，則可認為床層剛剛流化，并稱之為處于臨界流化狀態(tài)的床層。此時最低流態(tài)化速度可按下列通用方程式計算： （4-5）式中 -固體顆粒平均直徑，m。 -氣體密度，。 -固體密度，。 u-氣體黏度，。 上式適用的條件是雷諾數(shù)，若，則必須對計算進行校正。其中各項數(shù)據(jù)計算如下：固體顆粒平均直徑的確定： （4-6）根據(jù)設計計算要求

42、，硫酸銨的篩分組分如表4.3所示：表4.3 硫酸銨的篩分組分各顆粒直徑d/mm2.01.00.50.30.20.1篩分組成x/%0.14234221.00.9則 氣體密度的確定 在干燥器內(nèi)氣體的平均溫度為，設氣流操作壓力為3.43kpa，則空氣流在實際操作狀態(tài)下的密度為： 硫酸銨結(jié)晶真密度為空氣黏度u為將上述各值帶入式（4-5）得： 因為re<10，故計算結(jié)果不必校正。4.3.2 干燥器直徑的確定 干燥器內(nèi)徑氣流實際操作速度： 干燥器內(nèi)平均操作溫度及壓力下的濕空氣體積：按設計定額，干燥器每處理1t硫酸銨（干基）需溫度為10，相對濕度為84%的空氣1911kg。干燥器的處理負荷（按15h/

43、d）為： 原料含水量： 干燥后殘留在硫酸銨中的水量： 則需蒸發(fā)的水量：因此，在干燥器內(nèi)濕空氣的體積為： 干燥器的沸騰床面積： 4.3.3 干燥器溢流口高度的確定根據(jù)參考文獻21可知，固定床物料層高度取值為200mm，則沸騰床層高度（即溢流口高度）為： （4-7）式中 為固定床空隙率： 為沸騰床空隙率,取0.75 則 溢流口高度是控制沸騰床層高度及物料停留時間的重要參數(shù)。根據(jù)以上設備計算，得出主要設備結(jié)構(gòu)尺寸設計數(shù)據(jù)，見表4.4表4.4 主要設備結(jié)構(gòu)尺寸設計匯總表項 目數(shù) 值單位煤氣進口管直徑d11100mm飽和器中央煤氣管直徑d21540mm飽和器直徑d15200mm飽和器高度h17790mm

44、除酸器進口管內(nèi)徑d31560mm除酸器直徑d22790mm除酸器高度h24200mm干燥器直徑d31040mm干燥器溢流口高度h3388mm第5章 飽和器法回收氨工藝附屬設備的選型5.1預熱器煤氣在進入設備前要經(jīng)過預熱，現(xiàn)有工藝一般常用換熱器對煤氣進行預熱。查閱文獻22,23有關(guān)換熱器的標準，再根據(jù)該工藝設計定額，煤氣通過速度1215m/s，需加熱蒸汽量22kg，煤氣通過預熱器阻力一般為294490pa，選定采用單程列管式換熱器，加熱管直徑50mm。單位面積每小時可處理1000 m3煤氣，加熱面積為3 m2。煤氣走管內(nèi)，管外通蒸汽。5.2離心機查閱文獻23得知，我國國內(nèi)各廠多采用連續(xù)式離心機來

45、分離母液中的硫酸銨結(jié)晶。連續(xù)離心機有單級和雙級兩種，其生產(chǎn)能力分別為23t/h和57t/h。因為硫酸銨晶漿酸性強，離心機與硫酸銨晶漿接觸的各種零部件均用不銹鋼耐酸鋼制成。常用的單級臥式活塞推料離心機在轉(zhuǎn)鼓上留有許多孔眼，內(nèi)裝有長縫篩網(wǎng)固定于由電動機帶動的主軸上，硫酸銨料漿經(jīng)加料管進入布料圓錐。由于它與轉(zhuǎn)鼓同時轉(zhuǎn)動，使料漿均勻分布在篩網(wǎng)上，在離心力作用下，母液經(jīng)篩網(wǎng)進入濾液收集室，在篩網(wǎng)上形成硫酸銨濾餅，被推料機推到轉(zhuǎn)鼓邊緣時，用洗水管噴出熱水加以洗滌，從而除去顆粒間殘留的母液，硫酸銨再進入干燥器，洗水和濾液一起返回飽和器。篩網(wǎng)是用不銹鋼棒條編成的，是離心機最易損壞的部件，篩網(wǎng)損壞后可以調(diào)換和再

46、生。5.3結(jié)晶槽結(jié)晶槽的作用是對含有硫酸銨的母液進行水力選粒。由參考文獻24可知，飽和器制取硫酸銨采用的結(jié)晶槽有多種型式，本設計選用型式見圖5.1。該結(jié)晶槽用鋼板焊制，內(nèi)壁襯以防酸層，并設有伸入設備的選料裝置，它由杯形件構(gòu)成。杯形件內(nèi)裝有向下擴寬的供料管，供料管通入固定在杯形件下端的漏斗。含有結(jié)晶的懸浮液沿供料管進入，從漏斗折回，上升到選粒截面。較大的晶粒，其沉降速度大于升向選粒截面的液流速度，使經(jīng)環(huán)形件和漏斗之間的環(huán)形縫隙排入結(jié)晶槽的下部，由此進入離心機。含小粒結(jié)晶的母液沿環(huán)形杯件上升，經(jīng)溢流管排入飽和器，使結(jié)晶繼續(xù)長大。選粒截面上的上升流速度是懸浮液中古香含量小于30%的流體計算確定的，約

47、為5cm/s。1-環(huán)形件；2-供料管；3-漏斗；4-溢流管；5-出料口圖5.1 結(jié)晶槽結(jié) 論本設計采用的硫酸回收氨生成硫酸銨工藝是化學吸收，其反應速率快，反應不可逆，故用該方法回收氨效果較好?？墒姑簹夂绷?0mg/m3.通常認為煤氣含氨100mg/m3即可有效防止粗苯系統(tǒng)的設備腐蝕、堵塞。本設計選用的飽和器法的工藝方法回收氨是一項比較成熟的工藝。將焦爐煤氣首先冷卻至2535，經(jīng)鼓風機和經(jīng)電捕焦油器除去煤焦油霧，然后進入硫酸銨飽和器內(nèi)與硫酸母液充分接觸生成硫酸銨，同時將初冷時生產(chǎn)的剩余氨水進行蒸餾，蒸出的氨也通如飽和器與硫酸接觸，氨被硫酸吸收生成硫酸銨。此方法工藝過程簡單，生產(chǎn)成本低，在國內(nèi)焦

48、化廠已得到廣泛應用。經(jīng)過設計計算，該設計工藝基本可完成既定設計任務，即完成44200m3/h焦爐煤氣中氨回收的工藝目標和水平。煤氣中氨含量為1%1.5%，最終核算氨的產(chǎn)率為0.3%，飽和器后煤氣含氨量為0.03g/m3。煤氣預熱溫度64.9，飽和器出口煤氣中水蒸氣分壓7.43kpa，母液最低溫度52.5，得到硫酸銨產(chǎn)量1478.36kg/h，而硫酸的消耗量為1407.14kg/h。并且通過結(jié)晶分離所得的硫酸銨晶體，顆粒較大，含雜質(zhì)較少，可作為肥料使用，也可以作為生產(chǎn)其他肥料的原料加以利用。參考文獻1何建平.煉焦化學產(chǎn)品回收與加工m.北京:化學工業(yè)出版社，2005.2王五喜.煉焦化學產(chǎn)品的精制與加工利用m.北京:冶金工業(yè)出版社,1989.3肖瑞華.煤化學產(chǎn)品工藝學m.北京:冶金工業(yè)出版社,2003.4庫咸熙.煉焦化學產(chǎn)品回收與加工m.北京:冶金工業(yè)出版社,1984.5郭樹才.煤化工工藝學m.北京:化學工業(yè)出版社,1995.6浙江大學,華東