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1、納米tio2制備探究x射線衍射儀表征分析圖1是不同溫度熱處理下純t i 0 2的衍射圖.從圖 可以看出,t i 0 2金紅石結(jié)構(gòu)衍射峰隨著溫度的升高強(qiáng)度 減小,而銳鈦礦結(jié)構(gòu)的衍射峰則隨著溫度的升高而強(qiáng)度增 強(qiáng),但兩相始終共存.圖2是不同溫度熱處理下f e-t i 0 2的衍射圖像.摻雜了 f e后的t i 0 2在溫度6 5 0 °c 時(shí)幾乎僅有金紅石結(jié)構(gòu),這說明fe 3+的摻入改變了其結(jié) 晶度,影響晶體的生長(zhǎng),促進(jìn)t i 0 2由銳鈦礦向金紅石 7、板鈦礦和無定形態(tài)的轉(zhuǎn)變.在圖中還觀察到極微弱 的f e 2 0 3的衍射峰,其可能的原因是f e 3 +和t i 4 +具有相近的離子
2、半徑,所以f e 3 +有可能均勻分散于 t i 0 2晶格中,不形成f e 2 0 3;也有可能是f e 3 + 摻雜量太少,由于t i 0 2衍射峰的寬化掩蓋了極弱的f e 2 0 3衍射峰8 ( a表示銳鈦礦的衍射峰,r為金紅石 結(jié)構(gòu)衍射峰).掃描電鏡表征分析圖3和圖4分別為純t i 02和fet i 02的s em從圖中可以看出,純t i 0 2的形貌為單個(gè)球形顆粒, 球半徑在2 0 04 0 0 nm左右.摻鐵后的t i 0 2的形 貌仍然為單個(gè)球形顆粒,這說明摻鐵并沒有對(duì)t i 0 2的形 貌產(chǎn)生影響,并且球半徑在4 01 0 0 nm左右,這是由 于fe3+離子半徑(0 . 0
3、6 4 5 nm)與?。?4+離 子半徑(0 . 0 6 8 n m )相近,f e 3 +離子在t i 0 2 中的摻雜為同晶取代9,使得t i 0 2銳鈦礦的晶形生 長(zhǎng)受到抑制,同時(shí)t i 0 2的粒徑大幅度減小,鐵與t i 0 2顆粒表面相接觸會(huì)有效防止t i 0 2光催化過程中電子 與空穴的復(fù)合,從而提高t i 0 2本身的光催化能力.紫外一可見分光光度計(jì)表征分析圖5是在室溫下攪拌,3 5 °c恒溫下干燥,6 5 0 °c 下燒結(jié)的純t i 0 2粉末與f e -t i 0 2粉末中的紫外 可見光分光光度吸收曲線圖.其中曲線b f中fe與t i 0 2的摩爾量比分別
4、分別為1. 0%至9. 0%.由圖可 見,純t i 0 2在300 n m以外的范圍內(nèi)已沒有吸收峰, 如圖5 a曲線所示.fetio2在360400nm 范圍內(nèi)出現(xiàn)最大吸收峰,如圖5 d曲線所示.由圖5中的b、 c、d曲線的變化可以明顯看岀,隨著f e附著在t i o 2 表面數(shù)量的增加,樣品吸收峰也發(fā)生了較為明顯的紅移和增 強(qiáng).這主要是因?yàn)閾诫s的f e 3+離子形成電子陷阱,減少 了電子和空穴的復(fù)合,從而可提高量子效率,進(jìn)而有助于光 催化效率的提高.當(dāng)控制p h值為3、室溫?cái)嚢琛? 5 °c恒溫烘干時(shí), 配制不同摩爾質(zhì)量比的樣品,并對(duì)樣品進(jìn)行表征,發(fā)現(xiàn)隨著 f e摻雜摩爾質(zhì)量比的增加,樣品對(duì)光的吸收強(qiáng)度和波長(zhǎng)范 圍先增加后減少.結(jié)果顯示當(dāng)6 5 0 °c燒結(jié)、庁6與丁 i 0 2的摩爾質(zhì)量比為5 %時(shí),制備的t i 0 2納米粉
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