平行檢驗的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

1、藥品檢驗分析的精密度要求一、平行試驗的要求 藥品檢驗所實驗室質(zhì)量管理規(guī)范規(guī)定：1 熔點：平行測定 3次；2 吸收系數(shù)：平行試驗2份；3 酸值：平行試驗2份；4.含氟量：平行試驗2份；5 .含氮量：平行試驗2份；6 干燥失重：失重為1%以上者平行試驗2份；7水份（費休氏法）：平行試驗3份；8浸出物：平行試驗2份；9含量測定：平行試驗2份。含量測定必須平行測定兩份，平行試驗結(jié)果應(yīng)在允許相對偏差限度之內(nèi),以算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，若一份合格,另一份不合格不能取其平均值 ，應(yīng)重新測定。、含量測定的精密度要求測定方法相對平均偏差容量法< 2%氮測定法< 3%紫外可見分光光度法對照品比較法 2

2、%比色法w 3%薄層色譜掃描法< 5%咼效液相色譜法w 2%蒸發(fā)光散射檢測w 5%氣相色譜法w 2%三、其它精密度要求1干燥失重 最大允許相對平均偏差不超過2%2、 水份（費休氏法）最大允許相對平均偏差不超過1%3、 中藥材測定水分，以連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為烘干終點；西藥測定水分，以連續(xù)兩次稱重的 差異不超過為烘干終點。4、 滴定液標(biāo)定和復(fù)標(biāo)最大允許相對偏差分別不得超過%標(biāo)定和復(fù)標(biāo)者之間的相對平均偏差不得過。合肥合源藥業(yè)有限公司 質(zhì)量部2010年7月1日相對偏差限度匯總藥品檢驗工作中常采取雙份或多份平行檢測的方法來控制檢測質(zhì)量，通過計算精密度來判斷結(jié)果。下面我把一些方法的精密度

3、要求匯總一下供同行參考：1 、儀器分析法最大允許相對偏差不得超過2%；2 、容量分析法最大允許相對偏差不得超過%3 、重量法最大允許相對偏差不得超過 %4 、滴定液標(biāo)定和復(fù)標(biāo)最大允許相對偏差分別不得超過%標(biāo)定和復(fù)標(biāo)者之間的相對偏差不得過%；5 、干燥失重最大允許相對偏差不超過 2%6 、氮測定法最大允許相對偏差不得超過1%7 、氧瓶燃燒法最大允許相對偏差不得超過%8 、提取法最大允許相對偏差不得超過3%9 、恒重前后兩次稱重不超過；10 、中藥材測定水分，以連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為烘干終點；西藥測定水分，以連續(xù)兩次稱重的差異不超過為烘干終點。一、準(zhǔn)確度1 、絕對誤差=測量結(jié)果一已知真實

4、值2 、相對誤差=絕對誤差/真實值X 100%相對誤差愈小，表示準(zhǔn)確度愈高二、精密度（RSD用來衡量分析結(jié)果好壞的程度，就是在同一實驗中，每次測定結(jié)果和它們的平均值符合的程度，通常用偏差來表示。偏差：絕對偏差=測得值一平均值相對偏差=絕對偏差/平均值X 100% 6均差=將各次絕對偏差平均得平均偏差平均相對偏差=均差/平均值X 100%平均相對偏差就是用來表示測定結(jié)果的精密度的要求：（標(biāo)準(zhǔn)液三% 原料藥品三% 一般制劑三% ,比色分析為1-2%）1. 含量測定必須平行測定兩份，平行試驗結(jié)果應(yīng)在允許相對偏差限度之內(nèi)以算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，若一份合格,另一份不合格不能取其平均值，應(yīng)重新測定相對偏

5、差=*100%2. 誤差限度：容量分析法最大允許相對偏差w%;重量分析法最大允許相對偏差w%;高效液相色譜測定法最大允許相對偏差w%,其余儀器分析法最大允許相對偏差w%;滴定液最大允許相對偏差w%;關(guān)于平行樣品的相對偏差問題！ ！1. 含量測定必須平行測定兩份，平行試驗結(jié)果應(yīng)在允許相對偏差限度之內(nèi) .以算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，若一份合格,另一份不合格不能取其平均值，應(yīng)重新測定.相對偏差的計算公式？a：相對偏差是用兩者之差除以兩者之和乘以百分之百，b：用兩者之差除以兩者的平均值乘以百分之百，C：用兩者中較大的減去兩者平均值再除以兩者平均值，大家來說說那種算法是正確的。2. 誤差限度：容量分析法最

6、大允許相對偏差 w%;重量分析法最大允許相對偏差 w%;高效液相色譜測定法最大允許相對偏差w%，其余儀器分析法最大允許相對偏差 w%;滴定液最大允許相對偏差 w%;有沒有戰(zhàn)友注意過，有沒有權(quán)威的要求。各位都是怎么樣處理這些數(shù)據(jù)的？1.高效液相色譜法含量測定的對照溶液和樣品供試溶液每份至少注樣2次，由全部注樣結(jié)果(n>4)求得平均值，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD) 般應(yīng)不大于 %.2. 非水滴定法(1) 原料藥用高氯酸滴定液直接滴定者，相對偏差不得過% ；用堿滴定液直接滴定者，相對偏差不得過 % 。(2) 制劑需提取或蒸干后用高氯酸滴定液滴定者，相對偏差不得過% ，若提取洗滌等操作步驟繁復(fù)者，相對偏差不得過 % 。3 .紫外分光光度法2 份，計算分光光度法 稱量應(yīng)按藥典規(guī)定要求。配制測定溶液時稀釋轉(zhuǎn)移次數(shù)應(yīng)盡可能少，