電子顯微技能分析訓(xùn)練(SEM)實(shí)驗(yàn)報(bào)告(封面)

1、哈爾濱工業(yè)大學(xué)電子顯微鏡分析技能訓(xùn)練掃描電子顯微鏡部分實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓 名 學(xué) 號(hào) 專 業(yè) 學(xué) 院 引 言本人通過對(duì)掃描電子顯微鏡分析技能訓(xùn)練實(shí)驗(yàn)課的學(xué)習(xí)，學(xué)會(huì)了使用掃描電鏡拍攝樣品的表面形貌、對(duì)感興趣的區(qū)域進(jìn)行成分分析（包括點(diǎn)分析、線分析以及面分析）、標(biāo)定菊池花樣及觀察了晶體的晶向分布，并且觀察了FIB電鏡樣品制備過程。掃描電子顯微鏡是1965年發(fā)明的較現(xiàn)代的細(xì)胞生物學(xué)研究工具。其成像原理與透射電子顯微鏡不同，它不用電磁透鏡放大成像，而是以類似電視攝像顯像的方式，利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)出來的各種物理信號(hào)來調(diào)制成像的，其中主要是樣品的二次電子發(fā)射。用掃描電鏡觀察斷口時(shí)，樣品不必復(fù)制，可

2、直接進(jìn)行觀察，這給分析帶來了極大的方便。目前，顯微斷口的分析工作大都是用掃描電子顯微鏡來完成的。由于電子槍效率的不斷提高，使掃描電子顯微鏡樣品室附近的空間增大，可以裝入更多的探測器。因此，目前掃描電鏡不只是分析形貌像，它還可以和其他的分析儀器組合，使人們能夠在同一臺(tái)儀器上進(jìn)行形貌、微區(qū)成分和晶體結(jié)構(gòu)等多種微觀組織結(jié)構(gòu)信息的同位分析。第1章 掃描電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu)圖1 掃描電鏡基本結(jié)構(gòu)示意圖1.1 電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室。1.1.1 電子槍掃描電子顯微鏡中電子槍與透射電鏡中的電子槍相似，只是加速電壓比透射電子顯微鏡低。采用普通熱陰極電子槍的時(shí)候，掃描電子

3、束的直徑可達(dá)6nm左右。若采用六硼化鑭陰極和場發(fā)射電子槍，電子束束徑還可以進(jìn)一步縮小。1.1.2 電磁透鏡掃描電子顯微鏡中各電磁透鏡都不作成像作用，而是作為聚光鏡用，它們的功能只是把電子槍的束斑（虛光源）逐級(jí)聚焦縮小，使原來直徑約為50微米的束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)個(gè)納米的細(xì)小斑點(diǎn)。掃描電鏡一般包括三個(gè)聚光鏡。第一個(gè)聚光鏡和第二個(gè)聚光鏡的作用是可以把電子束光斑縮??；第三個(gè)透鏡是弱磁透鏡，具有較長的焦距。從而能夠使樣品室和透鏡之間留有一定的空間，以便裝入各種信號(hào)探測器。圖2 掃描電子顯微鏡結(jié)構(gòu)原理框圖1.1.3 掃描線圈掃描線圈的作用是電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面作有規(guī)則的掃動(dòng)，電子束在樣品上的掃描動(dòng)作

4、保持嚴(yán)格同步，因?yàn)樗麄兪怯赏粧呙璋l(fā)生器控制的。1.1.4 樣品室樣品室內(nèi)除了放置樣品外，還安置信號(hào)探測器。各種不同信號(hào)的收集和相應(yīng)檢測器的安放有很大的關(guān)系，如果安置不當(dāng)，則有可能收不到信號(hào)或則收到的信號(hào)很弱，從而影響分析精度。1.2 信號(hào)收集處理和圖像顯示記錄系統(tǒng)二次電子、背散射電子和透射電子的信號(hào)都可以采用閃爍計(jì)數(shù)器來進(jìn)行檢測，并將所得的信號(hào)調(diào)制，從而能夠在顯像管上看到一幅反映樣品各點(diǎn)狀態(tài)的掃描電子顯微圖像。1.3 真空系統(tǒng)為保證掃描電子顯微鏡光學(xué)系統(tǒng)的正常工作，對(duì)鏡筒內(nèi)的真空度有一定的要求。第2章 掃描電子顯微鏡的工作原理掃描電鏡從原理上講就是利用聚焦得非常細(xì)的高能電子束在試樣上掃描，由

5、于高能電子束與樣品物質(zhì)的相互作用，產(chǎn)生了各種物理信息。通過對(duì)這些信息的接受、放大和顯示成像，獲得測試試樣表面形貌的觀察。當(dāng)一束極細(xì)的高能入射電子轟擊掃描樣品表面時(shí)，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時(shí)可產(chǎn)生電子-空穴對(duì)、晶格振動(dòng)（聲子)、電子振蕩（等離子體）。這些信號(hào)被相應(yīng)的信號(hào)探測器接收，經(jīng)過放大送到顯像管的柵極上，從而可以在顯像管上看到一幅反映樣品各點(diǎn)狀態(tài)的掃描電子顯微圖像。2.1 掃描線圈工作原理圖3 電子束在樣品表面進(jìn)行的掃描方式如圖3所示，當(dāng)電子束進(jìn)入上偏轉(zhuǎn)線圈時(shí)方向發(fā)生轉(zhuǎn)折，然后又進(jìn)入

6、下偏轉(zhuǎn)線圈，使它的方向發(fā)生第二次轉(zhuǎn)折。發(fā)生二次偏轉(zhuǎn)的電子束通過末級(jí)透鏡的光心射到樣品表面。在電子束偏轉(zhuǎn)的同時(shí)還帶有一個(gè)逐行掃描動(dòng)作，電子束在上下偏轉(zhuǎn)線圈的作用下，在樣品表面掃描出方形區(qū)域，樣品上各點(diǎn)收到電子束轟擊時(shí)發(fā)出的信號(hào)可由信號(hào)探測器接收，并通過顯示系統(tǒng)在顯像管熒光屏上按強(qiáng)度描繪出來。如果電子束經(jīng)上偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)折后未經(jīng)下偏轉(zhuǎn)線圈改變方向，而直接由末級(jí)透鏡折射到入射點(diǎn)位置，這種掃描方式稱為角光柵掃描或搖擺掃描。2.2 電子束與固體樣品接觸作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)2.2.1 背散射電子背散射電子是被固體樣品中的原子反彈回來的一部分入射電子。其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。彈性背散射電子是指被樣

7、品中原子核反彈回來的，散射角大于90°的那些入射電子。非彈性背散射電子是入射電子和樣品核外電子撞擊后產(chǎn)生的非彈性散射，不僅方向改變，能量也有不同程度的損失。背散射電子來自樣品表層幾百納米的深度范圍。由于它的產(chǎn)額能隨著樣品原子序數(shù)的增大而增多，所以不僅能用做形貌分析，而且可以用來顯示原子序數(shù)襯度，定性的用作成分分析。圖4 電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)2.2.2 二次電子在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的樣品原子核外電子稱為二次電子。二次電子一般都是在表層510nm深度范圍內(nèi)發(fā)射出來的，它對(duì)樣品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效的顯示樣品的表面形貌。2.2.3 吸收電子入

8、射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)過多次非彈性散射能量損失殆盡，最后被樣品吸收。若在樣品和地之間接入一個(gè)高靈敏度的電流表，就可以測得樣品對(duì)地的信號(hào)。當(dāng)電子束入射一個(gè)多元素的樣品表面時(shí)，由于不同原子序數(shù)部位的二次電子產(chǎn)額基本上是相同的，則產(chǎn)生背散射電子較多的部位（原子序數(shù)較大）其吸收電子的數(shù)量就越少。2.2.4 透射電子如果被分析的樣品很薄，那么就會(huì)有一部分入射電子穿過薄樣品而成為透射電子。2.3 信號(hào)處理信號(hào)電子進(jìn)入閃爍體后即引起電離，當(dāng)離子和自由電子復(fù)合后就產(chǎn)生可見光。可見光信號(hào)通過光導(dǎo)管送入光電倍增器，光信號(hào)放大，即又轉(zhuǎn)化為電流信號(hào)輸出，電流信號(hào)經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號(hào)。如前所述，由于鏡筒中的電

9、子束和顯像管中電子束是同步掃描的，而熒光屏上每一點(diǎn)的亮度是根據(jù)樣品被激發(fā)出來的信號(hào)強(qiáng)度來調(diào)制的，因此樣品上各點(diǎn)的狀態(tài)不同，所接收到的信號(hào)也不相同，于是就可以在顯像管上看到一幅反映樣品各點(diǎn)狀態(tài)的掃描電子顯微圖像。第3章 掃描電鏡操作規(guī)程3.1 換裝試樣點(diǎn)擊Beam on，然后點(diǎn)擊Vent。打開氮?dú)馄糠艢?，一段時(shí)間后輕輕拉開樣品室，停止送氮?dú)?。取出或者放置試樣（樣品高度介?mm-16mm之間），關(guān)閉艙門抽真空，確定真空?qǐng)D標(biāo)變綠。點(diǎn)擊Bean on，確定電流和電壓，最后點(diǎn)擊圖像播放。3.2 照射二次電子圖像圖5 二次電子圖像（左）二次電子圖像1000倍 （右）二次電子圖像10000倍選擇合適的電流

10、和電壓，并且使樣品臺(tái)處于中心位置。使用小鍵盤加減號(hào)調(diào)節(jié)放大倍數(shù)，左鍵雙擊觀察位置；選定位置后和倍數(shù)后左鍵點(diǎn)擊聚焦框移動(dòng)，圖像最清楚后左鍵點(diǎn)擊框外一點(diǎn)，從而完成調(diào)焦步驟；按住shift鍵，同時(shí)按住鼠標(biāo)右鍵移動(dòng)鼠標(biāo)找到最清楚的位置，再進(jìn)行調(diào)焦從而消除像散。按住F4拍照并保存。3.3 成分分析使用計(jì)算機(jī)中的軟件INCA。首先選擇感興趣的區(qū)域，然后選取三個(gè)點(diǎn)進(jìn)行成分分析，然后對(duì)感興趣的區(qū)域進(jìn)行成分分析；重新選擇感興趣的區(qū)域，進(jìn)行先掃描分析成分變化；掃描某個(gè)區(qū)域，做出成分面分布。3.4 菊池線標(biāo)定及晶向分布掃描選取感興趣的區(qū)域，并且選取一點(diǎn)，做出菊池花樣，并且使用軟件進(jìn)行標(biāo)定。然后選取一個(gè)區(qū)域，掃描該區(qū)

11、域做出其晶向分布圖像。3.5 FIB電鏡樣品制備首先，通過電子束不斷削薄，從而制出樣品；對(duì)樣品做一個(gè)U-CUT，然后用探針接觸樣品，并將探針與樣品焊接在一起，繼續(xù)切割使試樣與基體脫離，將樣品移動(dòng)到支架上，兩端同時(shí)平穩(wěn)降落；最后，將樣品與支架焊接，然后通過電子切削掉探針與樣品的連接處。第4章 掃描電鏡的應(yīng)用掃描電鏡適用于觀察材料的微觀形貌，能進(jìn)行顯微結(jié)構(gòu)的分析和納米尺寸的研究，下面我結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)中的資料來闡述一下掃描電鏡的應(yīng)用。4.1 成分分析圖6 不同椰殼粉末摻雜下的污泥基生物碳陽極的SEM圖圖b-e是不同椰殼粉末摻雜下的污泥基生物碳陽極的SEM圖。由圖可知，污泥基生物碳陽極材料是由比較大的不

12、定形的顆粒和碳的微粒組成，表面都很粗糙。結(jié)果表明，生物碳原料中摻雜的椰殼粉末的含量越多，生物碳材料表面的細(xì)小的碳顆粒物越多。因此這些細(xì)小的顆粒是來源于已經(jīng)被充分磨碎的椰子殼粉末。SPS分析表明，污泥基生物碳陽極中主要含有C、O、N、P、Fe等元素。4.2 形貌分析圖7 Mg-Al合金在不同碾磨時(shí)間后的SEM圖像(a) 0 h (b) 1 h (c) 2 h (d) 3 h (e) 4 hMg-Al合金在不同碾磨時(shí)間后的SEM圖像如圖7所示，由結(jié)果可知，隨著碾磨時(shí)間的增加，球形粉末變成細(xì)小和薄層狀的結(jié)構(gòu)，在碾磨4小時(shí)后，合金顆粒變的不規(guī)則，出現(xiàn)多層結(jié)構(gòu)。4.3 斷口分析圖為PEEK試樣拉伸實(shí)驗(yàn)的

13、斷口組織形貌，分析結(jié)果可知，PEEK為缺口弱化的材料，其斷裂分為保持原狀的階段和某點(diǎn)發(fā)生快速斷裂的階段，斷裂機(jī)制為線彈性斷裂。圖8 PEEK疲勞試驗(yàn)的斷口形貌SEM圖像(a) 最初褶皺 (b)拋物線標(biāo)記 (c)疲勞光條紋(d) 斑點(diǎn)形貌表示裂紋，箭頭表示裂紋生長方向參考文獻(xiàn)1 周玉材料分析方法M北京：機(jī)械工業(yè)出版社，2011：184-1882 Yong Yuan, Ting LiuConversion of sewage sludge into high-performance bifunctional electrode materials for microbial energy harvestingJJournal of Materials Chemistry A，2015，3：8475-84823 Michacl C. Sobieraj, James E. MurphyNotched fatigue behavior of PEEKJBiomat