年產(chǎn)xxxx噸三氯氫硅流化床反應(yīng)器設(shè)計

1、遂軟施二理必孚Wuhan Institute of Technology課程設(shè)計說明書武漢工程大學(xué)化工與制藥學(xué)院課程設(shè)計說明書課題名稱年產(chǎn)XXXX噸三氯氫硅流化床反應(yīng)器設(shè)計專業(yè)班級15級化工7班學(xué)生學(xué)號12學(xué)生姓名吳元欣學(xué)生成績指導(dǎo)教師戢峻課題工作時間12月28日1月12日武漢工程大學(xué)化工與制藥學(xué)院課程設(shè)計任務(wù)書 專業(yè) 化學(xué)工程與工藝 班級 15 級化工 7 班 學(xué)生姓名吳元欣發(fā)題時間： 20158 年 12 月 28 日一、 課 題名稱年產(chǎn) xxxxx 噸三氯氫硅流化床反應(yīng)器設(shè)計二、 課 題條件（文獻(xiàn)資料、儀器設(shè)備、指導(dǎo)力量） 本設(shè)計所需的三氯氫硅資料和計算所用相關(guān)手冊、工具書，及計算機(jī)、打

2、印機(jī)設(shè)備等具備；指導(dǎo) 教師具有多年的課程設(shè)計指導(dǎo)經(jīng)歷。設(shè)計任務(wù) 根據(jù)設(shè)計條件，通過物料衡算、熱量衡算，反應(yīng)器的選型、催化劑的用量等，設(shè)計出符合生產(chǎn)要求的反 應(yīng)器，并繪制出氯乙烯反應(yīng)工段的流程圖與反應(yīng)器設(shè)備的工藝條件圖。四、設(shè) 計所需技術(shù)參數(shù)年產(chǎn)量：xxxx噸/年，年工作日：330天（即年工作 8000小時），一年內(nèi)的約35天用于固定的停車設(shè)備檢修及緊急情況處理；工藝：自定，建議硅氫氯化法；原料組成（ wt% ）3103級金屬硅，主要成分：Si含量： %, H2O含量：，雜質(zhì)，硅粉的粒徑 dp : 100150卩m計算中取dp=125卩m。氯化氫氣體。主要成分：HCI含量：%，CI2含量：1%，

3、H2O含量：，黏度 卩=x 15m/s，氯化氫氣體在反應(yīng)溫度和壓力下的密度算法示例如下：氯化氫氣體在反應(yīng)溫度和壓力下的導(dǎo)熱系數(shù)入=反應(yīng)器設(shè)計條件：流化數(shù)K=28，,反應(yīng)器帶岀的塵粒粒徑不大于80卩m,流化床墜底錐角為90°流化床過渡段錐角度為a=158o,本設(shè)計中流化床換熱分別采用半圓管夾套換熱器和列管換熱器。五、設(shè)計說明書內(nèi)容1. 概述2. 三氯氫硅的生產(chǎn)工藝3. 工藝方案和反應(yīng)器型式的確定4. 物料衡算與熱量衡算5. 流化床反應(yīng)器設(shè)計6. 安全與環(huán)保設(shè)計說明7. 結(jié)論8. 參考文獻(xiàn)9. 附圖附圖 1. 三氯氫硅合成工段流程圖附圖 2. 流化床反應(yīng)器裝配圖六、進(jìn) 度計劃第一階段：1

4、2月28日1月4日工藝計算與設(shè)備計算第二階段：1月5日1月12日 繪圖、撰寫設(shè)計報告，答辯xxxx 噸所需的該課程設(shè)計為三氯氫硅流化床反應(yīng)器設(shè)計，設(shè)計流程為：首先通過物料衡算計算得出年產(chǎn) 原料量。再通過熱量衡算得出設(shè)備熱負(fù)荷，作為設(shè)備設(shè)計基礎(chǔ)。查文獻(xiàn)可得各物料參數(shù)及物料物性。在 確定流化床的各項參數(shù)后，進(jìn)行流化床工藝的設(shè)計計算，得到滿足流化床工藝要求的流化床反應(yīng)器數(shù)據(jù)， 這些參數(shù)即為流化床的實際參數(shù)。確定流化床的各項參數(shù)后，再確定流化床內(nèi)部構(gòu)件的設(shè)計，主要有換 熱器的設(shè)計和內(nèi)部構(gòu)件的設(shè)計。查文獻(xiàn)可得選用列管換熱器，根據(jù)熱量衡算得到換熱器的換熱面積，列 管參數(shù)。構(gòu)件主要有氣體分布器和擋板的設(shè)計，

5、由流化床設(shè)計參數(shù)可得。再選擇流化床的附件，主要有 支座及管材的選擇，支座可以通過流化床的高度，流化床的直徑來確定流化床支座的類型及參數(shù)。管材 的確定主要通過床層填料及床層壓力來確定。最后在設(shè)計計算的基礎(chǔ)上進(jìn)行流化床的機(jī)械設(shè)計，確定了 流化床的壁厚，封頭厚度，流化床反應(yīng)器質(zhì)量負(fù)荷等參數(shù)。根據(jù)計算設(shè)計出流化床反應(yīng)器，確定流化床的流化速度為 s 和高度為，確定膨脹的比為，床層直徑 為，空隙率，流化床壓降為39507Pa,換熱器理論傳熱面積為，多熱油質(zhì)導(dǎo)量為，換熱管數(shù)為52。關(guān)鍵詞：流化床；設(shè)計；反應(yīng)器；參數(shù)AbstractThe course is designed to trichlorosila

6、ne fluidized bed reactor design, the design process : first calculated annual amount ofxxxx tons of raw materials required by the mass balance. Then we can get through the heat balance device thermal load, as the device design basis. Richard literature available each material parameters and material

7、 properties. Then fluid bed reactor design, determines the fluidized bed fluidizing velocity and height, to determine the expansion ratio, bed diameter, porosity, thickness, and the fluidized bed pressure determining the parameters of the fluidized bed, the fluidized bed process of design calculatio

8、ns, technical requirements are met fluidized bed fluidized bed reactor data, the actual parameters of these parameters is a fluidized bed. Determine the parameters of the fluidized bed, and then determine the design of the inner member of the fluidized bed, the main design of heat exchanger design a

9、nd internal components. Richard literature available choice of tube heat exchangers, heat balance obtained according to the heat exchanger heat transfer area, out of the parameters. Member main gas distributor and bezel design, the design parameters can be obtained from the fluidized bed.According t

10、o the fluidized-bed reactor designed to calculate, determine fluidized bed fluidizing velocity / s and a height of , to determine the expansion ratio of , the bed having a diameter of , the porosity of , a fluidized bed pressure drop 39507Pa, heat transfer area of the theory of , more heat conductio

11、n amount of oily , the number of tubes 52.Keywords : fluidized bed; design; reactors; Parameters目錄摘 要 - 0 -Abstract - 0 - 第一章 概述 - 0 -產(chǎn)品的性質(zhì)及用途 - 0 - 三氯氫硅市場分析 - 0 - 產(chǎn)品價格分析 - 0 -第二章 三氯氫硅的生產(chǎn)工藝 - 1 - 硅氫氯化法 - 1 -SiC4 H2 還原法-4-第三章 工藝方案和反應(yīng)器型式的確定 - 2 - 三氯氫硅生產(chǎn)工藝 - 2 -反應(yīng)器類型 - 2 -流化床反應(yīng)器 - 2 - 固定床反應(yīng)器 - 2 - 管式反應(yīng)

12、器 - 2 - 反應(yīng)器選擇 - 2 - 第四章 物料衡算與熱量衡算 - 5 -總論 - 5 -物料衡算 - 5 -總項目核算- 6-物料衡算- 6-熱量衡算- 7-物料參數(shù)及物料概況 - 9 - 流化床反應(yīng)器的工藝設(shè)計 - 11 - 設(shè)計參數(shù) - 11 - 流化床反應(yīng)器工藝設(shè)計計算- 12 -流化床反應(yīng)器工藝設(shè)計數(shù)據(jù)匯總 - 17 - 流化床內(nèi)部構(gòu)件的設(shè)計- 18 -換熱器 - 18 - 內(nèi)部構(gòu)件- 22 -流化床附件的選擇 - 24 - 支座選擇- 24 -管材選擇- 25 -流化床反應(yīng)器的機(jī)械設(shè)計 - 26 -流化床壁厚計算 - 27 - 封頭厚度計算- 28 -容器的開孔與補(bǔ)強(qiáng) - 29

13、 - 流化床質(zhì)量載荷 - 33 - 流化床強(qiáng)度及穩(wěn)定性校核- 33 - 35 -流化床反應(yīng)器機(jī)械設(shè)計數(shù)據(jù)匯總 第六章 安全與環(huán)保 - 57 - 第七章 結(jié)論- 36 -參考文獻(xiàn)- 39 -附圖- 41 -第一章 概述產(chǎn)品的性質(zhì)及用途氯氫硅是生產(chǎn)有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑的重要原料。 有機(jī)硅產(chǎn)品是一類性能優(yōu)異而獨(dú)特的新型化工材料，應(yīng)用范圍遍及國防、國民經(jīng)濟(jì)乃至人們?nèi)粘Ｉ畹母鱾€領(lǐng)域，已發(fā)展成為技術(shù) 密集、資金密集、附加值高、在國民經(jīng)濟(jì)中占有一定地位的新型工業(yè)體系，并使相關(guān)行 業(yè)獲得了巨大的經(jīng)濟(jì)效益。有機(jī)硅產(chǎn)品人致分為硅油、硅橡膠、硅樹脂、硅烷偶聯(lián)劑等 4 人類產(chǎn)品。將三氯氫硅與氯乙烯或氯丙烯進(jìn)行合成反應(yīng)，再

14、經(jīng)精餾提純，得到乙烯基或丙烯基系列 硅炕偶聯(lián)劑產(chǎn)品。硅烷偶聯(lián)劑幾乎可與任何一種材料交聯(lián)，包括熱固性材料、熱塑性材 料、密封劑、橡膠、親水性聚合物以及無機(jī)材料等，在太陽能電池、玻璃纖維、增強(qiáng)樹 脂、精密陶瓷纖維和光纖保護(hù)膜等方面扮演著重要角色，并在這些行業(yè)中發(fā)揮著不可或 缺的重要作用。四氯化硅是三氯氫硅生產(chǎn)中極為重要的原輔料，同樣具有廣闊的市場需 求空間。三氯氫硅還是制造多晶硅的主要原料，將三氯氫硅還原可以得到高純度的多晶硅。當(dāng)熔 融的單質(zhì)硅凝固時，硅原子以金剛石品格排列成許多晶核，如果這些晶核長成晶面取向 不同的晶粒，則形成多晶硅。多晶硅按純度分類可以分為冶金級(金屬硅 )、太陽能級、電子級。

15、多晶硅產(chǎn)品的主要用途：(1) 可做成太陽能電池，將輻射能轉(zhuǎn)變?yōu)殡娔埽?2) 高純的晶體硅是重要的半導(dǎo)體材料；(3) 金屬陶瓷、宇宙航行的重要材料；(4) 光導(dǎo)纖維通信，最新的現(xiàn)代通信手段；(5) 性能優(yōu)異的硅有機(jī)化合物。生產(chǎn)三氯氫硅的主要副產(chǎn)品四氯化硅也是制造有機(jī)硅的主要原料， 它的制成品有硅酸酯、 有機(jī)硅油、 高溫絕緣漆、有機(jī)硅樹脂、硅橡膠和耐熱墊襯材料等。高純的四氯化硅還是制造高純二氧化硅、無機(jī)硅 化合物、石英纖維以及光導(dǎo)纖維的重要原料三氯氫硅市場分析 國內(nèi)三氯氫硅這幾年發(fā)展速度，增長較快。隨著我國經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展，尤其是精細(xì)化工、有機(jī)硅產(chǎn)業(yè)、 電子產(chǎn)品、光纖通訊等行業(yè)的快速發(fā)展，為三氯氫硅

16、的生產(chǎn)和下游產(chǎn)品的開發(fā)提供了巨大的市場空間和 機(jī)遇。隨著我國有機(jī)硅產(chǎn)業(yè)的增長，隨著太陽能電池行業(yè)的飛速發(fā)展，對三氯氫硅的需求量迅速增加。 各地紛紛擴(kuò)建三氯氫硅項目。中國太陽能學(xué)會秘書長孟憲淦介紹，國外對光伏產(chǎn)業(yè)的扶持體現(xiàn)在政策支持上，德國、美國、日本的政 策指引最為有效，通過立法、購電補(bǔ)償、稅收抵扣、投資補(bǔ)貼等方面幫助光伏產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。而我國目前 尚未啟動光伏產(chǎn)業(yè)政策， 因此“兩頭在外 ”的中國光伏產(chǎn)業(yè)必須在國外的供需不平衡中尋找生存空間。 5 年 以后，實際可以利用的材料將為行業(yè)提供 100GW 的電池產(chǎn)能，所以到了 2012 年，多晶硅產(chǎn)能提高達(dá)到 高峰。如果能夠改進(jìn)和開發(fā)新的三氯氫硅生產(chǎn)技

17、術(shù)，將取得原本依賴進(jìn)口的巨大的國內(nèi)市場。產(chǎn)品價格分析 本項目根據(jù)成本、產(chǎn)品性能、市場容量和我國現(xiàn)有三氯氫硅市場價格定位等綜合因素，初步定價為： 三氯氫硅： 10000 元 /噸； 四氯化硅：(暫不計價)付產(chǎn)鹽酸：少量，價值較低，暫不計價。第二章 三氯氫硅的生產(chǎn)工藝硅氫氯化法該方法是用冶金級硅粉或硅鐵、硅銅作原料與 HCl 氣體反應(yīng)，可使用 Cu 或 Fe 基催化劑，反應(yīng)在 200-800 °C和下進(jìn)行，反應(yīng)式如下：2Si+7HCI t HSiC+SiC4 +3H2該反應(yīng)所用反應(yīng)器經(jīng)歷了從固定床、攪拌床到流化床的發(fā)展過程，工藝也從間歇發(fā)展到連續(xù)。反應(yīng)器 由碳鋼制成，預(yù)先將 Si 粒子加

18、入反應(yīng)器，加熱至所需溫度后，從底部連續(xù)通入HCI 氣體，產(chǎn)物及未反應(yīng)原料被連續(xù)輸出，經(jīng)除塵、精制后，用于生產(chǎn)高純多晶硅或高純硅烷。上述反應(yīng)是放熱反應(yīng)，反應(yīng)熱為kj/mol。升高溫度有利于提高反應(yīng)速率，但同時導(dǎo)致HSiCb的選擇性下降。通過優(yōu)化反應(yīng)溫度，可明顯提高HSiC3的選擇率，例如在 300-425 C和2-5kPa條件下使Si與HCI反應(yīng)，產(chǎn)物以600-1000kg/h連續(xù)輸岀，HSiC3的選擇率高達(dá) 80%-88%，副產(chǎn)物包括質(zhì)量分?jǐn)?shù) 1%-2% H2SiC2 和 1%-4%縮聚物，其余為 SiC4l。HCl氣體中的水分對 HSiC3收率有很大影響，因此必須嚴(yán)格干燥。Si與HCl生成H

19、SiCb的反應(yīng)是零級反應(yīng)，使用純度大于 %的 Si 作原料時， HSiCl3 的收率較低。 Anderson 等在一個微型反應(yīng)器中用不同級別的 Si作原料研究了上述反應(yīng)，結(jié)果表明，冶金級Si原料中所含雜質(zhì) AI對反應(yīng)有催化作用，可使反應(yīng)溫度降低，HSiC3收率提高。此外， Anderson和Hoel等研究還發(fā)現(xiàn)，Si原料中Cr和Mn的含量對上述反應(yīng)有明 顯的影響。Cr對HSiC3的選擇性有正面影響，當(dāng)原料中含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)(3-10 00) X 10-5的 Cr時，HSiC3的選擇性可提高15%-20%。但原料中的 Mn卻對Si的反應(yīng)性和 HSiC3的選擇性有負(fù)面影響，因此應(yīng)將其質(zhì)量 分?jǐn)?shù)降至1X

20、 10-4以下。SiCl4 H2 還原法該方法是使SiC4在Cu或Fe基催化劑存在下與 Si和H2于400-800 C和2-4 MPa條件下反應(yīng)，n(H2)/n(SiCM) 二，反應(yīng)式如下：3SiCl4 +2H2 +Si t4HSiC3l (2)該反應(yīng)為平衡反應(yīng)，為提高HSiC3收率，優(yōu)選在有 HCl存在下進(jìn)行，n(HCl)/n(SiCl4)=。原料Si采用冶金級產(chǎn)品，通過預(yù)活化除去表面的氧化物后，可進(jìn)一步提高HSiC3的收率。反應(yīng)器采用流化床，為減少其磨損和腐蝕，其內(nèi)部可用Cr質(zhì)量分?jǐn)?shù) 5% Fe質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%、其他元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)在 0-10%的 NiCrMo 合金制成， 典型的牌號有 Inco

21、nel? 617 ，Inconel? 65，Alloy? 59， Alloy? T21 等。通過在反應(yīng)器中設(shè)置一系列水平擋板，可促進(jìn)氣體的再分布，加強(qiáng)氣-固接觸，使HSiCl3收率增加5%-8%。此外，該擋板還有助于減緩反應(yīng)器的磨損和腐蝕，有利于延長反應(yīng)器的壽命。通常利用外部供熱 裝置向反應(yīng)器內(nèi)部供熱，若采用頻率 1 000-1 500MHz 的微波加熱，可在不使用催化劑條件下，降低能耗 并提高HSiC3的收率。在用上述方法生產(chǎn) HSiCB時遇到的最大問題是催化劑的夾帶流失和催化劑與Si粒子發(fā)生結(jié)塊破壞流態(tài)化第三章工藝方案和反應(yīng)器型式的確定三氯氫硅生產(chǎn)工藝本次設(shè)計采用硅氫氯化法，采用該工藝方法

22、的原因，該方法原料易得，反應(yīng)條件較為簡單，轉(zhuǎn)化率比較高，滿足我們設(shè)計要求。該反應(yīng)所用反應(yīng)器經(jīng)歷了從固定床、攪拌床到流化床的發(fā)展過程，工藝也從間歇發(fā)展到連續(xù)。反應(yīng)器由碳鋼制成，預(yù)先將Si粒子加入反應(yīng)器，加熱至所需溫度后，從底部連續(xù)通入 HCI氣體，產(chǎn)物及未反應(yīng)原料被連續(xù)輸岀，經(jīng)除塵、精制后，用于生產(chǎn)高純多晶硅或高純硅烷。同時這種方法的產(chǎn)物純度比較高流程圖如下：該工藝流程主要有已下幾個環(huán)節(jié)，首先通入單質(zhì)硅在 280 - 300 C與HCI反應(yīng)后得分離回收多余的反應(yīng)物，然后再高溫下和氫氣反應(yīng)得到到純度較高的硅單質(zhì)，加熱至所需溫度后，從底部連續(xù)通入HCI氣體，產(chǎn)物及未反應(yīng)原料被連續(xù)輸出，經(jīng)除塵、精制后

23、，用于生產(chǎn)高純多晶硅或高純硅烷。這樣得到的多晶硅純度較高，可以滿足工藝要求的單質(zhì)硅，純度較高，再通入反應(yīng)器，進(jìn)行工藝生產(chǎn)環(huán)節(jié)。反應(yīng)器類型 流化床反應(yīng)器流化床反應(yīng)器是一種利用氣體或液體通過顆粒狀固體層而使固體顆粒處于懸浮運(yùn)動狀態(tài)，并進(jìn)行氣 固相反應(yīng)過程或液固相反應(yīng)過程的反應(yīng)器。在用于氣固系統(tǒng)時，又稱沸騰床反應(yīng)器。流化床反應(yīng)器在現(xiàn) 代工業(yè)中的早期應(yīng)用為 20 世紀(jì) 20 年代出現(xiàn)的粉煤氣化的溫克勒爐（見煤氣化爐）；但現(xiàn)代流化反應(yīng)技 術(shù)的開拓，是以 40 年代石油催化裂化為代表的。目前，流化床反應(yīng)器已在化工、石油、冶金、核工業(yè)等 部門得到廣泛應(yīng)用。流化床反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)有兩種形式： 有固體物料連續(xù)進(jìn)料和

24、出料裝置，用于固相加工過程或催化劑 迅速失活的流體相加工過程。例如催化裂化過程，催化劑在幾分鐘內(nèi)即顯著失活，須用上述裝置不斷予 以分離后進(jìn)行再生。 無固體物料連續(xù)進(jìn)料和出料裝置，用于固體顆粒性狀在相當(dāng)長時間（如半年或一 年）內(nèi)，不發(fā)生明顯變化的反應(yīng)過程。與固定床反應(yīng)器相比，流化床反應(yīng)器的優(yōu)點(diǎn)是： 可以實現(xiàn)固體物料的連續(xù)輸入和輸出； 流體和 顆粒的運(yùn)動使床層具有良好的傳熱性能，床層內(nèi)部溫度均勻，而且易于控制，特別適用于強(qiáng)放熱反應(yīng)； 便于進(jìn)行催化劑的連續(xù)再生和循環(huán)操作，適于催化劑失活速率高的過程的進(jìn)行，石油餾分催化流化床 裂化的迅速發(fā)展就是這一方面的典型例子。然而，由于流態(tài)化技術(shù)的固有特性以及流化

25、過程影響因素的 多樣性，對于反應(yīng)器來說，流化床又存在很明顯的局限性： 由于固體顆粒和氣泡在連續(xù)流動過程中的 劇烈循環(huán)和攪動，無論氣相或固相都存在著相當(dāng)廣的停留時間分布，導(dǎo)致不適當(dāng)?shù)漠a(chǎn)品分布，降低了目 的產(chǎn)物的收率； 反應(yīng)物以氣泡形式通過床層，減少了氣- 固相之間的接觸機(jī)會，降低了反應(yīng)轉(zhuǎn)化率； 由于固體催化劑在流動過程中的劇烈撞擊和摩擦，使催化劑加速粉化，加上床層頂部氣泡的爆裂和高 速運(yùn)動、大量細(xì)粒催化劑的帶出，造成明顯的催化劑流失； 床層內(nèi)的復(fù)雜流體力學(xué)、傳遞現(xiàn)象，使過程處于非定常條件下，難以揭示其統(tǒng)一的規(guī)律，也難以脫離經(jīng)驗放大、經(jīng)驗操作。近年來，細(xì)顆粒和高氣速的湍流流化床及高速流化床均已有工

26、業(yè)應(yīng)用。在氣速高于顆粒夾帶速度的條件 下，通過固體的循環(huán)以維持床層，由于強(qiáng)化了氣固兩相間的接觸，特別有利于相際傳質(zhì)阻力居重要地位 的情況。但另一方面由于大量的固體顆粒被氣體夾帶而出，需要進(jìn)行分離并再循環(huán)返回床層，因此，對 氣固分離的要求也就很高了。固定床反應(yīng)器 又稱填充床反應(yīng)器，裝填有固體催化劑或固體反應(yīng)物用以實現(xiàn)多相反應(yīng)過程的一種反應(yīng)器。固體物通常呈顆粒狀，粒徑 215mm左右，堆積成一定高度（或厚度）的床層。床層靜止不動，流體通過床層進(jìn)行反應(yīng)。它與流化床反應(yīng)器及移動床反應(yīng)器的區(qū)別在于固體顆粒處于靜止?fàn)顟B(tài)。固定床反應(yīng)器主要用 于實現(xiàn)氣固相催化反應(yīng)，如氨合成塔、二氧化硫接觸氧化器、烴類蒸汽轉(zhuǎn)化

27、爐等。用于氣固相或液固相 非催化反應(yīng)時，床層則填裝固體反應(yīng)物。涓流床反應(yīng)器也可歸屬于固定床反應(yīng)器，氣、液相并流向下通 過床層，呈氣液固相接觸。固定床反應(yīng)器的優(yōu)點(diǎn)是： 返混小，流體同催化劑可進(jìn)行有效接觸，當(dāng)反應(yīng)伴有串聯(lián)副反應(yīng)時可得 較高選擇性。 催化劑機(jī)械損耗小。 結(jié)構(gòu)簡單。固定床反應(yīng)器的缺點(diǎn)是： 傳熱差，反應(yīng)放熱量很 大時，即使是列管式反應(yīng)器也可能出現(xiàn)飛溫（反應(yīng)溫度失去控制，急劇上升，超過允許范圍）。 操作過程中催化劑不能更換，催化劑需要頻繁再生的反應(yīng)一般不宜使用，常代之以流化床反應(yīng)器或移動床反 應(yīng)器。固定床反應(yīng)器中的催化劑不限于顆粒狀，網(wǎng)狀催化劑早已應(yīng)用于工業(yè)上。目前，蜂窩狀、纖維狀催 化劑

28、也已被廣泛使用。管式反應(yīng)器 一種呈管狀、長徑比很大的連續(xù)操作反應(yīng)器。這種反應(yīng)器可以很長，如丙烯二聚的反應(yīng)器管長以公 里計。反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)可以是單管，也可以是多管并聯(lián)；可以是空管，如管式裂解爐，也可以是在管內(nèi)填 充顆粒狀催化劑的填充管，以進(jìn)行多相催化反應(yīng)，如列管式固定床反應(yīng)器。通常，反應(yīng)物流處于湍流狀 態(tài)時，空管的長徑比大于 50；填充段長與粒徑之比大于 1 00（氣體）或 200（液體），物料的流動可近似地 視為平推流（見流動模型）管式反應(yīng)器返混小，因而容積效率（單位容積生產(chǎn)能力）高，對要求轉(zhuǎn)化率較高或有串聯(lián)副反應(yīng)的 場合尤為適用。此外，管式反應(yīng)器可實現(xiàn)分段溫度控制。其主要缺點(diǎn)是，反應(yīng)速率很低時

29、所需管道過長， 工業(yè)上不易實現(xiàn)。管式反應(yīng)器與釜式反應(yīng)器還是有差異的，至于是否可以換回還要看你的反應(yīng)的工藝要求和反應(yīng)過程 如何，一般的說，管式反應(yīng)器屬于平推流反應(yīng)器，釜式反應(yīng)器屬于全混流反應(yīng)器，你的反應(yīng)過程對平推 流和全混流的反應(yīng)有無具體的要求管式反應(yīng)器的停留時間一般要短一些，而釜式反應(yīng)器的停留時間一般 要長一些，從移走反應(yīng)熱來說，管式反應(yīng)器要難一些，而釜式反應(yīng)器容易一些，可以在釜外設(shè)夾套或釜 內(nèi)設(shè)盤管解決，你的這種情況，能否可以考慮管式加釜的混合反應(yīng)進(jìn)行，即釜式反應(yīng)器底部岀口物料通 過外循環(huán)進(jìn)入管式反應(yīng)器再返回到釜式反應(yīng)器，可以在管式反應(yīng)器后設(shè)置外循環(huán)冷卻器來控制溫度，反 應(yīng)原料從管式反應(yīng)器的

30、進(jìn)口或外循環(huán)泵的進(jìn)口進(jìn)入，反應(yīng)完成后的物料從釜式反應(yīng)器的上部溢流岀來， 這樣兩種反應(yīng)器都用了進(jìn)去。反應(yīng)器選擇反應(yīng)器的選擇是一個很重要的環(huán)節(jié)，它決定了生產(chǎn)工藝的條件能否滿足，經(jīng)過計算選擇了流化床反應(yīng)器的優(yōu)點(diǎn)，流化床的優(yōu)點(diǎn)如下： 可以實現(xiàn)固體物料的連續(xù)輸入和輸岀； 流體和顆粒的運(yùn)動使床層具有良好的傳熱性能，床層內(nèi)部溫度均勻，而且易于控制，特別適用于強(qiáng)放熱反應(yīng)；便于進(jìn)行催化劑的連續(xù)再生和循環(huán)操作，適于催化劑失活速率高的過程的進(jìn)行，石油餾分催化流化床裂化的迅速發(fā)展 就是這一方面的典型例子。在現(xiàn)代化工生產(chǎn)過程中流化床反應(yīng)器被用的越來越為廣泛。第四章 物料衡算與熱量衡算總論本設(shè)計 52000t/a 項目使

31、用 HCl+Si 在流化床中合成 SiHCl3 。在已確定化學(xué)生產(chǎn)工藝和流程后，通過對整 個生產(chǎn)系統(tǒng)、生產(chǎn)車間，以及部分重要的生產(chǎn)單元進(jìn)行物料衡算計算出主、副產(chǎn)品的產(chǎn)量，原材料的消 耗定額、 “三廢 ”排放量及組成， 從而定量地評述初步設(shè)計所選擇的工藝路線、 生產(chǎn)方法及工藝流程在經(jīng)濟(jì) 上是否合理，技術(shù)上是否先進(jìn)。同時，在全工藝中伴隨著物料從一個體系或單元進(jìn)入另一個體系或單元， 在發(fā)生質(zhì)量傳遞的同時也伴隨著能量的消耗、釋放和轉(zhuǎn)化。其中的能量變換數(shù)量關(guān)系可以從能量衡算求 得，可以由此確定熱負(fù)荷。再根據(jù)傳熱設(shè)備的熱負(fù)荷大小、所處理物料的性質(zhì)及工藝要求選擇恰當(dāng)?shù)脑O(shè) 備?？傊?，通過物料與能量衡算，可以為

32、后續(xù)設(shè)計工作提供主要依據(jù)。物料衡算物料衡算是根據(jù)質(zhì)量守恒定律，利用某進(jìn)出化工過程中某些已知物流的流量和組成，通過建立有關(guān) 物料的平衡式和約束式，求出其他未知物流的流量和組成的過程。系統(tǒng)中物料衡算一般表達(dá)式為： 系統(tǒng)中的積累 = 輸入 - 輸出 + 生成 - 消耗 式中，生成或消耗項是由于化學(xué)反應(yīng)而生成或消耗的量；積累量可以是正值，也可以是負(fù)值，當(dāng)系統(tǒng)中 積累量不為零時稱為非穩(wěn)定狀態(tài)過程；積累量為零時，稱為穩(wěn)定狀態(tài)過程。穩(wěn)定狀態(tài)過程時，可以簡化 為：輸入 = 輸出 - 生成 + 消耗對無化學(xué)反應(yīng)的穩(wěn)定過程，又可表示為： 輸入 = 輸出 工程依據(jù)化工設(shè)計中關(guān)于熱量衡算的基本思想和要求，遵循基本規(guī)范

33、與實際 工藝相結(jié)合的原則，進(jìn)行熱量衡算書的編制。其中主要依據(jù)能量平衡方程：QinQoutQtQin 表示輸入設(shè)備熱量的總和；Qout 表示輸出設(shè)備熱量的總和；Qi表示損失熱量的總和對于連續(xù)系統(tǒng)：Q WHoutHinQ設(shè)備的熱負(fù)荷；W 輸入系統(tǒng)的機(jī)械能；Hout 離開設(shè)備的各物料焓之和；Hin 進(jìn)入設(shè)備的各物料焓之和。計算基準(zhǔn)溫度及熱力學(xué)數(shù)據(jù)由于在編制熱量衡算書時借助于計算機(jī)輔助模擬流程設(shè)計文件Aspen-plus，因而計算基準(zhǔn)溫度及熱力學(xué)數(shù)據(jù)直接采用軟件內(nèi)嵌的物性數(shù)據(jù)庫。物料衡算包括總質(zhì)量衡算、組分衡算和元素衡算。各種衡算方法的適用情況，如表4-1所示。表4-1物料橫算式適用范圍類別物料衡算形

34、式無化學(xué)反應(yīng)有化學(xué)反應(yīng)總衡算式總質(zhì)量衡算式適用適用總物質(zhì)的量衡算式適用不適用組分衡算式組分質(zhì)量衡算式適用不適用組分物質(zhì)的量橫算式適用不適用元素原子衡算式元素原子質(zhì)量衡算式適用適用元素原子物質(zhì)的量衡算式適用適用由于系統(tǒng)中存在化學(xué)反應(yīng)，我們主要采用總質(zhì)量衡算的的衡算方法，同時列岀每種物料組分的質(zhì)量流量 便于查找和計算?？傢椖亢怂阄锪虾馑阌捎诨旌衔镏懈魑镔|(zhì)沸點(diǎn)相差很大，采用清晰分割法，SiHCI3為輕關(guān)鍵組分，SiCI4為重關(guān)鍵組分，SiHzCI?為輕組分，SizCIe為重組分，該設(shè)計中假定 SiHzCI?和SizCIe為非分配組分。因此精餾塔塔 頂產(chǎn)物中，有SiHCb的，SiCb的SiHzCJ和，

35、由于SiHzCL含量極低，全流程物料衡算中近似當(dāng) 作零來處理。根據(jù)：收率=轉(zhuǎn)化率x選擇性，得岀轉(zhuǎn)化率的范圍90%-100%，本次設(shè)計取的轉(zhuǎn)化率為96%。根據(jù)SiHCI3的年產(chǎn)量為52000噸，每年工作時間為8000小時，則SiHCI3質(zhì)量流率為:52000 1000DsiHCI399.8%6487kg/h8000精餾塔塔頂SiHCI3摩爾流率為:Vi47.89kmol/h135.453%，則四氯化硅與雜質(zhì)之和所占質(zhì)量比為，其質(zhì)量流率為:又精餾塔頂出口三氯氫硅所占質(zhì)量百分比為qm 487 0.002 13kg/h0.998y精餾塔塔頂SiCI4摩爾流率大約為:V2歸 0.08kmOl/h參與反應(yīng)

36、的Si的摩爾流率:VSi 47.89 0.0847.97kmol/h參與反應(yīng)的Si的質(zhì)量流率為：47.97 28.0861347.29kg/h由硅的單程轉(zhuǎn)化率為 18%可得，硅的總摩爾流率為:47 97Vsi 總266.5kmol / h18%則總的硅質(zhì)量流率為 ho由原料硅粉規(guī)格可知，硅粉中硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 原料硅粉的質(zhì)量流率為：%,qm 原料硅7545.28kg/h99.2%由反應(yīng)過程中的氯元素守恒可得，參與反應(yīng)的應(yīng)的HCl摩爾流率為：HCl中的氯摩爾數(shù)應(yīng)等于生成物中的氯的摩爾數(shù)，參與反VHCl47.89 3 0.08 4 143.99kmol/hqmHCl143.99 36.465249.

37、88kg /h由原料HCl規(guī)格可知，原料 HCl中HCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為，故原料HCl質(zhì)量流率為:5249.88/ qmHCl 原料5319.02kg/h0.987則HCl的質(zhì)量流率為：根據(jù)氫守恒計算反應(yīng)生成氫氣的摩爾流率為Vh2 5.685 2 48.88960.263kmol /h反應(yīng)器岀口 SiC4的摩爾流率為Vsi叫 4.6515.68510.336kmol/h穩(wěn)態(tài)時Si粉進(jìn)料的摩爾流率為Vsi 64.796 99.2%65.319kmol /h穩(wěn)態(tài)時HCl氣體進(jìn)料的摩爾流率為Vhcl 143.95 98.7%145.8kmol /h熱量衡算工藝流程Q入Q出Qi Q2 r H Q4Q3 Q

38、熱i. 反應(yīng)器進(jìn)料口硅粉總熱量QiHhSi,s,200Chsi,s,25Cn Si133830.74 6.877 10266.5/3600283.58kW2. 反應(yīng)器進(jìn)料口氯化氫的總熱量Q2Hnihi(Ti)n HCI,g hHCI,g,200Ch HCl ,g ,25Cn H2O,g h(H 2O,g,200C)h H 2O,g,25Cn Cl2,g h Cl2,g,300C h Cl2,g,25C143.9987203.84923106487 0.0118.002358302418106487 0.00370.916138.275 07736335J/h 214.9 kW3. 反應(yīng)器岀口總

39、熱量Q3 n SiHCl3,g h SiHCl3,g ,300C h SiHCl3,g,25Cn SiCl4,g h SiCl4,g,300ChSiCl4,g,25Cn SiH 2Cl2,g h SiH 2Cl2,g,300Ch SiH2Cl2 ,g,25C47.894728804962209.366359106627500.73003403204901383080J/h 384.19kW4. 回流液總熱量同理可得:Q4Hni h0.074895904962209.96359106627500.56834920881570266180.1J/h 73.94kW5. 反應(yīng)的焓值反應(yīng)器中發(fā)生如下幾

40、個反應(yīng)：Si(s) 3HCI(g) SiHC&g) H2(g) HiSiHCl3(g) HCl(g) SiCl4(g) H2(g) H2Si(s) 2HCI (g) SiH2CI2(g) H3查閱相關(guān)資料知上述反應(yīng)的反應(yīng)熱為141.8kJ/moI，以參與反應(yīng)的 Si為基準(zhǔn)，可算岀 rHrH 47.97 ( 141.8) 1000 36001889.49kW6熱損失取Q損 rH 5%，則：Q損 1889.49 5%94.47kW7.熱負(fù)荷Q Q1 Q2 Q4rH Q損-Q3283.58 214.9 73.94 1889.49 94.97 384.191982.75kW 圖工藝采用硅氫氯化

41、法生產(chǎn)三氯氫硅，其合成工段流程圖詳見附圖1。物料參數(shù)及物料概況三氯氫硅工藝相關(guān)物料參數(shù)見表4-2表4-2物性參數(shù)物質(zhì)SiH2Cl2HClSiHC3SiC4相對分子質(zhì)量熔點(diǎn)/ c1415-101沸點(diǎn)/ c2355-85密度/g cm3L臨界溫度/K物質(zhì)SiH2Cl2HClSiHCBSiC4臨界壓力/MPa486130831臨界壓縮因子沸點(diǎn) /kJ mol-13103級硅粉主要成分： Si含量：%; Fe含量：%; Al含量w%; Ca含量：%; P含量：%表4-3原料硅粉規(guī)格組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)%SiH2O雜質(zhì)合計100表4-4原料氯化氫規(guī)格組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)%HClCl21H2O合計100第五章流化床反應(yīng)器

42、設(shè)計流化床反應(yīng)器的工藝設(shè)計設(shè)計參數(shù)本設(shè)計采用 3103級金屬硅，硅粉的粒徑dp: 100150卩m，計算中取dp=125卩m。氯化氫氣體黏度卩=X 1m-s-1，氯化氫氣體在反應(yīng)溫度和壓力下的密度為：36.461/ 22.4573.15/273.150.101325/0.151.15kg m氯化氫氣體在反應(yīng)溫度和壓力下的導(dǎo)熱系數(shù)入=其他設(shè)計參數(shù)詳見表5-1 :表5-1流化床設(shè)計工藝參數(shù)硅粉粒徑dp/m密度 pp/(kg/m 3)比熱 CP/(kJ/kg k)-質(zhì)量流量/(kg/h)X 1-02329氯化氫粘度叭Pa s)密度 p/(kg/m 3)比熱 C/(kJ/kg k)-質(zhì)量流量/(kg/

43、h)x 1-0流化床反應(yīng)器工藝設(shè)計計算臨界流化速度Umf當(dāng)流體自下而上通過固體顆粒床層，達(dá)到一定速度時，固體顆粒產(chǎn)生相對運(yùn) 動，即為流態(tài)化。顆粒開始流動的最小速度稱為臨界流化速度，記為Umf對于小顆粒 Rep<20時:Umfdpp1650對于大顆粒 Rep>1000時:UmfdpUmf式中Repdp顆粒平均直徑，mP 顆粒密度，kg/m 3 p流體密度，kg/ (ms)廠流體粘度，Pas假設(shè)本設(shè)計顆粒的雷諾數(shù)Rep<20，計算得:Umfdp p16501.25 10 4 22329 1.159.811650 2.8 10 57.723310 3m/s驗算:Repd pU mf

44、1.254310了7233 1015 0.039752.8 1020所以該假設(shè)計算的臨界流化速度符合要求。最大流化速度 ut 2最大流化速度 Ut亦稱顆粒帶岀速度。 顆粒的帶岀速度也等于粒子的自由沉 降速度的計算可以得到最大流化速度：降速度,通過顆粒沉Utdp18g,Re 222.523gd p，2 < Rep v 5003/dp pUt2,500 v R® v2X 10式中dp顆粒平均直徑， mp 顆粒密度,kg/mp流體密度，kg/ (ms) 廠流體粘度，Pas為了保證反應(yīng)的進(jìn)行和減少顆粒的帶岀量，以最小顆粒的粒徑來算帶岀速度，即最大流化速度。假設(shè)最 大流化速度時的雷諾數(shù)為

45、2 v Rep v 500，計算得：Ut422.5i3dp422.52 22329 1.159.8121.15 2.8 101.25 100.8254m/s驗算：dpUt 1.25 10 4 0.8254 1.15Rep2_8_10 54.238 ，2 v Rep v500所以該假設(shè)計算的最大流化速度符合要求。流化床操作速度 u顆粒的臨界流化速度和最大流化速度，決定了流化床操作速度的范圍，流化床反應(yīng)器通常在比臨界流化 速度高的流速下操作。當(dāng)流化床反應(yīng)器在稍高于臨界流化速度下操作時，可以減少顆粒間的磨損，降低 能耗。但在低氣速操作時，造成床層傳熱和傳質(zhì)性能較差。只有當(dāng)反應(yīng)速度較低、熱效應(yīng)不大、對

46、傳熱 要求不高的反應(yīng)過程才能用較低的操作速度。相反，提高流化床操作速度可以增強(qiáng)顆粒循環(huán)流動，促進(jìn) 床層的傳熱和傳質(zhì)性能，改善流化質(zhì)量。操作速度ut和臨界流化速度Umf之比稱為流化數(shù) K,即取K=28【3】，則流化床操作速度為u Kumf 28 7.7233 10 30.2163m/s起始鼓泡速度 umb當(dāng)流體氣速超過臨界流化速度umf后，床層開始流態(tài)化。當(dāng)氣速進(jìn)一步增加，床層內(nèi)可岀現(xiàn)氣泡，此時床層高度會下降，岀現(xiàn)氣泡的最小速度稱為起始鼓泡速度umb。對于氣體一大顆粒系統(tǒng)，umb與umf 致,4.125 104 0.9 0.1gdp對于細(xì)粒子系統(tǒng)，umb與umf有顯著的差別，umb的關(guān)聯(lián)式有：u

47、mbumf所以代入數(shù)據(jù)有：45 0.90 1umbumf1.17064.125 104 2.8 10 51.15012329 1.159.81 1.25 104則起始鼓泡速度umb為:umb 1.1706umf 1.1706 7.7233 10 39.0409 10 3m/s床層直徑 D氯化氫氣體體積流量：因本次設(shè)計流化床的數(shù)目為4套，故流量為：33V 22.4 143.99/4 573.15/273.15 0.1013/0.15 1523.51m /h 0.3174m /s流化層面積:A V/u0.3174/0.2163 1.9576m/s流化段直徑:4 1.95761.6451m，圓整為

48、d=3.14將圓整后的D=到原公式得實際操作速度4V4 0.3174 122 0.1494m sD23.14 1.72擴(kuò)大段直徑為了滿足分離的要求和減少分離器的負(fù)荷，因此應(yīng)滿足混合氣岀口所夾帶的顆粒直徑盡量小。由于固體 顆粒在流化過程中有粒子間的相互碰撞和粒子與器壁和內(nèi)部構(gòu)件的碰撞而破粹，故粒子間的最小顆粒直 徑有所減少。此粒子的帶出速度為：先Re<2，其沉降速度用斯托克公式計算，即 :因此取要求反應(yīng)器帶岀的塵粒粒徑不大于80卩m。假設(shè)顆粒沉降屬于滯留區(qū)，即雷諾數(shù)驗算:dp2 p1820.000082329g18 0.0000281.159.810.2899m/sRepdpq0.0000

49、8 0.2899 行5 0.9528 20.000028即結(jié)果在假設(shè)的范圍內(nèi)，無需再修正。因為有擴(kuò)大段氣體的體積流量與濃相段的體積流量相差不大，故設(shè)計時按體積流量不變。所以擴(kuò)大段直 徑為：D1101494 21800 1554.4mm 1.5544m0.2899若根據(jù)生產(chǎn)經(jīng)驗取擴(kuò)大段的氣速為操作氣速的一半4，則有:1 0.1494u1 u0.0747m /s2 2所以有對應(yīng)的擴(kuò)大段直徑為：4 0.31742.3265m3.14 0.0747成許多群體作湍流運(yùn)動，床層結(jié)構(gòu)不均勻，一般均屬于集式流化床設(shè)計所選用的硅粉粒徑為由上所得，為保證生產(chǎn)滿足生產(chǎn)要求擴(kuò)大段直徑，圓整為：床層膨脹比 R由于U&g

50、t;Umb的氣固流化床，由于氣流并非均勻地流過床層D1 =。，一部分氣體形成氣泡經(jīng)床層短路益岀，粒子被分A區(qū)粒子。由Stewart判據(jù)得:U Umf0.50.35 Dg0.1494 0.00770.50.359.81 1.80.0963 <0.2即流化床內(nèi)流化為鼓泡流化。所以在流化過程中氣泡上升到的最大穩(wěn)定氣泡直徑為d bmax:bmax2ut2/ g 2 0.82542/9.810.1389m< 0.5D0.9mU UmfUt0.1494 7.7233 101.1716即床層不會岀現(xiàn)節(jié)涌。 此時床層膨脹比 R:0.8254空隙率 £由床層膨脹比1R 1 mf，Rmf1得

51、f,本設(shè)計中取amf=,則1 ffRR mf11.17160.5 1f0.5732R1.1716流化床高度臨界流化床層高度Hmf由化學(xué)動力學(xué)和操作特點(diǎn)得物料的氣固接觸時間為t =8s，則：U0.1494 8-Hmf2.4mmf0.5流化床層高度HfHf HmfR2.4 1.17162.81m分離高度TDH由 D=，u=s，查得TDH/D=。貝U THD=擴(kuò)大段高度H0由生產(chǎn)經(jīng)驗取Ho :=Di =。錐底高度h1錐底：一般錐角為 90°或60°,本設(shè)計中流化床錐角為90°該封頭為公稱直徑1800mm的折邊錐形封頭，按照標(biāo)準(zhǔn)，其高度為：H=1037mm。 橢圓形封頭高

52、度 h2由以上計算，選用公稱直徑D1=的橢圓形封頭，按照規(guī)定其厚度為20mm，則其高度為 ：h295050 201020mm1.02m 過渡段的高度流化床反應(yīng)段與擴(kuò)大段之間為過渡段，為焊接強(qiáng)度的要求，取過渡段錐角度 為a=1580。根據(jù)濃相段與擴(kuò)大段直徑有：tan 2D1/2D/2 匹旦 0.404H5H5所以H5=dp®顆粒在流體中的努塞爾數(shù)為：1.3Rep1Nup 0.016 匕Pr3f所以有流體與顆粒見的傳熱系數(shù)為:0.016 皿0.60091.310.7869'0.0328Nup 0.03280.029p1.25 10 47.6096W/m2 K 流體與器壁的傳熱流態(tài)化效率u Umf 0.1494 7.72330.2163曲 0.948又因為有床層膨脹比為R=，所以有顆粒在流體中的努塞爾數(shù)為:0.4Nuw 0.16Pr0.4 Re0.76CpCp2ugdp0.20.360.16 O78690.41.11O20.7623290.8520.40.149420.20.360.961.15 0.8159.81 1.25 1041.25271.4770以流體與顆粒間的傳熱系數(shù)為:NUwp dp1.4795 0.0291.25 10 4343.244W/ 流化床反應(yīng)器總高度HH Hf TDH H0 h h H52.9 1.4 3.2 1.037 1.