Agilent1200高效液相色譜儀驗(yàn)證方案記錄

1、Agilent 1200 高效液相色譜儀驗(yàn)證記錄目 錄1 驗(yàn)證目的和范圍2 驗(yàn)證組成人員及職責(zé)3 概述4 驗(yàn)證實(shí)施時間5 預(yù)確認(rèn)6 安裝確認(rèn)6.1 購置安裝記錄6.2 設(shè)備的技術(shù)資料和附件的確認(rèn)6.3 人員的培訓(xùn)6.4 安裝確認(rèn)6.5 儀器效驗(yàn)6.6 小結(jié)與評價7 運(yùn)行確認(rèn)7.1 相關(guān)文件7.2 運(yùn)行確認(rèn)7.2.1 基線噪聲和基線漂移7.2.2 流動相流量7.2.3 柱溫7.3 小結(jié)與評價8 性能確認(rèn)8.1 適用性8.1.1色譜柱理論塔板數(shù)8.1.2 拖尾因子8.2 重復(fù)性8.3 小結(jié)與評價9 驗(yàn)證偏差分析10 再驗(yàn)證11 驗(yàn)證總結(jié)與評價1 目的和范圍通過驗(yàn)證確認(rèn)Agilent 1200 高效

2、液相色譜儀是否能夠達(dá)到設(shè)備性能指標(biāo)，符合檢驗(yàn)產(chǎn)品需求。本方案適用于Agilent 1200 高效液相色譜儀的安裝、運(yùn)行、性能確認(rèn)。2 驗(yàn)證組成人員及職責(zé)姓名職務(wù)小組職務(wù)職責(zé)洪長金工程部經(jīng)理組長負(fù)責(zé)組織驗(yàn)證工作的實(shí)施，協(xié)調(diào)驗(yàn)證過程；郭昌隆設(shè)備員組員負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案、驗(yàn)證報告的起草和檢查，儀器儀表的校正和管理設(shè)備檔案工作。驗(yàn)證資料的匯總。 劉建東QC主任組員參與驗(yàn)證方案、驗(yàn)證報告的起草和檢查，負(fù)責(zé)組織所有項(xiàng)目的檢測趙新健QA人員組員負(fù)責(zé)現(xiàn)場監(jiān)督、檢查工作3 概述本儀器由由四元泵、DAD檢測器、自動進(jìn)樣器、柱溫箱、脫氣機(jī)、柱塞清洗器、工作站軟件、電腦組成。當(dāng)供試品通過高壓泵流動相帶入色譜柱時，根據(jù)色譜柱

3、箱溫度以及柱內(nèi)的填料，多次吸附和脫附，將供試品不同組份分開，進(jìn)入檢測器，繪出色譜圖。根據(jù)保留時間進(jìn)行定性分析，根據(jù)峰高或峰面積進(jìn)行定量分析。該儀器主要用于各種原輔料、中間體、成品的含量測定。4 驗(yàn)證實(shí)施日期安裝確認(rèn)時間：2007年10月25日至2007年10月27日 運(yùn)行確認(rèn)時間：2007年10月28日至2007年11月25日 性能確認(rèn)時間：2007年10月28日至2007年11月25日5 預(yù)確認(rèn)該儀器主要技術(shù)指標(biāo)：波長范圍：190950nm 波長準(zhǔn)確度：±1nm帶寬：2400nm 波長重復(fù)性：±0.1 nm基線漂移：2·10-3AU/h 基線噪聲：±1

4、.0·10-5AU光源：氘燈 泵壓力范圍：0400ba泵流量范圍：0.00110ml /min柱溫箱溫度范圍：-1080技術(shù)指標(biāo)是否符合中國藥典2005版要求結(jié)果 預(yù)確認(rèn)者： 復(fù)核者： 日期：6 安裝確認(rèn)6.1 購置安裝記錄驗(yàn) 證 項(xiàng) 目實(shí) 際 記 錄結(jié) 論制造商機(jī)器型號機(jī)器出廠編號訂貨合同號機(jī)器出廠日期所在位置檢查人： 日期：復(fù)核人： 日期：6.2 設(shè)備的技術(shù)資料和附件的確認(rèn) 隨機(jī)文件以及附件的確認(rèn)內(nèi)容設(shè)備檔案編號： 項(xiàng)目確認(rèn)內(nèi)容存放地點(diǎn)結(jié)論裝箱單使用說明書開箱驗(yàn)收單安裝調(diào)試記錄其它附件檢查人： 日期：復(fù)核人： 日期：6.3 人員的培訓(xùn)對操作人員、維護(hù)人員及參與驗(yàn)證人員進(jìn)行培訓(xùn)，有

5、培訓(xùn)記錄。檢查結(jié)果： 。檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期：6.4 安裝確認(rèn)：安裝確認(rèn)記錄見附表1。6.5 儀器校驗(yàn)校驗(yàn)人： 校驗(yàn)日期： 結(jié)果： 記錄人： 審核人： 日期： 年 月 日6.6 小結(jié)與評價：評價人： 日期： 復(fù)審人： 日期：7 運(yùn)行確認(rèn)7.1 相關(guān)文件設(shè)備在運(yùn)行前，應(yīng)有相應(yīng)的操作規(guī)程、維護(hù)保養(yǎng)等規(guī)程。檢查記錄如下表。文 件 名 稱編 號存放地點(diǎn)檢查結(jié)果高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程檢查人： 日期：復(fù)核人： 日期：7.2 運(yùn)行確認(rèn)在不使用試樣的條件下，確認(rèn)該儀器達(dá)到設(shè)計(jì)要求。7.2.1 基線噪聲和基線漂移：在254nm處測定。7.2.2 流動相流量：流動相為水，

6、測試溫度為25。水在25時的密度為0.997041 g/cm3，先將三個10ml容量瓶干燥，分別稱定重量后接收流動相，設(shè)定流動相流速為0.5ml/min，各接10分鐘（用秒表準(zhǔn)確計(jì)時），精密稱定水的重量，水的重量分別為M1 、M2 、M3，計(jì)算流量設(shè)定值誤差（Ss）、流量穩(wěn)定性誤差（SR）均應(yīng)±2%， Ss=（FmFs）/Fs×100%SR=（FmaxFmin）/F×100%式中：Ss：流量設(shè)定值誤差（%）；SR：流量穩(wěn)定性誤差（%）；Fm= W/t·t為流量實(shí)測值；Fs：流量設(shè)定值（ml/min）；M：流動相的平均重量（g）； t：25下水的密度（g/

7、cm3）；t：收集流動相的時間（min）；Fmax：測量中流量最大值（ml/min）；Fmin：測量中流量最小值（ml/min）；F：測量中流量算術(shù)平均值（ml/min）。以上確認(rèn)結(jié)果見附表2。7.2.3 柱溫7.2.3.1 設(shè)定溫度為25，將一經(jīng)過校正的溫度計(jì)放入柱溫箱，每隔30min讀取溫度計(jì)顯示溫度及柱溫箱顯示溫度一次。共讀取五次。結(jié)果見附表3。7.2.3.2 可接受標(biāo)準(zhǔn)：柱溫箱顯示讀數(shù)與溫度計(jì)讀數(shù)偏差小于3.0，準(zhǔn)確度符合要求；柱溫箱顯示讀數(shù)波動小于1.0，精密度符合要求。7.3 小結(jié)與評價：評價人： 日期： 復(fù)審人： 日期：8 性能確認(rèn)（系統(tǒng)適用性試驗(yàn)）8.1 適用性以乙腈0.4%磷

8、酸（10：90）為流動相，設(shè)置流速1.0ml/min，色譜柱為C18柱，在波長327nm處測定綠原酸50%甲醇溶液（30ug/ml），記錄見色譜圖。8.1.1色譜柱理論塔板數(shù)：n應(yīng)不低于2500，結(jié)果見附表4。8.1.2 拖尾因子：T應(yīng)在0.95-1.05之間，結(jié)果見附表4。8.2 重復(fù)性測定過程見適用性預(yù)試驗(yàn)，測試5次，得5次峰面積數(shù)據(jù)，計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)2%，結(jié)果見附表4。計(jì)算公式：RSD= （XiX）2/（n1）×1 / ×100%8.3 小結(jié)與評價：評價人： 日期： 復(fù)審人： 日期：9 驗(yàn)證偏差分析10 再驗(yàn)證10.1 確認(rèn)內(nèi)容10.1.1 線路連接：檢查線路，接地。10.1.2 檢查運(yùn)行記錄：每次操作均有使用操作情況記錄。10.1.3 清潔：清潔儀器外部，每次做完樣品后，沖洗柱子。10.1.4 檢查10.1.4.1 校正記錄。10.1.4