多角度激光光散射儀與凝膠滲透色譜聯(lián)用技術(shù).

1、多角度激光光散射儀與凝膠滲透色譜聯(lián)用技術(shù)儀器組成：Wyatt DAWN HELEOS II （十八角度激光光散射檢測器）Wyatt ViscoStar I （粘度檢測器）Wyatt Optilab rEX （示差折光檢測器）配一套 Waters 515單元泵和柱溫箱。檢測原理：光散射法是測定高分子物質(zhì)重均分子量的絕對方法。高分子溶液可視為不均勻介 質(zhì)，當(dāng)光通過它時，入射光的電磁波誘導(dǎo)高分子成為振蕩偶極子，并產(chǎn)生強迫振 動作為二次光源發(fā)出散射光。高分子溶液的散射光強度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其溶劑，并且強 烈依賴于高分子的分子量、鏈形態(tài)、溶液濃度、散射光角度和折光指數(shù)增量（dn/dc值）等基本參數(shù)，從而得到高分

2、子物質(zhì)的絕對分子量。凝膠滲透色譜可將溶劑中的高分子物質(zhì)按照分子量的大小依次洗脫出來。利用光 散射儀與凝膠滲透色譜聯(lián)用技術(shù)，除了可以得到物質(zhì)的平均分子量，還可以測得 不同的高分子物質(zhì)的分布及其相應(yīng)分子量大小，并且不需要使用結(jié)構(gòu)相似的標(biāo)準(zhǔn) 樣品做標(biāo)準(zhǔn)曲線。在直接測定高分子物質(zhì)的絕對分子量的同時，由于聯(lián)用了粘度檢測器和示差折光檢測器，還 可得到特性粘數(shù)、均方根旋轉(zhuǎn)半徑等重要參數(shù)。應(yīng)用：光散射強度與分子大小直接相關(guān)，凝膠滲透色譜能分離不同分子量大小的高分子 物質(zhì)，結(jié)合次兩種特性，可得到許多重要信息，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于高分子化學(xué)、 生物化學(xué)等眾多研究領(lǐng)域。第一，高分子物質(zhì)的分子量的測定。不需要標(biāo)準(zhǔn)品、校正

3、曲線以及任何假設(shè)，即 可直接求得高聚物、多糖、蛋白質(zhì)等多種高分子物質(zhì)的絕對分子量。測定范圍廣 泛，可達(dá)103107,且采用十八角度激光光散射檢測器，準(zhǔn)確度高。第二，多組分高分子物質(zhì)的平均分子量及其相應(yīng)組分對應(yīng)的絕對分子量的測定。 不僅可以單機(jī)操作測定混合物質(zhì)的平均分子量，還可結(jié)合凝膠滲透色譜分離技 術(shù)，測定各個分子量不同的各個不同組分的絕對分子量。第三，高分子物質(zhì)的折光指數(shù)增量（dn/dc值）、均方根旋轉(zhuǎn)半徑（Rg）、第二 維里系數(shù)（A2）等重要參數(shù)和重均分子量（Mw）、數(shù)均分子量（Mn ）等多種不 同分子量的測定，可得到分子的分枝程度等形態(tài)特征，研究高分子物質(zhì)與溶劑的 相互作用，研究高分子物

4、質(zhì)的聚合與降解作用等。具體檢測工作：第一，化學(xué)品、藥品的合成過程中的質(zhì)量控制，通過測定分子量的變化，控制反 應(yīng)的進(jìn)程與方向，確定藥品的含量品質(zhì)。例如，以某一高聚物為母體，在其上進(jìn) 行聚合反應(yīng)，通過分子量的測定，控制反應(yīng)的進(jìn)行程度。第二，食品生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制。通過測定分子量的變化，控制反應(yīng)的進(jìn)程與 方向，確定食品的品質(zhì)。例如，在高蛋白牛奶中的蛋白質(zhì)的分子量，當(dāng)?shù)鞍踪|(zhì)過 大時是不利于人體吸收的，通過測定其分子量，對食品的品質(zhì)進(jìn)行鑒定。第三，醫(yī)療器材材料的降解聚合作用的研究。例如，聚乳酸被廣泛應(yīng)用于心血管 支架、假牙的醫(yī)學(xué)材料中，在醫(yī)療器材申報的過程中要求對其降解作用進(jìn)行研 究。標(biāo)準(zhǔn)：1、 GB/T 21864-2008聚苯乙烯的平均分子量和分子量分布的檢測標(biāo)準(zhǔn)方法高效 體積排阻色譜法2、GB/T 2