掃描電子顯微鏡詳解實(shí)用教案

1、12-0 引言 SEM的成像原理是以類似電視攝影顯像的方式，利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)出來的各種物理信號(hào)來調(diào)制成像的。SEM的特點(diǎn)：1、儀器(yq)分辨本領(lǐng)較高。新式SEM的二次電子像的分辨率已達(dá)到3-4nm。二次電子像分辨本領(lǐng)可達(dá)1.0nm(場(chǎng)發(fā)射),3.0nm(鎢燈絲)。儀器(yq)放大倍數(shù)變化范圍大（從幾倍到幾十萬倍），且連續(xù)可調(diào)。第1頁/共94頁第一頁，共94頁。12-0引言(ynyn) 2、 圖像景深大，富有立體感?？芍苯佑^察起伏較大的粗糙表面（如金屬和陶瓷的斷口等） 3、試樣制備簡(jiǎn)單。只要將塊狀或粉末的、導(dǎo)電的或不導(dǎo)電的試樣不加處理或稍加處理，就可直接放到SEM中進(jìn)行觀察

2、。一般來說，用SEM觀察斷口時(shí)，樣品不必復(fù)制，可直接進(jìn)行觀察，這給分析帶來極大的方便。比透射電子顯微鏡（TEM）的制樣簡(jiǎn)單，且可使圖像更近于試樣的真實(shí)(zhnsh)狀態(tài)。第2頁/共94頁第二頁，共94頁。12-0引言(ynyn) SEMSEM裝上波長(zhǎng)色散裝上波長(zhǎng)色散X X射線譜儀（射線譜儀（WDXWDX）（簡(jiǎn)稱波譜儀）（簡(jiǎn)稱波譜儀）或能量色散或能量色散X X射線譜儀（射線譜儀（EDXEDX）（簡(jiǎn)稱能譜儀）后，）（簡(jiǎn)稱能譜儀）后，在觀察掃描形貌圖像的同時(shí)在觀察掃描形貌圖像的同時(shí)(tngsh)(tngsh)，可對(duì)試樣，可對(duì)試樣微區(qū)進(jìn)行元素分析。微區(qū)進(jìn)行元素分析。 SEMSEM、TEMTEM和和ED

3、SEDS的結(jié)合同位分析：的結(jié)合同位分析： 電子槍效率不電子槍效率不斷提高，使得斷提高，使得SEMSEM的樣品室附近的空間增大，可以的樣品室附近的空間增大，可以裝入更多的探測(cè)器。因此，目前的掃描電子顯微鏡裝入更多的探測(cè)器。因此，目前的掃描電子顯微鏡不只是分析形貌貌，它可以和其它分析儀器相組合，不只是分析形貌貌，它可以和其它分析儀器相組合，使人們能在同一臺(tái)儀器上進(jìn)行形貌、微區(qū)成分和晶使人們能在同一臺(tái)儀器上進(jìn)行形貌、微區(qū)成分和晶體結(jié)構(gòu)等多種微觀組織結(jié)構(gòu)信息的同位分析。體結(jié)構(gòu)等多種微觀組織結(jié)構(gòu)信息的同位分析。第3頁/共94頁第三頁，共94頁。12-0引言(ynyn) 裝上半導(dǎo)體樣品座附件，可以直接觀察

4、晶體管或集裝上半導(dǎo)體樣品座附件，可以直接觀察晶體管或集成電路的成電路的p-np-n結(jié)及器件結(jié)及器件(qjin)(qjin)失效部位的情況。失效部位的情況。 裝上不同類型的試樣臺(tái)和檢測(cè)器可以直接觀察處于裝上不同類型的試樣臺(tái)和檢測(cè)器可以直接觀察處于不同環(huán)境（加熱、冷卻、拉伸等）中的試樣顯微結(jié)不同環(huán)境（加熱、冷卻、拉伸等）中的試樣顯微結(jié)構(gòu)形態(tài)的動(dòng)態(tài)變化過程（動(dòng)態(tài)觀察）。構(gòu)形態(tài)的動(dòng)態(tài)變化過程（動(dòng)態(tài)觀察）。第4頁/共94頁第四頁，共94頁。12-1 電子束與固體樣品(yngpn)作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào) 樣品在電子束的轟擊下會(huì)產(chǎn)生圖12-1所示的各種( zhn)信號(hào)第5頁/共94頁第五頁，共94頁。1、背散射電

5、子背散射電子是被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子，其中包括彈性(tnxng)背散射電子和非彈性(tnxng)背散射電子。彈性(tnxng)背散射電子是指被樣品中原子核反彈回來的，散射角大于90o的那些入射電子，其能量沒有損失(或基本上沒有損失)。第6頁/共94頁第六頁，共94頁。1、背散射電子(dinz) 一般彈性背散射電子的能量能達(dá)到數(shù)千到數(shù)萬電子伏。 非彈性背散射電子是入射電子和樣品核外電子撞擊后產(chǎn)生的非彈性散射，不僅方向改變，能量也有不同程度的損失。如有些電子經(jīng)多次散射后仍能反彈出來(ch li)，這就形成非彈性背散射電子。第7頁/共94頁第七頁，共94頁。1、背散射電子(di

6、nz) 非彈性背散射電子的能量分布范圍很寬，從數(shù)十電子伏直到(zhdo)數(shù)千電子伏。 從數(shù)量上看，彈性背散射電子遠(yuǎn)比非彈性背散射電子所占的份額多。第8頁/共94頁第八頁，共94頁。1、背散射電子(dinz)背散射電子(dinz)的特點(diǎn)：(1)來自樣品距表層幾百納米的深度范圍。(2)它的產(chǎn)額能隨樣品原子序數(shù)增大而增多，因此可用來顯示原子序數(shù)襯度，并定性地用作成分分析。當(dāng)然也能用作形貌分析.第9頁/共94頁第九頁，共94頁。2二次電子二次電子： 在入射電子束作用(zuyng)下被轟擊出來并離開樣品表面的核外電子。 二次電子是一種真空中的自由電子。由于原子核和外層價(jià)電子間的結(jié)合能很小，因此外層的電子

7、比較容易和原子脫離，使原子電離。第10頁/共94頁第十頁，共94頁。2二次電子 一個(gè)能量很高的入射電子射入樣品時(shí)，可以產(chǎn)生許多自由電子，這些自由電子中90是來自樣品原子外層的價(jià)電子。 二次電子的特點(diǎn)(tdin)： (1)能量較低(50 eV ) 大多數(shù)二次電子只帶有幾個(gè)電子伏特的能量。在用二次電子收集器收集二次電子時(shí)，往往也會(huì)把極少量低能量的非彈性第11頁/共94頁第十一頁，共94頁。2二次電子 背散射電子(dinz)一起收集進(jìn)去。事實(shí)上這兩者是無法區(qū)分的。 (2) 二次電子(dinz)發(fā)射深度距離表層5-10 nm.它對(duì)樣品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效地顯示樣品的表面形貌。 (3)二

8、次電子(dinz)的產(chǎn)額和原子序數(shù)之間沒有明顯的依賴關(guān)系，故不能用它來進(jìn)行成分分析。第12頁/共94頁第十二頁，共94頁。2二次電子(4)二次電子產(chǎn)額 （二次電子流與入射電子流的比值）與入射電子能量和入射角 （入射束和樣品表面法線的交角）有關(guān),見圖12-1-1。 在某一能量范圍內(nèi)，二次電子產(chǎn)額都大于1，隨著的增大(zn d)，二次電子產(chǎn)額曲線的極大值增大(zn d)，并向高能方向移動(dòng)。第13頁/共94頁第十三頁，共94頁。圖12-1-1二次電子產(chǎn)額與電子能量(nngling)和入射角的關(guān)系第14頁/共94頁第十四頁，共94頁。3吸收(xshu)電子 入射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射能量損失

9、殆盡(假定樣品有足夠的厚度沒有透射電子產(chǎn)生)，最后被樣品吸收。若在樣樣品和地之間接入一個(gè)高靈敏度的電流表，就可以(ky)測(cè)得樣品對(duì)地的信號(hào)，這個(gè)信號(hào)是由吸收電子提供的。假定i0、 ib 、is 、，ia分別表示入射電子電流強(qiáng)度、背散射電子流強(qiáng)度、二次電子流強(qiáng)度和吸收電子流強(qiáng)度。第15頁/共94頁第十五頁，共94頁。3吸收(xshu)電子在不考慮透射電子流時(shí)有：ia i0 （ib +is）入射電子束和樣品作用后，若逸出表面的背散射電子和二次電子數(shù)量越少則吸收電子信號(hào)(xnho)強(qiáng)度越大。若把吸收電子信號(hào)(xnho)調(diào)制成圖像，則它的襯度恰好和二次電子或背散射電子信號(hào)(xnho)調(diào)制的圖像襯度相反

10、。第16頁/共94頁第十六頁，共94頁。3吸收電子(dinz)的原子序數(shù)襯度 當(dāng)電子束入射一個(gè)多元素的樣品表面時(shí)，由于不同原子序數(shù)(yunz xsh)部位的二次電子產(chǎn)額基本上是相同的，則產(chǎn)生背散射電子較多的部位(原子序數(shù)(yunz xsh)大),其吸收電子的數(shù)量就較少，反之亦然。因此，吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)(yunz xsh)襯度，同樣也可以用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析.第17頁/共94頁第十七頁，共94頁。4.透射(tu sh)電子 如果被分析的樣品(yngpn)很薄那么就會(huì)有一部分入射電子穿過薄樣品(yngpn)而成為透射電子。(當(dāng)采用掃描透射操作方式對(duì)薄樣品(yngpn)成像和微區(qū)成分分析

11、時(shí)形成的透射電子).第18頁/共94頁第十八頁，共94頁。4.透射(tu sh)電子 這種透射電子是由直徑很小(小于10nm )的高能電子束照射薄樣品時(shí)產(chǎn)生(chnshng)的，因此，透射電子信號(hào)是由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)來決定。透射電子流強(qiáng)度用it表示。第19頁/共94頁第十九頁，共94頁。幾種(j zhn)電子信號(hào)強(qiáng)度之間的關(guān)系 綜上所述，如果使樣品接地保持(boch)電中性，那么入射電子激發(fā)固體樣品產(chǎn)生的四種電子信號(hào)強(qiáng)度與入射電子強(qiáng)度之間必然滿足以下關(guān)系： I0 ib +is +ia+ it 12-1 或 +1 12-2第20頁/共94頁第二十頁，共94頁。幾種(j zhn)電子信號(hào)

12、強(qiáng)度之間的關(guān)系式中 ib / i0，叫做背散射系數(shù)； is i0，叫做二次電子產(chǎn)額(chn )(或發(fā) 射系數(shù))； ia /i0, 叫做吸收系數(shù)； it /i0。 叫做透射系數(shù)。第21頁/共94頁第二十一頁，共94頁。幾種(j zhn)電子信號(hào)強(qiáng)度之間的關(guān)系 對(duì)于給定的材料，當(dāng)入射電子能量和強(qiáng)度一定時(shí)，上述四項(xiàng)系數(shù)與樣品質(zhì)量厚度(hud)之間的關(guān)系，如圖122所示。第22頁/共94頁第二十二頁，共94頁。圖12-2 銅樣品、系數(shù)與t之間關(guān)系(入射電子(dinz)能能量10kv）對(duì)于大塊試樣，樣品同一(tngy)部位的吸收系數(shù),背散射系數(shù)和二次電子發(fā)射系數(shù)三者之間存在互補(bǔ)關(guān)系；由于二次電子信號(hào)強(qiáng)度

13、與樣品原子序數(shù)沒有確定的關(guān)系，因此可以認(rèn)為，如果樣品微區(qū)背散射屯子信號(hào)強(qiáng)度大，則吸收電子信號(hào)強(qiáng)度小。反之亦然。第23頁/共94頁第二十三頁，共94頁。5.特征(tzhng)X射線 當(dāng)樣品原子的內(nèi)層電子被入射電子激發(fā)或電離時(shí)，原子就會(huì)處于能量較高的激發(fā)狀態(tài)，此時(shí)外層電子將向內(nèi)層躍遷以填補(bǔ)內(nèi)層電子的空缺，從而使具有特征能量的x射線釋放出來(見1-4 X射線圖)。根據(jù)莫塞萊定律，如果用x射線探測(cè)器測(cè)到了樣品微區(qū)中存在某一種(y zhn)特征波長(zhǎng)，就可以判定這個(gè)微區(qū)中存在著相應(yīng)的元素。第24頁/共94頁第二十四頁，共94頁。 6.俄歇電子(dinz) 在入射電子激發(fā)樣品的特征x射線過程中，如果在原子內(nèi)

14、層(ni cn)電子能量躍遷過程中釋放出來的能量并不以x射線的形式發(fā)射出去，而是用這部分能量把空位層內(nèi)的另一個(gè)電子發(fā)射出去(或使空位層的外層電子發(fā)射出左)，這個(gè)被電離出來的電子稱為俄歇電子(見15X射線與物質(zhì)的相互作用)。第25頁/共94頁第二十五頁，共94頁。 6.俄歇電子(dinz)俄歇電子特點(diǎn):(1)俄歇電子的能量很低，能量有特征值,一般在50eV-1500eV范圍內(nèi)。(2)俄歇電子的平均自由程很小(1nm左右(zuyu).因此在較深區(qū)域中產(chǎn)生的俄歇電子在向表層運(yùn)動(dòng)時(shí)必然會(huì)因碰撞而損失能量,使之失去了具有持征能量的特點(diǎn).第26頁/共94頁第二十六頁，共94頁。 6.俄歇電子(dinz)

15、(3)距離表面層1nm左右范圍內(nèi)(即幾個(gè)原子層厚度)逸出的俄歇電子才具備特征能量，因此俄歇電子特別適用做表面層成分分析。 除了上述6種信號(hào)外，還有陰極熒光、電子束感生效應(yīng)(xioyng)等信號(hào)，經(jīng)調(diào)制后也可以用于專門的分析。第27頁/共94頁第二十七頁，共94頁。122 掃描電子顯微鏡的構(gòu)造(guzo)和工作原理SEM組成:1.電子光學(xué)(din z un xu)系統(tǒng).2.信號(hào)收集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng).3.真空系統(tǒng)見圖123.第28頁/共94頁第二十八頁，共94頁。圖12-3 掃描電鏡結(jié)構(gòu)(jigu)原理方框圖第29頁/共94頁第二十九頁，共94頁。一、電子光學(xué)(din z un xu)系統(tǒng)

16、（鏡筒） 電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室。 1電子槍 掃描電子顯微鏡中的電子槍與透射電子顯微鏡的電子槍相似，只是加速(ji s)電壓比透射電子顯微鏡低。第30頁/共94頁第三十頁，共94頁。 SEM中的電磁透鏡都不作成像透鏡用，而是作聚光鏡用. 功能:把電子槍的束斑(虛光源)逐級(jí)聚焦縮小(suxio)，使原來直徑約為50um的束斑縮小(suxio)成一個(gè)只有數(shù)個(gè)nm的細(xì)小斑點(diǎn)，要達(dá)到達(dá)樣的縮小(suxio)倍數(shù)，必須用幾個(gè)透鏡來完成。第31頁/共94頁第三十一頁，共94頁。2.電磁透鏡 SEM一般都有3個(gè)聚光鏡，前2個(gè)聚光鏡是強(qiáng)磁透鏡，可把電子束光斑縮小第3個(gè)透鏡是弱磁透鏡

17、（物鏡），具有較長(zhǎng)的焦距。 布置物鏡目的在于使樣品室和透鏡之間留有一定(ydng)的空間，以便裝入各種信號(hào)探測(cè)器。第32頁/共94頁第三十二頁，共94頁。2.電磁透鏡SEM照射到樣品上的電子束直徑(zhjng)越小，就相當(dāng)于成像單元的尺寸越小，相應(yīng)的分辨率就越高。采用普通熱陰極電子槍時(shí)，電子束斑直徑(zhjng)可達(dá)到6nm左右。若采用六硼化钄陰極和場(chǎng)發(fā)射電子槍，電子束直徑(zhjng)還可進(jìn)一步縮小。第33頁/共94頁第三十三頁，共94頁。我院的SEM第34頁/共94頁第三十四頁，共94頁。3掃描(somio)線圈 其作用是使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面作有規(guī)則的掃動(dòng)，電子束在樣品上的掃描動(dòng)作和

18、顯像管上的掃描動(dòng)作保持嚴(yán)格同步(由同一掃描發(fā)生器控制)。 圖12-4示出電子束在樣品表面進(jìn)行掃描的兩種方式(fngsh)。進(jìn)行形貌分析時(shí)都采用光柵掃描方式(fngsh)，見圖12-4(a)。第35頁/共94頁第三十五頁，共94頁。圖12-4 電子束在樣品(yngpn)表面進(jìn)行的掃描方式 (a)光柵掃描； (b)角光柵掃描第36頁/共94頁第三十六頁，共94頁。n掃描線圈是掃描電子顯微鏡的一個(gè)重要組件，它一般放在最掃描線圈是掃描電子顯微鏡的一個(gè)重要組件，它一般放在最后二透鏡之間，也有的放在末級(jí)透鏡的空間內(nèi)，使電子束進(jìn)后二透鏡之間，也有的放在末級(jí)透鏡的空間內(nèi)，使電子束進(jìn)入末級(jí)透鏡強(qiáng)磁場(chǎng)區(qū)前就發(fā)生偏

19、轉(zhuǎn)，為保證方向一致的電子入末級(jí)透鏡強(qiáng)磁場(chǎng)區(qū)前就發(fā)生偏轉(zhuǎn)，為保證方向一致的電子束都能通過末級(jí)透鏡的中心射到樣品表面；掃描電子顯微鏡束都能通過末級(jí)透鏡的中心射到樣品表面；掃描電子顯微鏡采用雙偏轉(zhuǎn)掃描線圈。采用雙偏轉(zhuǎn)掃描線圈。n當(dāng)電子束進(jìn)入上偏轉(zhuǎn)線圈時(shí)，方向發(fā)生轉(zhuǎn)折，隨后又由下偏當(dāng)電子束進(jìn)入上偏轉(zhuǎn)線圈時(shí)，方向發(fā)生轉(zhuǎn)折，隨后又由下偏轉(zhuǎn)線圈使它的方向發(fā)生第二次轉(zhuǎn)折。在電子束偏轉(zhuǎn)的同時(shí)轉(zhuǎn)線圈使它的方向發(fā)生第二次轉(zhuǎn)折。在電子束偏轉(zhuǎn)的同時(shí)(tngsh)還進(jìn)行逐行掃描，電子束在上下偏轉(zhuǎn)線圈的作用還進(jìn)行逐行掃描，電子束在上下偏轉(zhuǎn)線圈的作用下，掃描出一個(gè)長(zhǎng)方形，相應(yīng)地在樣品上畫出一幀比例圖像。下，掃描出一個(gè)長(zhǎng)方形，

20、相應(yīng)地在樣品上畫出一幀比例圖像。n如果電子束經(jīng)上偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)折后未經(jīng)下偏轉(zhuǎn)線圈改變方向，如果電子束經(jīng)上偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)折后未經(jīng)下偏轉(zhuǎn)線圈改變方向，而直接由末級(jí)透鏡折射到入射點(diǎn)位置，這種掃描方式稱為角而直接由末級(jí)透鏡折射到入射點(diǎn)位置，這種掃描方式稱為角光柵掃描或搖擺掃描。光柵掃描或搖擺掃描。第37頁/共94頁第三十七頁，共94頁。4樣品(yngpn)室 掃描電子顯微鏡的樣品室空間較大，一般可放置掃描電子顯微鏡的樣品室空間較大，一般可放置202010 mm10 mm的塊狀樣品。的塊狀樣品。 為適應(yīng)斷口實(shí)物等大零件的需要，近年來還開發(fā)了可放置尺寸為適應(yīng)斷口實(shí)物等大零件的需要，近年來還開發(fā)了可放置尺寸在在12

21、5mm125mm以上的大樣品臺(tái)。觀察時(shí)，樣品臺(tái)可根據(jù)需要沿以上的大樣品臺(tái)。觀察時(shí)，樣品臺(tái)可根據(jù)需要沿X X、Y Y及及Z Z三個(gè)方向平移，在水平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)或沿水平軸傾斜。三個(gè)方向平移，在水平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)或沿水平軸傾斜。 樣品室內(nèi)除放置樣品外，還安置信號(hào)探測(cè)器。各種不同信號(hào)的樣品室內(nèi)除放置樣品外，還安置信號(hào)探測(cè)器。各種不同信號(hào)的收集和相應(yīng)檢測(cè)器的安放位置有很大的關(guān)系收集和相應(yīng)檢測(cè)器的安放位置有很大的關(guān)系. .如果安置不當(dāng)，則如果安置不當(dāng)，則有可能收不到信號(hào)或收到的信號(hào)很弱，從而影響分析精度。有可能收不到信號(hào)或收到的信號(hào)很弱，從而影響分析精度。 信號(hào)的收集效率和相應(yīng)檢測(cè)器的安放位置有很大關(guān)系，如果安信號(hào)

22、的收集效率和相應(yīng)檢測(cè)器的安放位置有很大關(guān)系，如果安置不當(dāng)，則有可能收不到信號(hào)或收到的信號(hào)很弱，從而影響分置不當(dāng)，則有可能收不到信號(hào)或收到的信號(hào)很弱，從而影響分析精度，新型掃描電子顯微鏡的樣品室內(nèi)還配有多種附件，可析精度，新型掃描電子顯微鏡的樣品室內(nèi)還配有多種附件，可使樣品在樣品臺(tái)上能進(jìn)行加熱、冷卻、拉伸使樣品在樣品臺(tái)上能進(jìn)行加熱、冷卻、拉伸(l shn)(l shn)等試驗(yàn)，等試驗(yàn)，以便研究材料的動(dòng)態(tài)組織及性能。以便研究材料的動(dòng)態(tài)組織及性能。第38頁/共94頁第三十八頁，共94頁。二、信號(hào)的收集和圖像(t xin)顯示系統(tǒng) 信號(hào)收集和顯示系統(tǒng)包括各種信號(hào)檢測(cè)器，前置放大器信號(hào)收集和顯示系統(tǒng)包括

23、各種信號(hào)檢測(cè)器，前置放大器和顯示裝置，其作用是檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生和顯示裝置，其作用是檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理的物理(wl)信號(hào)，然后經(jīng)視頻放大，作為顯像系統(tǒng)的信號(hào)，然后經(jīng)視頻放大，作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)，最后在熒光屏上得到反映樣品表面特征的掃調(diào)制信號(hào)，最后在熒光屏上得到反映樣品表面特征的掃描圖像。描圖像。 二次電子、背散射電子和透射電子的信號(hào)都可采用閃爍二次電子、背散射電子和透射電子的信號(hào)都可采用閃爍計(jì)數(shù)器來進(jìn)行檢測(cè)。信號(hào)電子進(jìn)入閃爍體后即引起電離，計(jì)數(shù)器來進(jìn)行檢測(cè)。信號(hào)電子進(jìn)入閃爍體后即引起電離，當(dāng)離子和自由電子復(fù)合后就產(chǎn)生可見光?？梢姽庑盘?hào)通當(dāng)離子和自由電子復(fù)合后就產(chǎn)生

24、可見光?？梢姽庑盘?hào)通過光導(dǎo)管送入光電倍增器，光信號(hào)放大，即又轉(zhuǎn)化成電過光導(dǎo)管送入光電倍增器，光信號(hào)放大，即又轉(zhuǎn)化成電流信號(hào)輸出，電流信號(hào)經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制流信號(hào)輸出，電流信號(hào)經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號(hào)。信號(hào)。第39頁/共94頁第三十九頁，共94頁。二、信號(hào)的收集和圖像顯示(xinsh)系統(tǒng) 如前所述，由于鏡筒中的電子束和顯像管中電子束是同步掃描，而熒光屏上每一點(diǎn)(y din)的亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)出來的信號(hào)強(qiáng)度來調(diào)制的，因此樣品上各點(diǎn)的狀態(tài)各不相同，所以接收到的信號(hào)也不相同，于是就可以在顯像管上看到一幅反映試樣各點(diǎn)狀態(tài)的掃描電子顯微圖像。第40頁/共94頁第四十頁，共94頁。

25、三、真空(zhnkng)系統(tǒng) 真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染提供高的真空度，一般情況下要求保持樣品污染提供高的真空度，一般情況下要求保持10-4-10-4-10-5 mmHg10-5 mmHg的真空度。的真空度。 電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，其作用是提供掃描電子顯微鏡各部分所需要其作用是提供掃描電子顯微鏡各部分所需要(xyo)(xyo)的的電源。電源。 鏡筒內(nèi)的真空度一般為鏡筒內(nèi)的真空度一般為1.33x 10-21.33x 10-21.33x10-3Pa

26、(10-1.33x10-3Pa(10-4 410-5mmHg)10-5mmHg)的真空度時(shí)，就可防止樣品的污染。如果的真空度時(shí)，就可防止樣品的污染。如果真空度不足，除樣品被嚴(yán)重污染外還會(huì)出現(xiàn)燈絲壽命真空度不足，除樣品被嚴(yán)重污染外還會(huì)出現(xiàn)燈絲壽命下降，極間放電等問題。下降，極間放電等問題。第41頁/共94頁第四十一頁，共94頁。二、工作二、工作(gngzu)原理原理 由最上邊電子槍發(fā)射出來的電子束，經(jīng)柵極聚焦后，在加速電由最上邊電子槍發(fā)射出來的電子束，經(jīng)柵極聚焦后，在加速電壓作用下，經(jīng)過二至三個(gè)電磁透鏡所組成的電子光學(xué)壓作用下，經(jīng)過二至三個(gè)電磁透鏡所組成的電子光學(xué)(din z (din z un

27、 xu)un xu)系統(tǒng)，電子束會(huì)聚成一個(gè)細(xì)的電子束聚焦在樣品表系統(tǒng)，電子束會(huì)聚成一個(gè)細(xì)的電子束聚焦在樣品表面。在末級(jí)透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下使電子束在面。在末級(jí)透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。樣品表面掃描。出于高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用，結(jié)果產(chǎn)生了各種信息：出于高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用，結(jié)果產(chǎn)生了各種信息：二次電子、背散射電子、吸收電子、二次電子、背散射電子、吸收電子、X X射線、俄歇電子、陰極發(fā)射線、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電于等。光和透射電于等。這些信號(hào)被相應(yīng)的接收器接收，經(jīng)放大后送到顯像管的柵極上，這些信號(hào)被相應(yīng)的接收器接收，經(jīng)放大后送到顯

28、像管的柵極上，調(diào)制顯像管的亮度。由于經(jīng)過掃描線圈上的電流是與顯像管相調(diào)制顯像管的亮度。由于經(jīng)過掃描線圈上的電流是與顯像管相應(yīng)的亮度一一對(duì)應(yīng)，也就是說，電子束打到樣品上一點(diǎn)時(shí)，在應(yīng)的亮度一一對(duì)應(yīng)，也就是說，電子束打到樣品上一點(diǎn)時(shí)，在顯像管熒光屏上就出現(xiàn)一個(gè)亮點(diǎn)。掃描電鏡就是這樣采用逐點(diǎn)顯像管熒光屏上就出現(xiàn)一個(gè)亮點(diǎn)。掃描電鏡就是這樣采用逐點(diǎn)成像的方法，把樣品表面不同的特征，按順序、成比例地轉(zhuǎn)換成像的方法，把樣品表面不同的特征，按順序、成比例地轉(zhuǎn)換為視頻傳號(hào)，完成一幀圖像，從而使我們?cè)跓晒馄辽嫌^察到樣為視頻傳號(hào)，完成一幀圖像，從而使我們?cè)跓晒馄辽嫌^察到樣品表面的各種特征圖像。品表面的各種特征圖像。第

29、42頁/共94頁第四十二頁，共94頁。123 掃描(somio)電子顯微鏡的主要性能 一、分辨率 SEM分辨率的高低(god)和檢測(cè)信號(hào)的種類有關(guān)。表121列出了掃描電子顯微鏡主要信號(hào)的成像分辨率。 由表中的數(shù)據(jù)可以看出，二次電子和俄歇電子的分辨率高，而特征x射線調(diào)制成顯微圖像的分辨率最低。第43頁/共94頁第四十三頁，共94頁。表12-1 各種( zhn)信號(hào)成像的分辨率(單位為nm)第44頁/共94頁第四十四頁，共94頁。分辨率是掃描電子顯微鏡主要性能指標(biāo)。對(duì)微區(qū)成分分分辨率是掃描電子顯微鏡主要性能指標(biāo)。對(duì)微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對(duì)成像而言，它是析而言，它是指能分析的最小

30、區(qū)域；對(duì)成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。這兩者主要取決于入射電子束直徑，電子束直徑愈小，這兩者主要取決于入射電子束直徑，電子束直徑愈小，分辨率愈高。分辨率愈高。但分辨率并不直接但分辨率并不直接(zhji)等于電子束直徑，因?yàn)槿肷潆姷扔陔娮邮睆?，因?yàn)槿肷潆娮邮c試樣相互作用會(huì)使入射電子束在試樣內(nèi)的有效激子束與試樣相互作用會(huì)使入射電子束在試樣內(nèi)的有效激發(fā)范圍大大超過入射束的直徑。發(fā)范圍大大超過入射束的直徑。第45頁/共94頁第四十五頁，共94頁。分辨率不同(b tn)的原因 不同信號(hào)造成分辨率之問差別的原因可用圖12-4說明。電子束進(jìn)入輕元素樣品表面后會(huì)造成

31、一個(gè)滴狀（梨狀）作用體積。入射電子束在被樣品吸收或散射出樣品表面之前將在這個(gè)體積中活動(dòng)。 由圖12-6可知，俄歇電子和二次電子因其本身能量較低以及平均自由程很短，只能在樣品的淺層表面內(nèi)逸出，在一般情況下能激發(fā)出俄歇電子的樣品表層(biocng)厚度約為0.5-2nm，第46頁/共94頁第四十六頁，共94頁。圖12-6 滴狀作用(zuyng)體積第47頁/共94頁第四十七頁，共94頁。分辨率不同(b tn)的原因 激發(fā)二次電子的層深為5-10 nm范圍。入射電子束進(jìn)入淺層表面時(shí)，尚未向橫向擴(kuò)展開來，因此俄歇電子和二次電子只能在一個(gè)和入射電子束斑直徑相當(dāng)?shù)膱A柱體內(nèi)被激發(fā)出來(ch li)，因?yàn)槭?/p>

32、直徑就是一個(gè)成像檢測(cè)單元(像點(diǎn))的大小，所以這兩種電子的分辨率就相當(dāng)電子束斑的直徑。第48頁/共94頁第四十八頁，共94頁。分辨率不同(b tn)的原因 入射電子束進(jìn)入樣品較深部位時(shí)，向橫向擴(kuò)展的范圍變大，從這個(gè)范圍中激發(fā)出來(ch li)的背散射電子能量很高，它們可以從樣品的較探部位處彈射出表面，橫向擴(kuò)展后的作用體積大小就是背散射電子的成像單元從而使它的分辨率大為降低。 同理，特征X射線調(diào)制成像后的分辨率更低。第49頁/共94頁第四十九頁，共94頁。SEM的分辨率 SEM的分辨率，常指二次電子像的分辨率(最高)。 應(yīng)該(ynggi)指出的是電子束射入重元素樣品中時(shí)作用體積不呈滴狀，而是半球狀

33、。電子束進(jìn)入表面后立即向橫向擴(kuò)展，因此在分析重元素時(shí)，即使電子束的束斑很細(xì)小，也不能達(dá)到較高的分辨率.第50頁/共94頁第五十頁，共94頁。SEM的分辨率 此時(shí)二次電子的分辨率和背散射電子的分辨率之間的差距明顯變小。影響SEM分辨率的因素：(1)電子束的束斑大??；(2)檢測(cè)信號(hào)的類型(lixng)(3)檢測(cè)部位的原子序數(shù)（輕、重元素）第51頁/共94頁第五十一頁，共94頁。 掃描電子顯微鏡的分辨率除受樣品原子序數(shù)、電子束直徑和調(diào)制信號(hào)的類型影響外，還受信噪比、雜散磁場(chǎng)、機(jī)械振動(dòng)等因素(yn s)影響。噪音干擾造成圖像模糊；磁場(chǎng)的存在改變了二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡，降低圖像質(zhì)量；機(jī)械振動(dòng)引起電子束斑漂移

34、，這些因素(yn s)的影響都降低了圖像分辨率。第52頁/共94頁第五十二頁，共94頁。SEM分辨率的測(cè)定(cdng) 通過測(cè)定圖像中兩個(gè)(lin )顆粒(或區(qū)域)間的最小距離來確定的。 測(cè)定的方法是在已知放大倍數(shù)(一般在10萬倍)的條件下，把在圖像上測(cè)到的最小間距除以放大倍數(shù)所得數(shù)值就是分辨率。如圖12-7所示。第53頁/共94頁第五十三頁，共94頁。圖12-7 點(diǎn)分辨率測(cè)定照片(真空蒸鍍金(d jn)膜表面金顆粒分布形態(tài))第54頁/共94頁第五十四頁，共94頁。二、放大(fngd)倍數(shù) 當(dāng)入射電子束作光柵掃描時(shí)，若電子束在樣品表面掃描的幅度為As，相應(yīng)地在熒光屏上陰極射線同步掃描的幅度是A

35、c，Ac和As的比值就是掃描電子顯微鏡的放大(fngd)倍數(shù)，即：MAc/As 由于Ac 不變，只有減小鏡筒中電子束的掃描幅度，才能提高放大(fngd)倍數(shù)。第55頁/共94頁第五十五頁，共94頁。三、景深三、景深(jngshn)(jngshn) 景深是指透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一景深是指透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍，這個(gè)范圍用一段距離來表示。如圖個(gè)能力范圍，這個(gè)范圍用一段距離來表示。如圖8-48-4所示所示 為電子束孔徑角?？梢?，電子束孔徑角是控制掃描電子顯為電子束孔徑角?？梢姡娮邮讖浇鞘强刂茠呙桦娮语@微鏡景深的主要因素，它取決于末級(jí)透鏡的光闌

36、直徑和工作微鏡景深的主要因素，它取決于末級(jí)透鏡的光闌直徑和工作距離。距離。角很?。s角很?。s10-3 rad10-3 rad），所以它的景深很大。它比），所以它的景深很大。它比一般光學(xué)一般光學(xué)(gungxu)(gungxu)顯微鏡景深大顯微鏡景深大100-500100-500倍，比透射電倍，比透射電子顯微鏡的景深大子顯微鏡的景深大1010倍。倍。 00S2 R2 RDtan第56頁/共94頁第五十六頁，共94頁。四、樣品四、樣品(yngpn)制備制備 掃描電于顯微鏡的最大優(yōu)點(diǎn)之一是樣品制備方法簡(jiǎn)單，對(duì)金屬(jnsh)和陶瓷等塊狀樣品，只需將它們切割成大小合適的尺寸，用導(dǎo)電膠將其粘貼在電鏡的樣

37、品座上即可直接進(jìn)行觀察。 為防止假象的存在，在放試祥前應(yīng)先將試祥用丙酮或酒精等進(jìn)行清洗必要時(shí)用超聲波振蕩器振蕩，或進(jìn)行表面拋光 第57頁/共94頁第五十七頁，共94頁。12-4 表面形貌襯度原理(yunl)及其應(yīng)用 一、二次電子成像原理 二次電子信號(hào)主要用于分析(fnx)樣品的表面形貌(5-10nm)。大于10 nm時(shí)，自由電子因其能量較低以及平均自由程較短，不能逸出樣品表面，最終只能被樣品吸收。 激發(fā)出的二次電子數(shù)量和原子序數(shù)沒有明顯的關(guān)系，但是二次電子對(duì)微區(qū)表面第58頁/共94頁第五十八頁，共94頁。 的幾何形狀十分敏感。圖12-8說明了樣品表面和電子束相對(duì)位置與二次電子產(chǎn)額的關(guān)系。 可以

38、看出，入射束與樣品表面法線的夾角越大，在距離表面5-10nm作用(zuyng)體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量越多。第59頁/共94頁第五十九頁，共94頁。圖12-8 二次電子成像原理圖第60頁/共94頁第六十頁，共94頁。圖12-9 二次電子形貌(xn mo)襯度示意圖 可看出(kn ch)圖中樣品上B面的傾斜度最小，二次電子產(chǎn)額最少，亮度最低。反之，C面傾斜度最大，亮度也最大。第61頁/共94頁第六十一頁，共94頁。實(shí)際情況表明:凸出的尖棱、小粒子以及比較陡的斜面處二次電子產(chǎn)額較多，在熒光屏上這些部位的亮度較大。平面上二次電子的產(chǎn)額較小，亮度較低。在深的凹槽底部雖然也能產(chǎn)生較多的二次電子，但這

39、些二次電子不易被檢測(cè)器收集(shuj)到，因此槽底的襯度也會(huì)顯得較暗。第62頁/共94頁第六十二頁，共94頁。圖12-10 實(shí)際樣品中二次電子的激發(fā)過程(guchng)示意圖(a)凸出尖端；(b)小顆粒；(c) 側(cè)面；(d)凹槽第63頁/共94頁第六十三頁，共94頁。二、二次電子形貌(xn mo)襯度的應(yīng)用用途：(1)是觀察(gunch)斷口形貌；(2)拋光腐蝕后的金相表面及燒結(jié)樣品的自然表面分析；(3)斷裂過程的動(dòng)態(tài)原位觀察(gunch)。第64頁/共94頁第六十四頁，共94頁。(一)斷口(dunku)分析 (1)沿晶斷口 圖12-11是普通的沿晶斷裂斷口照片。因?yàn)榭拷坞娮訖z測(cè)器的斷裂面

40、亮度大，背面則暗，故斷口呈冰糖(bngtng)塊狀或石塊狀。含Cr、Mo的合金鋼產(chǎn)生回火脆時(shí)發(fā)生沿晶斷裂，一般認(rèn)為其原因是S、P等有害雜質(zhì)元素在品界上偏聚使晶界強(qiáng)度降低，從而導(dǎo)致沿晶斷裂。沿晶斷裂屬于脆性斷裂，斷口上無塑性變形跡象。第65頁/共94頁第六十五頁，共94頁。圖12-11 30CrMnSi鋼沿晶斷二次電子像第66頁/共94頁第六十六頁，共94頁。 (2)韌窩斷口 圖12-12所示。韌窩的邊緣類似尖棱，故亮度較大，韌窩底部比較(bjio)平坦，圖像亮度較低。有些韌窩的中心部位有第二相小顆粒，由于小顆粒的尺寸很小，入射電子束能在其表面激發(fā)出較多的二次電子，所以這種顆粒往往是比較(bji

41、o)亮的。韌窩斷口是一種韌性斷裂斷口,有明顯的塑性變性。韌窩斷口是穿晶韌性斷裂。第67頁/共94頁第六十七頁，共94頁。圖12-12 37SiMnCrNiMoV鋼韌窩斷口(dunku)的二次電子像第68頁/共94頁第六十八頁，共94頁。 (3)解理斷口 見圖12-13。解理斷裂是脆性斷裂，是沿著某特定的晶體學(xué)晶面產(chǎn)生的穿晶斷裂。對(duì)于體心立方的-Fe來說，其解理面為(001) 。由于相鄰晶粒的位向不一樣(yyng)(二晶粒的解理面不在同一個(gè)平面上，且不平行)，因此解理裂紋從一個(gè)晶粒擴(kuò)展到相鄰晶粒內(nèi)部時(shí)在品界處(過界時(shí))開始形成河流花樣(解理臺(tái)階)。第69頁/共94頁第六十九頁，共94頁。圖12-

42、13 低碳鋼冷脆解理(ji l)斷口的二次電子像第70頁/共94頁第七十頁，共94頁。(4)準(zhǔn)解理斷口 由許多解理面組成。有許多短而彎曲的撕裂棱線條(xintio)和由點(diǎn)狀裂紋源向四周放射的河流花樣，斷面上由凹陷和二次裂紋等。第71頁/共94頁第七十一頁，共94頁。圖12-13-1 準(zhǔn)解理(ji l)斷口圖像第72頁/共94頁第七十二頁，共94頁。(5)纖維增強(qiáng)復(fù)合材料斷口圖12-14為碳纖維增強(qiáng)陶瓷復(fù)合材料的斷口照片，可以看出，斷口上有很多纖維拔出。由于纖維的強(qiáng)度高于基體，因此承載時(shí)基體先開裂，但纖維沒有斷裂，仍能承受載荷(zi h)，隨著載荷(zi h)進(jìn)一步增大，基體和纖維界面脫粘，直至

43、載荷(zi h)達(dá)到纖維斷裂強(qiáng)度時(shí)，纖維斷裂。第73頁/共94頁第七十三頁，共94頁。 由于纖維斷裂的位置不都在基體主裂紋平面上，一些纖維與基體脫粘后斷裂位置在基體中，所以斷口(dunku)上有大量露頭的拔出纖維，同時(shí)還可看到纖維拔出后留下的孔洞。第74頁/共94頁第七十四頁，共94頁。圖12-14 碳纖維增強(qiáng)陶瓷(toc)復(fù)合材料斷口的二次電子像第75頁/共94頁第七十五頁，共94頁。(6)斷口的連續(xù)觀察下圖是某一鋼試棒疲勞(plo)斷口在不同放大倍數(shù)下的斷口形貌。b、c是a中“星形”中心的放大照片?？梢钥闯隽鸭y是由夾雜物引起，而且在斷裂源處找不到疲勞(plo)條帶跡象。第76頁/共94頁第七十六頁，共94頁。圖12-14-1 斷口的連續(xù)放大(fngd)照片第77頁/共94頁第七十七頁，共94頁。(7)疲勞斷口的疲勞輝紋呈現(xiàn)一系列基本上相互平行(pngxng)、略帶彎曲、呈波浪狀的條紋。每一個(gè)條紋是一次循環(huán)載荷所產(chǎn)生的。疲勞條紋的間距隨應(yīng)力場(chǎng)強(qiáng)度因子的大小而變化。第78頁/共94頁第七十八頁，共94頁。圖12-14-2 疲