島津液相色譜儀的日常維護(hù)與注意事項(xiàng)

1、島津液相色譜儀的日常維護(hù)與注意事項(xiàng) 島津液相色譜儀的日常維護(hù)與留意事項(xiàng) 一、日常維護(hù)： 1. 定期清洗單向閥：將單向閥卸下，一般先用純潔水超聲10分鐘，然后用異丙醇超聲10分鐘；也可直接用異丙醇超聲10分鐘。 2 定期清洗吸濾頭：將吸濾頭卸下，一般先用純潔水超聲10分鐘，然后用異丙醇超聲10分鐘；也可直接用異丙醇超聲10分鐘。 3 定期沖洗檢測(cè)池：把色譜柱卸下，在流速1.0ml/min的狀態(tài)下先用純潔水沖洗30分鐘，然后再用30%磷酸（色譜級(jí)）沖洗30分鐘左右，再用超純水沖洗至流出液為中性，最終用甲醇沖洗，待用。 二、留意事項(xiàng)： 1. 開(kāi)頭進(jìn)樣前30分鐘開(kāi)氘燈即可，節(jié)省燈的能量和使用時(shí)間。 2

2、. 流淌相的使用和留意事項(xiàng)：所用流淌相必需預(yù)先濾過(guò)和脫氣，流淌相一般貯存于玻璃不銹鋼容器內(nèi)。貯存容器肯定要蓋嚴(yán)，防止溶劑揮發(fā)引起組成變化。磷酸鹽、乙酸鹽緩沖液很易長(zhǎng)霉，應(yīng)盡量新奇配制使用，不要長(zhǎng)期貯存。容器應(yīng)定期清洗，特殊是盛水、緩沖液和混合溶液的瓶子，以除去底部的雜質(zhì)沉淀和可能生長(zhǎng)的微生物。 配制流淌相用水需為娃哈哈牌純潔水或經(jīng)超聲過(guò)濾后的純化水，流淌相配制好后先用直徑為5cm，孔徑為0.45m的濾膜，通過(guò)沙芯過(guò)濾器的過(guò)濾，然后在超聲儀上超聲。 不得將裝流淌相的容器直接放置與超聲儀內(nèi)，需放與篩網(wǎng)上進(jìn)行超聲。 3. 六通閥的使用和維護(hù)留意事項(xiàng)：樣品溶液進(jìn)樣前必需用濾膜過(guò)濾，以削減微粒對(duì)進(jìn)樣閥的

3、磨損。轉(zhuǎn)動(dòng)閥芯時(shí)不能太慢，更不能停留在中間位置，否則流淌相受阻，使泵內(nèi)壓力劇增，甚至超過(guò)泵的最大壓力；再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位時(shí)，過(guò)高 的壓力將使柱頭損壞。為防止緩沖鹽和樣品殘留在進(jìn)樣閥中，每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥。通?？捎盟疀_洗，或先用能溶解樣品的溶劑沖洗，再用水沖洗。 4. 色譜柱柱壓上升的主要因素： lc-10at/20at/10atplus泵的單向閥堵塞。 色譜柱的入口篩板堵塞。 吸濾頭堵塞。 peek管接口處堵塞。 5. 色譜柱柱壓不穩(wěn)的因素： 泵內(nèi)有空氣。 泵密封墊損壞。 溶劑中的 氣泡。 系統(tǒng)檢漏，找出漏點(diǎn)。 6. 樣品峰保留時(shí)間漂移的主要因素： 室內(nèi)溫度變化過(guò)大。 流淌相成分 發(fā)生變化。

4、 色譜柱未平衡好。 泵中有氣泡。 該流淌相是否相宜此樣品的檢測(cè)。 7. 基線漂移的主要因素： 柱溫波動(dòng)。 流淌相不勻稱。 流通池被污染 或有氣體。 檢測(cè)器出口堵塞。 流淌相配比不當(dāng)或流速變化。 流淌相污染、變質(zhì)。 使用循環(huán)溶劑。 8. 檢測(cè)器靈敏度不夠的主要因素： 樣品進(jìn)樣量不足。 波長(zhǎng)設(shè)置不正確。 檢測(cè)器池窗污染。 檢測(cè)池中有氣泡。 電壓不穩(wěn)。 流淌相流速不合適。 9. 色譜柱的使用和維護(hù)留意事項(xiàng)：避開(kāi)壓力和溫度的急劇變化及任何 機(jī)械震驚。柱壓的突然上升或降低也會(huì)沖動(dòng)柱內(nèi)填料，因此在調(diào)整流速時(shí)應(yīng)當(dāng)緩慢進(jìn)行，在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過(guò)緩。應(yīng)漸漸轉(zhuǎn)變?nèi)軇┑慕M成，特殊是反相色譜中，不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑

5、轉(zhuǎn)變?yōu)槿渴撬粗嗳?。一般說(shuō)來(lái)色譜柱不能反沖，只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時(shí)，才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會(huì)快速降低柱效。選擇使用相宜的流淌相（尤其是ph），以避開(kāi)固定相被破壞。避開(kāi)將簡(jiǎn)單的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi)，需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理或者在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接一愛(ài)護(hù)柱。常常用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱，清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。保存色譜柱時(shí)應(yīng)將柱內(nèi)布滿乙腈或甲醇，柱接頭要擰緊，防止溶劑揮發(fā)干燥?？隙ń箤⒕彌_溶液留在柱內(nèi)靜置過(guò)夜或更長(zhǎng)時(shí)間。色譜柱使用過(guò)程中，假如壓力上升，一種可能是濾片被堵塞，這時(shí)應(yīng)更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M(jìn)行清洗；另一種可能是大分子進(jìn)入柱內(nèi)，使柱頭被污染；假如柱效降低或色譜峰變形，則可能柱頭消失塌陷，死體積增大。以硅膠為基質(zhì)的填料，只能在ph29范圍內(nèi)使用。每次分析檢測(cè)完成后，最好用洗脫力量強(qiáng)的洗脫液沖洗，例如ods柱