硫代硫酸鈉的標定

1、課程名稱發(fā)酵理化分析實驗總學時54名稱訓練一、硫代硫酸鈉溶液的配制與標定授課學時 6教學目標：1、掌握硫代硫酸鈉的配制和標定方法；酸式滴定管的正確使用2、熟悉硫代硫酸鈉與基準物重銘酸鉀的反應條件3、了解反應條件對氧化還原反應的影響；教學重點：配制所用蒸儲水的要求；硫代硫酸鈉標定的反應條件；數(shù)據(jù)的分析處理教學難點：反應條件的控制；終點的判定 教學手段： 實驗教學，演示實驗教學內(nèi)容一、實驗目的1、掌握硫代硫酸鈉的配制和標定方法；酸式滴定管的正確使用2、熟悉硫代硫酸鈉與基準物重銘酸鉀的反應條件3、了解反應條件對氧化還原反應的影響；二、原理：（一）結晶硫代硫酸鈉含有雜質(zhì)， 不能采用直接法配制標準溶液，

2、且Na 2s2O3溶液不穩(wěn)定，易分解。?引起硫代硫酸鈉分解的原因：1 .溶液酸度：在中性和堿性溶液中SO32-較穩(wěn)定，在酸性不穩(wěn)定，可能發(fā)生以下反應：H + + SO；t HSO+ S JNa2S2O3 t H 2s +SO32 .水中的二氧化碳：可促使Na2s2。3分解，故在配制溶液時加入0.02% Na2CO3,使溶液中的 PH= 9-10,可抑制 Na2 s2。3分解Na2s2O3 +CO2+H 20T NaHCO3 +NaHSO3+S J3 .空氣的氧化2Na2s2O3 +02 t 2Na2SO4 +2S J4 .微生物：空氣和水中含有能使Na2s203分解的微生物Na2S2O3 t

3、Na2s03 +S J?基于以上的原因，制備溶液的水必須是新煮沸且放冷的蒸儲水，并加0.02% Na2CO3,以殺死微生物，除去C02。?日光能使Na2s2。3分解，所以溶液宜保存于棕色試劑瓶中，放置一周以上，待溶液濃度穩(wěn)定后再標定。(二)標定硫代硫酸鈉濃度時，常用重銘酸鉀作為基準物Cr2O2-+6I - + 14H +t 2Cr3+3I2 +7H 20I2 +2s20；-t 2I - + s40根據(jù)所稱的重銘酸鉀的質(zhì)量和滴定所消耗的硫代硫酸鈉的體積來計算硫代硫酸鈉溶液的準確濃度。滴定計量關系：K2Cr2O73126Na2s2O3m c =0.04903Vl -V2 )三、操作步驟1.硫代硫酸

4、鈉溶1的配制。2.硫代硫酸鈉的標定。1.C(Na 2s2O3 )=0.15mol/L 的配制?稱取39g的硫代硫酸鈉于 500mL燒杯中，加入300mL新煮沸過又放冷的蒸儲水，待完全溶解后加入0.2g Na 2CO3,用新煮沸過又放冷的蒸儲水稀釋至1000mL ,貯于棕色瓶中，暗處放置 2周后過濾備用。2.用分析天平準確稱取 4份重銘酸鉀（于120 130 C烘干2小時），每份重0.2g,分別置于4只500mL碘量瓶中，加水 50mL溶解，再加入2gKI固體，20mL20 %硫酸搖勻，于暗處反應 10min ,再加水150mL ,立即用0.15mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃綠色，加入2mL

5、0.5%淀粉指示劑，緩緩滴定至藍色消失，溶液呈亮綠色即為終點。四、結果與計算要求：做四份平行，計算出極差與平均值之比。1234稱量紙+標物（g）稱量紙（g）基準物重（g）耗 Na 2s2O3（ml）溫度校正數(shù)標定濃度（mol/L）濃度平均值（mol/L）極差與平均值之比五、思考題1 .硫代硫酸鈉的配制為什么要提早1周以上進行？為什么要用新煮沸過又放冷的蒸儲水？為什么要加入 Na 2CO3?2 .標定Na 2s2O3標準溶液時，為什么要控制一定的酸度范圍？酸度過高或過低有何影響？3 .為什么滴定前要先在暗處反應10min ?為什么在滴定前先加水稀釋？如果稀釋過早有何后果？4 .用碘量法測定時，加入過量KI的目的是什么？過多或過少有何影響？5.用I2溶液滴定Na2s2O3溶液時，為什么也塊先加