80%滅蠅胺水分散粒劑研究

1、80%滅蠅胺水分散粒劑研究張榮勝（深圳市朗鈦生物科技有限公司）摘要：以97.6%的滅蠅胺為原藥，以尿素為崩解劑，以硅藻土為填料，采用擠出造 粒工藝，進(jìn)行了 80%滅蠅胺水分散粒劑的配方研究。對樣品的崩解性、懸浮率、潤濕 性、分散性和穩(wěn)定性進(jìn)行了測定，并確定了最佳配方。結(jié)果表明，產(chǎn)品懸浮率達(dá)到90% 以上，崩解時(shí)間小于120秒，熱貯（54±2） °c, 14d）分解率小于5%,各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo) 和熱貯穩(wěn)定性測定均達(dá)到水分散粒劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。關(guān)鍵詞：水分散粒劑，wdg,滅蠅胺，農(nóng)藥制劑水分散粒劑waterdispersiblegranule,簡稱 wdg又稱干懸浮劑dryflowab

2、le,df） 是一種新型農(nóng)藥劑型，外觀為顆粒狀。其分散性能好，懸浮率高，有效成分含量高； 易于計(jì)量和包裝；物理化學(xué)穩(wěn)定性高，使用時(shí)無粉塵，貯運(yùn)安全。此劑型自上世紀(jì)80 年代后期開始，在歐美國家發(fā)展迅速。近幾年來，國內(nèi)不少研究機(jī)構(gòu)和金業(yè)都投入人 力物力開展研究，不斷有商品化的水分散粒劑產(chǎn)品面世。目前，國內(nèi)登記的滅蠅胺單 劑制劑有兩百多個(gè)，其中大部分是可濕粉和懸浮劑。目前，國際上很多著名的農(nóng)藥企 業(yè)花費(fèi)了很多精力在水分散性粒劑（wdg）上，有的甚至擬在兒年內(nèi)，將全部的可濕 粉改成wdg?？谇?，國內(nèi)有40余家農(nóng)藥企業(yè)登記了滅蠅胺制劑，其中大部分是可 濕性粉劑。為探索滅蠅胺水分散粒劑的制造方法，我們用

3、擠出造粒法對80%滅蠅胺水 分散粒劑配方和生產(chǎn)工藝進(jìn)行了研究，并對其理化性能進(jìn)行了測定，得到了最佳配方。滅蠅胺屬于昆蟲牛長調(diào)節(jié)劑，能使雙翅口幼蟲和蛹在發(fā)育過程中發(fā)牛形態(tài)畸變，成 蟲羽化受抑制或不完全，干擾蛻皮和化蛹。滅蠅胺在植物體上有內(nèi)吸作用，施到葉部 有很強(qiáng)的傳導(dǎo)作用，是防治斑潛蠅的特效藥劑。對雙翅目昆蟲（如潛蠅、瘻蚊、食酚 蠅、根蛆等）的卵及幼蟲有特殊生物活性，可使幼蟲在形態(tài)上發(fā)生畸變，不能正?；?蛹。本品高效、低毒、持效期長，無殘留，對天敵、人、畜安全，是一種綠色無公害 農(nóng)藥c21 材料和方法1.1材料有效成分：滅蠅胺原藥（含量n97.6%）助劑：分散劑：馬來酸-丙烯酸共聚物 鈉鹽、木質(zhì)

4、索磺酸鈉、二辛基璜基琥珀酸鈉鹽、烷基奈磺酸鈉、po-eo嵌段聚瞇。潤 濕劑：烷基苯磺酸鹽、i二烷基硫酸鈉、脂肪酰胺n-甲基牛堿酸鹽、jfco崩解劑： 硫酸鈉、氯化鈉、尿素、竣甲基淀粉鈉、硫酸鞍、氯化鈣、碳酸鈉。填料：白炭黑、 硅藻土、尿素、輕質(zhì)確酸鈣、高嶺土。1.2方法1.2.1主要儀器和設(shè)備氣流粉碎機(jī)；粗粉碎機(jī)；擠岀造粒機(jī)；液相色譜儀；ph計(jì)；恒溫干燥箱；水分測定 儀；分樣篩。1.2.2水分散粒劑的制備（擠出造粒法）水分散粒劑的生產(chǎn)工藝有濕法粉碎后進(jìn)行干燥造粒法；干法粉碎后進(jìn)行流化床造 粒、盤式滾動(dòng)造粒和擠壓造粒法等。按照預(yù)先計(jì)算的物料配比，將原藥、助劑、填料等稱量后混合均勻，粗粉碎，再經(jīng)氣

5、流粉碎機(jī)粉碎成可濕性粉劑。將所得的可濕粉與定量的水充分混合，加入到擠出造粒機(jī)中進(jìn)行造粒。取出干燥、整粒、篩分，得到產(chǎn)品。工藝流程圖見圖1o造粒圖1.制備80%滅蠅胺水分散粒劑工藝流程圖1.2.3樣品各項(xiàng)指標(biāo)分析方法有效成分含量按照液相色譜法測定。潤濕性測定：按量筒刻度法測定4,其步驟如下：加500ml水于500ml刻度量筒 中；用稱量皿快速倒1.0g樣品于量筒中不搖動(dòng)；立刻記秒表，記錄99%樣品沉人 筒底的時(shí)間。崩解性測定：以測定崩解時(shí)間長短來表示，一般規(guī)定小于3min為合格，方法如卜： 向盛冇90ml蒸惚水的100ml具寒量筒（筒高22.5cm,內(nèi)徑28mm）中于25°c下加入樣

6、品顆粒0.5g,夾住量筒中部，以8r/min速度沿中心勻速旋轉(zhuǎn)，直到樣品在水中完全 崩解為止，記錄吋間。該時(shí)間即為崩解時(shí)間。分散性測定：采用量筒混合法進(jìn)行，其步驟如下：（1）加98ml去離子水于具塞量筒 中（100ml刻度）;（2）稱2g樣品加入量筒;（3）上下顛倒量筒10次后靜置，每次2秒， 記錄30.60min時(shí)的沉淀量;（4）24h后顛倒量筒，記錄使沉積物再分散而顛倒的次數(shù)， 顛倒次數(shù)低于10次者認(rèn)為合格。懸浮率測定：按照cipac mt 174方法測定4水分的測定：按照gb/t1600中的“共沸蒸綢法"進(jìn)行。ph值的測定：按gb/t1601進(jìn)行。2 試驗(yàn)內(nèi)容和結(jié)果2 助劑的篩

7、選和用量2 仁1潤濕劑的選擇農(nóng)藥潤濕劑是指能夠降低液固表面張力，增加藥液對處理對象固體表面（植物、 害蟲等）的接觸，使其能潤濕或者加速潤濕過程的物質(zhì)。潤濕劑是農(nóng)藥制劑組成屮的 必要組分。常'用的潤濕劑有陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑，常用的有烷基苯 磺酸鹽、脂肪酰胺n-甲基?；撬猁}、十二烷基硫酸鈉、jfc、聚氧乙烯失水山梨醇單油 酸酯類、琥珀酸二界辛酯磺酸鈉等。不同的潤濕劑效果表1o表1不同潤濕劑對80%滅蠅胺水分散粒劑的潤濕效果編號潤濕劑種類用量%懸浮性能mya-1烷基苯磺酸鈉3.5+mya-2脂肪酰胺n-屮基?；撬猁}3.5+13mya-3烷基酚聚氧乙烯醴（10）3.525mya

8、-4i-二烷基硫酸鈉3.5+mya-5聚氧乙烯（80）失水山梨醇單油酸能3.5-38mya-6琥珀酸二異辛酯磺酸鈉3.5+16表1表明，以脂肪酰胺n-甲基?；撬猁}為潤濕劑，懸浮率和潤濕性能較佳。2.1.2分散劑的選擇水分散粒劑與水混合并崩解后，形成固液混合物為不穩(wěn)定的分散體系。如果制劑 中缺少分散劑，稀釋時(shí)懸浮的細(xì)小顆粒會因凝集而形成大顆粒，逐漸卞沉聚集，無法 形成均勻的可供噴霧的懸浮液，表現(xiàn)為低懸浮率。因此，水分散粒劑配方中需要加入 分散劑，以防止粒了在多分了范德華力的作用下的絮凝，維持懸浮分散體系的相對穩(wěn) 定。常用的分散劑有：烷基蔡磺酸鹽、馬來酸-丙烯酸共聚物鈉鹽、木質(zhì)素磺酸鈉、蔡 磺酸甲

9、醛縮聚物鈉鹽、二辛基璜基琥珀酸鈉等。表2不同分散劑對80%滅蠅胺水分散粒劑的分散效果編號分散劑種類用量懸浮性能mya-10烷基荼磺酸鹽4mya-11卩來酸-丙烯酸共聚物鈉鹽4+mya-12木質(zhì)索磺酸鈉4+mya-13蔡堿酸甲醛縮聚物鈉鹽4+mya-14木質(zhì)索磺酸鈣4+mya-15二辛基瑣基琥珀酸鈉4表2表明，選用馬來酸-丙烯酸共聚物鈉鹽分散性能較好。2.1.3崩解劑的選擇崩解劑的選擇對于一個(gè)優(yōu)良的水分散粒劑配方是至關(guān)重要的。崩解性能好的水分 散粒劑，在水屮下沉的過程屮能夠迅速崩解，外觀呈現(xiàn)在水屮帶有霧狀拖尾現(xiàn)象。何 合適的崩解劑述要能夠提高懸浮率。常用的崩解劑冇：竣卩基淀粉鈉、膨潤土、尿素、

10、碳酸鈉、硫酸鍍、氯化鈉、氯化鈣等。不同的崩解劑的效果見表3.表3不同崩解劑對80%滅蠅胺水分散粒劑的崩解效果懸浮性能編號崩解劑種類用量mya-21膨潤土4.5+mya-22竣甲基淀粉鈉4.5+mya-23尿素4.5+mya-24氯化鈣4.5一mya-25硫酸後4.5+mya-26氯化鈉4.5-表3看出，選用風(fēng)索作為崩解劑，效果較好。2.1.4填料的選擇水分散粒劑中常用的填料為：白炭黑、硅藻土、尿素、輕質(zhì)碳酸鈣、高嶺土等。 本配方中需要添加填料的量很少。不同填料對產(chǎn)品的崩解性能、粒子的強(qiáng)度和懸浮率 有很大的影響。本配方中選用白炭黑作為填料，在配方中補(bǔ)足至100%。白炭黑是人工合成的水合 二氧化硅

11、，外觀為白色松散粉末，假比重往往小t 0.2g/cm3。2.2 80%滅蠅胺水分散粒劑的最佳配方組2.1最佳配方組成根據(jù)以上各項(xiàng)試驗(yàn)結(jié)果，并綜合調(diào)整配方組成，同時(shí)考慮到各助劑、填料的來源 和成本因索，確定最終配方：滅蠅胺（折百）80%,脂肪醜胺n-甲基牛磺酸鹽3.5%,尿 素4%,其余用白炭黑補(bǔ)足至100%。2.2.2熱貯穩(wěn)定性將制備的80%滅蠅胺水分散粒劑樣品密封于安甑瓶中，放置£54±2）°c恒溫箱中， 熱貯14d,計(jì)算分解率，結(jié)果見表4。農(nóng)4 80%滅蠅胺水分散粒劑熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果編號12345熱貯前81.280.480.780.6懸浮率91.792.291.090.5熱貯后79.378.278.978.3懸浮率89.090.890.189.7熱貯分解率2.32.72.22.82.2.3產(chǎn)品性能指標(biāo)見表5表5廠站主要性能指標(biāo)外觀臨能指摘乳白色至灰白色柱狀顆粒有效成分>80%分散性2h內(nèi)穩(wěn)定，24hjri再分散性良好則解性93s潤濕性自4sph值6.4懸浮率90%水分2.4%3 結(jié)論3.1 80%滅蠅胺水分散粒劑的最佳配方為：滅蠅胺（折百）80%,脂肪酰胺n-甲基?；撬?鹽3.5%,尿素4%,其余用白炭黑補(bǔ)足至100%。3.2采用擠出造粒生產(chǎn)，粒徑整齊，收率一般大于90%,易丁工業(yè)化生產(chǎn)。3.3高