waters高效液相色譜儀驗(yàn)證

1、高效液相色譜儀驗(yàn)證1 驗(yàn)證目的為保證分析測(cè)試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，特對(duì)Waters公司LC MODULE I型高效液相色譜儀進(jìn)行驗(yàn)證。2 范圍 本驗(yàn)證適用于Waters公司LC MODULE I型高效液相色譜儀3 安裝確認(rèn)驗(yàn)證31資料檔案311概述 本儀器為Waters公司LC MODULE I型高效液相色譜儀，包括600四元梯度泵，486紫外檢測(cè)器和700自動(dòng)進(jìn)樣器。 本儀器主要用于頭孢氨芐原料藥、頭孢拉定原料藥、頭孢拉定（注射用）原料藥、頭孢拉定（精氨酸）原料藥含量的測(cè)定。312資料檔案 應(yīng)有下列資料檔案資料名稱存放處Getting Started with Millennium SoftQC成品

2、組Millennium Software Troubleshooting GuideQC成品組Millennium Startup WorkbookQC成品組System Administrator's GuideQC成品組System Configuration's GuideQC成品組Read Me FirstQC成品組Using DDE With Millennium SoftwareQC成品組Quick Reference GuideQC成品組Millennium Software User's Guide QC成品組維修記錄QA設(shè)備管理儀器檔案QA設(shè)備管理高效

3、液相色譜儀操作SOPQAGMP管理313維修服務(wù) 維修單位名稱：沃特斯中國(guó)有限公司北京代表處 維修單位地址：北京市東城區(qū)建國(guó)門內(nèi)大街8號(hào)中糧廣場(chǎng) B座705室 維修單位聯(lián)系人：?jiǎn)螌W(xué)昌 電話號(hào)碼：01065234070、65234077、6523408032儀器安裝 儀器的安裝符合本公司GMP要求。33功能試驗(yàn) 見儀器檔案中Final Test Report Isocratic Reproducibility Test ; 及Final Test Report Injector Linearity Test 。 試驗(yàn)結(jié)果符合要求。4 儀器校正41流動(dòng)相流量校正411試驗(yàn)方法及要求 用一量筒接收流

4、動(dòng)相，比較設(shè)定的流量與實(shí)際流量。412試驗(yàn)結(jié)果 設(shè)定流速為1.0 ml/min，10分鐘內(nèi)，接收流動(dòng)相9.9ml, 理論量應(yīng)為10.0 ml。42過壓試驗(yàn)421試驗(yàn)方法 設(shè)定過壓保護(hù)為3000 psi，流速為1.5 ml/min，儀器自動(dòng)停泵，符合要求。5 適用性預(yù)試驗(yàn)51試驗(yàn)?zāi)康?使用標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌罚源_定所要求性能符合要求。 52系統(tǒng)適用性試驗(yàn)方法 見附錄1、2、3、4。53試驗(yàn)結(jié)果 見附錄1、2、3、4。54試驗(yàn)結(jié)論 各項(xiàng)指標(biāo)均符合要求。6 再確認(rèn)驗(yàn)證61再確認(rèn)內(nèi)容611線路連接：檢查電源、電線是否正常及接地情況。612附件：填寫溫濕度記錄及儀器使用記錄。613清潔：清潔儀器外部，按儀器

5、操作SOP清潔儀器各部 件。614功能驗(yàn)證 包括理論塔板數(shù)（n）、分離度（R）及重現(xiàn)性驗(yàn)證。62再確認(rèn)周期內(nèi)容周期6.1.16.1.3每次試驗(yàn)6.1.4每月一次，每換色譜柱一次。附錄1頭孢氨芐原料藥系統(tǒng)適用性驗(yàn)證1 驗(yàn)證目的為確定頭孢氨芐原料藥含量分析方法適用于Waters公司LC Module I型高效液相色譜儀，特進(jìn)行此驗(yàn)證。2 參考文獻(xiàn)中國(guó)藥典2000版、藥品生產(chǎn)驗(yàn)證指南、頭孢氨芐原料藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。3 溶液配制31對(duì)照品溶液配制：參考頭孢氨芐原料藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。32樣品溶液配制：參考頭孢氨芐原料藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。4 試驗(yàn)方法4 1理論塔板數(shù)（n） 取頭孢氨芐原料藥的樣品溶液10l,注入色譜儀，記錄色

6、譜圖，讀取供試品主成分（頭孢氨芐）保留時(shí)間tR和半峰寬(wh/2)，按n=5.54/( tR/ wh/2)2 計(jì)算，結(jié)果按頭孢氨芐原料藥峰計(jì)算，要求n不低于1500。42分離度（R） 取頭孢氨芐原料藥的樣品溶液10l,注入色譜儀，記錄色譜圖，讀取供試品主成分（頭孢氨芐）保留時(shí)間tR2和半峰寬W2 ，以及于其相鄰的峰的保留時(shí)間tR1和半峰寬W1 。 按R2（tR2tR1）/ W1+W2 計(jì)算，結(jié)果要求R應(yīng)大1.5。43重現(xiàn)性 取頭孢氨芐對(duì)照品溶液，連續(xù)進(jìn)針5次， 按RSD(A-A平均)2/(n-1)）1/2 / A平均 計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差，結(jié)果要求RSD2.0% 。注：半峰寬Wh/2（sec），Wh

7、/2= A / 1.065h 2001年 月 日儀器名稱高效液相色譜儀型號(hào)Waters LC Module I樣品名稱批號(hào)樣品峰1樣品峰2峰 面 積（A）A1A2峰 高（h）h1h2保留時(shí)間（tR）mintR1tR2半峰寬（Wh/2）sec Wh/2 Wh/2理論塔板數(shù) (n)n=5.54 * ( tR/ wh/2)2 = 分離度（R）R2（tR2tR1）/ W1+W2=重現(xiàn)性(%)(對(duì)照品)A1A2A3A4A5A平均RSD=(A-A平均)2/(n-1)）1/2 / A平均=結(jié) 論：備注：操作者： 復(fù)核者： 附錄2頭孢拉定原料藥系統(tǒng)適用性驗(yàn)證1 驗(yàn)證目的為確定頭孢拉定原料藥含量分析方法適用于W

8、aters公司LC Module I型高效液相色譜儀，特進(jìn)行此驗(yàn)證。2 參考文獻(xiàn)中國(guó)藥典2000版、藥品生產(chǎn)驗(yàn)證指南、頭孢拉定原料藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。3 溶液配制31對(duì)照品溶液配制：參考頭孢拉定原料藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。32樣品溶液配制：參考頭孢拉定原料藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。4 試驗(yàn)方法41理論塔板數(shù)（n） 取頭孢拉定原料藥的樣品溶液10l,注入色譜儀，記錄色譜圖，讀取供試品主成分（頭孢拉定）保留時(shí)間tR和半峰寬(wh/2)，按n=5.54/( tR/ wh/2)2 計(jì)算， 結(jié)果按頭孢拉定峰計(jì)算，要求n不低于2500。42分離度（R） 取頭孢拉定原料藥的樣品溶液10l,注入色譜儀，記錄色譜圖，讀取供試品主成分（頭孢拉定）

9、保留時(shí)間tR2和半峰寬W2 ，以及于其相鄰的峰的保留時(shí)間tR1和半峰寬W1 。 按R2（tR2tR1）/ W1+W2 計(jì)算， 結(jié)果要求R應(yīng)大于1.5。43重現(xiàn)性 取頭孢拉定對(duì)照品溶液，連續(xù)進(jìn)針6次， 按RSD(A-A平均)2/(n-1)）1/2 / A平均 ,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差，結(jié)果要求RSD2.0% 。 注：半峰寬Wh/2（sec），Wh/2= A / 1.065h 2001年 月 日儀器名稱高效液相色譜儀型號(hào)Waters LC Module I樣品名稱批號(hào)樣品峰1樣品峰2峰 面 積（A）A1A2峰 高（h）h1h2保留時(shí)間（tR）mintR1tR2半峰寬（Wh/2）sec Wh/2 Wh/2理

10、論塔板數(shù) (n)n=5.54 * ( tR/ wh/2)2 = 分離度（R）R2（tR2tR1）/ W1+W2=重現(xiàn)性(%)(對(duì)照品)A1A2A3A4A5A平均RSD=(A-A平均)2/(n-1)）1/2 / A平均=結(jié) 論：備注：操作者： 復(fù)核者： 附錄3頭孢拉定(注射用)原料藥系統(tǒng)適用性驗(yàn)證5 驗(yàn)證目的為確定頭孢拉定(注射用)原料藥含量分析方法適用于Waters公司LC Module I型高效液相色譜儀，特進(jìn)行此驗(yàn)證。6 參考文獻(xiàn)中國(guó)藥典2000版、藥品生產(chǎn)驗(yàn)證指南、頭孢拉定(注射用)原料藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。7 溶液配制31對(duì)照品溶液配制：參考頭孢拉定(注射用)原料藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。32樣品溶液配制：參

11、考頭孢拉定(注射用)原料藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。8 試驗(yàn)方法41理論塔板數(shù)（n） 取頭孢拉定(注射用)原料藥的樣品溶液10l,注入色譜儀，記錄色譜圖，讀取供試品主成分（頭孢拉定）保留時(shí)間tR和半峰寬(wh/2)，按n=5.54/( tR/ wh/2)2 計(jì)算， 結(jié)果按頭孢拉定峰計(jì)算，要求n不低于2500。42分離度（R） 取頭孢拉定(注射用)原料藥的樣品溶液10l,注入色譜儀，記錄色譜圖，讀取供試品主成分（頭孢拉定）保留時(shí)間tR2和半峰寬W2 ，以及于其相鄰的峰的保留時(shí)間tR1和半峰寬W1 。 按R2（tR2tR1）/ W1+W2 計(jì)算， 結(jié)果要求R應(yīng)大于1.5。43重現(xiàn)性 取頭孢拉定對(duì)照品溶液，連續(xù)進(jìn)針

12、6次， 按RSD(A-A平均)2/(n-1)）1/2 / A平均 ,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差，結(jié)果要求RSD2.0% 。 注：半峰寬Wh/2（sec），Wh/2= A / 1.065h 2001年 月 日儀器名稱高效液相色譜儀型號(hào)Waters LC Module I樣品名稱批號(hào)樣品峰1樣品峰2峰 面 積（A）A1A2峰 高（h）h1h2保留時(shí)間（tR）mintR1tR2半峰寬（Wh/2）sec Wh/2 Wh/2理論塔板數(shù) (n)n=5.54 * ( tR/ wh/2)2 = 分離度（R）R2（tR2tR1）/ W1+W2=重現(xiàn)性(%)(對(duì)照品)A1A2A3A4A5A平均RSD=(A-A平均)2/(n-

13、1)）1/2 / A平均=結(jié) 論：備注：操作者： 復(fù)核者： 附錄4頭孢拉定（精氨酸）原料藥系統(tǒng)適用性驗(yàn)證1 驗(yàn)證目的為確定頭孢拉定（精氨酸）原料藥含量分析方法適用于Waters公司LC Module I型高效液相色譜儀，特進(jìn)行此驗(yàn)證。9 參考文獻(xiàn)中國(guó)藥典2000版、藥品生產(chǎn)驗(yàn)證指南、頭孢拉定（精氨酸）原料藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。10 溶液配制31對(duì)照品溶液配制：參考頭孢拉定（精氨酸）原料藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。32樣品溶液配制：參考頭孢拉定（精氨酸）原料藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。11 試驗(yàn)方法41理論塔板數(shù)（n） 取頭孢拉定（精氨酸）原料藥的樣品溶液10l,注入色譜儀，記錄色譜圖，讀取供試品主成分（頭孢拉定）保留時(shí)間tR和半峰寬(

14、wh/2)，按n=5.54/( tR/ wh/2)2 計(jì)算， 結(jié)果按頭孢拉定峰計(jì)算，要求n不低于2500。42分離度（R） 取頭孢拉定（精氨酸）原料藥的樣品溶液10l,注入色譜儀，記錄色譜圖，讀取供試品主成分（頭孢拉定）保留時(shí)間tR2和半峰寬W2 ，以及于其相鄰的峰的保留時(shí)間tR1和半峰寬W1 。 按R2（tR2tR1）/ W1+W2 計(jì)算， 結(jié)果要求R應(yīng)大于1.5。43重現(xiàn)性 取頭孢拉定對(duì)照品溶液，連續(xù)進(jìn)針6次， 按RSD(A-A平均)2/(n-1)）1/2 / A平均 ,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差，結(jié)果要求RSD2.0% 。 注：半峰寬Wh/2（sec），Wh/2= A / 1.065h 2001年 月 日儀器名稱高效液相色譜儀