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文檔簡介

1、文件編號:新工作項目評審管理程序第5版第O次修訂方法學(xué)確認報告方法名稱：塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定氣相色譜-質(zhì)譜法GBrT 37639-2019一、基本情況儀器設(shè)備型號、名稱及編號：氣相色譜質(zhì)譜儀，SB2692驗證內(nèi)容：1）標準曲線；2）檢出限；3）加標回收率；4）精密度。二、標準曲線按照標準建立塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定方法。 配制濃度為0.2 gmL0.4 gmL 1.0血/mL、2.0 gmL> 5.0 gmL系列標準溶液。根據(jù)檢測結(jié)果，繪制標準曲線，觀察線性效果。標準曲線見附件1，PBB-1的線性方程為 Y = 295900x+98820,相關(guān)系數(shù) R為0.9

2、9367, PBB-2的線性方 程為Y = 136300x+14130,相關(guān)系數(shù)R為0.996665, PBB-3的線性方程為 Y = 208500x+41220,相關(guān)系 數(shù)R為0.993898, PBB-4的線性方程為 Y = 4487x+292.3,相關(guān)系數(shù) R為0.996155, PBB-5的線性方 程為Y = 22370x+10220,相關(guān)系數(shù) R為0.997625, PBB-6的線性方程為 Y = 151200x+14130,相關(guān)系數(shù) R為0.996665, PBB-9的線性方程為Y = 510400x+41220,相關(guān)系數(shù)R為0.993898, PBB-10的線性方 程為 Y =

3、43388.701659<+38951.354727,相關(guān)系數(shù) R 為 0.9954, BDE-028 的線性方程為 Y = 12380.561334x+0.953079,相關(guān)系數(shù) R 為 0.9997, BDE-047 的線性方程為 Y = 18979.05565&+0.723268, 相關(guān)系數(shù)R為0.9997, BDE-099的線性方程為 Y = 100900x+57941 ,相關(guān)系數(shù)R為0.99367, BDE-100 的線性方程為 Y = 321700x+90147,相關(guān)系數(shù)R為0.99367, BDE-153的線性方程為 Y = 464100<+92780, 相關(guān)

4、系數(shù)R為0.99367, BDE-154的線性方程為 Y = 164500x+2140,相關(guān)系數(shù)R為0.99367, BDE-183 的線性方程為 Y = 15400<+9010,相關(guān)系數(shù) R為0.99367, BDE-198的線性方程為 Y = 614500<+10120, 相關(guān)系數(shù)R為0.99367, BDE-206的線性方程為 Y = 201500x+98820,相關(guān)系數(shù)R為0.99367, BDE-209 的線性方程為 Y = 102300<+98820,相關(guān)系數(shù) R為0.99367。三、檢出限用甲醇配制濃度為1.0 gmL的標準溶液，按照標準方法進樣。根據(jù)檢測結(jié)果計

5、算PBB-1、PBB-2 PBB-3、PBB-4、PBB-5、PBB-6、PBB-9、PBB-10、BDE-028、BDE-047、BDE-099、BDE-100、BDE-153、 BDE-154、BDE-183、BDE-198、BDE-206和BDE-209的信號和噪音信號的比值（S/N）。結(jié)果顯示 S/N（ PBB-I） =56.2>3, SN（ PBB-2） =46.7>3, SN（ PBB-3） =26.2>3, SN（ PBB-4） =56.2>3, SN （PBB-5） =46.7>3, SN（ PBB-6） =26.2>3, SN（ PBB-9

6、） =56.2>3, SN （PBB-10） =45.3>3, SN （BDE-028） =51.7>3, SN（ BDE-047） =48.7>3, SN（ BDE-099） =56.2>3, SN（ BDE-100） =46.7>3, SN（ BDE-153 ） =26.2>3, SN （ BDE-154） =56.2>3, SN（ BDE-183 ） =46.7>3, SN（ BDE-198） =26.2>3, SN（ BDE-206） =56.2>3, SN（BDE-209 ） =45.3>3,因此該方法檢出限 &

7、lt;5.0 PgO 譜圖見附件 2。四、加標回收率在空白樣品中加入 PBB-1、PBB-2 PBB-3、PBB-4、PBB-5、PBB-6、PBB-9、PBB-Io、BDE-028、 BDE-O47、BDE-099、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183、BDE-198、BDE-206 和 BDE-209 標準溶液，加標量為10gmL,按照標準方法進樣。根據(jù)檢測結(jié)果，計算方法的加標回收率。 譜圖見 附件3。檢測項目加標量（gm）檢測結(jié)果（g）回收率（）PBB-110.010.01100.1PBB-210.010.00100.0PBB-310.010.00100.0PB

8、B-410.010.00100.0PBB-510.010.01100.1PBB-610.010.01100.1PBB-910.010.06100.6PBB-1010.010.06100.6BDE-02810.010.07100.7BDE-04710.010.04100.4BDE-09910.010.01100.1BDE-10010.010.00100.0BDE-15310.010.07100.7BDE-15410.09.9999.9BDE-18310.010.01100.1BDE-19810.010.06100.6BDE-20610.010.09100.9BDE-20910.010.09100

9、.9五、精密度1、重復(fù)性配制濃度為10.0 gmL的標準工作溶液6份，分別進樣，計算結(jié)果相對標準偏差（RSD）O譜 圖見附件4。檢測項目PBB-1PBB-2PBB-3PBB-4PBB-5PBB-6PBB-9PBB-10BDE-028BDE-047檢測結(jié)果(mL)10.092110.041710.091810.048410.095310.069810.031410.021110.021910.022110.069010.018610.068710.025310.07210.04610.041910.031610.032410.032610.080010.029610.079710.036310.

10、083210.057710.131610.121310.122110.122310.081510.031110.081210.037910.084710.059210.142610.132310.133110.133310.068510.018110.068210.024010.071710.04629.98459.974209.97509.9752210.098610.048210.098310.055010.101810.076310.042010.031710.032610.0327平均値(mL)10.081610.031210.081310.03810.084810.059310.06

11、2310.052010.052910.0530RSD（%）1.211.211.211.211.211.210.0620.0620.0620.062檢測項目BDE-099BDE-100BDE-153BDE-154BDE-183BDE-198BDE-206BDE-209檢測結(jié)果(mL)10.092110.041710.091810.048410.095310.069810.031410.021110.069010.018610.068710.025310.07210.04610.041910.031610.080010.029610.079710.036310.083210.057710.1316

12、10.121310.081510.031110.081210.037910.084710.059210.142610.132310.068510.018110.068210.024010.071710.04629.98459.9742010.098610.048210.098310.055010.101810.076310.042010.0317平均値(mL)10.081610.031210.081310.03810.084810.059310.062310.0520RSD（%）1.211.211.211.211.211.210.0620.0622、中間精密度(人員比對)由不同的檢驗人員配制濃

13、度為10.0 mL的標準工作溶液，分別進樣，計算結(jié)果的相對相差。譜圖見附件4和附件5檢測項目檢測結(jié)果(gmL)平均值(mL)相對相差(%)PBB-110.098610.10970.1110.1208PBB-210.048210.05930.1110.0704PBB-310.098310.10940.1110.1205PBB-410.055010.06600.1110.0771PBB-510.101810.11290.1110.1240PBB-69.975010.00380.2910.0326PBB-910.076210.10500.2910.1337PBB-1010.004910.03370.2910.0625BDE-O2810.010210.06170.6210.1132BDE-04710.051110.05090.02110.0508BDE-09910.098310.10940.1110.1205BDE-10010.055010.06600.1110.07

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