從茶葉中分離和鑒定某些元素

1、實驗四十茶葉中微量元素的鑒定與定量測定一、實驗目的1. 了解并掌握鑒定茶葉屮某些化學元素的方法。2. 學會選擇合適的化學分析方法。3. 常握配合滴定法測茶葉屮鈣、鎂含量的方法和原理。4. 掌握分光光度法測茶葉中微暈鐵的方法。5. 提高綜合運用知識的能力。二、實驗原理茶葉屬植物類，為有機體，主要由c, h, n和0等元素組 成，其中含有fe, al, ca, mg等微量金屬元素。本實驗的目的 是要求從茶葉中定性鑒定fe, al, ca, mg等元素,并對fe, ca, mg進行定量測定。茶葉需先進行“干灰化”?！案苫一奔丛嚇釉诳諝庵兄糜诔?口的蒸發(fā)皿后堆埸中加熱，把有機物經(jīng)氧化分解而燒成灰燼。

2、這 一方法特別適用于生物和食品的預處理?；一螅?jīng)酸溶解，即 可逐級進行分析。鐵鋁混合液中fe*離子對a首離子的鑒定有干擾。利用a產(chǎn) 離子的兩性，加入過量的堿，使a產(chǎn)轉化為a1o；離子留在溶液 中，fe*則生成fe（oh）3沉淀，經(jīng)分離去除后，消除了干擾。鈣鎂混合液中，c/+離子和mg?+的鑒定互不干擾，可直接 鑒定，不必分離。鐵、鋁、鈣、鎂各自的特征反應式如下：fe3+ + tikscn（飽和）t fe（scn）："（血紅色）+ z?k+al3+ +鋁試劑+oit 紅色絮狀沉淀mg” +鎂試劑+oh_ t天藍色沉淀ca2+ 4-c2o 叭介質'go,白色沉淀）根據(jù)上述特征反

3、應的實驗現(xiàn)象，可分別鑒定出fe, al, ca, mg 4個元素。鈣、鎂含量的測定，可采用配合滴定法。在ph二10的條件 下，以鉆黑t為指示劑，edta為標準溶液。直接滴定可測得ca, mg總量。若欲測cd, mg各自的含量，可在ph>12.5時， 使mg?+離子生成氫氧化物沉淀，以鈣指示劑、edta標準溶液 滴定+離子，然后用差減法即得mg?+離子的含量。fe弋a(chǎn)產(chǎn)離子的存在會干擾ca2+, mg?+離子的測定，分析時, 可用三乙醇胺 掩蔽fj+與a13+o茶葉中鐵含量較低，可用分光光度法測定。在ph=29的 條件下，f芒與鄰菲啰咻能生成穩(wěn)定的橙紅色的配合物，反應式 如下：該配合物的塩

4、k穩(wěn)=213,摩爾吸收系數(shù)530 = 1.10xl04。 在顯色前，用鹽酸梵胺把fp還原成fe?" ,其反應式如下：4fe3+ + 2nh2 oh=4fe2+ + h2o+4h+ + n2o顯色時，溶液的酸度過高（ph<2）,反應進行較慢；若酸度太低, 則fe?+離子水解，影響顯色。三、試劑與儀器試劑 1%路黑 t, 6mol l_1hc1, 2 mol l_1hac, 6 mol l_lnaoh, 0. 25 mol l'1 （nh4）2c2o4t 0 01 mol .l 1 （自配并標定）edta, 飽和kscn溶液,0. olomg l_1fe標準溶液，鋁試劑，鎂

5、試劑，25%三乙醇胺水溶液，緩沖溶液（ph=io）, hacnaac緩沖溶液（ph二4. 6）, 0. 1%鄰菲啰u林水溶液，1%鹽酸 疑胺水溶液。儀器 煤氣燈，研缽，蒸發(fā)皿，稱量瓶，托盤天平，分析天平， 中速定量濾紙，長頸漏斗，25（）ml容量瓶，5（）ml容量瓶，250ml 錐形瓶，50ml酸式滴定管，3cm比色皿，5ml、10ml吸量管, 722型分光光度計。四、實驗方法1. 茶葉的灰化和試驗的制備取在100105°c下烘干的茶葉78g于研缽中搗成細末， 轉移至稱量瓶中，稱出稱量瓶和茶葉的質量和，然后將茶葉末全 部倒入蒸發(fā)皿中，再稱空稱量瓶的質量，差減得蒸發(fā)皿中的茶葉 的準確質

6、量。將盛有茶葉末的蒸發(fā)皿加熱使茶葉灰化(在通風廚中進行), 然后升高溫度，使其完全灰化，冷卻后,力n 6 mol l hc1 10ml 于蒸發(fā)皿屮，攪拌溶解(可能有少量不溶物)將溶液完全轉移至 150ml燒杯中，加水20ml,再加6 moll_1nhsh20適量控制溶 液ph為67,使產(chǎn)生沉淀。并置于沸水浴加熱30min,過濾， 然后洗滌燒杯和濾紙。濾液直接用250汕容量瓶盛接，并稀釋至 刻度，搖勻,貼上標簽，標明為ca2+, mg2+離子試液(1#),待測。另取250ml容量瓶一只于長頸漏斗之下，用6 moll_1hc1 10ml重新溶解濾紙上的沉淀，并少量多次地洗滌濾紙。完畢后, 稀釋容量

7、瓶屮濾液至刻度線，搖勻，貼上標簽，標明為fe離子 試驗(2#),待測。2. fe, al, ca, mg元素的鑒定從1#試液的容量瓶屮倒出試液1譏于一潔凈的試管屮，然 后從試管屮取液2滴于點滴板上，加鎂試劑1滴，再加6 mol - l_1naoh堿化,觀察現(xiàn)象，作出判斷。從上述試管中再取試液23滴 于另一試管中，加入12滴2 moll_1hac酸化，再加2滴0. 25 mol觀察實驗現(xiàn)象，作出判斷。從2#試液的容量瓶中倒出試液1汕于一潔凈試管中，然后 從試管中取試液2滴于點滴板上，加飽和kscn 1滴，根據(jù)實驗 現(xiàn)彖，作出判斷。在上述試管剩余的試液中，加6 moll】naoh直至白色沉淀 溶解

8、為止，離心分離，取上層清液于另一試管中，加6 mol -l *hac 酸化,加鋁試劑34滴，放置片刻后,加6 mol l_1nh3 - h20 堿化，在水浴中加熱，觀察實驗現(xiàn)象，作出判斷。3. 茶葉中，ca, mg總量的測定 從1 #容量瓶中準確吸取試液25ml置于250ml錐形瓶中， 搖勻,最后加入珞黑t指示劑少許，用0.01 mol - l_,edta標準 溶液滴定至溶液由紅紫色恰變純藍色，即達終點，根據(jù)edta的 消耗量，計算茶葉中ca, mg的總量。并以驅0的質量分數(shù)表示。加入三乙醇胺5nil,再加入nh4ci緩沖溶液10ml,4. 茶葉中fe含量的測量(1) 鄰菲啰咻業(yè)鐵吸收曲線的繪

9、制用吸量管吸取鐵標準溶 液0, 2.0, 4.0ml分別注入50ml容量瓶中，各加入5ml鹽酸 疑胺溶液，搖勻，再加入5ml hacnaac緩沖溶液和5ml鄰菲 啰咻溶液，用蒸飾水稀釋至刻度，搖勻。放置lomin,用3cm的 比色皿，以試劑空白溶液為參比溶液，在722型分光光度計中， 從波長420600nm間分別測定其光密度，以波長為橫坐標，光 密度為縱坐標，繪制鄰菲啰咻亞鐵的吸收曲線，并確定最大吸收 峰的波長，以此為測量波長。(2) 標準曲線的繪制用吸量管分別吸取鐵的標準溶液0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6. oml 于 7 只 50ml 容量瓶中,依次 分別加入5

10、. oml鹽酸羥胺，5. omlhacnaac緩沖溶液,5. oml 鄰菲啰咻，用蒸鐳水稀釋至刻度，搖勻，放置lomino用3cm的 比色皿，以空白溶液為參比溶液，用分光光度計分別測其光密度。 以50ml溶液中鐵含量為橫坐標，相應的光密度為縱坐標，繪制 鄰菲啰咻亞鐵的標進曲線。(3) 茶葉中fe含量的測定用吸量管從2#容量瓶中吸取 試液2. 5ml于50ml容量瓶中，依次加入5. oml鹽酸疑胺，5. omlhacnaac緩沖溶液，5. oml鄰菲啰咻，用水稀釋至刻度, 搖勻，放置lomino以空白溶液為參比溶液，在同一波長處測其 光密度，并從標準曲線上求出50汕容量瓶中fe的含量，并換算 出茶葉屮fe的含量，以fees質量數(shù)表示之。五、注意事項1. 茶葉盡量搗碎，利于灰化。2. 灰化應徹底，若算溶后發(fā)現(xiàn)有未灰化物，應定量過濾，將未 灰化的重新灰化。3. 茶葉灰化后，酸溶解速度較慢時可小火略加熱，定量轉移要 安全。4. 測fe時，使用的吸量管較多，應插在所吸的溶液屮，以免搞 錯。5. l#250ml容量瓶試液用于分析ca, mg元素，2#250nil容量 瓶用于分析fc, al元素，不要混淆。六、思考題1. 預習思考（1）應如何選擇灰化的溫度？（2）鑒定ca"吋，hq為什么股干擾？（3）測定鈣鎂含量是加入三乙醇胺的作用是什