點(diǎn)擊查看實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)示例

1、以重結(jié)晶為例。重結(jié)晶重結(jié)品是精制固體有機(jī)化合物最常用的方法之一。（一）重結(jié)晶的原理：固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度一般是隨溫度的升窩而增大。選擇一個(gè)合適的溶劑，將 含有雜質(zhì)的固體物質(zhì)溶解在熱的溶劑中，形成熱飽和溶液，趁熱濾去不溶性雜質(zhì)，濾液于低 溫處放置，使主要成分在低溫時(shí)析出結(jié)晶，對(duì)溶性朵質(zhì)仍留在母液中，產(chǎn)品純度相對(duì)提高。如果固體有機(jī)物中所含雜質(zhì)鮫多或要求更高的純度，對(duì)多次重復(fù)此操作，使產(chǎn)品達(dá)到所 要求的純度，此法稱(chēng)z為多次重結(jié)晶。i般重結(jié)晶只能純化雜質(zhì)在5%以下的固體有機(jī)物，如果雜質(zhì)含量過(guò)高，往往需先經(jīng)過(guò) 其他方法初步提純，如萃取、水蒸汽熬憎、減壓蒸憎、柱層析等，然后再川重結(jié)品方法提純。（二）

2、重結(jié)晶溶劑的選擇：進(jìn)行亜結(jié)晶時(shí)，選擇理想的溶劑是一個(gè)關(guān)鍵，按“相似相溶”的 原理，對(duì)于已知化合物可先從手冊(cè)中査出在各種不同溶劑中的溶解度，最后要通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)確 定使用哪種溶劑。（1）所選溶劑必須具備的條件：a. 不與被捉純物質(zhì)發(fā)?；瘜W(xué)反應(yīng)b. 溫度高時(shí)能溶解較多量的被捉純物，低溫時(shí)只能溶解很少量，c. 對(duì)雜質(zhì)的溶解度在低溫時(shí)或非常大或非常小，d. 沸點(diǎn)不宜太高，也不宜太低，易揮發(fā)除去，e. 能給出好的結(jié)晶，f. 毒性小，價(jià)格便宜，易得。（2）選擇溶劑的方法：a單一溶劑:取o.lg固體粉末于一小試管中，加入51溶劑，震蕩，觀察溶解情況，如冷時(shí)或溫?zé)?時(shí)能全溶解，則不能丿u，溶解度太人。取o.lg固

3、體粉末加入lml溶劑中,不溶，如加熱還不溶,逐步加大溶劑量至4ml,加熱 至沸，仍不溶，則不能用，溶解度太小。取0. lg固體粉末，能溶在l-4ml沸騰的溶劑中，冷卻時(shí)結(jié)晶能口行析出或經(jīng)摩擦或加 入晶種能析岀相當(dāng)多的量，則此溶劑可以使用。b.混合溶劑：某些有機(jī)化合物在許多溶劑中不是溶解度太大就是太小，找不到一個(gè)合適的溶劑時(shí)，可 考慮使用混合溶劑?；旌先軇﹥烧弑仨毮芑烊埽缫掖?水、丙酮-水、乙酸-水、醇、 乙能-石油毬、苯-石油儲(chǔ)等。樣品易溶于其中一種溶劑，難溶于另一種溶劑，往往使用混合 能得到較理想的結(jié)果。使用混合溶劑時(shí)，應(yīng)先將樣品溶于沸騰的易溶的溶劑小，濾去不溶性朵質(zhì)后，再趁熱滴 入難溶溶

4、劑至溶液混濁，然后再加熱使之變澄清，放置冷卻，使結(jié)晶析出。（三）重結(jié)晶操作：1溶解：a. 水做溶劑：將待匝結(jié)晶的固體放人錐形瓶或燒杯中，加入比需要量（根據(jù)查得的溶解 度數(shù)據(jù)或溶解度實(shí)驗(yàn)方法所得結(jié)果估計(jì)得到）稍少的適量水，熱至沸騰，如未全溶, 可逐滴加入溶劑至剛好完全溶解，記下所用溶劑的量，然后再多加20-30%水。b. 有機(jī)溶劑：使川有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，必須川錐形瓶或圓底燒瓶，上面加上冷凝管，安 裝成冋流裝置，使用沸點(diǎn)在80°c以下的溶劑，加熱吋必須用水浴，把固體放入瓶?jī)?nèi)， 加入適量溶劑，加入至沸，如有不溶，再?gòu)睦淠苌峡谥饾u加入溶劑至剛剛?cè)芙猓?后再補(bǔ)加20-30%的溶劑。2. 脫

5、色和熱過(guò)濾：如果重結(jié)晶溶液帶有顏色，對(duì)加入適量活性炭（根據(jù)顏色深淺決定用量, 一般為固體化合物的1-5%）進(jìn)行脫色，加活性炭必須等溶液稍冷后再加，不能加到沸騰的 溶劑中，以免溶劑暴沸，煮沸需5-10分鐘，然后趁熱過(guò)濾。熱過(guò)濾有兩種方法：a. 減壓熱過(guò)濾：一般用水做溶劑的重結(jié)晶，熱過(guò)濾使用布氏漏斗和吸濾瓶。剪兩張比漏 斗內(nèi)徑稍小的圓形濾紙，用水濕潤(rùn)并貼在預(yù)熱好的漏斗內(nèi)，放在吸濾瓶上，減壓吸緊，然后 一次倒出已經(jīng)丿ij活性炭脫色的熱溶液（注意：此操作活性炭不能穿過(guò)，故一般川兩張濾紙）。 濾完，用少量熱溶劑洗活性炭一次，將濾液倒入干凈的錐形瓶中，自然冷卻，使其結(jié)晶。（減 壓熱過(guò)濾的操作、漏斗及吸濾瓶

6、使用及注意事項(xiàng)教員要做示范表演）.b. 常壓熱過(guò)濾：一般用于有機(jī)溶劑重結(jié)晶的熱過(guò)濾。選川一個(gè)短徑玻璃漏斗，一張半徑 人于漏斗壁長(zhǎng)的i員1形濾紙，折疊成扇形（折疊方法教師要在課堂做示范教學(xué)）。過(guò)濾時(shí)，將 已預(yù)熱的漏斗放在錐形瓶上，放好折疊濾紙，將待濾的熱溶液一次傾人，靠亜力過(guò)濾。濾完, 用少量熱溶劑沖洗一遍，濾液口然冷卻，待其結(jié)晶。3. 結(jié)晶的析出：可在錐形瓶中結(jié)晶。如熱過(guò)濾時(shí)已經(jīng)有結(jié)晶析出，為了得到較大結(jié)晶， 可重新加熱溶解，然后再使其慢慢冷卻結(jié)晶。如熱過(guò)濾時(shí)沒(méi)有結(jié)晶析出，可放置，令結(jié)晶自 然析出，若經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間放置仍沒(méi)有結(jié)晶析出，可用玻璃棒摩擦瓶?jī)?nèi)壁或加入晶種。4. 結(jié)晶的分離：用布氏漏斗減壓過(guò)

7、濾，盡量把母液抽干（要根據(jù)晶體多少來(lái)選擇布氏漏 斗的大小）。用冷溶劑洗滌晶體二次。洗時(shí)，應(yīng)停止抽氣，用磔勺輕輕把晶體翻松，滴上冷 溶劑把晶體濕潤(rùn)，抽干，再亜復(fù)一次。最后用葆勺把晶體壓緊，抽到無(wú)液滴滴出為止，把晶 體放在培養(yǎng)皿或表血皿中。5. 結(jié)晶的干燥：a. 自然涼干：需一周左右時(shí)間。b. 紅外燈下烘干，注意不要使溫度過(guò)高，以免烤化。c. 用減壓加熱真空恒溫十燥器干燥，這一般用于易吸水樣品的干燥或制備標(biāo)準(zhǔn)樣品。（四）重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)：物理數(shù)據(jù):化合物名稱(chēng)分子量狀態(tài)熔點(diǎn)沸點(diǎn)密度溶解性能水醇乙酰苯胺135. 17口色晶體114.33041. 021溶易溶溶對(duì)滉乙酰苯胺214. 06白色晶體1681. 7

8、17不溶溶微溶1. 2g乙酰苯胺用水作溶劑重結(jié)晶乩計(jì)算溶劑量：根據(jù)已知溶解度（講義中給出或從手冊(cè)中查出）計(jì)算。乙酰苯胺在水屮，在不同溫度下的溶解度數(shù)據(jù)為:t(°c)20255080100g/100ml0. 450. 560. 843.455. 5熱過(guò)濾時(shí)，溫度會(huì)從100°c迅速下降，按熱過(guò)濾溫度為80°c計(jì)算，設(shè)2g乙酰苯胺飽 和水溶液中的含水量為x,貝i：100:3.45=x:2 x=58ml為了減少飽和溶液熱過(guò)濾時(shí)的損失，溶劑量一般過(guò)量20-30%, 58+58x30%二75ml設(shè)把重結(jié)晶溶液冷卻到20°c時(shí)結(jié)晶完全析出后，過(guò)濾出結(jié)晶，母液中乙酰苯胺

9、的含 量為：100:0. 46=75:x x=0.34g重結(jié)晶冋收率為：（2-0. 34）/2 = 83%溶劑量的多少還耍考慮結(jié)晶析出的難易程度。結(jié)晶容易析出的則需適當(dāng)多加一些溶劑, 以抵消熱過(guò)濾時(shí)結(jié)晶在濾紙上析出而造成的損失；如果結(jié)晶不易will, nj'適當(dāng)少加一些溶劑, 以提高重結(jié)晶的回收率。本實(shí)驗(yàn)因乙酰苯胺較易析出結(jié)晶，所以溶劑量適當(dāng)多加一些，實(shí)用 80-90ml.b. 熱溶：水作溶劑，便宜易得，無(wú)毒、不著火，揮發(fā)造成的損失可隨時(shí)補(bǔ)充。重結(jié)晶容 器選川250ml燒杯或錐形瓶，石棉網(wǎng)上加熱。稱(chēng)取2g粗乙酰苯胺加入200ml燒杯中，加入40-50ml蒸懈水，邊搖動(dòng)邊加熱，觀察溶 解

10、情況，然后逐漸加水到計(jì)算量（80-90ml）o溶液加熱煮沸，此時(shí)乙酰苯胺己完全溶解（可 能有固體不溶物）、降溫至沸點(diǎn)之下，加活性炭脫色5分鐘，要始終保持溶劑量80-90ml。學(xué)牛易出現(xiàn)的問(wèn)題是：火焰太大，加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶劑蒸發(fā)太多，致使溶劑量少t 80ml, 熱過(guò)濾時(shí)結(jié)晶在濾紙上析出；也有的學(xué)牛怕溶劑揮發(fā)，不斷補(bǔ)充水，致使溶劑量過(guò)大，不得 不進(jìn)行濃縮。為使本步操作順利，應(yīng)事先選好布氏漏斗及吸濾瓶，剪好濾紙，把漏斗在烘箱 或在熱水中預(yù)熱，做好這些準(zhǔn)備工作，然后再進(jìn)行熱溶，活性炭脫色，并迅速熱過(guò)濾，整個(gè) 過(guò)程只需兒分鐘即可完成。c. 熱過(guò)濾，水作溶劑吋用減壓熱過(guò)濾，注意漏斗要預(yù)熱，濾紙-定要剪得大

11、小合適，濾 時(shí)一定要貼緊，絕對(duì)不能穿濾°d結(jié)晶，結(jié)晶的分離及干燥。立即將重結(jié)晶溶液轉(zhuǎn)移至燒杯中，如出現(xiàn)結(jié)晶對(duì)加熱重新溶解，然后再慢慢冷卻長(zhǎng)出大 結(jié)晶。冷至室溫，待結(jié)品完全后，減斥過(guò)濾，用母液將燒杯壁上的結(jié)晶涮至布氏漏斗中。抽 干，用少量冷水洗一次產(chǎn)品，再抽干，轉(zhuǎn)移至表面皿中，涼干。（該實(shí)驗(yàn)中應(yīng)川去離子水作溶劑，以免自來(lái)水屮的無(wú)機(jī)鹽曲污產(chǎn)品。如用自來(lái)水，特別 是當(dāng)溶劑加多需要濃縮時(shí)，更有被無(wú)機(jī)鹽玷污的可能。）2. 1克對(duì)溟乙酰苯胺用乙醇一水混合溶劑重結(jié)晶。從手冊(cè)中查出，對(duì)溟乙酰苯胺溶于乙醇，而不溶于水，所以可用乙醇-水混合溶劑重結(jié)晶, 也可用60%乙醇水溶液重結(jié)晶。a. 熱溶解：把lg樣品溶于沸騰的易溶溶劑（乙醇）中，溶劑量需用9ml 95%乙醇較為合適。活性 炭脫色，常壓熱過(guò)濾至錐形瓶中，在熱水浴中逐漸向溶液中加入去離子水，邊加邊搖蕩，直 至出現(xiàn)混濁不再消失為止，水量為5. 5ml,再加熱或加兒滴乙醇使混濁消失，放置冷卻結(jié)晶。b. 常壓熱過(guò)濾：一般使用極性小的有機(jī)溶劑或制備標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)常使用常壓熱過(guò)濾。極性大的有機(jī)溶劑或 為了過(guò)濾快，可用減壓熱過(guò)濾，本實(shí)驗(yàn)溶劑是乙醇一水