食品檢驗(yàn)員持證上崗培訓(xùn)PPT課件

1、專題一 化學(xué)分析概述專題二 化學(xué)分析方法專題三 食品常規(guī)項(xiàng)目檢驗(yàn)第1頁/共62頁 專題一 化學(xué)分析概述 化學(xué)分析：相對儀器分析而言，以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法。包括重量分析法、滴定分析法等。 化學(xué)分析分類：從其目的來分，包括定性與定量分析。也有分為結(jié)構(gòu)分析、定性分析、定量分析。第2頁/共62頁一 化學(xué)分析一般步驟 取樣 樣品處理 測定 結(jié)果計(jì)算與分析 取 樣：從大量的樣本中隨機(jī)抽取一定量具有代表性的測試樣， 原則：隨機(jī)性和代表性。 樣品處理：溶解、提取、除去干擾。 測 定：得到與被測量有一定計(jì)量關(guān)系的觀測、測量數(shù)據(jù)。 計(jì) 算：根據(jù)化學(xué)反應(yīng)的計(jì)量關(guān)系，計(jì)算出被測量。 結(jié)果分析：結(jié)果的有效數(shù)

2、是否符合規(guī)定、平行測定精密度、準(zhǔn) 確度是否要求。第3頁/共62頁 有效數(shù)字：實(shí)際能測到的數(shù)字。 有效數(shù)字位數(shù)判斷：從左邊第一個(gè)非零數(shù)字算起的數(shù)字的位數(shù). 在運(yùn)算過程中，正確保留各測量數(shù)據(jù)的有效數(shù)字位數(shù)對分析結(jié)果有很重要意義。 運(yùn)算和記錄數(shù)據(jù)過程中應(yīng)遵循以下規(guī)則。 (1)幾個(gè)數(shù)據(jù)相加或相減時(shí)，它們的和或差的有效數(shù)字的保留，應(yīng)以小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的或其絕對誤差最大的數(shù)字為依據(jù)，對所有的數(shù)字進(jìn)行修約后再計(jì)算。 (2)幾個(gè)數(shù)據(jù)相乘或相除時(shí)，它們的積或商的有效數(shù)字的保留，應(yīng)以有效數(shù)字位數(shù)最少或相對誤差最大的數(shù)字為依據(jù)，進(jìn)行修約后進(jìn)行乘除運(yùn)算。為了提高計(jì)算結(jié)果的可靠性，也可在計(jì)算后再修約。第4頁/共62頁例

3、1: 有效數(shù)位數(shù) 1.0008; 0.1000; 2105 ; 0.030%; 0.0234; pH2.031 例2: 求和: 34.37+0.0154+4.3275= (38.7129? 38.71?) 化學(xué)分析結(jié)果準(zhǔn)確性保證: 一般地在化學(xué)分析中通常要求平行測定2-4次，以獲得較準(zhǔn)確的結(jié)果，另外，通過對照試驗(yàn)、空白試驗(yàn)等方法消除系統(tǒng)誤差。 空白試驗(yàn)：就是在不加試樣的情況下，按照試樣分析同樣的方法進(jìn)行試驗(yàn)。第5頁/共62頁二 實(shí)驗(yàn)室常用儀器及試劑 1 玻璃儀器 燒器：一般指燒杯、錐形（三角）燒瓶、園底燒瓶、平 燒瓶、試管、冷凝器、蒸餾頭、蒸發(fā)皿。 量器：是刻有較精密刻度、用來容量度量的玻璃制

4、品其質(zhì) 量評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)是計(jì)量準(zhǔn)確度和計(jì)量精度。 量杯、滴定管（酸、堿）、移液管（或刻度吸管）、 容量瓶、溫度計(jì)等。 容器：是用盛放化學(xué)物質(zhì)的玻璃制品，一般其用料較厚. 容器一般指各種細(xì)口瓶、廣口瓶、下口瓶、滴瓶以及 各種玻璃槽。 另外，尚有各種漏斗（球形、梨型、滴液、三角等）、培養(yǎng)皿、干燥器、干燥塔、干燥管、洗氣瓶、稱量瓶（盒）、研缽、玻璃管、砂芯濾器等。 第6頁/共62頁1.1 量器上幾種標(biāo)識的涵義: CMC-China Metrology Certification的縮寫，中華 人民共和國制造計(jì)量器具許可證的標(biāo)志，表明所生產(chǎn) 的計(jì)量器具準(zhǔn)確度和可靠性等指標(biāo)符合法制要求 ； Ex-量出式量器,如

5、滴定管,移液管等,用于準(zhǔn)確量取溶液 體積的,在器上標(biāo)有“Er”字樣； In-量入式量器,如容量瓶等,用于測量注入量器中液體的 體積(即溶液定容),在量器上標(biāo)有“In”字樣 ； 20- 量器在此溫度下度量體積與標(biāo)示體積一致； A、B-精度等級，A級的準(zhǔn)確度比B級高； ”吹”-等放液結(jié)束，需要用洗耳球把移液管尖端殘存的 液柱吹到容器里； “快” 表示液體放完后，再等三秒鐘 .第7頁/共62頁1.2 玻璃儀器的洗滌一般步驟: 水刷洗用洗滌液洗 水沖洗 干燥洗液使用原則: : 能有效除去污物, ,不引進(jìn)新的雜質(zhì), ,又不應(yīng)腐蝕儀器。毒性較強(qiáng)、環(huán)境污染較大的洗液（如鉻酸洗液）盡量避免使用。 第8頁/共6

6、2頁第9頁/共62頁第10頁/共62頁2 常規(guī)化學(xué)分析儀器: 分析天平、烘箱、馬弗爐、酸度計(jì)、分光光度計(jì)等2.1 分析天平分析天平包括機(jī)械天平、半自動(dòng)電光分析天平、電子天平。電子天平稱量原理:稱盤和被稱物的向下重力作用于處于磁場中的線圈上，線圈上加一電流產(chǎn)生一向上電磁力與之平衡，通過的電流與重力（被稱物體的質(zhì)量）成正比，將通過的電流轉(zhuǎn)換成數(shù)字輸出。 第11頁/共62頁電子分析天平使用注意事項(xiàng): A 稱量前應(yīng)檢查天平是否水平， B 天平安裝后，稱量前必須進(jìn)行校準(zhǔn)； C 電子天平開機(jī)后一般要預(yù)熱約30分鐘，才能正式稱量； D 熱的和腐蝕性物質(zhì)不能直接置于天平上稱量； E 稱量完畢，天平如有污染應(yīng)及

7、時(shí)進(jìn)行必要的清潔； F 較長時(shí)間不用時(shí)，尤其是在潮濕天氣，應(yīng)定期通電以保 持電子元器件的干燥。第12頁/共62頁 2.2 酸度計(jì) 通過測量玻璃電極內(nèi)外的膜電位差值測定溶液中H+的濃度。 配上相應(yīng)的離子選擇電極也可以測量電位mV值. 測定一般步驟: A 校正：先將儀器斜率調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)在100位 置，再根據(jù)被測溶液的溫度，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器到該溫度值。 B 定位：把電極插入儀器。選擇一種最接近樣品pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行調(diào)節(jié)，使其測量值與標(biāo)準(zhǔn)值一致。一般選擇兩種緩沖溶液進(jìn)行定位以獲得更準(zhǔn)確的測量結(jié)果。 C 測 量：依次用蒸餾水、待測液清洗電極后浸入溶液測量。第13頁/共62頁 使用注意事項(xiàng): A 測量前

8、、測量完須用蒸餾水清洗電極,玻璃電極在初次使用前，必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以上，測量完畢套上保護(hù)帽，帽內(nèi)放蒸餾水或少量補(bǔ)充液（3mol/L的氯化鉀溶液），保持電極球泡濕潤。 B 測量前需預(yù)熱30min以上，校正、定位后，相應(yīng)的旋鈕開關(guān)不能再轉(zhuǎn)動(dòng)。 C 在強(qiáng)堿溶液中使用應(yīng)盡快 操作，用畢立即用水洗凈，玻璃電極球泡膜很薄，不能與玻璃杯及硬物相碰； D 緩沖溶液的選擇應(yīng)恰當(dāng)，配制必須準(zhǔn)確。 緩沖溶液：對溶液的酸堿度起穩(wěn)定作用的溶液。 pH=6.86（磷酸二氫鉀-磷酸氫二鈉） pH=4.00（鄰苯二甲酸氫鉀） pH=9.18（硼酸鈉） 第14頁/共62頁2.3 分光光度計(jì) 當(dāng)一適當(dāng)波長的單色光照射吸光

9、物質(zhì)的溶液時(shí)，其吸光度與吸光物質(zhì)濃度和透光液層厚度的乘積成正比 ,即Lambert-Beer定律：A=bc，（A為吸光度，為摩爾吸光系數(shù)，為液池厚度，c為溶液濃度） 分光光度計(jì)工作原理：由光源發(fā)出的連續(xù)輻射光線，聚焦后通過入射狹縫，經(jīng)光柵色散后，由出射狹縫射出射出一定波長的單色光，通過待測溶液再照射到光電倍增管上。第15頁/共62頁 UV-2550 紫外可見分光光度計(jì)光路圖 M1 第16頁/共62頁 測量的一般步驟： 開機(jī)預(yù)預(yù)熱 自檢 選擇模式 選擇、設(shè)定波長 空白調(diào)零 測量（標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣液） 結(jié)果處理. 波長選擇原則：吸收最大、干擾最小，一般選擇最大吸收波長作為測定波長，但是，當(dāng)有干擾物質(zhì)存

10、在時(shí)，可不選擇最大吸收波長。 應(yīng)用: 食品中亞硝酸鹽、二氧化硫、硼酸、鋁殘留等的檢測第17頁/共62頁使用注意事項(xiàng)A 一般測試品溶液的吸收度讀數(shù)，控制在0.20.8之間的誤差較??；B 在使用過程中，如需開啟試樣室蓋時(shí)或暫時(shí)停止測試時(shí)，必須及時(shí)推入光門鈕桿，保護(hù)光電管，以防止光電管受強(qiáng)光或長時(shí)間照射而損壞； C 取吸收池時(shí)，應(yīng)捏拿毛玻璃面，清洗時(shí)不得用毛刷刷洗或硬物拭擦；使用完后及時(shí)用蒸餾水沖凈，擦鏡紙擦干，晾干后，放入吸收池盒中；D 若吸收池內(nèi)外壁沾污，無法用水洗凈，可用乙醇清洗，必要時(shí)可用重鉻酸鉀-硫酸洗液泡洗12分鐘，用自來水洗凈，再用純化水洗凈；E 在關(guān)機(jī)期間，主機(jī)試樣室內(nèi)應(yīng)放入袋裝或筒

11、裝硅膠干燥劑。 第18頁/共62頁2.4 干燥箱（烘箱）：可調(diào)可控的加熱器。 真空烘箱用于干燥熱敏性、易分解和易氧化物質(zhì)。如食品中糖果等的測定。 電熱鼓風(fēng)干燥箱: 用通風(fēng)裝置強(qiáng)迫箱內(nèi)空氣對流的電熱干燥箱。 應(yīng)用： 儀器、試劑的干燥、食品中水分的測定等。2.5 馬弗爐：又稱電阻爐、馬福爐。馬弗爐是一種通用的加熱設(shè)備. 現(xiàn)常用箱式爐, 另外還有管式爐、 坩堝爐。 應(yīng)用：食品的消化，食品中灰分、酸不溶性灰分、硫酸灰分等的測定 第19頁/共62頁 使用注意事項(xiàng): A 儀器應(yīng)放在干燥通風(fēng)、無腐蝕性氣體的地方，定期檢 查各部分熱線有否松動(dòng),最高溫度不能超過出廠標(biāo)定溫度。 B馬弗爐使用完畢后，切斷電源，不要

12、馬上打開爐門，待 溫度降至200-400時(shí)，才能取出物品。 C 不得頻繁開關(guān)電源，以免損壞儀器。 D電熱鼓風(fēng)干燥箱工作時(shí)必須保持鼓風(fēng)電機(jī)的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。第20頁/共62頁3 試 劑： 3. 1 化學(xué)試劑分類： 按組成分為無機(jī)試劑和有機(jī)試劑，按純度分為高純、光譜純、基準(zhǔn)、優(yōu)級純（GR）、分析純（AR）、化學(xué)純（CP）等。 高純、光譜純試劑主要用于微量及痕量分析中 基準(zhǔn)試劑是一類用于標(biāo)定滴定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，雜質(zhì)含量一般低于優(yōu)級純試劑。 一般化學(xué)分析中較常使用分析純試劑.第21頁/共62頁3.2 試劑的保存 應(yīng)考慮與保存容器的作用、吸收二氧化碳、溫度和濕度、揮發(fā)和升華、見光分解等。A 易燃、易爆、

13、劇毒試劑應(yīng)保存在地下室專用柜中，由專人管理。B 見光易分解或變質(zhì)的試劑如硝酸銀、亞鐵鹽、碘化鉀、硝酸汞等，應(yīng)放在棕色瓶內(nèi)，置于冷暗處，避光保存 C 顯堿性的物質(zhì)因與玻璃塞反應(yīng)而不能用磨口玻璃塞，而應(yīng)用橡膠塞。如氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉等。D 顯強(qiáng)氧化性的物質(zhì)和有機(jī)溶劑能腐蝕橡皮，故不能盛放在帶橡皮塞的玻璃瓶中。如濃、汽油、四氯化碳等。 第22頁/共62頁3.3 溶液配制 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法: 直接法 間接法(標(biāo)定法)3.3.1 直接法: 配制一定要使用基準(zhǔn)物質(zhì):基準(zhǔn)試劑一般應(yīng)滿足的條件：（1）物質(zhì)具有足夠的純度，一般要求在99.9%以上(質(zhì)量分?jǐn)?shù))；（2）物質(zhì)的組成與化學(xué)式完全符合；（3）性質(zhì)

14、穩(wěn)定。在干燥過程中不分解，放置時(shí)不風(fēng)化而失去結(jié)晶水，不吸收水和二氧化碳，不易被氧化；（4）具有較大的摩爾質(zhì)量。配制一般步驟(以重鉻酸鉀溶液為例):（1）計(jì)算: 計(jì)算配制所需固體重鉻酸鉀的質(zhì)量；（2）稱量: 精確稱量一定量的重鉻酸鉀固體于燒杯中； (3）溶解: 用蒸餾水溶解重鉻酸鉀固體； 第23頁/共62頁（4）轉(zhuǎn)移（溶液）-溶液冷卻后，轉(zhuǎn)移至容量瓶，用蒸餾水洗滌燒杯2-3次，洗液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶；（5）定容-用蒸餾定容至容量瓶刻度線，蓋好瓶塞，搖勻；（6）標(biāo)識-轉(zhuǎn)移至試劑瓶中并貼好標(biāo)識(簽)。第24頁/共62頁 3.3.2 間接法-標(biāo)定法先配制成近似濃度的溶液,再用基準(zhǔn)物質(zhì)或另一種準(zhǔn)確濃度的標(biāo)

15、準(zhǔn)溶液來測定其準(zhǔn)確濃度。GB/T601-2002化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備示例:第25頁/共62頁 4 化學(xué)分析安全知識（1）稀釋濃酸、強(qiáng)酸時(shí)，必須在硬質(zhì)耐熱燒杯或錐形瓶中進(jìn)行，只能將濃酸、強(qiáng)酸慢慢注入水中，邊倒邊攪拌，溫度過高時(shí)，應(yīng)冷卻或降溫后再繼續(xù)進(jìn)行，嚴(yán)禁將水倒入酸中。 （2）使用有毒、有害、強(qiáng)腐蝕、易揮發(fā)的溶劑時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行并采取必要的防護(hù)措 施。 （3）酸灑在皮膚上立即用較多的水沖洗(皮膚上不慎灑上濃硫酸必須先用布擦去，再用水沖洗,再涂上35NaHCO3溶液)，最后用水沖洗干凈。若不慎將酸、堿濺到眼中應(yīng)立即用水沖洗；堿灑在皮膚上，用較多的水沖洗，再涂上硼酸溶液；液溴、苯酚灑在

16、皮膚上應(yīng)用酒精清洗。 （4）廢水、廢液、有毒有害廢料應(yīng)妥善處理，過氧化物與有機(jī)物；硝酸鹽與硫酸；硫化物與酸類；強(qiáng)氧化性物質(zhì)第26頁/共62頁 與濃鹽酸、易燃品；含重金屬離子的廢液不能直接倒入下水道以免造成環(huán)境污染 。（5）開啟高壓氣瓶時(shí)，應(yīng)緩慢，并不得將出口對準(zhǔn)人 。（6）如一旦發(fā)生了火災(zāi)，應(yīng)保持沉著鎮(zhèn)靜，并立即采取各種相應(yīng)措施，以減少事故損失。首先，應(yīng)立即熄滅附近所有火源(關(guān)閉煤氣)，切斷電源，并移開附近的易燃物質(zhì)。少量溶劑(幾毫升)著火，可任其燒完。錐形瓶內(nèi)溶劑著火可用石棉網(wǎng)或濕布蓋熄。小火可用濕布或黃砂蓋熄。 滅火器滅火時(shí)注意事項(xiàng):第27頁/共62頁A 二氧化碳滅火器主要用于撲救貴重設(shè)備

17、、檔案資料、儀器儀表、600伏以下電氣設(shè)備及油類的初起火災(zāi)可用二氧化碳滅火器。 B 泡沫滅火器用于撲救一般固體物質(zhì)火災(zāi)、油類等可燃液體火災(zāi)，但不能撲救帶電設(shè)備和醇、酮、酯、醚等有機(jī)溶劑的火災(zāi)。C 干粉滅火器主要用于撲救油料、有機(jī)溶劑等易燃液體、可燃?xì)怏w和電氣設(shè)備的初起火災(zāi)。 D 撲救可燃、易燃液體或可熔化固體物質(zhì)火災(zāi)應(yīng)選用干粉、泡沫或二氧化碳型滅火器。E 撲救可燃、易燃?xì)怏w火災(zāi)應(yīng)選用干粉或二氧化碳型滅火器。F 撲救電氣火災(zāi)應(yīng)選用鹵代烷、二氧化碳或干粉型滅火器。用四氯化碳滅火器時(shí)不能在狹小和通風(fēng)不良的實(shí)驗(yàn)室中應(yīng)用。第28頁/共62頁專題二 化學(xué)分析方法一 滴定分析法 1 定 義： 滴定分析法：又

18、稱容量分析法。是一種將已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液（標(biāo)準(zhǔn)溶液）通過滴定管滴加到被測物質(zhì)的溶液中，使滴加的試劑與被測物質(zhì)按照化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量反應(yīng)，然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量計(jì)算被測物質(zhì)含量的一種方法。 2 分 類：酸堿滴定法、沉淀滴定法、氧化還原滴定法、絡(luò)合滴定法。第29頁/共62頁 3 滴定操作 滴定管選擇 滴定管檢查 滴定管洗滌 裝液和趕氣泡 滴定 讀數(shù)3. 1 滴定管選擇: 酸和氧化性溶液用酸式滴定管, 堿性溶液用堿式滴定管,滴定管級別,容量等。3.2 滴定管檢查： 檢查是否漏液及刻線是否清晰；如漏液應(yīng)更換玻璃珠、膠管或涂抹凡士林于活塞第30頁/共62頁 3.3 滴定管洗滌：用水或洗液進(jìn)行清洗

19、。洗滌時(shí)不可用 去污粉刷洗以免劃傷內(nèi)壁。 3.4 裝液和趕氣泡：裝液前用待裝溶液潤洗2-3次，裝液 后管尖嘴部分如有氣泡，須將氣泡趕盡。 第31頁/共62頁3.5 滴 定 使用酸式滴定管時(shí)，左手拇指在前食指和中指在后，轉(zhuǎn) 動(dòng)活塞，左手不離開旋塞； 使用堿式滴定管時(shí)：用左手無名指和小指夾住管出口， 拇指在前，食指在后，捏住乳膠管內(nèi)玻璃珠偏上部， 搖動(dòng)錐形瓶時(shí)，應(yīng)用腕力，使溶液向同一方向作圓周 運(yùn)動(dòng)； 滴定時(shí)眼睛要注意觀察液滴落點(diǎn) 周圍溶液顏色的變化，而不要盯著滴定 管讀數(shù)，滴定速度先快后慢；第32頁/共62頁3.6 讀 數(shù)：讀數(shù)時(shí)應(yīng)將滴定管從滴定架上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處

20、使滴定管保持自然垂直向下。讀數(shù)時(shí)（操作者身體要站正），視線應(yīng)與彎液面下緣線的最低點(diǎn)處在同一水平面上，如下圖。對于有色溶液（如高錳酸鉀、碘等溶液），其彎液面是不夠清晰的，讀數(shù)時(shí)，可讀液面兩側(cè)最高點(diǎn)，即視線應(yīng)與液面兩側(cè)最高點(diǎn)成水平，如下圖右。讀數(shù)要求讀到小數(shù)點(diǎn)后第二位，即估計(jì)到0.OlmL。第33頁/共62頁 1 酸堿滴定法： 基于酸和堿中和反應(yīng)的滴定分析方法，H+ + OH- H2O 酸堿指示劑：常用酸堿指示劑有酚酞、甲基橙、甲基紅、溴酚藍(lán)等，配制通常以乙醇作溶劑。指示劑的用量一般不會(huì)影響指示劑的變色范圍，但對于一色指示劑，如酚酞，其用量對變色范圍是有影響。如在50-100mL的溶液中加2-3滴

21、酚酞，PH=9時(shí)變色,若加10-15滴，則在PH=8時(shí)變色。 酸堿滴定法在食品分析中應(yīng)用廣泛。如食品中總酸、酸價(jià)等的測定。 第34頁/共62頁2 沉淀滴定法： 基于沉淀反應(yīng)的滴定分析方法。 受多種因素影響，能用于沉淀滴定的反應(yīng)并不多，目前有 實(shí)際意義的是生成微溶性銀鹽的反應(yīng)：如：Ag+Cl- AgCl Ag+SCN- AgSCN 以鉻酸鉀為指示劑的銀量法稱為“莫爾法”應(yīng)用于食品中 鹽分的測定。 第35頁/共62頁3 氧化還原滴定法: 基于氧化還原反應(yīng)的滴定分析方法 M n+ +ne M 由于氧化還原反應(yīng)的機(jī)理較復(fù)雜，副反應(yīng)多，反應(yīng)速度慢等因素，多數(shù)反應(yīng)不能應(yīng)用于滴定分析。影響氧化還原滴定的因素

22、主要有：氧化劑、還原劑本身的性質(zhì)；反應(yīng)物濃度；反應(yīng)溫度；溶液酸堿度。 氧化還原滴定中可用電位法和指示劑的顏色變化來確定終點(diǎn)。 氧化還原滴定法分直接滴定法（如高錳酸鉀法測鐵）、返滴定法（溴酸鉀法測定苯酚）和間接滴定法（高錳酸鉀法測鈣）。第36頁/共62頁示例: (1) MnO4-+5Fe 2+ + 8H+Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O (2) BrO3-+ 5Br- + 6H+ 3Br2 + 3H2O Ph-OH +3Br2 Br3-Ph-OH + 3HBr (3) Ca2+ + C2O42- CaC2O4 2MnO4- +5C2O42- +16H+2Mn 2+ + 10CO2+ 8H2

23、O 滴定度: 是標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度表示方法，是指每毫升標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于被測物質(zhì)的質(zhì)量（g 或mg）。也可以理解為每毫升標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液恰好能與多少克被測物質(zhì)完全反應(yīng)。 用Ts/x表示。第37頁/共62頁 Ts/x：以每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液所相當(dāng)于被測物的克數(shù)。S：代表滴定劑（標(biāo)準(zhǔn)溶液）的化學(xué)式。X：代表被測物的化學(xué)式。 例如：THCl/Na2CO30.005316g/ml HCl溶液，表示每毫升此HCl 溶液相當(dāng)于0.005316g Na2CO3。 滴定度與摩爾濃度換算舉例:（1）222422425162102MnOC OHMnCOH O2424224/410001()152MnOC OC OTCMnOM第3

24、8頁/共62頁2-2+3+3+272Cr O+6Fe +14H =2Cr +6Fe +7H O2-27Cr O/2-2710001( Cr O)6FeFeTCM（3）摩爾濃度=基本單元濃度/n在酸堿滴定中，n為每個(gè)分子在中和反應(yīng)時(shí),接受或放出H+的數(shù)目；在氧化還原滴定中，n為每個(gè)單元在氧化還原反應(yīng)中得或失電子的數(shù)目。2-2-272711(Cr O)( Cr O)66CC第39頁/共62頁 氧化還原滴定中常用的指示劑有： 自身指示劑，如高錳酸鉀法中，高錳酸根本身顯紫紅 色，終點(diǎn)還原為二價(jià)錳，幾乎是無色的。 氧化還原指示劑，如重鉻酸鉀測定二價(jià)鐵時(shí)，用二苯 磺酸鈉為指示劑，過量的重鉻酸鉀將無色的還原

25、態(tài)二 苯磺酸鈉氧化為紫紅色的氧化態(tài)。 專屬指示劑，如可溶性淀粉指示劑與碘生成深藍(lán)色化 合物。 應(yīng)用: 食品中過氧化值、還原糖的測定等。第40頁/共62頁4 絡(luò)合滴定法: 基于絡(luò)合反應(yīng)的滴定分析方法。EDTA 是常用的螯合劑: M + MIn(顏色乙)+EDTA MEDTA+ In- (顏色甲) 一般情況下，金屬離子與EDTA形成1：1 的螯合物， EDTA與無色金屬離子生成無色的螯合物，與有色金屬離 子一般生成顏色更深的螯合物。 酸效應(yīng)：EDTA（Y）是一種廣義的堿，當(dāng)M與EDTA反應(yīng)時(shí)，溶液中的氫離子（H+）與EDTA結(jié)合形成酸。這種由于氫離子存在使絡(luò)合反應(yīng)能力下降的現(xiàn)象，稱為酸效應(yīng)。酸效應(yīng)

26、越大，絡(luò)合反應(yīng)能力越低，絡(luò)合物越不穩(wěn)定。 應(yīng)用: 酒中氧化鈣的含量的測定等.第41頁/共62頁二 重量分析法1 原理： 是一種將被測組分與試樣中的其他組分分離，轉(zhuǎn)化為一定的稱量形式，然后用稱重方法測定該組分含量的方法。2 分類：沉淀法、氣化法、電解法。 (1) 沉淀法：以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)而進(jìn)行的重量分析。 Ba 2+ + SO42- BaSO4 （沉淀形式） BaSO4 （稱量形式） Mg 2+ + NH3+HPO42MgNH4PO4 （沉淀形式） Mg2P2O7(稱量形式)第42頁/共62頁 (2) 揮發(fā)法：利用待測組分的揮發(fā)性質(zhì)，通過加熱的方法 使其從試樣中揮發(fā)逸出。 例：測定濕存水或結(jié)晶水

27、，加熱烘干至恒重，試樣減輕的質(zhì)量或用干燥劑吸收水汽后增加的質(zhì)量來確定水的質(zhì)量。Na2CO310H2O（3）電解法: 使待測金屬離子在電極上還原析出，然后稱重，電極增加的重量即為金屬質(zhì)量。 3 影響沉淀重量法測定的幾個(gè)因素： A 同離子效應(yīng)；B 鹽效應(yīng)；C 酸效應(yīng)；D 絡(luò)合效應(yīng) E 共沉淀 F 后沉淀第43頁/共62頁 同離子效應(yīng)：當(dāng)沉淀反應(yīng)達(dá)到平衡后，加入某種與沉淀離子相同的離子（試劑），則沉淀溶解度減少。 鹽效應(yīng)：某些沉淀在加入強(qiáng)電解質(zhì)后溶解度增加的現(xiàn)象，如BaSO4 在KNO3等強(qiáng)電解質(zhì)中溶解度增加。 酸效應(yīng): 溶液酸度對沉淀溶解度的影響. 酸度較高的溶液中, PbSO4 、 BaSO4的

28、溶解度增大。 絡(luò)合效應(yīng): 沉淀反應(yīng)中若存在與沉淀離子生成絡(luò)合物的絡(luò)合劑, 則沉淀溶解度增加,或不產(chǎn)生沉淀,如AgCl在高濃度NaCl中，溶解度增加；Al(OH)3 中加入過量NaOH，沉淀溶解。第44頁/共62頁 共沉淀：當(dāng)沉淀從溶液中析出時(shí)，其他某些組份被被測組份的沉淀帶下來而混入沉淀之中。 后沉淀：當(dāng)某組分析出沉淀之后，另一種本來難于析出沉 淀的組分，在該沉淀表面繼續(xù)析出。沉淀重量法一般步驟： 稱樣 溶樣沉淀 沉淀過濾和洗滌 烘干或灼燒 稱量 計(jì)算應(yīng)用：由于沉淀重量法影響因素多，操作繁瑣，耗時(shí)較多， 目前，只有小數(shù)幾個(gè)元素用此法測定，如鉀、硫、磷、 硅等。第45頁/共62頁重量分析法計(jì)算：

29、 X-被測組分的百分含量,%; F-換算因數(shù)； W-稱量形式(物)重量,g; n-稱量形式與被測組分的計(jì)量關(guān)系, G-試樣重量, g; M-式量。 示例： 用重量法測定試樣中的鐵含量, 稱樣0.1666克, 得Fe2O3 重0.1370克, 求試樣中的鐵含量。 稱量形式： Fe2O3 被測組分：Fe 100WFXGXWnMFM2320.1370%1000.1666FeFe OMMFe第46頁/共62頁專題三 食品常規(guī)項(xiàng)目檢驗(yàn)1 水分2 灰分3 可溶性固形物4 蛋白質(zhì)5 脂肪6 酸價(jià)、過氧化值7 氯化鈉8 還原糖9 幾種金屬離子的化學(xué)分析法第47頁/共62頁1 水分的檢驗(yàn)(GB5009.3-20

30、10) 直接干燥法、減壓干燥法、蒸餾法、卡爾費(fèi)休法 直接干燥法、減壓干燥法常用的測定方法。要點(diǎn)：溫度（101-105,或 ）和真空壓力（40-53Kpa,）;恒重：前后兩次稱量差不超過mg;mg;水分含量計(jì)算: :式中：X：試樣中水分的含量，以%表示，保留三位有效數(shù)字， 1213100%mmXmm第48頁/共62頁2 灰分的檢驗(yàn)(GB 5009.4-2010) 原理：食品中的有機(jī)質(zhì)經(jīng)高溫灼燒分解，剩下的殘?jiān)礊榛曳郑偦曳郑?要點(diǎn)： 坩堝的清洗和灼燒，灼燒溫度（52525）與 樣品灼燒溫度一致； 固體試樣先炭化至無煙，液體試樣先蒸干； 灰化完全后，降溫至200 200 以下，移出馬弗爐。 重復(fù)

31、灰化至前后稱重不超過0.5 mg0.5 mg 含磷量較高的豆類及其制品試樣, 加入乙酸鎂溶液 潤濕,蒸干水分后再測 .灰分含量計(jì)算： 2313100mmXmm第49頁/共62頁3 可溶性固形物的測定(GB/T12143-2008)原理 在20用折光儀測量待測樣液的折光率，并用折光率 與可溶性固形物含量的換算表查得或折光儀上直接讀 出可溶性固形物含量。要點(diǎn)： 折光儀棱鏡表面擦干后，滴加2 -3滴待測液于棱 鏡中央 ； 記錄測定時(shí)的溫度； 測定溫度不在20時(shí)，查表將檢測讀數(shù)校正為 20標(biāo)準(zhǔn)溫度下的可溶性固形物含量； 第50頁/共62頁4 食品中蛋白質(zhì)的測定凱氏定氮法(GB5009.5-2010)

32、原理：食品中蛋白質(zhì)在催化加熱條件下分解，產(chǎn)生的氨與硫 酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸 吸收后以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量 乘以換算系數(shù)，即為蛋白質(zhì)的含量。要點(diǎn)：試樣消化：加硫酸銅，硫酸鉀及硫酸先小火、后大 火消化至呈藍(lán)綠色澄清液體，冷卻定容。 凱氏定氮裝置的安裝及氣密性； 緩緩加入堿液至反應(yīng)瓶； 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定接收瓶內(nèi)的蒸餾液，滴至灰色 或藍(lán)紫色為終點(diǎn) 第51頁/共62頁 蛋白質(zhì)的含量計(jì)算：100100100140. 0)(21FmcVVX食品種類食品種類F F小麥、大麥、小米、燕麥、裸麥小麥、大麥、小米、燕麥、裸麥5.835.83面粉面粉5.705.70乳制品

33、乳制品6.386.38玉米、高粱玉米、高粱6.246.24花生花生5.465.46米米5.955.95大豆及其制品大豆及其制品5.715.71肉與肉制品肉與肉制品6.256.25芝麻、向日葵芝麻、向日葵5.305.30其他食品其他食品6.256.25第52頁/共62頁5 食品中脂肪的測定 （索氏抽提法）(GB/T14772-2008)原理 試樣用無水乙醚或石油醚等溶劑抽提后，蒸去溶劑所得的物質(zhì)，稱為粗脂肪。 要點(diǎn)： 固態(tài)、液態(tài)樣品處理，磨碎、干燥 （1032）； 用乙醚或石油醚不斷回流提?。?次/h8次/h）； 蒸干乙醚或石油醚。再于1032干燥2h ，恒 重 (前后稱量差不超過0.002g)后稱量。脂肪含量的計(jì)算：100021mmmX第53頁/共62頁6 酸價(jià)、過氧化值的測定 (GB/T5009.37-2003)原 理 酸價(jià)：食品中的游離脂肪酸用堿（氫氧化鉀）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，每克樣品消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù)，即為酸（值）。 過氧化值：油脂在氧化過程中產(chǎn)生過氧化物，其有較強(qiáng)氧化性，將碘化鉀氧化成游離碘，再以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定產(chǎn)生的碘，根據(jù)硫代硫酸鈉的消耗量計(jì)算過氧化值。 要 點(diǎn) ： 試樣中脂肪的提取 酸價(jià)測定終點(diǎn)判定及出現(xiàn)渾濁要補(bǔ)加溶劑 第54頁/共62頁 過氧化值測定過程中避免氧氣、光照影響。 淀粉指示劑的加入及終