萃取實(shí)訓(xùn)裝置操作規(guī)程

1、五、萃取實(shí)訓(xùn)裝置操作規(guī)程1.工業(yè)背景液-液萃取裝置為化工的常見(jiàn)裝置，在無(wú)機(jī)化工、石油化工、醫(yī)藥化工、食品化工中均有廣泛應(yīng)用。在雙氧水生產(chǎn)中，就采用了水做萃取劑，把雙氧水從蒽醌溶液中提取出來(lái)，該裝置效率高，裝置運(yùn)行費(fèi)用低廉，取得了良好的工業(yè)效果。本裝置考慮學(xué)校實(shí)際需求狀況，采用水-煤油-苯甲酸體系為萃取體系，進(jìn)行萃取實(shí)訓(xùn)裝置設(shè)計(jì)。2. 流程簡(jiǎn)介 輕相儲(chǔ)槽內(nèi)加入煤油-苯甲酸溶液至儲(chǔ)槽正常液位，重相儲(chǔ)槽內(nèi)加入清水至儲(chǔ)槽正常液位，啟動(dòng)重相泵將清水加入萃取塔內(nèi)，建立萃取劑循環(huán)，然后再啟動(dòng)輕相泵將煤油-泵甲酸溶液加入萃取塔，控制合適的塔底采出流量，控制塔底重相液位正常，塔頂相界面正常，啟動(dòng)高壓氣泵往萃取塔

2、內(nèi)加入空氣，加快輕-重相傳質(zhì)速度，逐漸加大塔底采出量，控制各工藝參數(shù)在正常范圍內(nèi)，分相器內(nèi)輕相采出至萃余相儲(chǔ)槽，重相采出至萃取相儲(chǔ)槽。3.崗位任務(wù)3.1能進(jìn)行機(jī)泵、容器、塔器等設(shè)備操作。3.2能進(jìn)行水-煤油-苯甲酸體系連續(xù)萃取實(shí)訓(xùn)，可對(duì)學(xué)生實(shí)訓(xùn)操作考核。 3.3系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)手動(dòng)控制和自動(dòng)控制，實(shí)時(shí)顯示過(guò)程數(shù)據(jù)，有工控柜，可接入DCS系統(tǒng)。3.4裝置為工程化布局、帶操作平臺(tái)、斜梯，反映工業(yè)萃取布局特點(diǎn)。3.5能進(jìn)行化學(xué)分析實(shí)訓(xùn)及考核。4.原理萃取是分離和提純物質(zhì)的重要單元操作之一，是利用混合物中各個(gè)組分在外加溶劑中的溶解度的差異而實(shí)現(xiàn)組分分離的單元操作。使用空氣鼓泡填料萃取塔進(jìn)行液液萃取操作時(shí)，兩

3、種液體在塔內(nèi)作逆流流動(dòng)，其中一相液體作為分散相，以液滴形式通過(guò)另一種連續(xù)相液體，兩種液相的濃度則在設(shè)備內(nèi)作微分式的連續(xù)變化，并依靠密度差在塔的兩端實(shí)現(xiàn)兩液相間的分離。當(dāng)輕相作為分散相時(shí)，相界面出現(xiàn)在塔的上端；反之，當(dāng)重相作為分散相時(shí)，則相界面出現(xiàn)在塔的下端。1、傳質(zhì)單元數(shù)的計(jì)算計(jì)算微分逆流萃取塔的塔高時(shí)，主要是采取傳質(zhì)單元法。即以傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來(lái)表征，傳質(zhì)單元數(shù)表示過(guò)程分離程度的難易，傳質(zhì)單元高度表示設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞。 （1）式中，萃取塔的有效接觸高度，m； 以萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)單元高度，m； 以萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)單元數(shù)，無(wú)因次。按定義，計(jì)算式為 （2）式中，原料液的組成，kg

4、A/kgS；萃余相的組成，kgA/kgS； 塔內(nèi)某截面處萃余相的組成，kgA/kgS； 塔內(nèi)某截面處與萃取相平衡時(shí)的萃余相組成，kgA/kgS。當(dāng)萃余相濃度較低時(shí)，平衡曲線可近似為過(guò)原點(diǎn)的直線，操作線也簡(jiǎn)化為直線處理，如圖1所示。 則積分式2得 （3）其中，為傳質(zhì)過(guò)程的平均推動(dòng)力，在操作線、平衡線作直線近似的條件下為 （4）式中，分配系數(shù)，例如對(duì)于本實(shí)驗(yàn)的煤油苯甲酸相水相，2.26；萃取相的組成，kgA/kgS。對(duì)于、和，分別在實(shí)驗(yàn)中通過(guò)取樣滴定分析而得，也可通過(guò)如下的物料衡算而得 （5）式中，原料液流量，kg/h； 萃取劑流量，kg/h； 萃取相流量，kg/h； 萃余相流量，kg/h。對(duì)稀溶

5、液的萃取過(guò)程，因?yàn)椋杂?（6）若實(shí)驗(yàn)中，取/1/1（質(zhì)量流量比），則式6簡(jiǎn)化為 （7）2、萃取率的計(jì)算萃取率為被萃取劑萃取的組分A的量與原料液中組分A的量之比 （8）對(duì)稀溶液的萃取過(guò)程，因?yàn)?，所以?（9）3、組成濃度的測(cè)定對(duì)于煤油苯甲酸相水相體系，采用酸堿中和滴定的方法測(cè)定進(jìn)料液組成、萃余液組成和萃取液組成，即苯甲酸的質(zhì)量分率，具體步驟如下：(1)用移液管量取待測(cè)樣品25ml，加12滴溴百里酚蘭指示劑；(2)用KOH-CH3OH溶液滴定至終點(diǎn)，則所測(cè)濃度為 （10）式中, KOH-CH3OH溶液的當(dāng)量濃度，mol/ml； 滴定用去的KOH-CH3OH溶液體積量，ml。此外，苯甲酸的分子量

6、為122 g/mol，煤油密度為0.8 g/ml，樣品量為25ml。(3) 萃取相組成也可按式6計(jì)算得到。 5.主要設(shè)備、儀控、電氣技術(shù)參數(shù)設(shè)備主體：流體輸送單元：長(zhǎng)×寬×高3000×2000×3500整機(jī)采用鋼制框架，帶兩層操作平臺(tái)，斜梯，有工控柜，系統(tǒng)檢測(cè)信號(hào)可接入DCS系統(tǒng)工藝設(shè)備系統(tǒng)項(xiàng)目設(shè)備位號(hào)名 稱規(guī)格型號(hào) 數(shù)量·工藝設(shè)備系統(tǒng)V501空氣緩沖罐不銹鋼，300×500 mm1V502萃余相儲(chǔ)槽不銹鋼，400×600 mm1V503輕相儲(chǔ)槽不銹鋼，400×600 mm1V504萃取相儲(chǔ)槽不銹鋼，300

7、5;500 mm1V505重相儲(chǔ)槽不銹鋼，400×600 mm1V506分相罐有機(jī)玻璃125×300mm1P501輕相泵計(jì)量泵；流量60L/h，揚(yáng)程8m1P502重相泵計(jì)量泵；流量60L/h，揚(yáng)程8m1T501萃取塔不銹鋼主體，70×1000mm，中段加玻璃視鏡；上、下擴(kuò)大段不銹鋼125×500mm，擴(kuò)大段長(zhǎng)度均為500；總塔容積為10升左右；填料為規(guī)整填料，絲網(wǎng)波紋規(guī)整填料，規(guī)格：CY700 1P501高壓氣泵最高輸出壓力0.1MPa,流量15L/h1儀控檢測(cè)系統(tǒng)儀控檢測(cè)系統(tǒng)變量檢測(cè)機(jī)構(gòu)顯示控制儀表及型號(hào)數(shù)量控制機(jī)構(gòu)氣泵出口壓力彈簧壓力表 精度：1.5

8、%就地1空氣緩沖罐壓力彈簧壓力表 精度：1.5%就地1空氣緩沖罐壓力壓力變送器 精度 0.5%FS真彩無(wú)紙記儀精度：0.5%FS1輕相泵出口壓力壓力變送器 精度 0.5%FS真彩無(wú)紙記儀精度：0.5%FS1重相泵出口壓力壓力變送器 精度 0.5%FS真彩無(wú)紙記儀精度：0.5%FS1輕相泵出口溫度鉑電阻 精度：0.5%FS真彩無(wú)紙記儀精度：0.5%FS1重相泵出口溫度鉑電阻 精度：0.5%FS真彩無(wú)紙記儀精度：0.5%FS1 萃取塔進(jìn)口空氣流量玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)精度：2.5%FS就地1輕相泵出口流量計(jì)量泵精度: 1.0%FS真彩無(wú)紙記錄儀精度：0.5%FS1重相泵出口流量計(jì)量泵精度: 1.0%FS真

9、彩無(wú)紙記錄儀精度：0.5%FS1分析儀器學(xué)校自備化學(xué)分析溶液及檢測(cè)設(shè)備通訊監(jiān)控系統(tǒng)通訊監(jiān)控系統(tǒng)MCGS工業(yè)組態(tài)軟件一套（附64點(diǎn)軟件狗及說(shuō)明書(shū)），在線監(jiān)控軟件一套電腦一臺(tái)控制臺(tái)：帶漏電保護(hù)空氣開(kāi)關(guān)，儀表及其他電源。智能儀表系統(tǒng)智能儀表系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)電器控制柜：長(zhǎng)×寬×深：1500×1500×650mm，內(nèi)安裝漏電保護(hù)空氣開(kāi)關(guān)、電流型漏電保護(hù)器充分考慮人身安全保護(hù)；同時(shí)每一組強(qiáng)電輸出都有旋鈕開(kāi)關(guān)控制，保證設(shè)備安全，操作控制便捷；裝有分相指示燈，開(kāi)關(guān)電源等。6.開(kāi)、停車操作6.1開(kāi)車前準(zhǔn)備：6.1.1由相關(guān)操作人員組成裝置檢查小組，對(duì)本裝置所有設(shè)備、管道、閥門(mén)、儀

10、表、電氣、照明、分析、保溫等按工藝流程圖要求和專業(yè)技術(shù)要求進(jìn)行檢查。6.1.2系統(tǒng)氣密性試驗(yàn)a各儲(chǔ)槽單獨(dú)進(jìn)行試漏，從各儲(chǔ)槽排污管加入清水，直至水從放空管滿出，檢查各焊縫、連接處是否泄漏，如無(wú)泄漏，則為合格。b 從萃取塔底部加入清水，直至整個(gè)萃取塔，分相器及和萃取塔、分相器相連管路充滿清水，檢查各設(shè)備、管件連接處、各焊縫無(wú)泄漏為合格。6.1.3進(jìn)行各單體設(shè)備試車。輕相泵試車 在輕相儲(chǔ)槽內(nèi)充滿清水，檢查輕相泵電路系統(tǒng)，開(kāi)輕相泵進(jìn)、出口閥，啟動(dòng)輕相泵，往萃取塔內(nèi)送入清水，檢查輕相泵運(yùn)行是否正常。重相泵試車 在重相儲(chǔ)槽內(nèi)充滿清水，檢查重相泵電路系統(tǒng)，開(kāi)重相泵進(jìn)、出口閥，啟動(dòng)輕相泵，往萃取塔內(nèi)送入清水，

11、檢查重相泵運(yùn)行是否正常。氣泵試車檢查泵電機(jī)電路，開(kāi)啟氣泵出口閥（空氣緩沖罐進(jìn)口閥），關(guān)空氣緩沖罐氣體出口閥，空氣緩沖罐放空閥，啟動(dòng)氣泵，若氣泵運(yùn)行平穩(wěn)，輸出氣體能在6分鐘內(nèi)將空氣緩沖罐充壓至0.08MPa,則視氣泵合格。6.2開(kāi)車6.2.1 取苯甲酸鈉一瓶，煤油50公斤，在敞口容器內(nèi)配置成苯甲酸鈉-煤油飽和溶液，將溶液中未溶解的苯甲酸鈉濾去，將苯甲酸鈉-煤油飽和溶液加入輕相儲(chǔ)槽。6.2.2在重相儲(chǔ)槽內(nèi)加入自來(lái)水，控制水位在1/2-2/3。6.2.3開(kāi)啟控制臺(tái)、儀表盤(pán)電源。6.2.4開(kāi)萃取塔放空閥，關(guān)萃取塔排污閥，萃取相儲(chǔ)槽排污閥，萃取塔液相出口閥（及其旁路閥）。6.2.5開(kāi)啟重相泵進(jìn)口閥，啟動(dòng)

12、重相泵，開(kāi)啟重相泵出口閥，以最大流量(60L/h)從萃取塔頂往系統(tǒng)加入清水，當(dāng)水位達(dá)到萃取塔塔頂（玻璃視鏡段）1/3位置時(shí)，開(kāi)啟萃取塔液相出口閥，調(diào)節(jié)萃取塔出水流量和進(jìn)水流量相當(dāng)，控制萃取塔頂液位穩(wěn)定。6.2.6在萃取塔液位穩(wěn)定基礎(chǔ)上，將重相泵出口流量降至24 L/h，塔底液水相出口流量也控制在24 L/h。 6.2.7啟動(dòng)高壓氣泵，開(kāi)啟氣泵出口閥（空氣緩沖罐進(jìn)口閥），關(guān)空氣緩沖罐氣體出口閥，空氣緩沖罐放空閥，當(dāng)空氣緩沖罐充壓至0.06 MPa -0.08MPa時(shí),開(kāi)啟空氣流量計(jì)進(jìn)口閥，控制空氣流量在0.025 m3/h，觀察萃取塔內(nèi)氣液運(yùn)行情況，調(diào)節(jié)萃取塔出口流量，維持萃取塔塔頂液位在玻璃視

13、鏡段1/3處位置。6.2.8開(kāi)啟輕相泵進(jìn)口閥，輕相泵出口閥(V519),關(guān)輕相泵出口閥(V518)，啟動(dòng)輕相泵，將泵出口流量調(diào)節(jié)至12 L/h，往系統(tǒng)加入煤油，觀察塔內(nèi)油-水接觸狀況，控制進(jìn)、出塔水相流量相等，控制油-水界面穩(wěn)定在玻璃視鏡段1/3處位置。6.2.9油層逐漸上升，由塔頂出液管溢出至分相器，在分相器內(nèi)油-水再次分層，油層經(jīng)分相器油相出口管道流出至萃余相儲(chǔ)槽，水相經(jīng)分水閥后進(jìn)入萃取相儲(chǔ)槽，分相器內(nèi)油-水界面控制以水相高度不得超過(guò)分相器底封頭5厘米。6.2.10當(dāng)萃取系統(tǒng)穩(wěn)定運(yùn)行20分鐘后，在分相器出口油相取樣口采樣分析。6.2.11改變鼓泡空氣量和進(jìn)出物料流量時(shí)的操作： 關(guān)閉萃取塔底

14、部液相出口閥，停輕相泵，關(guān)輕相泵出口閥門(mén)（V518，V519）,將重相泵流量調(diào)節(jié)至最大流量，往萃取塔系統(tǒng)加入清水，將萃取塔內(nèi)油相逐漸壓入分相器內(nèi)，經(jīng)分相器流出至萃余相儲(chǔ)槽。當(dāng)系統(tǒng)油相基本撤除后，注意分相器內(nèi)油-水層界面，及時(shí)停重相泵或開(kāi)閥（V512），防止水相進(jìn)入萃余相儲(chǔ)槽。6.2.12當(dāng)分相器內(nèi)油相排凈后，停重相泵，開(kāi)分相器排水閥（V512），將分相器內(nèi)的水相排入萃取相儲(chǔ)槽，將萃取塔內(nèi)水位調(diào)整至塔頂液位在玻璃視鏡段1/3處位置，調(diào)節(jié)好需要的鼓泡空氣量，油相、水相流量，繼續(xù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。6.3停車：6.3.1停輕相泵，關(guān)輕相泵進(jìn)出口閥門(mén)。6.3.2關(guān)分相器排水閥（V512），將重相泵流量調(diào)整至最大

15、，將萃取塔內(nèi)、分相器內(nèi)油相排入萃余相儲(chǔ)槽，操作參照（6.2.11、6.2.12）。6.3.3當(dāng)萃取塔內(nèi)、分相器內(nèi)油相均排入萃余相儲(chǔ)槽后，停重相泵，關(guān)重相泵出口閥，將分相器內(nèi)水相，萃取塔內(nèi)水相排空。6.3.4進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)清理，保持各設(shè)備、管路潔凈。6.3.5做好操作記錄。6.3.6?？刂婆_(tái)、儀表盤(pán)電源。7.正常操作注意事項(xiàng)7.1注意控制塔頂和塔底相界面在正常范圍以內(nèi)，控制合適的輕相和重相流量以及塔底采出量。7.2控制合理的空氣進(jìn)料量，防止空氣量過(guò)大影響分相操作、導(dǎo)致萃取塔溶液乳化、液泛現(xiàn)象發(fā)生。7.3分相器內(nèi)重相應(yīng)及時(shí)排出，避免夾帶到萃余相儲(chǔ)槽。7.4控制各儲(chǔ)槽槽液位處于正常范圍。7.5輕相泵停泵后

16、必須關(guān)閉泵進(jìn)、出口閥，防止塔內(nèi)水相倒灌入萃余相儲(chǔ)槽。7.6經(jīng)常檢查設(shè)備運(yùn)行情況，如發(fā)現(xiàn)異常現(xiàn)象應(yīng)及時(shí)處理或通知老師處理。8.事故處理8.1輕相從塔底混入重相儲(chǔ)槽：減小輕相流量、加大重相流量并減小采出量。8.2重相從塔底混入輕相儲(chǔ)槽：減小重相流量、加大輕相流量并減小采出量。8.3重相由分相器內(nèi)帶入輕相儲(chǔ)槽：及時(shí)將分相器內(nèi)重相排入重相儲(chǔ)槽。8.4分相不清晰、溶液乳化、萃取塔液泛：進(jìn)塔空氣流量過(guò)大，減小空氣流量。8.5油相、水相傳質(zhì)不好:進(jìn)塔空氣流量過(guò)小，加大空氣流量；油相加入量過(guò)大，減小油相加入量或增加水相加入量。8.6能處理壓力、流量、流量波動(dòng)時(shí)引起的系統(tǒng)異常。9.設(shè)備維護(hù)及檢修9.1泵的開(kāi)、停

17、，正常操作及日常維護(hù)9.2系統(tǒng)運(yùn)行結(jié)束后，相關(guān)操作人員應(yīng)對(duì)設(shè)備進(jìn)行維護(hù)，保持現(xiàn)場(chǎng)、設(shè)備、管路、閥門(mén)清潔，方可以離開(kāi)現(xiàn)場(chǎng)。9.3定期組織學(xué)生經(jīng)行系統(tǒng)檢修演練10.消防器材及防護(hù)用品10.1消防器材及防護(hù)用品的使用參閱消防器材及防護(hù)用品使用說(shuō)明書(shū)。11.三廢處理11.1廢水排放達(dá)到國(guó)家廢水排放標(biāo)準(zhǔn)要求，排入學(xué)校廢水系統(tǒng)。11.2廢氣排放達(dá)到國(guó)家廢水排放標(biāo)準(zhǔn)要求，排入大氣。附錄一：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理一、原始數(shù)據(jù)及化學(xué)分析數(shù)據(jù)塔高H =1100mm，KoH-甲醇溶液的當(dāng)量濃度為0.0074mol/l，煤油密度為0.8g/ml，苯甲酸的摩爾質(zhì)量為122.12g/mol，本實(shí)驗(yàn)取樣10ml序號(hào)氣體流量L（

18、m3/h）重相流量 Q（l/h）輕相流量V（l/h）滴定用去0.0074KOH甲醇（ml）100012.552024128.730.02524122.6540.124121.95二、數(shù)據(jù)處理1.求取進(jìn)料液組成、萃余液組成和萃取液組成，即苯甲酸的質(zhì)量分率 式中, KOH-甲醇溶液的當(dāng)量濃度，mol/l； 滴定用去的KOH-甲醇溶液體積量，ml。其中，苯甲酸的分子量為122 g/mol，煤油密度為0.8 g/ml，樣品量為10ml，可計(jì)算、，由于 ，可計(jì)算,其中F=，S=例如：原液， 無(wú)氣體時(shí)，此時(shí).2萃取率的計(jì)算例如，無(wú)氣體時(shí)，0.306773.傳質(zhì)單元數(shù)的計(jì)算其中，其中，為傳質(zhì)過(guò)程的平均推動(dòng)力，在操作線、平衡線作直線近似的條件下為 式中，分配系數(shù)，例如對(duì)于本實(shí)驗(yàn)的煤油苯甲酸相水相，2.26；萃取相的組成，kgA/kgS。無(wú)氣體時(shí)，4.傳質(zhì)單元高度的計(jì)算 式中，萃取塔的有效接觸高度，m； 以萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)單元高度，m； 以萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)單元數(shù)，無(wú)因次。則對(duì)于無(wú)氣體時(shí)，傳質(zhì)單元高度三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果處理列表氣體流量L（m3/h）水流量 Q(l/h)煤油流量 V(l/h)滴定0.0074M kOH V(ml)進(jìn)塔煤油苯甲酸濃度 XF出塔煤油苯甲酸濃度 XR水溫度 t()024128