關(guān)于瀝青蠟含量餾分油取樣方法的探討

1、    關(guān)于瀝青蠟含量餾分油取樣方法的探討    李桂花摘要：淺析交通部行業(yè)規(guī)范公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程瀝青蠟含量試驗方法，通過對瀝青蠟含量取樣方法的探討，研究分析時要注意的操作要點，并結(jié)合測定的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，對準(zhǔn)確測定瀝青蠟含量結(jié)果有著一定的意義。關(guān)鍵詞：瀝青;蠟含量;餾分油;取樣方法蠟含量是評價道路石油瀝青性能的一個重要指標(biāo)，準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好的測定結(jié)果可以指導(dǎo)瀝青的生產(chǎn)操作、工藝改進(jìn)和優(yōu)化。眼下中國應(yīng)用的瀝青蠟含量測定方法有很多，行業(yè)通用的是交通部jtg/e20-2011公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程中t0615-2011瀝青蠟含量實驗（

2、蒸餾法），該標(biāo)準(zhǔn)采用的是蒸餾法。即以蒸餾餾出油后，去除妨礙蠟含量測定的膠質(zhì)和瀝青質(zhì)，將蠟在規(guī)定的溶劑用冷凍過濾的辦法分離出來，最終以質(zhì)量%表示。蒸餾法測定瀝青蠟含量的步驟比較多，在每個步驟中都有一定的影響因素影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。本文主要通過介紹餾分油的取樣方法及操作的注意要點等方面進(jìn)行探討。1 標(biāo)準(zhǔn)的餾分油取樣方法（方法一）1.1 將熔化的餾分油注入一個已稱取質(zhì)量的錐形瓶中，稱取用于脫蠟的餾分油質(zhì)量1-3g（m2），準(zhǔn)確至0.1mg。估計被檢瀝青的蠟含量，蠟含量高的試樣餾分油數(shù)量宜少取，反之則多取，使其冷凍過濾后能得到0.050.1g蠟，取樣量不能超過10g。1.2 將盛有餾分油的錐形瓶注入10

3、ml無水乙醚，使餾分油充分溶解，然后倒入冷凍過濾裝置的冷卻筒中，再用15ml無水乙醚，分次清洗盛油的錐形瓶，再將清洗液倒入試樣冷卻筒中，最后將25ml無水乙醇倒入試樣冷卻筒內(nèi)與無水乙醚充分混合均勻。1.3 在上述方法中，需要先稱取餾分油至一錐形瓶內(nèi)，再用無水乙醚分次將其清洗至冷卻筒中。在此操作過程中，操作人員要分外小心，對注射器的使用也要非常熟練。如有餾分油飛濺或錐形瓶內(nèi)的餾出油清洗不干凈都會對測定結(jié)果造成很大的影響。2 餾分油直接取樣至冷卻裝置的方法（方法二）2.1  采取直接取樣至冷卻裝置的方法，即是直接稱取餾分油至冷卻裝置，然后用25ml無水乙醚順著柱桿塞倒入（也可先用部分無水

4、乙醚清洗冷卻筒內(nèi)壁），待餾分油完全溶解后，再加入25ml無水乙醇與之充分混合。2.2 操作注意要點：2.2.1 餾分油取樣前：要將盛有餾分油的錐形瓶蓋上蓋，稍加熱融化（加熱溫度不要太高，避免蒸發(fā)損失），并搖晃錐形瓶使試樣均勻。裂解餾分油不能馬上進(jìn)行脫蠟試驗的應(yīng)密封好，一般可放置一周左右，不需要重新進(jìn)行裂解試驗。2.2.2 冷卻裝置預(yù)處理：取樣前需先用少許無水乙醚潤濕柱桿塞，試漏，不能有滴漏現(xiàn)象。2.2.3 使用吸管吸取試樣進(jìn)行稱樣，稱取試樣時注意不要有灑漏。如電子天平的量程小，可用差減法進(jìn)行稱樣。2.2.4 取樣時要多觀察和積累經(jīng)驗，對于未曾接觸的瀝青樣品是不好定量的，但通過對瀝青結(jié)構(gòu)的了解，

5、石蠟是以膠體狀溶于其中，經(jīng)裂解蒸餾，油分和石蠟被分離出來，因石蠟的熔點低（3776），在壓力和溫度降低時，石蠟將被析出，所以當(dāng)裂解蒸餾完成，餾分油從冰水中出取時，可由餾分油的稠度估測蠟含量的高低擬定餾分分取量。如果餾出油顔色過深或油樣較稠應(yīng)少取油分，反之則多取。一般采用逐級增加取樣數(shù)量的方法進(jìn)行取樣，即選定一個餾分基數(shù)，以一定的增量（0.30.5g）逐級遞增通常餾分油數(shù)量取在1.52.5之間時，得到的蠟的質(zhì)量一般都能滿足規(guī)范要求的0.050.1g的指標(biāo)。2.2.5 加入25ml無水乙醚后，可拿起冷卻裝置輕輕晃動，務(wù)必使餾分油完全被無水乙醚溶解，再加入25ml無水乙醇與之混合。2.2.6

6、0; 自然過濾要保持30min的時間，不能過短。否則，會使混合液當(dāng)中的微晶蠟迅速降低，快速來到砂芯造成堵塞，造成濾液反而濾不下來，這樣不但造成試驗的困難，而且會讓結(jié)果偏大。2.2.7開始抽濾時真空度不能過高，抽濾時要控制好流速是12滴/s。抽力太大或真空度過高，會導(dǎo)致蠟洗滌的效果不好而影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。如抽濾不動時可使用吸耳球輕輕吹一下蠟層，再調(diào)小抽力或真空度。2.2.8 洗滌時需注意冷卻筒內(nèi)壁掛有油樣的洗滌?？上仁褂米⑸淦魑?0ml冷卻好的無水乙醚-無水乙醇混合液進(jìn)行沖洗，再倒入余下的20ml混合液清洗，分次清洗可將蠟層洗白。2.3 優(yōu)點：對照標(biāo)準(zhǔn)的餾分油取樣方法，省去了中間使用錐形瓶

7、的這一步驟，也就除去了在這操作過程期間因操作失誤而造成的結(jié)果偏差。3 兩種取樣方法結(jié)果的比對瀝青中的石蠟是由不同碳鏈分布組成的正構(gòu)烷烴和異構(gòu)烷烴的混合物， 分子式為cnh2n+2，其中n=20-40。不同石油的蠟，其化學(xué)組成也會有所差異。純粹的石蠟為白色，無臭無味，含雜質(zhì)的石蠟則為黃色。裂解過程時如加熱過大也會導(dǎo)致洗出的蠟發(fā)黃，因為那是帶出的瀝青的少量膠質(zhì)，此類膠質(zhì)乙醚乙醇溶劑是難以完全洗滌的（如有此種情況，應(yīng)重新進(jìn)行裂解）。瀝青蠟含量是條件性試驗，每一步都要注意觀察、精心操作，才能使結(jié)果更接近真實值。按照上面介紹的兩種餾分油取樣方法，分別對四種蠟含量不同的瀝青進(jìn)行了試驗，測定結(jié)果如下：由上表

8、可知，不論蠟含量結(jié)果的大或小，只要在試驗過程中注意要點、精心操作，采用兩種餾分油取樣的方法測得的結(jié)果差值均在允許誤差范圍內(nèi)。4 結(jié)論4.1 采取直接稱取餾分油至冷卻裝置的方法，操作簡便，不會因使用錐形瓶操作失誤而造成的結(jié)果偏差。4.2 采用兩種方法，分別對四種蠟含量不同的瀝青進(jìn)行測定，試驗結(jié)果均在允許誤差范圍內(nèi)，由此可得出，采用直接稱取餾分油至冷卻裝置的方法是可取的。4.3 瀝青蠟含量測定是一個步驟比較多、流程長的條件性試驗，影響因素很多，需要操作人員注意觀察，多加操作，積累經(jīng)驗，特別是關(guān)鍵步驟（如餾分油取樣、裝樣，蠟的洗滌等），熟練掌握后即可得出準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。參考文獻(xiàn)：1交通運輸部公路科學(xué)研究院主編.公路