標(biāo)準(zhǔn)溶液與基準(zhǔn)物質(zhì)到底啥關(guān)系_第1頁
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文檔簡介

1、標(biāo)準(zhǔn)溶液與基準(zhǔn)物質(zhì)到底啥關(guān)系?基準(zhǔn)物質(zhì)是分析化學(xué)中用于直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)定滴定分析中操作溶液濃度 的物質(zhì)?;鶞?zhǔn)物質(zhì)應(yīng)符合五項(xiàng)要求:一、純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))應(yīng)99.9%;二、組 成與它的化學(xué)式完全相符,如,含有結(jié)品水,其結(jié)品水的含量均應(yīng)符合化學(xué)式; 三、性質(zhì)穩(wěn)定,一般情況下不易失水、吸水或變質(zhì),不與空氣屮的氧氣及二氧化 碳反應(yīng);四、參加反應(yīng)時(shí),應(yīng)按反應(yīng)式定量地進(jìn)行,沒有副反應(yīng);五、耍有較大 的摩爾質(zhì)量,以減小稱量時(shí)的相對誤差。標(biāo)準(zhǔn)溶液與基準(zhǔn)物質(zhì)到底啥關(guān)系?文章 里有。先來認(rèn)識(shí)下標(biāo)準(zhǔn)溶液與基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液:己知準(zhǔn)確濃度的溶液,在各種滴定分析方法中都要用到標(biāo)準(zhǔn)溶液,可 根據(jù)溶質(zhì)的性質(zhì)、特點(diǎn),按不同方法

2、配置,配制方法有直接配置法和間接配置法。 基準(zhǔn)物質(zhì):能用來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或測定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的物質(zhì)。應(yīng)具備如下條件:丄、組成恒定并與化學(xué)式相符,若含結(jié)晶水,其結(jié)晶水的實(shí)際含量也應(yīng)與化學(xué)式嚴(yán)格相符。2、純度足夠高(達(dá)99.9%以上),雜質(zhì)含量應(yīng)低于分析方法允許的誤差限。3、性質(zhì)穩(wěn)定,不易吸收空氣屮的水分和二氧化碳,不分解,不易被空氣氧化。4、有較大的摩爾質(zhì)量,以減少稱量吋的相對誤差。5、試劑參加滴定反應(yīng)時(shí),應(yīng)嚴(yán)格按反應(yīng)式定量進(jìn)行,沒有副反應(yīng)。如何配制標(biāo)準(zhǔn)溶液?標(biāo)準(zhǔn)溶液是指已知準(zhǔn)確濃度的溶液,它是滴定分析中進(jìn)行定量計(jì)算的依據(jù)z。 不論采用何種滴定方法,都離不開標(biāo)準(zhǔn)溶液。因此,正確地配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,確定

3、其準(zhǔn)確濃度,妥善地貯存標(biāo)準(zhǔn)溶液,都關(guān)系到滴定分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法一般有以下兩種:1、直接配制法用分析天平準(zhǔn)確地稱取一定量的物質(zhì),溶于適量水后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中,稀釋至 標(biāo)線,定容并搖勻。根據(jù)溶質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積計(jì)算該溶液的準(zhǔn)確濃度。 能用于直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì),稱為基準(zhǔn)物質(zhì)或基準(zhǔn)試劑,它也是用來確定某 一溶液準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。作為基準(zhǔn)物質(zhì)必須符合卜列要求:丄)試劑必須具有足夠高的純度,一般要求其純度在99.9%以上,所含的朵質(zhì)應(yīng) 不影響滴定反應(yīng)的準(zhǔn)確度。2)物質(zhì)的實(shí)際組成與執(zhí)業(yè)醫(yī)師網(wǎng)它的化學(xué)式完全相符,若含有結(jié)晶水(如,硼砂na2b4o7-10h2o),其結(jié)晶水的數(shù)目也應(yīng)

4、與化學(xué)式完全相符。3)試劑應(yīng)該穩(wěn)定。例如,不易吸收空氣中的水分和二氧化碳,不易被空氣氧化, 加熱干燥時(shí)不易分解等。4)試劑最好有較大的摩爾質(zhì)量,這樣可以減少稱量誤并。常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有純 金屬和某些純化合物,女口,cu, znz al, fe和k2cr2o7, na2co3, mgo, kbro3等,它們的含量一般在99.9%以上,甚至可達(dá)99.99%。應(yīng)注意,有些高純試劑和光譜純試劑雖然純度很高,但只能說明其中雜質(zhì)含量很 低。由于可能含有組成不定的水分和氣體雜質(zhì),使其組成與化學(xué)式不一定準(zhǔn)確相 符,致使主要成分的含量可能達(dá)不到99.9%,這時(shí)就不能用作基準(zhǔn)物質(zhì)。一些常用的基準(zhǔn)物質(zhì)及其應(yīng)用范圍列丁

5、表中:常用基準(zhǔn)物質(zhì)的干燥條件和應(yīng)用滴定分析中常用的一些基準(zhǔn)物質(zhì)的干燥條件及應(yīng)用范圍列于下表。2、間接配制法(標(biāo)定法)需要用來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的許多試劑不能完全符合上述基準(zhǔn)物質(zhì)必備的條件, 例如:naoh極易吸收空氣中的二氧化碳和水分,純度不高;市售鹽酸中hc1的 準(zhǔn)確含量難以確定,且易揮發(fā);kmno4和na2s2o3等均不易提純,且見光分解, 在空氣中不穩(wěn)定等。因此這類試劑不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,只能用間接法配制,即先配制成接近于所需濃度的溶液,然后用基準(zhǔn)物質(zhì)(或另一種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn) 溶液)來測定其準(zhǔn)確濃度。這種確定其準(zhǔn)確濃度的操作稱為標(biāo)定。例如欲配制0lmol/l hc1標(biāo)準(zhǔn)溶液,先用一定量的濃h

6、c1加水稀釋,配制成 濃度約為0 .lmol/l的稀溶液,然后用該溶液滴定經(jīng)準(zhǔn)確稱量的無水na2co3 基準(zhǔn)物質(zhì),直至兩者定量反應(yīng)完全,再根據(jù)滴定中消耗hc1溶液的體積和無水 na2co3的質(zhì)量,計(jì)算岀hc丄溶液的準(zhǔn)確濃度。大多數(shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度是 通過標(biāo)定的方法確定的。在常量組分的測定中,標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度人致范圍為0 .olmol/l至lmol/l,通 常根據(jù)待測組分含量的高低來選擇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的大小。為了提高標(biāo)定的準(zhǔn)確度,標(biāo)定時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn):1)標(biāo)定應(yīng)平行測定34次,至少重復(fù)三次,并要求測定結(jié)果的和對偏茅不大 于 0.2% o2)為了減少測量誤差,稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量不應(yīng)太少,最少應(yīng)稱取0.

7、2 g以上; 同樣滴定到終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積也不能太小,最好在于20ml以上。3)配制和標(biāo)定溶液時(shí)使用的量器,如滴定管,容量瓶和移液管等,在必要時(shí)應(yīng) 校正其體積,并考慮溫度的影響。4)標(biāo)定好的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)該妥善保存,避免因水分蒸發(fā)而使溶液濃度發(fā)生變化; 有些不夠穩(wěn)定,如,見光易分解的agno3和kmno4等標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)貯存于棕色 瓶中,并置丁喑處保存;能吸收空氣中二氧化碳并對玻璃有腐蝕作用的強(qiáng)堿溶液,最好裝在塑料瓶中,并在瓶口處裝一堿石灰管,以吸收空氣中的二氧化碳和水。 對不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液,久置后,在使用前還需重新標(biāo)定其濃度。什么是 ''有證"標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?附有證書的標(biāo)準(zhǔn)

8、物質(zhì),其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定,使z可 溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的用于表示該特性值的計(jì)量單位,而且每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值都附有給定置 信水平的不確定度。注:k有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書。2、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般成批制備,其特性值是通過對代表整批物質(zhì)的樣品進(jìn)行測 量而確定,并具有規(guī)定的不確定度。3、當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與特制器件相結(jié)合時(shí),例如,已知三相點(diǎn)的物質(zhì)裝入三相點(diǎn)瓶,已知光密度的玻璃裝入透射濾光片、均勻粒子尺寸板裝在顯微鏡玻璃板上,有證 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性有時(shí)可方便地和可靠地確定,上述這些器件也可以認(rèn)為是有證標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì)。4、所有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)符合v國際通用計(jì)量學(xué)基木術(shù)語中給出的''計(jì)量基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的定義。

9、5、右些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和右證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)右這樣的特性,它們與已確定的化學(xué)結(jié)構(gòu)不相 關(guān),或由于其他原因不能用粹確的物理和化學(xué)測量方法確定?;鶞?zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定法與標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定法1、基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定法:稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì),溶解后用待標(biāo)定的溶液滴定。根據(jù)基準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量和溶 液的消耗體積,計(jì)算待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。2、標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定法:準(zhǔn)確吸取一定量的待標(biāo)定溶液,用另一種已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定;或準(zhǔn)確 吸取一定量的已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,用待標(biāo)定的溶液滴定。根據(jù)兩種溶液的 消耗體積及己知的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,計(jì)算待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。此法若標(biāo)準(zhǔn)溶液 濃度不準(zhǔn)確會(huì)直接影響待標(biāo)定溶液濃度的準(zhǔn)確性。因此,標(biāo)定時(shí)應(yīng)盡量采用基準(zhǔn) 物質(zhì)

10、標(biāo)定法。無論用哪種方法標(biāo)定,一般要求平行做34次實(shí)驗(yàn),至少23 次。相對偏并小于0.2%。標(biāo)定好的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)妥善保存。放置一段時(shí)間后,標(biāo) 準(zhǔn)溶液要先搖勻,再使用,若不穩(wěn)定的溶液,述要定期標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確使用包括正確的選擇、正確使用(防止誤用)和使用的注意事項(xiàng):1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)根據(jù)不同的用途、目的,選擇不同的標(biāo)準(zhǔn)來源,女口,從相應(yīng)的 標(biāo)準(zhǔn)晶供應(yīng)處購買、購買相應(yīng)的商晶或從特殊途徑獲得。2)目的不同,標(biāo)準(zhǔn)品級別要求則不同。應(yīng)選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值與預(yù)期應(yīng)用測 試值水平相適應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。使用者不應(yīng)選用不確定度超過測量值與預(yù)期應(yīng)用測 量程序所容許水平的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),一般工作場所可以選用滿足要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。對 實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證、方法驗(yàn)證、產(chǎn)品評價(jià)與仲裁等可以選用高水平的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。3)使用者在使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)前應(yīng)仔細(xì)、全而地閱讀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書,只有認(rèn)真的閱 讀證書中所給出的信息,才能保證正確使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。4)選用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性應(yīng)滿足整個(gè)實(shí)驗(yàn)計(jì)劃的需要。凡已超過穩(wěn)定性的標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)切不可隨便使用。5)使用者應(yīng)特別注意證書中所給該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量。最小取樣量是標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)均勻性的重要條件,不重視或者忽略了最小取樣量,會(huì)影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確 性和可信度。6)所選用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)量應(yīng)滿足整個(gè)實(shí)

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