現(xiàn)代儀器方法的簡單綜述

1、現(xiàn)代儀器方法的簡單綜述一氣相色譜與質譜聯(lián)用分析原理色譜是利用物質在兩相間的分配吸附、排阻、交換對物質的各組分先行分離 并同時進行定性定量分析。質譜法主要是利用陽離子的運行軌跡與加速電壓和磁 場強度的關系測定分子量、分子式及分子結構，是起著色譜儀檢定器的作用，組成氣相色譜組成1. 氣路部分提供穩(wěn)定的氣相環(huán)境。2. 進樣部分提供試樣瞬間汽化的環(huán)境。3. 分離部分色譜柱把混合物分離成單一組分。4. 檢測部分實現(xiàn)物質的物理或化學特性與電信號z間的轉化。5. 記錄部分記錄試樣某一組分電信號的大小、保留值的大小、組分分 離情況等。質譜儀組成1. 真空系統(tǒng)提供真空環(huán)境2. 進樣系統(tǒng)從分離裝置來的組分（氣體或

2、者液體）或者從直接進樣桿 進液體或者固體樣品。3. 離子源使試樣分子在高真空條件下離子化4. 質量分析器 將同時進入其屮的不同質量的離子，按質荷比m/z大小 分離5. 離子檢測器采集放大離子信號特點色譜法能夠在較短時間內，分離分析性質極其相似的物質，且檢測靈敏度高, 應用范圍廣泛。質譜儀定性專屬性強，靈敏度高，檢測快速。應用范圍一般物質沸點較低（低于400°c）、熱穩(wěn)定性好、相對分子量低（低于400） 的有機物用氣相色譜分析，先實現(xiàn)對有機混合物的分離，質譜用于并對分離后的 物質進行定性、定量分析，分析分子結構、分子量或官能團等。二紫外及可見光譜分析原理利用物質對光的選擇吸收和被測溶液

3、對光的吸收程度與溶液中組分濃度之 間存在的定量關系。組成1光源：一般采用氛燈，提供能使分子中電子產生躍遷的能量2. 單色器：將光源的混合光分解為單色光并能隨意改變波長。3. 樣品池：石英池（用于紫外和可見區(qū)）和玻璃池（用于可見區(qū)）4. 檢測器：將光轉變?yōu)殡娦盘柕难b置。5. 記錄儀：（數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)或工作站）主要完成光譜圖的繪制。 特點1. 靈敏度高。2. 選擇性強。3. 分析范圍廣。4. 精密度高，準確度好。 應用范圍確定組成，含量推測結構，無機絡合物及不飽和有機物的定量分析。三紅外光譜分析原理利用組成分子的原子之間的振動能級躍遷對光的吸收，某一特定的原子基團 總是在相同的或者幾乎是相同的頻率處

4、產牛吸收譜帶。組成1. 光源提供原子振動能級躍遷所需要的能量。2. 樣品區(qū)：參比光束和樣品光束進入樣品區(qū)并分別通過參比池和樣品池。3. 單色器：分離復合光成單色光。4. 檢測器：檢測器是利用它的熱效應來測量輻射能。5. 記錄儀：自動以波數(shù)為橫坐標，透過率為縱坐標繪制紅外光譜圖。 特點1不管分子其余部分的結構如何，結果某一特定的原子基團總是在相同的或 者幾乎是相同的頻率處產生吸收譜帶。2不受試樣相態(tài)，熔點，沸點和蒸汽壓的限制3非破壞分析應用范圍結構分析：有機物特征官能團的測定及分子結構的推斷。四核磁共振氫譜分析原理當磁場強度為某一數(shù)值時，核進動頻率與振蕩器所產生的旋轉磁場頻率相 等，則原子核與電磁波發(fā)生共振。在相同的磁場屮，不同原子核發(fā)生共振時的頻 率各不相同，根據(jù)這一點可以鑒別各種元素及同位素。譜帶下面得面積直接與提 供這種面積的原子核數(shù)成正比。組成1. 磁體用來產生強而穩(wěn)定的外磁場。2. 探頭放置被測樣品以及產生和接受nmr信號。3. 前置放大器將信號在進入射頻接收器之前預先放大，作為射頻輸出。4. 射頻發(fā)生器產生射頻頻率。5. 射頻接收器接受射頻輸出，將信號傳送到放大器。6. 場頻連鎖系統(tǒng)保證磁場對頻率的比值恒定。特點1. 可以用混合樣品進行，不必事先分離提純。2. 不破壞樣品。3. 可直接提供樣品中某一