GC氣相色譜襯管

1、不分流襯管由于樣品在不分流襯管中滯留時(shí)間 ,取決于襯管的形狀 ,氣體速度 ,樣品汽化的時(shí)間 , 所以通常不分流襯管被設(shè)計(jì)成 直管 , 另外還有 錐型設(shè)計(jì) , 把樣品聚集到色譜柱頭 ,限制樣品反沖 , 減少與樣品口金屬的接觸 . 襯管中添加 玻璃棉 可以促進(jìn)樣品汽化 ,以及非揮發(fā)性殘留物 , 防止色譜柱污染 .常用的不分流襯管如下 :所有襯管100%經(jīng)過(guò)惰性處理所有襯管都采用中等極性脫活 , 除非特殊要求A 直管用于分子量較接近 ,并且不易分解的樣品. 推薦使用玻璃棉 , 因?yàn)槠溆兄诟叻肿恿炕衔锲? 使歧視最小。優(yōu)點(diǎn) :? 經(jīng)濟(jì)缺點(diǎn) :? 填充玻璃棉后 ,對(duì)于活性化合物具有潛在 分解 ,

2、例如 : 異狄氏劑 ( 一種殺蟲(chóng)劑 )和苯酚? 容易歧視高分子量的樣品? 樣品與進(jìn)樣口金屬接觸B 錐形優(yōu)點(diǎn) :? 減少樣品與進(jìn)樣口金屬的接觸? 把樣品聚集到色譜柱頭C 隱藏式錐形管綜合了錐形和雙錐形的優(yōu)點(diǎn) ,并且可以填充玻璃棉 . 另外 ,這種襯管可以用雙孔卡套 ,進(jìn)行雙柱分析優(yōu)點(diǎn) :? 提高了不分流效率? 減少了像異狄氏劑和 DDT 活性化合物分解? 汽化充分 ? 可以填充玻璃毛D 雙錐形優(yōu)點(diǎn) :? 限制樣品反沖? 降低樣品歧視缺點(diǎn) :? 不能填充玻璃毛? 難于清洗E 隱藏式雙錐形管對(duì)于易發(fā)生變化或高分子量化合物是最好的選擇.樣品與進(jìn)樣口金屬不接觸,對(duì)于臟樣品采用循環(huán)方式優(yōu)點(diǎn) :? 不分流效

3、率最高? 減小活性化合物分解? 汽化充分 ? 可以填充玻璃毛缺點(diǎn) :? 與直管相比成本較高F 鉆孔襯管頂部鉆孔底部鉆孔這種鉆孔襯管 ,在 EPC 系統(tǒng)可以直接進(jìn)樣,與其它不分流進(jìn)樣相比,減小了樣品歧視.當(dāng)感興趣化合物受溶劑峰拖尾影響 時(shí) ,推薦采用 底部鉆孔的襯管 . 對(duì)于水樣以及與溶劑峰較遠(yuǎn)的感興趣化合物分析,推薦采用 頂部鉆孔的襯管優(yōu)點(diǎn) :? 最佳的移動(dòng)方式? 減小進(jìn)樣口歧視? 可除去過(guò)量的溶劑蒸汽? 不需要玻璃毛? 吸附小 -樣品不與金屬接觸缺點(diǎn) :? 對(duì)于非揮發(fā)性物質(zhì)需要更大的量G 玻璃毛不分流襯管玻璃毛提供較大的表面積使樣品快速蒸發(fā),并形成均勻的蒸汽到分流點(diǎn).少量的玻璃毛就能促使蒸發(fā)

4、完全優(yōu)點(diǎn) :? 經(jīng)濟(jì)? 重現(xiàn)性好缺點(diǎn) :? 玻璃毛具有吸附性 ,特別當(dāng)纖維斷裂后? 需要頻繁維護(hù)分流襯管分流襯管的設(shè)計(jì)特點(diǎn)是一個(gè)混合腔和彎曲的流路 ,以保證到達(dá)分流點(diǎn)之前能夠全部蒸發(fā)并均勻化樣品蒸汽 .所有分流襯管在高溫條件下 ,用硅烷化試劑完全去活 ,以保證樣品中活性化合物即不會(huì)降解 , 也不會(huì)吸附 . 分析較臟的樣品時(shí) , 可以用玻璃毛 , 石墨化碳黑或石英珠填充分流襯管 , 用來(lái)捕集非揮發(fā)性化合物 ,防止色譜柱污染 . 常見(jiàn)的分流襯管如下 :所有襯管100%經(jīng)過(guò)惰性處理所有襯管都采用中等極性脫活 , 除非特殊要求A 玻璃毛分流襯管玻璃毛提供較大的表面積是樣品快速蒸發(fā),并形成均勻的蒸汽到分

5、流點(diǎn).少量的玻璃毛就能促進(jìn)蒸發(fā)完全.優(yōu)點(diǎn) :? 經(jīng)濟(jì)? 重現(xiàn)性好缺點(diǎn) :? 玻璃毛具有吸附性 ,特別當(dāng)纖維斷裂后? 需要頻繁維護(hù)B 層流型襯管樣品穿過(guò)一個(gè)小孔進(jìn)入一個(gè)延長(zhǎng)的玻璃盅的頂部,然后通過(guò)外層和內(nèi)層兩層通道到達(dá)分流點(diǎn).玻璃盅襯管允許大體積的進(jìn)樣量,因?yàn)橐簯B(tài)樣品在沒(méi)有完全汽化之前,將一直駐留在內(nèi)層低部而不能逃逸.優(yōu)點(diǎn) :? 色譜專(zhuān)家推薦? 蒸發(fā)體積可達(dá) 5uL 之多? 非常適合高分子量化合物? 層流提供了高分辨率缺點(diǎn) :? 價(jià)格高C 篩板型分流襯管樣品必須通過(guò)多孔的釉料,其高表面積和彎曲流路確保樣品完全蒸發(fā)優(yōu)點(diǎn) :? 捕集隔膜顆粒和殘留物缺點(diǎn) :? 釉料具有活性? 清洗困難D 玻璃毛固定型

6、襯管玻璃毛始終處于襯管中最佳蒸發(fā)位置 ,不受壓力脈沖變化或注射器進(jìn)樣時(shí)來(lái)回移動(dòng)的影響優(yōu)點(diǎn) :? 蒸發(fā)效果最大化? 提高重現(xiàn)性E 玻璃盅分流襯管樣品通過(guò)微型漏斗到達(dá)玻璃盅,然后通過(guò)外層和內(nèi)層到達(dá)分流點(diǎn)優(yōu)點(diǎn) :? 彎曲的流路有助于樣品蒸發(fā)? 分子量歧視最小? 可以填充玻璃毛用于捕集顆粒缺點(diǎn) :? 清洗困難F 螺旋型分流襯管流路設(shè)計(jì)為圓筒狀螺旋型,提供了較大的蒸發(fā)面積優(yōu)點(diǎn) :? 非常適合臟樣品? 多次進(jìn)樣以后才有必要清洗? 清洗容易缺點(diǎn) :? 不推薦大體積進(jìn)樣G 擋板分流襯管隔板增加了流路的阻力,樣品在玻璃襯管墻往返優(yōu)點(diǎn) :? 重現(xiàn)性好缺點(diǎn) :? 傾向于分子量歧視? 隔膜顆粒和殘留物直接進(jìn)入柱子?

7、有不完全汽化的可能H 迷你層流型玻璃盅分流襯管流路原理與玻璃盅分流器基本相同,此襯管設(shè)計(jì)縮短了混合部分,并翻轉(zhuǎn)小盅 , 用二孔套環(huán)改造后成為雙柱毛細(xì)管接口優(yōu)點(diǎn) :? 與玻璃盅分流類(lèi)似 ,但成本低? 蒸發(fā)體積可達(dá) 4uL 之多? 對(duì)高分子量化合物近乎完美? 容易清洗直接進(jìn)樣襯管A 標(biāo)準(zhǔn)型緩沖室內(nèi)樣品蒸汽不會(huì)與金屬進(jìn)樣口接觸,減少了大量進(jìn)樣峰形脫尾現(xiàn)象.因?yàn)樯陈┰O(shè)計(jì) ,要求樣品相對(duì)干凈,否則污染物也可以從漏斗通過(guò)進(jìn)入柱子.B 開(kāi)口型填充玻璃毛 ,適合較臟的樣品. 臟的玻璃毛容易更換,襯管可用尼龍刷或管子清潔器清洗.C 螺旋型對(duì)于分子量范圍很寬的樣品,螺旋玻璃襯管提供了極好的蒸發(fā)表面.臟樣品中污染物

8、首先在螺旋管被捕集,減小了隨后殘留物/樣品相互作用 .D 鉆孔襯管頂部鉆孔底部鉆孔用于EPC氣相系統(tǒng)近乎完美.孔補(bǔ)償了壓力 , 使其達(dá)到最佳的靈敏度. 當(dāng)感興趣化合物受溶劑峰拖尾影響時(shí)推薦采用底部鉆孔的襯管.對(duì)于水樣以及與溶劑峰較遠(yuǎn)的感興趣化合物分析,推薦采用頂部鉆孔的襯管.,襯管的脫活技術(shù)所有襯管100%中等極性脫活經(jīng)過(guò)惰性處理? 苯基甲基脫活表面 , 對(duì)于極性和非極性化合物回收較高所有襯管都采用中等極? 與大部分普通溶劑互溶性脫活 , 除非特殊要求? 所有襯管都是采用中等極性脫活 ,除非特殊要求Siltek 脫活? 樣品流路具有最高惰性? 革命性的脫活技術(shù) , 尤其適用對(duì)于復(fù)雜的介質(zhì)和活性

9、物質(zhì)? 不活潑 ,適用于寬 PH 范圍? 適用于含氯農(nóng)藥分析 ;異狄氏劑分解小于 1%? 不易損壞? 低流失? 熱穩(wěn)定? 環(huán)保無(wú)污染 ,制造過(guò)程不用有害的有機(jī)溶劑堿性脫活? 對(duì)于堿性化合物具有極好的惰性? 推薦用于各種胺類(lèi)分析的專(zhuān)用柱? 所有襯管都可以提供堿性脫活處理 ,請(qǐng)查詢(xún)襯管容積Siltek 脫活襯管什么是 SiltekSiltek是一種最新發(fā)展的,在金屬或玻璃表面上的去活處理技術(shù),是目前技術(shù)所能達(dá)到的最高惰性水平.在色譜應(yīng)用中 ,能顯著提高以往分析中難以解決的活性物質(zhì)的靈敏度 .進(jìn)樣口應(yīng)能把樣品重復(fù)地、 有再現(xiàn)性地注入氣相色譜儀.揮發(fā)了的樣品能真正代表液體樣品的組成, 除非特殊需要 ,

10、 樣品應(yīng)該不發(fā)生化學(xué)變化 . 所用的蒸發(fā)溫度要能使液體樣品轉(zhuǎn)化為氣體,以便進(jìn)入色譜柱柱頭. 溶解樣品的溶劑 ,隨著相態(tài)的改變會(huì)有很大的體積變化,形成的蒸氣體積必須小于襯管的容積, 才能和襯管容積很好地配合 .如果蒸氣體積大于襯管的容積, 樣品蒸氣就會(huì)反沖到隔墊吹掃和分流排放口, 造成樣品的損失 ,因而影響了重復(fù)性和靈敏度 .表 1 是各種溶劑在給定的溫度和壓力下蒸氣的膨脹體積.這些數(shù)據(jù)說(shuō)明1 uL 水蒸發(fā)后會(huì)產(chǎn)生 1261 uL 蒸氣 ,這會(huì)超過(guò)很多類(lèi)型襯管的容積,為此必須把進(jìn)樣體積減小到0.5 uL 或更小 .表 1. 蒸氣膨脹因子 (250oC,13 psig/90 kPa)溶劑估計(jì)膨脹的

11、體積比溶劑估計(jì)膨脹的體積比異辛烷138:1氯仿284:1己烷174:1二氯甲烷356:1戊烷198:1甲醇563:1乙酸乙酯233:1水1261:1襯管的脫活襯管上的活化點(diǎn)會(huì)吸附樣品, 因而造成拖尾并會(huì)大大降低靈敏度和再現(xiàn)性. 在使用不分流進(jìn)樣或在分析稍有極性的化合物時(shí),一定要用脫活的襯管. 即使使用經(jīng)過(guò)脫活的襯管也可能出現(xiàn)活性, 碰到這種情況就要清洗襯管或更換襯管. 清洗襯管可除去其中的顆粒物或用溶劑洗去揮發(fā)性差的化合物, 但是選擇適合的清洗襯管的步驟是困難的 .有些溶劑會(huì)把襯管上的脫活層溶解, 用工具會(huì)把玻璃表面劃傷又產(chǎn)生新的不希望有的活化點(diǎn).襯管安裝為操作正確 , 色譜柱必須正確地安裝在

12、進(jìn)樣口中,色譜柱末端要置于錐形管內(nèi)中間部位, 或者根據(jù)需要色譜柱安裝在不同的深度可以獲得好的結(jié)果, 請(qǐng)參考儀器手冊(cè)來(lái)決定您要安裝色譜柱的距離. 要得到重復(fù)性的定量分析結(jié)果 ,色譜柱要放到重復(fù)性的位置是很重要的.進(jìn)樣器內(nèi)的玻璃襯管（尤其是經(jīng)過(guò)硅烷化的玻璃襯管）會(huì)對(duì)色譜行為造成影響。玻璃襯管的作用：1提供一個(gè)溫度均勻的汽化室，防止局部過(guò)熱 。2玻璃的惰性比不銹鋼好，減少了在汽化期間樣品催化分解 的可能性。3易于拆換清洗 ，以保持清潔的汽化室表面，一些痕量非揮發(fā)性組分會(huì)逐漸積累殘存于汽化室，高溫下會(huì)慢慢分解，使基流增加，噪聲增大，通過(guò)清洗玻璃襯套可以消除這種影響。4可根據(jù)需要選擇管壁厚度及內(nèi)徑適宜的

13、玻璃襯套，以改變汽化室的體積，而不用更換整個(gè)進(jìn)樣加熱塊。玻璃成分分類(lèi)玻璃通常按主要成分分為氧化物玻璃和非氧化物玻璃。非氧化物玻璃品種和數(shù)量很少，主要有硫系玻璃和鹵化物玻璃。 硫系玻璃的陰離子多為硫、硒、碲等，可截止短波長(zhǎng)光線而通過(guò)黃 、紅光 ，以及近、遠(yuǎn)紅外光，其電阻低，具有開(kāi)關(guān)與記憶特性。鹵化物玻璃的折射率低，色散低，多用作光學(xué)玻璃。氧化物玻璃又分為硅酸鹽玻璃、 硼酸鹽玻璃、 磷酸鹽玻璃等。 硅酸鹽玻璃指基本成分為 SiO2 的玻璃，其品種多 ，用途廣。通常按玻璃中 SiO2 以及堿金屬 、堿土金屬氧化物的不同含量，又分為 ：石英玻璃。 SiO? 含量大于 99.5%，熱膨脹系數(shù)低，耐高溫，

14、化學(xué)穩(wěn)定性好，透紫外光和紅外光，熔制溫度高、粘度大，成型較難。多用于半導(dǎo)體、電光源、光導(dǎo)通信、激光等技術(shù)和光學(xué)儀器中。高硅氧玻璃。SiO? 含量約 96%，其性質(zhì)與石英玻璃相似。鈉鈣玻璃。以 SiO ? 含量為主，還含有15%的 Na2O 和 16%的 CaO，其成本低廉，易成型，適宜大規(guī)模生產(chǎn)，其產(chǎn)量占實(shí)用玻璃的90%?？缮a(chǎn)玻璃瓶罐、平板玻璃、器皿、燈泡等。鉛硅酸鹽玻璃。主要成分有SiO 2 和 PbO ，具有獨(dú)特的高折射率和高體積電阻，與金屬有良好的浸潤(rùn)性，可用于制造燈泡、真空管芯柱、晶質(zhì)玻璃器皿、火石光學(xué)玻璃等。含有大量 PbO 的鉛玻璃能阻擋 X 射線和 射線。鋁硅酸鹽玻璃。以 Si

15、O 2 和 Al 2O3 為主要成分，軟化變形溫度高，用于制作放電燈泡、高溫玻璃溫度計(jì)、化學(xué)燃燒管和玻璃纖維等。硼硅酸鹽玻璃。以SiO2 和 B2 O3 為主要成分，具有良好的耐熱性和化學(xué)穩(wěn)定性，用以制造烹飪器具、實(shí)驗(yàn)室儀器、金屬焊封玻璃等。硼酸鹽玻璃以B2O3 為主要成分，熔融溫度低， 可抵抗鈉蒸氣腐蝕。含稀土元素的硼酸鹽玻璃折射率高、色散低，是一種新型光學(xué)玻璃。磷酸鹽玻璃以P2O5 為主要成分，折射率低、色散低，用于光學(xué)儀器中。（ 1）普通玻璃（ Na 2SiO3、CaSiO 3、SiO 2 或 Na2O·CaO·6SiO2）（ 2）石英玻璃（以純凈的石英為主要原料制成

16、的玻璃，成分僅為SiO2）（ 3）鋼化玻璃（與普通玻璃成分相同）（ 4）鉀玻璃（ K 2O、CaO、 SiO 2）（ 5）硼酸鹽玻璃（ SiO 2、 B2O3）（ 6）有色玻璃在 （普通玻璃制造過(guò)程中加入一些金屬氧化物。Cu 2O 紅色； CuO藍(lán)綠色； CdO 淺黃色； CO2O3 藍(lán)色；Ni 2O3 墨綠色； MnO 2 紫色；膠體 Au 紅色；膠體 Ag 黃色）（ 7）變色玻璃（用稀土元素的氧化物作為著色劑的高級(jí)有色玻璃）（ 8）光學(xué)玻璃（在普通的硼硅酸鹽玻璃原料中加入少量對(duì)光敏感的物質(zhì)，如AgCl 、AgBr 等，再加入極少量的敏化劑，如CuO 等，使玻璃對(duì)光線變得更加敏感）（ 9）彩虹玻璃（在普通玻璃原料中加入大量氟化物、少量的敏化劑和溴化物制成）（ 10）防護(hù)玻璃（在普通玻璃制造過(guò)程加入適當(dāng)輔助料，使其具有防止強(qiáng)光、強(qiáng)熱或輻射線透過(guò)而保護(hù)人身安全的功能。如灰色 重鉻酸鹽，氧化鐵吸收紫外線和部分可見(jiàn)光；藍(lán)綠色 氧化鎳、 氧化亞鐵吸收紅外線和部分可見(jiàn)光；鉛玻璃 氧化鉛吸收X 射線和 r射線；暗藍(lán)色 重鉻酸鹽、氧化亞鐵、氧化鐵吸收紫外線、紅外線和大部分可見(jiàn)光；加入氧化鎘和氧化硼吸收中子流。（ 11）微晶玻璃（又叫結(jié)晶玻璃或玻璃陶瓷，是在普通玻璃中加入