用質(zhì)譜法分析六氟化鈾中的烴和鹵代烴

1、用質(zhì)譜法分析六氟化鈾中的怪和鹵代坯湯漢森（江蘇石油化工學(xué)院物理教研室,常州213016）摘 要 為了測(cè)定六氟化鈾中燒和鹵代燒的含屋，首先要對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)和質(zhì)譜計(jì)的離了源進(jìn)行充分的鈍化。樣品必須全部汽化后 方可通入質(zhì)譜計(jì),否則分帑效應(yīng)將嚴(yán)重歪曲測(cè)雖結(jié)果。用接近于待測(cè)樣品中所含的鹵代疑的雜質(zhì)樣品與純凈六氟化鈾可配置止 己知鹵代矩含雖:的“雜質(zhì)標(biāo)樣j川它可以測(cè)出其特征質(zhì)量峰的靈敏系數(shù)，這樣就能定雖測(cè)定待測(cè)樣品屮繪和鹵代繪的總摩為、 含戢，可靠地鑒定它是否低于0101 %«對(duì)美國公布的測(cè)定六氟化鈾中燒.含氯炷和部分取代鹵代炷標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行補(bǔ)充與完 善。尖鍵詞 質(zhì)戢數(shù)；特征質(zhì)戢峰；靈敏系數(shù)中圖法分類

2、號(hào)0 65716美國原子能委員會(huì)要求合格的六氟化鈾產(chǎn)品中 的桂和鹵代桂的總摩爾含量低于0101 %。這一要 求在國際上作六氟化鈾交易時(shí)均被采納。為了作迄 項(xiàng)指標(biāo)的鑒定，美國公布了 astm標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè) 定六氟化鈾屮坯、含氯坯和部分取代鹵代坯心 該方法是根據(jù)尼爾型質(zhì)譜計(jì)掃下的質(zhì)譜圖中的8 4 質(zhì)量數(shù)的質(zhì)譜峰的大小來判斷六氟化鈾的繪與鹵代 桂的總摩爾含量是否低于0101 %。然而事實(shí)上 不同離子源對(duì)有機(jī)雜質(zhì)與六氟化鈾的電離效率之比 （表現(xiàn)為靈敏系數(shù)）可以相差高達(dá)3個(gè)數(shù)量級(jí)。g 此盡管這種方法只作為定性或半定量的方法，單魁 使用仍覺不妥。我們用mat- 250uf質(zhì)譜計(jì)（或 其它類型uf質(zhì)譜計(jì)）

3、76;引代替美國方法中的尼環(huán) 型質(zhì)譜計(jì)；使用混合進(jìn)樣臺(tái)并配制出已知雜質(zhì)含量 的“雜質(zhì)標(biāo)樣”，求出各類雜質(zhì)的相對(duì)靈敏系數(shù) 在這基礎(chǔ)上對(duì)樣品作各種繪和鹵代怪的總摩爾含量 的分析，因而取得了真正可靠的分析結(jié)果。個(gè)質(zhì)量數(shù)上都有或大或小的質(zhì)譜峰。它們是六氟化 鈾與離子源或進(jìn)樣管道表面吸附的有機(jī)物起反應(yīng)帀 產(chǎn)生的雜質(zhì)離子峰。為了減小本底雜質(zhì)峰，可以采 用鈍化處理的方法49。經(jīng)驗(yàn)表明，長期連續(xù)用于 測(cè)量六氟化鈾樣品的質(zhì)譜訃可以認(rèn)為是已經(jīng)鈍化如 的質(zhì)譜計(jì)。u f型質(zhì)譜計(jì)具有分子束進(jìn)樣裝置與吸附冷 阱，六氟化鈾分子以分子束形式進(jìn)入電離區(qū)，未袖 電離的分子直接被冷凝在吸附冷阱的舌頭上而很少 有碰壁的幾率。這樣，u

4、f質(zhì)譜計(jì)在減小記憶效圧 的同時(shí)也大幅度地減小了本底雜質(zhì)峰。我們的正戒 分析都是使用u f型質(zhì)譜計(jì)，它明顯優(yōu)于美國標(biāo)冷 方法屮所用的尼爾型質(zhì)譜計(jì)。圖1是凈化后的六氟化鈾樣品通入mat 250uf質(zhì)譜計(jì)后所得的質(zhì)譜掃描圖的一部分。1± 圖1可知，在掃描圖的大部份質(zhì)量數(shù)上見不到本底1儀器準(zhǔn)備及純凈六氟化鈾的質(zhì)譜峰為了降低測(cè)量的檢測(cè)下限及提高分析的可靠 性，要求純凈六氟化鈾通入質(zhì)譜計(jì)后的本底雜質(zhì)嘴 越小越好。當(dāng)純凈六氟化鈾樣品通入未經(jīng)鈍化過笊 質(zhì)譜計(jì)中，通常在質(zhì)量數(shù)小于100的范圍內(nèi)幾乎每 峰，或者說在這些質(zhì)量數(shù)上的本底峰小于238 u 主峰的1 x10*6o當(dāng)通入待測(cè)的uf6樣品后，只要

5、在這些質(zhì)量數(shù)上出現(xiàn)了離子峰，它們必定是由樣品 中的雜質(zhì)產(chǎn)生的。用該峰大小去估算雜質(zhì)含量可不 必扣除本底，因而減小了誤差并提高了鑒定的可靠 性，這是本工作與astm標(biāo)準(zhǔn)方法相比的優(yōu)點(diǎn)之2收稿日期：19980223(28) n2 +c0(40)ar(32)(h(44)c02uf5+： 90 伏圖高:0.03伏5+ i)(19) f+4+(59. 5)u(20)hf+圖1純凈六氟化鈾通入mat250uf質(zhì)譜圖2涇及鹵代疑的質(zhì)譜峰211繪的質(zhì)譜峰坯的質(zhì)譜圖由碳?xì)滟|(zhì)譜峰組成，它們的特征峰 是：ch； (15) , c2h； (26) , c2h； (27) , c3h； (41) , c3h； (43)

6、等。如果六氟化鈾樣品在上述 質(zhì)暈數(shù)處沒有雜質(zhì)離子峰，就可肯定在該樣品中沒 有坯類雜質(zhì)存在。但由于鹵代繪(氟碳?xì)浠衔? 也可以產(chǎn)生上述碎片離子峰，所以在上述質(zhì)量數(shù)處 出現(xiàn)了雜質(zhì)離子峰時(shí)，也只能說明存在怪或鹵代姪 的雜質(zhì)。實(shí)驗(yàn)告訴我們，六氟化鈾中只有燒雜質(zhì)帀 沒有鹵代姪雜質(zhì)的情況是很少見的。212含氯怪的質(zhì)譜峰由于“c1與"ci的豐度比約為3 ：1 ,因此比較 容易識(shí)別是否在六氟化鈾樣品中存在含氯怪雜質(zhì)。 通常取c35c1 + (47)與c37ci + (49)的質(zhì)譜峰作 為含氯桂的特征峰。實(shí)驗(yàn)表明，在我們分析過的夫 量樣品屮，都沒有見到含氯坯雜質(zhì)，這是由于我匡 目前分離機(jī)所用的特殊潤

7、滑油是氟碳化合物，而開 是氟氯碳化合物。213氟碳化合物的質(zhì)譜峰六氟化鈾同位素分離機(jī)所用的特殊潤滑油是高 分子氟碳化合物，本身沸點(diǎn)很高，常溫時(shí)蒸汽壓很 低。但在分離機(jī)的運(yùn)行過程屮，特殊潤滑油的部分 分子在六氟化鈾作用下被裂解，形成了揮發(fā)性的氟 碳化合物的混合物。它們與六氟化鈾工作氣體混臺(tái) 在一起，組成了工作氣體屮的鹵代坯雜質(zhì)。在級(jí)聰 的某些部位，這些揮發(fā)性的氟碳化合物的混合物 可以在工作氣體中占很高的含量。表1給出機(jī)組片 雜質(zhì)含量很高處樣品a與3的主要質(zhì)譜峰，表中 代表質(zhì)量數(shù)為"的質(zhì)譜峰強(qiáng)度，單位為伏特。 表中同時(shí)列出純凈樣品與產(chǎn)品的質(zhì)譜峰大小，該表 是由尼爾型質(zhì)譜計(jì)(mi41305

8、型質(zhì)譜計(jì))上的掃 描圖整理而得的。表1若干樣品的質(zhì)譜峰大小樣品名稱uf,cf3°c2f；c2“csf；c3f；gf?。c5f；c4f；c5f；c6f；cf2ohcfhj333 + 厶30/691100/|19/13i1169ii ri1193，23l243161b純樣2<010200000000000ji: 口 /14 口丄m n9<010200000000000樣口口 a 樣品b2407151430815201152181240102026041816149164114<011<011從表1可以看岀，在樣品的各個(gè)雜質(zhì)質(zhì)譜峰 中,cf, (69)峰總是最大,因

9、此在分析氟碳化合 物的含量時(shí)，總是選它作特征峰。214氟碳?xì)浠衔锏馁|(zhì)譜峰某些含雜質(zhì)的六氟化鈾樣品通入質(zhì)譜計(jì)后，會(huì) 出現(xiàn)氟碳蛍組成的質(zhì)譜峰。表2給出樣品c與l 的質(zhì)譜峰，它們也是rtl m m1305型質(zhì)譜計(jì)的掃描圖整理得到的。由表2可知，該二樣品的cf； (69)峰不大而czfh； (47)峰很大，它是氟碳?xì)浠衔锏乃槠x子峰。由于不存在質(zhì)量數(shù)為49的 離子峰，故可以排除含氯繪的存在。3靈敏系數(shù)的測(cè)量為了對(duì)六氟化鈾中的雜質(zhì)作定量或半定量的分 析，必須測(cè)量各種雜質(zhì)的特征質(zhì)譜峰的靈敏系數(shù)。311相對(duì)靈敬系數(shù)sa樣品名稱uf,cf；c2h?cih；cfh；c2fh2c2fhlc.fh；c2f2h卜

10、厶33 +丿330力69丿2627厶3457 46丿47/51純樣5011012000180產(chǎn)品c50135142720915ii75218樣品d501381425269107561444 4 4 4 1定義某雜質(zhì)4在質(zhì)譜峰4處的相對(duì)靈敏系數(shù) sa為：_w p“弋仏 .j_a ( <333 + ?330丿 / puf6 厶33 + 厶30 qia雜質(zhì)a在質(zhì)譜峰a處的離子流強(qiáng)度；p“雜質(zhì)。的分壓強(qiáng)；厶33238uf5+離子流強(qiáng)度；/33o235uf5+離子流強(qiáng)度；puf6 uf6氣體的分壓強(qiáng),近似等于總壓強(qiáng)； ca雜質(zhì)a的摩爾含量。在己知相對(duì)靈敏系數(shù)的條件下，即可由質(zhì)譜圖 求岀雜質(zhì)

11、6;的摩爾含量：l丄"<333 + ?33os a(z)312靈敏系數(shù)的測(cè)量方法為了測(cè)定各種矩和鹵代燒的相對(duì)靈敏系數(shù)，設(shè) 計(jì)了混合進(jìn)樣臺(tái)。圖2是混合進(jìn)樣臺(tái)的系統(tǒng)圖，圖 中g(shù)y75是量程為75毫米汞柱的耐氟壓力表，1 11為03閥門，12、13為1立升容器的閥門，1 立升容器用作混合樣品，即使沒有攪拌器也能起著一立升容器7離子源 真空|取樣器一>圖2混合進(jìn)樣臺(tái)的系統(tǒng)圖勻化樣品的作用，用混合進(jìn)樣臺(tái)可將揮發(fā)性化合物 與六氟化鈾配制成已知雜質(zhì)含量的六氛化鈾樣品, 常稱“雜質(zhì)標(biāo)樣”。將該“雜質(zhì)標(biāo)樣”通入質(zhì)譜計(jì) 中掃下質(zhì)譜圖，由(/333 +/330丿及雜質(zhì)的某質(zhì)譜 峰值/.4,即可

12、由(1)式求出該質(zhì)譜峰(常稱特征 峰)的相對(duì)靈敏系數(shù)。在實(shí)際分析中，要弄清六氟化鈾中桂與鹵代姪 的化學(xué)成份是很困難的，而要得到純的這類雜質(zhì)化 合物更是不現(xiàn)實(shí)的。我們就用機(jī)組屮含有高雜質(zhì)含 量的六氟化鈾(如樣品a、b、c、d)來代替紐 朵質(zhì)，將它與純六氟化鈾在混合進(jìn)樣臺(tái)上配制成用 需雜質(zhì)含量的"雜質(zhì)標(biāo)樣”，并由此測(cè)出相對(duì)靈娥 系數(shù)sa o假設(shè)含有高雜質(zhì)含量的六氟化鈾中雜質(zhì)的摩爾 含量為k,六氟化鈾的摩爾含量為1 - k o為求出 k值，可將該樣品全部氣化并勻化后在一定壓強(qiáng) 下通入質(zhì)譜計(jì)，測(cè)得ufj的離子峰強(qiáng)度為h;然 后將純凈六氟化鈾樣品在相同條件相同壓強(qiáng)下通入 質(zhì)譜計(jì)，測(cè)得其uf5*

13、離子峰的強(qiáng)度為/2,貝9：k = 1 w x(3丿為了避免沾污uf質(zhì)譜計(jì)，這項(xiàng)測(cè)量通常在 m 1305型質(zhì)譜計(jì)上進(jìn)行。313靈嫩系數(shù)的測(cè)量結(jié)果我國六氟化鈾產(chǎn)品中的有機(jī)雜質(zhì)主要有二大 類：以cf3+ ( 69)為特征峰的氛碳化合物和以 c2fh； (47) , cfh； (33) , c2h； (27)等峰為特 征峰的氟碳?xì)浠衔铩Ｊ杏谫|(zhì)量數(shù)47的峰上訶能 疊加sifj cof + , cr等離子峰，因此常選捋 (27)或(33)峰作為氟碳?xì)浠衔锏奶卣鞣?。這 兩類化合物的特征峰的靈敏系數(shù)雖然與許多條件有 關(guān)，例如雜質(zhì)的化學(xué)組成和離子源的電參數(shù)等，伍 是大量樣品的分析結(jié)果表明，它主要取決于質(zhì)譜計(jì)

14、 的類型。表3給出不同類型質(zhì)譜計(jì)的幾個(gè)相對(duì)靈鐐 系數(shù)sa的大致范圍。表3不同類型質(zhì)譜計(jì)的相對(duì)靈敏系數(shù)質(zhì)譜計(jì)型號(hào)5 60s475 33s27m 此 130515030030 7010 2515 30仿 chuf015 1011012011011mat- 250uf01501101050105從表3可以看岀，不同類型質(zhì)譜計(jì)的靈敏系 數(shù)，可以相差23個(gè)數(shù)量級(jí)，因此為了鑒定六氟 化鈾中的坯和鹵代坯的摩爾含量，必須測(cè)量靈敏系 數(shù)。4樣品分析411定性分析表4列出機(jī)組中不同at；豐度（c5）的樣品 由収樣器直接通入mat250uf質(zhì)譜計(jì)測(cè)得的各 雜質(zhì)質(zhì)譜峰的大小。按前所述，把雜質(zhì)分為氟碳化 合物與氛碳?xì)浠?/p>

15、合物兩大類，前者以質(zhì)量數(shù)為6< 的質(zhì)譜峰為特征峰，強(qiáng)度為b,摩爾含量為ccf 后者以質(zhì)量數(shù)為27的質(zhì)譜峰為特征峰，強(qiáng)度關(guān) ；27,摩爾含量為ccfho估算摩爾含量用表3的靈 敏系數(shù)。由于各樣品屮質(zhì)量數(shù)3943的質(zhì)譜峰氏 很小，故表4屮未列出，這也說明矩類雜質(zhì)很少帀 可略去。姪與鹵代桂的總摩爾含量等于兩者之和 c總=ccf + ccfh。由于分館效應(yīng)，表4上的c總蘭 高于樣品中的桂與鹵代桂的實(shí)際摩爾含量。表4若干取樣點(diǎn)樣品的定性分析數(shù)據(jù)取樣地點(diǎn)原料78點(diǎn)產(chǎn)品137點(diǎn)7點(diǎn)6點(diǎn)標(biāo)樣c50165 %014 %3 %218 %218 %418 %0172 %【2501003151120，26041

16、511121218418009152143132613110<29015301601572180h3015014151150厶301551535187014511532185151550兒60154118716156130hl52567156438150'482411960/5131156186163120丿6771511501000117015723154015人33 + “3303 x1053 xi053 xi053 x1053 x1053 x1053 x105c< f(10 j7180014oil0120120ccfh (io*4)11681321021521130c

17、總(io 4)91481321421621130注：表中幾值的“1”代表3 x10'4伏412分館效應(yīng)與樣品的凈化在分析六氟化鈾樣品中的雜質(zhì)含量時(shí)，當(dāng)然不 能無視氣相中雜質(zhì)含量與固相中的差別（分憎效 應(yīng)）。表5與表6分別給出樣品e與樣品f直接由 取樣器通入質(zhì)譜計(jì)及先全部汽化后再通入質(zhì)譜計(jì)所 得的質(zhì)譜峰大小的比較。儀器是用m 1幾1305型 質(zhì)譜計(jì)。由表5與表6可知：直接由取樣器進(jìn)樣所 得的雜質(zhì)峰可以比汽化后進(jìn)樣高出達(dá)數(shù)量級(jí)；而汽 化后的各次進(jìn)樣，其雜質(zhì)峰比例基木不變，說明此 時(shí)樣品已勻化了。表5樣品e的分館效應(yīng)進(jìn)樣方式人33 + 丿330/119/1311169/ isi直接進(jìn)樣 汽化

18、后進(jìn)樣（一） 汽化后進(jìn)樣（二）59529291211520150015901230127520147015601220125表6樣品f的分餛效應(yīng)進(jìn)樣方式厶33 +厶30/47/33hi直接進(jìn)樣54213115汽化后進(jìn)樣（一）5014501210125汽化后進(jìn)樣（二）5014701200124有機(jī)雜質(zhì)揮發(fā)性強(qiáng)的性質(zhì)也被用作對(duì)六氟化鈾 樣品進(jìn)行凈化的方法：將取樣器置于20 ciao qi 勺 低溫下進(jìn)行抽空，即可除掉這些有機(jī)雜質(zhì)£ 氟化氫。表7給出對(duì)樣品g凈化前與凈化后的蕨 譜峰比較。由表7可知，用低溫抽氣法除去六氟化 鈾中的桂與鹵代桂是很有效的。表7樣品g凈化前后質(zhì)譜峰的比較浄化狀況丿

19、333 + 丿3307 6911691 is|凈化前2601816149凈化一次后26151181141019凈化二次后20130106010601030103413定量分析41311方法在作定量分析時(shí)，使用uf型質(zhì)譜計(jì)，如 mat- 250uf型質(zhì)譜計(jì)。首先要求混合進(jìn)樣臺(tái)與 質(zhì)譜計(jì)己達(dá)到了充分的鈍化，其標(biāo)準(zhǔn)是通入純凈笊 六氟化鈾時(shí)見不到燒與鹵代炷的特征峰，如圖1用 示。笫二應(yīng)準(zhǔn)備好已知雜質(zhì)含量的“雜質(zhì)標(biāo)樣” 用它來測(cè)定相對(duì)靈敏系數(shù)。為了避免沾污進(jìn)樣臺(tái)與 儀器，“雜質(zhì)標(biāo)樣”的雜質(zhì)摩爾含量，應(yīng)低于 012%。第三必須將樣品全部汽化后再進(jìn)樣，以免 分僧效應(yīng)歪曲測(cè)量結(jié)果。41312再現(xiàn)性大量樣品的測(cè)

20、量表明，對(duì)于雜質(zhì)摩爾含量大于 0101 %的樣品，在不同儀器上分析結(jié)果的相對(duì)飾 離,可以不超過±20 %。表8給出雜質(zhì)含量較高的 x樣品八次測(cè)量數(shù)據(jù)的再現(xiàn)性。41313系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差主要來自公式（3）中k值的誤差及 待測(cè)樣品與“雜質(zhì)標(biāo)樣”中有機(jī)雜質(zhì)的化學(xué)成份不 同。前者可以估算而后者較難控制。對(duì)于產(chǎn)品分析 而言，“雜質(zhì)標(biāo)樣”與待測(cè)樣品屮的雜質(zhì)都是同一 來源：特殊潤滑油的裂解物，因而它們的化學(xué)成份 比較接近，而產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差就比較小了。而且許 多測(cè)量都表明：當(dāng)將不同的“雜質(zhì)標(biāo)樣”（其化學(xué) 成份當(dāng)然不會(huì)一樣）通入同一臺(tái)質(zhì)譜計(jì)時(shí)，測(cè)得滋 靈敏系數(shù)的變化范圍不超過1 2 o因而可以說這及

21、系統(tǒng)誤差也不影響鑒定結(jié)果的可靠性。農(nóng)8 x樣品雜質(zhì)含量的八次測(cè)量數(shù)據(jù)（m八丁 - 250u f質(zhì)譜計(jì)）序號(hào)雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)69待測(cè)樣品 5%'up，69/ 6918 xi0423100150448 xio4611501152428 xio422150149348 xio4641001162138 xio422150149348 xio4631001159648 xio423120150888 xio4621801154358 xio422180150008 xio4641001160068 xio423100150448 xio4641501159878 xio423150151548 xio

22、4641001155288 xio423150151548 xio46417011569平均值， 注：表中質(zhì)譜峰強(qiáng)度單位為亳伏；標(biāo)準(zhǔn)偏差，=01057 %相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，01157501003321141314檢測(cè)下限檢測(cè)下限主要取決于純凈六氟化鈾樣品通入質(zhì) 譜計(jì)時(shí)的本底雜質(zhì)峰。雖然mat - 250uf質(zhì)譜計(jì) 的相對(duì)靈敏系數(shù)比尼爾型質(zhì)譜計(jì)低23個(gè)數(shù)量級(jí)， 由于它的本底雜質(zhì)峰小而具有更低的檢測(cè)下限。a mat 250uf質(zhì)譜計(jì)上，當(dāng)用電子倍增器增大怎 大器的增益時(shí)，同樣可使每個(gè)質(zhì)量數(shù)都出現(xiàn)本底來 質(zhì)峰，這時(shí)可估算出其檢測(cè)下限。由于本工作無此 必要而不作進(jìn)一步討論。5結(jié)論（1）用本文所述的鈍化進(jìn)樣

23、系統(tǒng)及質(zhì)譜計(jì)、配 制雜質(zhì)標(biāo)樣及測(cè)量相對(duì)靈敏系數(shù)的方法，可以為鑒 定六氟化鈾中桂與鹵代桂的摩爾含量是否低于 0101 %給出可靠的分析數(shù)據(jù)。（2）由于不同類型的質(zhì)譜計(jì)測(cè)出的同一相對(duì)靈 敏系數(shù)可以相差23個(gè)數(shù)量級(jí)，而分徭效應(yīng)又可 能使測(cè)量偏差高達(dá)1個(gè)數(shù)量級(jí)，因此片面地以美國astm part 45 c761的標(biāo)準(zhǔn)方法為依據(jù)，簡(jiǎn)單地 直接進(jìn)樣掃張質(zhì)譜圖來作該項(xiàng)鑒定是不妥當(dāng)?shù)?。參考文獻(xiàn)1 determination of hydrocarbns , chlorocarbons, and partially sub2 stituted halohydrocarbons 1976 annual book

24、of astm standards part 45 c- 7611197614112 brunncc c a new mass - spectrometer for precision measurment of the 235u/ 238u isotopic ratio of uff” advances in mass - spcc2 trometry, 1963, 2 : 2303湯漢森，周清萍顏定理，等1 一臺(tái)自行研制的六氟化鈾同位 素分析專用質(zhì)譜計(jì)1質(zhì)譜學(xué)報(bào),1994, 15 (3): 32湯漢淼1川質(zhì)譜法準(zhǔn)確測(cè)定鈾同位素的濃縮比1質(zhì)譜學(xué)報(bào),41994, 15 (1) : 29湯漢森1

25、用uf6質(zhì)譜計(jì)標(biāo)定鈾同位素標(biāo)準(zhǔn)的一種方法1核科學(xué)5 與工程，1996, 16 (1) : 47determination of hydrocarbons and halohydrocarbonsin uranium hexafluoride by mass - spectrometrytang hansen(physics office , jiangsu institute of petrochemical technology , changzhou 213016)a bstract in order to determine the content of hydrocarbons and halohydrocarbons in uranium hexafluoride , the first step is to passivate the inlet system and ion source of mass - jpectrometer. the sample can be admitted to the ion source only after it is completely vaporized , otherwise ,