(完整版)全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、文件名稱BCS-605®微量水分測(cè) 定儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編碼SOP-SB-079-00執(zhí)行日期執(zhí)行部門分析部起草人： 起草日期：審核人： 審核日期：批準(zhǔn)人： 批準(zhǔn)日期：修訂號(hào)批準(zhǔn)日期執(zhí)行日期變更原因及目的：目 的：制訂BCS-605型微量水分測(cè)定儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。適用范圍：BCS-605型微量水分測(cè)定儀。責(zé)任：BCS-605型微量水分測(cè)定儀使用和維護(hù)人員。程 序：1、開機(jī)開機(jī)前先檢查各部件是否連接好，檢查電解池系統(tǒng)密封，電解電極內(nèi)試劑顏色（不能為淡色）后，接通電源，打開主機(jī)開關(guān)，進(jìn)人主界面。2、樣品標(biāo)定按“樣品測(cè)定”進(jìn)入，當(dāng)試劑提示“平衡”，當(dāng)前操作顯示“請(qǐng)按開始鍵，注入樣品”提 示時(shí)

2、，按下“開始”鍵，用0.5ul進(jìn)樣器抽取0.1ul純水注入到試劑里，具顯示結(jié)果應(yīng)為“ 100 ±10ug"，一般標(biāo)定2-3次，顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)，就可以進(jìn)行樣品測(cè)量了。注意：如果儀器顯示未達(dá)到100± 10微克，有以下原因：a、吸管內(nèi)壁未充分潤濕，沒有吸入足夠的蒸儲(chǔ)水，反復(fù)抽洗0.5微升進(jìn)樣器（不能拉到頂部）。b、蒸儲(chǔ)水內(nèi)有雜物，堵塞的進(jìn)樣器針頭，更換新的蒸儲(chǔ)水。3、樣品測(cè)定為了得到準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果，要根據(jù)試樣的含水量來選擇合適的進(jìn)樣量。進(jìn)樣量請(qǐng)參考下表：水分含量進(jìn)樣量100%大約10毫克50%大約20毫克10毫克10%大約100毫克10毫克1%大約1克10毫克0

3、.1%大約10克10毫克0.01%大約20克100毫克0.001%大約20克1克0.0001%大約20克10克建議：進(jìn)樣量控制在數(shù)碼管顯示器顯示在 30仙g200仙g之間為佳，超出范圍可減少進(jìn)樣量, 反之增大進(jìn)樣量。3.1 液體樣品的測(cè)量3.1.1 用待測(cè)樣品清洗注射器57次，然后根據(jù)試樣含水量的多少?zèng)Q定取樣量大小，為進(jìn)樣做好準(zhǔn)備試樣含水量（ppm）取( mL)0-102-510-1001-21100-10000.1-1>1000<0.13.1.2參數(shù)設(shè)置進(jìn)入后，按下需要修改的項(xiàng)目，當(dāng)出現(xiàn)光標(biāo)閃爍時(shí)，在數(shù)字區(qū)選擇相應(yīng)數(shù)字，修改數(shù)據(jù),按【確認(rèn)】鍵退出。a、公式1可用已知樣品的密度和體

4、積來測(cè)定。樣品體積是指加入的樣品量，儀器在測(cè)量結(jié)束后會(huì)依據(jù)設(shè)定的樣品體積自動(dòng)計(jì)算樣品含 水率。b、公式2可用稱重法來測(cè)定。在參數(shù)設(shè)置里修改總質(zhì)量，按【確認(rèn)】退出，當(dāng)儀器測(cè)定 結(jié)束后，按界面要求輸入皮重，儀器自動(dòng)計(jì)算結(jié)果。3.1.3 注入樣品按下【樣品測(cè)定】鍵，確定【試劑狀態(tài)】為“平衡”后，再按【開始】鍵，迅速把樣品 注入到電解池里的試劑內(nèi)，拔出針頭，儀器將自動(dòng)進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)儀器測(cè)定完成后，屏幕將顯 示該樣品水含量，同時(shí)蜂鳴器報(bào)警二次，按【保存】鍵保存數(shù)據(jù)，按【打印】鍵打印測(cè)定結(jié) 果。注意：a、進(jìn)樣前必須用試紙擦拭進(jìn)樣器針頭部分；樣品注入時(shí)，進(jìn)樣器的針尖應(yīng)插入試劑中； 樣品不能與電解池的內(nèi)壁及電極

5、接觸。b、含水量大的物質(zhì)取樣量小，反之取樣量要大，否則將產(chǎn)生較大的測(cè)量誤差。同時(shí)特別 要注意進(jìn)樣時(shí)注射器中是否存在小氣泡，以防產(chǎn)生嚴(yán)重的測(cè)量誤差。3.2 固體樣品的測(cè)量3.2.1 固體樣品可能是粉末、顆粒或團(tuán)塊等形狀（大的團(tuán)塊必須搗碎），固體樣品在試劑中應(yīng)能溶解。3.2.2 參數(shù)設(shè)置進(jìn)入后，按下需要修改的項(xiàng)目，當(dāng)出現(xiàn)光標(biāo)閃爍時(shí)，在數(shù)字區(qū)選擇相應(yīng)數(shù)字，修改數(shù)據(jù)，按【確認(rèn)】鍵退出。固體樣品測(cè)量一般選擇公式 2,用稱重法來測(cè)定。3.2.3 固體進(jìn)樣器（見說明書）,用水清洗干凈，必須干燥好。3.2.4 取下固體進(jìn)樣器蓋子，將少量試樣裝入，并立即蓋好。3.2.5 把裝有樣品的固體進(jìn)樣器稱重，記下總的重量

6、。3.2.6 快速取下電解池進(jìn)樣口旋塞，把進(jìn)樣器按圖所示（見說明書）插入進(jìn)樣口。3.2.7 按下啟動(dòng)鍵，先讓儀器自動(dòng)電解一下（拿下進(jìn)樣塞時(shí)，空氣會(huì)進(jìn)入池瓶內(nèi)），待儀器報(bào)警達(dá)到平衡點(diǎn)后，將進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn) 180度，使樣品落入試劑瓶中。3.2.8 儀器終點(diǎn)后，讀出顯示數(shù)據(jù)，將固體進(jìn)樣器小心取出，并蓋好進(jìn)樣蓋。3.2.9 將進(jìn)樣器稱重，記下數(shù)值，該數(shù)值與步驟 4的數(shù)值之差，即為樣品的進(jìn)樣量。3.2.10 固體中含水量的測(cè)量和液體中含水量的測(cè)量操作方法相同。注意：樣品加入時(shí)不得與電極接觸，樣品測(cè)量過程中不能打開進(jìn)樣口。3.3 水含量計(jì)算公式如下：所測(cè)結(jié)果（微克水）所測(cè)結(jié)果（微克水）含水量（ppm）=樣品質(zhì)

7、量（克）試樣密度（克/毫升）x試樣體積（毫升）含水量（） =ppm +100004、歷史記錄進(jìn)入后可查看歷史數(shù)據(jù)，依據(jù)提示操作。5、時(shí)間調(diào)整進(jìn)入后依據(jù)提示操作。時(shí)間準(zhǔn)確后按“確認(rèn)”鍵退出。6、維護(hù)與保養(yǎng)6.1 電解池的維護(hù)和保養(yǎng)6.1.1 電解池請(qǐng)放置在避光處，室內(nèi)溫度在5C35C,濕度小于75%的地方，避免陽光暴曬 試劑失效。6.1.2 建議放置環(huán)境濕度較小的房間內(nèi)，可延長試劑壽命，并方便儀器在開機(jī)后快速達(dá)到終 點(diǎn)。6.1.3 長時(shí)間不使用儀器，池瓶內(nèi)會(huì)進(jìn)入很多的空氣，大量的水汽會(huì)被陰極室里的陶瓷濾板（半透膜）所吸收，在開機(jī)后，陶瓷濾板（半透膜）里的水分會(huì)很緩慢的釋放到大池瓶內(nèi) （陽 極室）

8、，使儀器長時(shí)間內(nèi)很難達(dá)到平衡點(diǎn)，建議每天開機(jī)工作一下。6.1.4 電解池磨口處真空脂涂抹不宜太多，建議一周轉(zhuǎn)動(dòng)一下磨口連接處，長時(shí)間不轉(zhuǎn)動(dòng)， 磨口處將會(huì)牢固地粘接在一起，不易拆卸。6.1.5 在更換電解電極（陰極室）試劑時(shí)，倒入的新試劑如果馬上變成淡色，說明沒有干燥 好，濾板上還是有水，可重新干燥，待自然冷卻后，再加入試劑。6.1.6 當(dāng)池瓶內(nèi)試劑變成棕色時(shí)，請(qǐng)立即關(guān)閉儀器，檢查電解電極是否開路、攪拌棒停止旋 轉(zhuǎn)或是試劑已經(jīng)失效。6.1.7 請(qǐng)購買使用卡爾費(fèi)休（庫侖電量法）試劑。6.1.8 在開啟試劑瓶后，試劑顏色如果變成淺淡色說明已失效，請(qǐng)勿使用。6.1.9 電解池推薦使用無水乙醇清洗，在

9、40-50C的條件下烘干。6.2 硅膠墊的更換進(jìn)樣口硅膠墊長久使用會(huì)使針孔變得無收縮性，使空氣中的水分進(jìn)入而影響測(cè)定，應(yīng)及 時(shí)更換。6.3 變色硅膠的更換干燥管的變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)闇\藍(lán)色時(shí)，應(yīng)更換新變色硅膠，更換時(shí)不要裝入粉末，以防堵塞出氣孔。6.4 電極插頭、插座保養(yǎng)測(cè)量電極、電解電極的插頭、插座因經(jīng)?；顒?dòng)，會(huì)造成接觸不良，一定要使儀器上的插 座的凸口對(duì)準(zhǔn)電極插頭的凹口然后插入，切記硬性旋轉(zhuǎn)。6.5 陰極室保養(yǎng)6.5.1 拆卸陰極室當(dāng)要拆卸陰極室時(shí)，因?yàn)榘亟鸾z和柏金網(wǎng)是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上抻出， 所以應(yīng)注意速度一定要慢，不要碰到滴定池的頂端和孔壁。6.5.2 陰極室的清洗，陰極室

10、受到污染可能會(huì)出現(xiàn)下列現(xiàn)象：(1)降低電解效率，延長測(cè)定時(shí)間。(2)由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。(3)滴定速度不穩(wěn)定，且不能到達(dá)終點(diǎn)。如出現(xiàn)上述情況可用無水乙醇清洗玻璃件外表及鋁網(wǎng)上的污垢(注意不要碰壞柏絲及鋁網(wǎng))。6.5.3陰極室干燥用吹風(fēng)機(jī)烘干陰極，砂芯部分為水分難以烘干處，所以要徹底干燥。6.6 儀器的維護(hù)與保養(yǎng)6.6.1 儀器使用過程中，攪拌鍵必須保持開啟，如關(guān)閉可使電解液強(qiáng)制過碘。當(dāng)過碘時(shí)，可 用微量進(jìn)樣器注入少許蒸儲(chǔ)水，調(diào)至平衡點(diǎn)后，才能進(jìn)行樣品測(cè)定。6.6.2 試劑必須充分達(dá)到平衡點(diǎn)后，才能進(jìn)行樣品測(cè)定。6.6.3 避免多個(gè)樣品使用同一個(gè)進(jìn)樣器，影響測(cè)定誤差。6.6

11、.4 0.5U1微量進(jìn)樣器推拉桿不要拔出，如拔出則該進(jìn)樣器損壞，不能再使用。6.7 使用試劑時(shí)的注意事項(xiàng)6.7.1 新更換的試劑為深褐色，進(jìn)入樣品測(cè)量時(shí)，儀器顯示為過碘。此時(shí)是不能進(jìn)行測(cè)量的， 需加入適量的純水來調(diào)整試劑平衡點(diǎn)?？上扔?0微升的進(jìn)樣器抽取5微升純水注入，反復(fù)進(jìn) 行幾次，當(dāng)試劑顏色明顯變淺時(shí)，要注意控制進(jìn)樣量，直至進(jìn)入過水狀態(tài)。6.7.2 為了使測(cè)量結(jié)果更加真實(shí)有效，我們建議新試劑剛好進(jìn)入過水狀態(tài)后，再注入5微升純水，儀器找到平衡點(diǎn)后，即可進(jìn)行儀器標(biāo)定和樣品測(cè)量工作。6.7.3 儀器使用間隔時(shí)間較長，在下次使用時(shí)，可多輕搖幾下電解池瓶，使試劑更快地吸收 瓶壁的水分，儀器進(jìn)入平衡點(diǎn)

12、會(huì)較快。6.7.4 在正常的測(cè)定過程中，每100毫升試劑可與不小于1.5克的水進(jìn)行反應(yīng)。若測(cè)定時(shí)間 過長，試劑敏感性下降，應(yīng)更換新試劑。6.7.5 電解池中的試劑，如果在電解過程中發(fā)現(xiàn)釋放出大量的氣泡或試劑被污染成淡紅褐色， 此時(shí)空白電流會(huì)增大，測(cè)定的再現(xiàn)性降低，同時(shí)，到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間加長，這種情況應(yīng)立即更 換試劑。電解池中試劑液面超過上刻度線時(shí)，可以用干燥的注射器抽取至刻度范圍內(nèi)。6.7.6 陰極室試劑每月更換一次。6.7.7 注意不要吸入或用手接觸試劑。如與皮膚接觸，及時(shí)用清水沖洗干凈。6.7.8 試劑有腐蝕性，請(qǐng)妥善保管。6.7.9 測(cè)試含有酮類、醛類的樣品請(qǐng)使用酮醛試劑。7、故障分析處理

13、7.1 不能正常顯示請(qǐng)檢查儀器電源連接線、保險(xiǎn)絲、電源開關(guān)是否正常。7.2 試劑過碘7.2.1 評(píng)估試劑是否真過碘，若是真的，則用0.5微升進(jìn)樣器抽取0.20.4微升水注入。不 能用50毫升及更大的進(jìn)樣器來注入。7.2.2 檢查測(cè)量電極，是否是測(cè)量電極下端鋁絲連接在一起，造成短路。7.3 電解不結(jié)束檢查試劑是否已經(jīng)失效。7.4 一般性故障處理7.4.1 在滴定時(shí)，如發(fā)現(xiàn)儀器始終顯示最大值（如dOl00, d0099等）此時(shí)應(yīng)檢查電極是否短路。將電極從反應(yīng)瓶中取出，把電極兩端分開一些距離（2mm左右），一般故障即可排除。7.4.2 在滴定時(shí)，如發(fā)現(xiàn)儀器始終顯示 d0000,此時(shí)應(yīng)檢查電極是否脫焊或斷線。7.4.3 攪拌器如不能轉(zhuǎn)動(dòng)，可調(diào)節(jié)面板左下方的調(diào)速旋鈕。若攪拌器仍不能轉(zhuǎn)動(dòng)，可將反應(yīng)瓶移出，取出塑料板，用手指撥動(dòng)兩塊磁鐵，即可轉(zhuǎn)動(dòng)。7.4.4 使用中鋁電極裸露端應(yīng)分開不可接觸。使用后應(yīng)清洗鋁電極。并將電極裸露端的柏 金絲用濾紙擦拭。7.4.5 使用一段時(shí)期后，如發(fā)現(xiàn)滴定靈敏度降低，應(yīng)將鋁電極浸入5%的稀硝酸溶液中浸泡24小時(shí)，然后取出，用清水漂洗，擦干后再使用。7.4.6 漏數(shù)現(xiàn)象：正常情況下，儀器到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)會(huì)停止記數(shù)，有時(shí)候會(huì)出現(xiàn)未按啟動(dòng) 而重新記數(shù)的情況，被稱為漏數(shù)。主要是因?yàn)殡娊獬貎?nèi)各部件含水分較多，因此一定要保持 電解池的干燥和密封。8、安全維護(hù)8.1 卡