電弧噴涂涂層性能檢測方法

1、第十一屆國際熱噴涂研討會(huì)論文第十二屆全國熱噴涂年會(huì)論文(ITSS '008)'2008)(CNTSC電弧噴涂涂層性能檢測方法胡為峰葛爽（北京賽億表面工程技術(shù)有限公司100083）摘要：鍋爐噴涂涂層在鍋爐運(yùn)營中對(duì)管壁的性能起到重要的作用，為確定涂層所得噴涂性能和噴涂效果，本文 主要介紹了幾種在測試涂層性能過程中比較常見的幾種測試方法和測試步驟。關(guān)鍵詞：電弧噴涂涂層性能測試1、引言作為電廠鍋爐防護(hù)熱噴涂材料中的重要體系，熱噴涂涂層的性能由于影響著所防護(hù)材料的使用 性能而倍受關(guān)注。電弧噴涂層的質(zhì)量是通過涂層得性能來反映的，而涂層得性能又取決于噴涂設(shè)備、材料、工藝等多種因素。涂層性能的

2、檢測時(shí)評(píng)估涉及很多檢測方法，就一般的電弧噴涂層而言，涂 層性能主要包括了涂層得物理性能（如外觀、密度、厚度、金相等）、力學(xué)性能（如結(jié)合強(qiáng)度、耐磨性、殘余應(yīng)力等）和化學(xué)性能（如化學(xué)成分、耐蝕性、耐熱性、電化學(xué)性等）。當(dāng)然，在實(shí)際工作中并不要求電弧噴涂層一定要測試上述所有性能，而是要根據(jù)不同的目的來選擇不同的測試項(xiàng)目。一般來說，電弧噴涂層性能試驗(yàn)與測試的目的主要有三個(gè)方面：z 滿足工藝上的要求；z 滿足技術(shù)的要求；z 滿足使用上的要求。2、涂層性能測試標(biāo)準(zhǔn)和測試方法2.1涂層性能測試所涉及的國家標(biāo)準(zhǔn)為了可靠地評(píng)價(jià)電弧噴涂涂層質(zhì)量的優(yōu)劣，準(zhǔn)確測定涂層性能是否達(dá)到工藝、設(shè)計(jì)或者使用上 的預(yù)期要求，就需

3、要一套比較準(zhǔn)確的涂層質(zhì)量和性能檢測的方法。當(dāng)然，最有效的地方就是采用現(xiàn) 有的國家標(biāo)準(zhǔn)。表 2-1列出了現(xiàn)有的一些國家標(biāo)準(zhǔn)。表2-1熱噴涂涂層性能試驗(yàn)方法與標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)號(hào)標(biāo)準(zhǔn)名稱備注GB/T 11374-1989熱噴涂涂層厚度的無損檢測方法idt ISO 2064GB/T 4956-2003磁性金屬基體上非磁性覆蓋層厚度測量磁性方法idt ISO 2178GB/T 6462-1986金屬和氧化物覆蓋層橫斷面厚顯微鏡測量方法idt ISO 1463GB/T 11378-1989金屬覆蓋層厚度輪廓尺寸測量方法idt ISO 4518GB/T 4955-1997金屬覆蓋層覆蓋層厚度測量陽極溶解庫侖法idt

4、 ISO 2177本文通訊聯(lián)系人:胡為峰（北京賽億表面工程技術(shù)有限公司100083 )-94 -GB/T 16921-1997金屬覆蓋層厚度測量X射線光譜方法eqv ISO 3497GB/T 4957-2003非磁性金屬基體上非導(dǎo)電覆蓋厚度測量渦流法idt ISO 2360GB/T 17722-1999金屬覆蓋層厚度的掃描電鏡測量方法eqv ISO 9220ISO 3543金屬和非金屬覆蓋層-覆蓋層厚度測量-B射線反向散射法ISO 10111金屬和其他無機(jī)覆蓋層-單位面積質(zhì)量的測量-重量法和化學(xué)分析法的評(píng)述JB/T 7509-1994熱噴涂涂層空隙率實(shí)驗(yàn)方法一一鐵試劑法GB/T 8640-19

5、88金屬熱噴涂涂層表面洛式硬度試驗(yàn)方法GB/T 9790-1988金屬覆蓋層及其他有關(guān)覆蓋層維式和努式顯微硬度試驗(yàn)方法GB/T 8642-2002熱噴涂涂層抗拉強(qiáng)度的測定取代 GB 8642-88GB/T 13222-1991熱噴涂涂層剪切強(qiáng)度的測定GB/T 5210-1985涂層附著力的測定法拉開發(fā)eqv ISO 4624-1978GB/T 6458-1986金屬覆蓋層中性鹽霧試驗(yàn)（NSS試驗(yàn)）GB/T 9789-1988金屬和其他非有機(jī)覆蓋層通常凝露條件下的二氧化硫腐蝕 試驗(yàn)idt ISO 6988-1985GB/T 9793-1997金屬和非金屬覆蓋層熱噴涂鋅、鋁及其合金取代 GB979

6、39796-882.2熱噴涂涂層的測試方法2.2.1涂層顯微金相組織顯微金相觀察是測試材料組織結(jié)構(gòu)的重要方法之一，也是測量材料性能的最基本的測試方法， 對(duì)于噴涂涂層同樣重要。但是在一般情況下，由于涂層與基體是兩種截然不同的材料，硬度可能相 差很大，磨制試樣時(shí)需要特別謹(jǐn)慎。涂層試樣的要求與一般金相試樣有所不同，制備過程中要特別 注意不能破壞涂層中微粒的組織結(jié)構(gòu)，盡量避免涂層粒子在磨制試樣時(shí)脫落下來。顯微金相結(jié)構(gòu)的 分析主要包括兩個(gè)步驟：樣品制備和觀察分析。具體步驟描述如下：1）取樣：樣品的選擇應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13289金屬顯微組織檢測方法規(guī)定進(jìn)行，用細(xì)砂輪、線切割機(jī)或者火焰切割等方法截取一

7、定尺寸具有研究價(jià)值的部位，且應(yīng)保持所觀察部位的組織不改變。2）樣品制備：樣品鑲嵌，磨、拋以及腐蝕，均應(yīng)按照GB/GT3298規(guī)定進(jìn)行。3）組織結(jié)構(gòu)分析步驟：a）將準(zhǔn)備好的組織結(jié)構(gòu)試樣置于載物臺(tái)上；b）將顯微鏡開關(guān)開啟，打開光源，調(diào)整好照明電源使之對(duì)中；c）裝上選好的物鏡、目鏡以及相應(yīng)得觀察方法。顯微鏡功能一般有六種，如明視場、暗 視場、偏振光、干涉、微分干涉襯度、顯微硬度；-95 - 1 *>94-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights 第十一屆國際熱噴涂研討會(huì)論文第十

8、二屆全國熱噴涂年會(huì)論文(ITSS '008)'2008)(CNTSCd）用粗細(xì)調(diào)焦鈕對(duì)樣品進(jìn)行聚焦，同時(shí)調(diào)整好孔徑和視場光欄大小，至目鏡筒內(nèi)觀察到 清晰的組織圖像為止；e）選擇好物象視場，用轉(zhuǎn)換鈕轉(zhuǎn)向攝影系統(tǒng)，裝上底片即可曝光拍照。4）樣品的保存：對(duì)于涂層樣品應(yīng)放置在干燥器內(nèi)（內(nèi)有硅膠）。2.2.2涂層孔隙率測試方法由于熱噴涂涂層的工藝性能決定，涂層在制備的過程中都是通過熔融的金屬粒子高速噴射到工 件表面堆積而成的，因此涂層中存在著氣孔和其他氧化物及夾雜物，這也是噴涂涂層的固有特性。 噴涂涂層的空隙率和涂層的密度是密切相關(guān)的，涂層內(nèi)空隙越多，涂層密度越小。涂層得孔隙為腐蝕介質(zhì)滲

9、透和腐蝕基體材料提供了渠道，因此對(duì)防腐涂層來說，涂層空隙是有 害的，孔隙率越低越好。但是對(duì)用于耐磨損的電弧噴涂來說，涂層內(nèi)的孔隙率也有有利的一面，因 為它可以用來儲(chǔ)存潤滑劑。因此，涂層的孔隙率師電弧涂層十分重要的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。影響噴涂涂層的孔隙率的影響因素有很多：噴涂材料粒子的特征、噴涂材料的物理性能、基體 表面狀態(tài)、噴涂工藝參數(shù)等。一般噴涂電弧噴涂涂層都有一定的孔隙存在，其體積約占總體積的 5%10%，不同材料的涂層孔隙率有所不同。測量涂層孔隙率的方法主要有三種：鐵試劑法、直接稱量法和金相檢查法。通常金相檢查法的 應(yīng)用比較廣泛。金相法測量孔隙率是通過在金相顯微鏡下觀測涂層局部面積孔隙率所占的比例

10、來測 算的。常用截面定向截取法和柵格法。具體的測量方法分別如下所述：截面定向截取法是在帶有“十”字刻度的目鏡下測試，以“十”字中心為參考點(diǎn)，連續(xù)移動(dòng)約20個(gè)視場寬度，測定并計(jì)算出移動(dòng)范圍內(nèi)所包含的孔隙的總長度占連續(xù)移動(dòng)總長度的百分比，即為涂層得孔隙率。如果不采用連續(xù)移動(dòng)試樣的辦法， 也可以在顯微鏡視野中任選 20個(gè)以上視場，測定 落在“十”字橫坐標(biāo)上孔隙率所占總長度和市場總長度，計(jì)算出涂層的孔隙率。柵格法的測定方法是在顯微鏡目鏡帶有100個(gè)柵格的視場下測定， 任選20個(gè)視場，觀測每個(gè)視場中孔隙所占的格數(shù)。因?yàn)榭紫恫皇且?guī)則的形狀，所以格數(shù)面積要通過觀察評(píng)估來確定，任選的總 視場孔隙面積的總數(shù)占總

11、視場格數(shù)的百分比即為涂層的孔隙率。2.2.3涂層結(jié)合強(qiáng)度測試方法電弧噴涂涂層的結(jié)合強(qiáng)度是反映涂層性能的一個(gè)重要指標(biāo)，其主要包括涂層與工件基體之間的 結(jié)合強(qiáng)度和涂層內(nèi)部得內(nèi)聚結(jié)合強(qiáng)度。通常電弧噴涂涂層與基體的結(jié)合類型主要有三種：機(jī)械結(jié)合、物理結(jié)合和冶金結(jié)合。而影響涂 層結(jié)合強(qiáng)度的因素主要有以下幾種：表面預(yù)處理；噴涂材料；霧化氣體壓力；電弧噴槍的霧化噴嘴；粒子的溫度；噴槍與工件表面的距離。本實(shí)驗(yàn)根據(jù)國標(biāo) G9 8642-88 （熱噴涂層結(jié)合強(qiáng)度的測定）進(jìn)行。1 ）實(shí)驗(yàn)設(shè)備本實(shí)驗(yàn)所使用的設(shè)備是 css-silo電子萬能材料拉伸試驗(yàn)機(jī)。2）試樣的制備拉伸試樣的材質(zhì)是普通的 Q235鋼，經(jīng)車削加工而成。

12、將試樣對(duì)偶件 A ,B噴砂處理，將試件端面A均勻地噴上待測結(jié)合強(qiáng)度的涂層，厚度約為0.8mm,然后用E-7膠將試件A , B件粘合，并將 A試件置于B試件之上，使其同軸，經(jīng)過100 C, 1小時(shí)-96 -加熱固化以后，將試件夾在試驗(yàn)機(jī)夾具上，以1m/min的速度進(jìn)行拉伸，記下拉斷時(shí)所施加的載荷大小，同時(shí)觀察拉斷時(shí)，試件端面涂層的剝落情況。3）結(jié)果的計(jì)算用下式計(jì)算結(jié)合強(qiáng)度：Fb = A-0式中，b涂層得結(jié)合強(qiáng)度，N/mm2 ;F試樣破裂的最大載荷，N ;A0 試驗(yàn)的涂層面積，mm2。4）評(píng)定基本破斷類型：a. 涂層從基體上全部脫落，此為結(jié)合強(qiáng)度；b. 涂層從基體上部分脫落，部分從膠層破斷，此時(shí)，

13、結(jié)合強(qiáng)度與膠粘強(qiáng)度相接近；c. 膠粘層破斷，此時(shí)，結(jié)合強(qiáng)度高于膠枯強(qiáng)度；d. 涂層層間破斷，此時(shí)，結(jié)合強(qiáng)度高于涂層自身強(qiáng)度。2.2.4涂層硬度測試方法電弧噴涂涂層的主要作用是用于對(duì)防護(hù)表面的防磨和防腐作用。當(dāng)涂層的作用主要用于耐磨損 用途的時(shí)候，涂層的硬度被格外關(guān)注，因?yàn)橥繉拥挠捕群湍湍バ杂兄芮械年P(guān)系。影響電弧噴涂涂層硬度的因素很多，因?yàn)橥繉颖砻娴慕M織不均勻，金屬顆粒的大小和金相結(jié)構(gòu) 不同，且涂層中還包含一定的孔隙和夾雜物，從而會(huì)對(duì)涂層的硬度產(chǎn)生影響?？梢?，涂層得硬度是 噴涂金屬顆粒的金相結(jié)構(gòu)、顆粒硬度、涂層密度、涂層孔隙率、摻雜物等的綜合性能反映。涂層硬度的測量方法主要包括宏觀硬度的測試和

14、微觀硬度的測試兩種，通常對(duì)應(yīng)用于工程中的 噴涂涂層進(jìn)行宏觀硬度的測試。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 9790-1988金屬覆蓋層及其他有關(guān)覆蓋層維氏和努氏顯微硬度試驗(yàn)明確規(guī)定了金屬涂層表面洛式硬度的檢測方法。1 ）試驗(yàn)設(shè)備HD-1000（中國上海）數(shù)字式顯微硬度計(jì)。2 ）試樣制備試樣的基體材料是尺寸為45 X 45 x 5mm的普通20g鋼，表面涂層厚度為 0.5 mm。3 ）試驗(yàn)過程將表面噴有涂層的試樣，制備成金相試樣，放置在數(shù)字式顯微硬度計(jì)的載物臺(tái)上，施加載荷， 記錄下刻度盤上的硬度值。測量時(shí)選用的載荷為100gf,停留時(shí)間為10s,測試該涂層的顯微硬度值。由于涂層本身組織不均勻，易產(chǎn)生偏析，在測試中

15、出現(xiàn)高硬度和低硬度值，因此至打5個(gè)壓痕點(diǎn)，然后取平均值。產(chǎn)品的洛氏硬度均通過維氏硬度查表換算得到。2.2.5涂層相對(duì)耐磨性能測定方法涂層得耐磨性與涂層的硬度密切相關(guān)。測量電弧噴涂涂層耐磨性的試驗(yàn)方法主要包括三種：試 樣試驗(yàn)、臺(tái)架試驗(yàn)和使用試驗(yàn)。在選擇試驗(yàn)方法的時(shí)候，應(yīng)根據(jù)涂層得工作環(huán)境進(jìn)行選購應(yīng)的試驗(yàn) 方法的選擇。本文主要介紹對(duì)工程中應(yīng)用的涂層進(jìn)行耐磨性試驗(yàn)的試驗(yàn)方法。具體的測量方法如下：1 ）試驗(yàn)概述磨粒磨損試驗(yàn)采用 MLS-225型濕砂橡膠輪式磨損試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行，為典型的三體磨粒磨損：磨粒在-97 -橡膠輪和試件表面流動(dòng)從而引起磨損。其中試驗(yàn)參數(shù)如下：橡膠輪轉(zhuǎn)速：240 r/min ;橡膠輪直

16、徑：178mm ;橡膠輪硬度：60(邵爾硬度)；砂漿比例：1000 克水1500克砂；載荷：10Kg ;磨損時(shí)間：50m ;橡膠輪轉(zhuǎn)數(shù)：約12000轉(zhuǎn)；磨料：40-70目的石英 砂；2) 試件的準(zhǔn)備試件基體材質(zhì)為 20g鋼，形狀為57X 25 x 5mm。表面經(jīng)噴砂處理后，噴涂1.5mm厚的涂層。在做磨損試驗(yàn)之前，為提高試驗(yàn)精度，試件有涂層的一面在磨床上磨光。材料的耐磨性能用磨損的 失重量來衡量。在試驗(yàn)前、后，將試件放入盛有丙酮溶液的燒杯中，在超聲波清洗儀中清洗3-5分鐘，干燥后用精度為 0.1mg電子天平稱量。先預(yù)磨 12000轉(zhuǎn)，再正式磨12000轉(zhuǎn)。算出磨損前后試 件的重量差，即為失重量

17、。每種配方測三個(gè)試樣，取平均值來衡量配方的耐磨性。試驗(yàn)同時(shí)用20g鋼作為對(duì)比。3) 評(píng)估磨粒磨損試驗(yàn)后，在磨痕中部切開取出約5*5mm的小塊，在掃描電鏡下觀察磨粒磨損過程中留下的磨痕。由產(chǎn)品表面在測試后的變化效果確定其磨粒磨損能力的優(yōu)劣，產(chǎn)品在磨損后重量損失 過多(超過80%),則表明產(chǎn)品磨粒磨損性能不好。2.2.6涂層抗熱振性能測試方法涂層的抗熱震性能是指涂層在溫度驟變條件下抵抗破壞的能力，與涂層的本征結(jié)構(gòu)、顯微結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能以及熱物理性能密切相關(guān)，是一項(xiàng)物理、力學(xué)綜合性能指標(biāo)，也是評(píng)定涂層壽命的主要指 標(biāo)。涂層的工作環(huán)境直接關(guān)系著對(duì)其性能的要求，在工程中，電弧噴涂所防護(hù)的材料表面在工作中

18、通常經(jīng)過高溫到低溫的循環(huán)運(yùn)作，所以，涂層表面的熱振性能在測試中也需要考慮進(jìn)來。(1) 實(shí)驗(yàn)設(shè)備本實(shí)驗(yàn)所使用的加熱設(shè)備是上海電爐廠生產(chǎn)的SX2-5-17箱式電阻爐。(2) 實(shí)驗(yàn)試樣本實(shí)驗(yàn)的試樣是尺寸為 45 mm*45mm*5mm 的普通Q235鋼。表面涂層厚度為 0.5mm。(3) 實(shí)驗(yàn)過程將試樣置于箱式加熱爐中，加熱溫度分別選擇600, 700, 800,隨爐加熱巧分鐘，然后從爐中取出試樣，迅速投入常溫水中進(jìn)行冷卻，如此反復(fù)完成加熱一冷卻-再加熱的熱循環(huán)過程，觀察涂層表面是否有起皮、涂層脫落、氧化變色等情況，以檢測涂層的抗疲勞性能。2.2.7涂層抗氧化性能測試方法循環(huán)流化床鍋爐長期工作在高溫

19、狀態(tài)下，高溫氧化成了其造成腐蝕的最基本的形式之一。因此，耐高溫氧化反應(yīng)速率的測定是定量描述涂層材料腐蝕行為的基礎(chǔ)。對(duì)高溫氧化反應(yīng)速率的測試方法 最常用的是重量測量法。如果試驗(yàn)中產(chǎn)生大量的腐蝕產(chǎn)物且涂層表面有剝落現(xiàn)象產(chǎn)生，則應(yīng)使用矢 量法，也就是要去除失去的腐蝕產(chǎn)物，然后稱量失去腐蝕產(chǎn)物后的重量。如果腐蝕產(chǎn)物致密且附著 性好，且應(yīng)采用增量法，也就是測量樣品腐蝕后所增加的重量。使用重量法測量高溫氧化反應(yīng)損率的同時(shí)，通常還配合其他的方法對(duì)腐蝕情況進(jìn)行觀察和分析：應(yīng)用光學(xué)顯微鏡和電子掃描顯微鏡可以觀察腐蝕產(chǎn)物的形貌和顯微結(jié)構(gòu)；用X射線和電子衍射技術(shù)可以確定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)，因而可以確定反應(yīng)產(chǎn)物的物相；利

20、用電子探針和離子探針可以確定合金 元素在腐蝕產(chǎn)物中的分布。經(jīng)過研究證實(shí)，高溫氧化的反應(yīng)速率以及反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)方程與溫度、壓 力、反應(yīng)持續(xù)時(shí)間、材料的表面狀況和處理過程等諸多因素有關(guān)。在測量試樣高溫氧化性的試驗(yàn)中，主要包括以下幾個(gè)步驟：(1)試樣制備高溫氧化試驗(yàn)的試樣基體是Q235鋼，尺寸30mm*10mm*5mm。在噴涂前首先去掉試樣毛刺，-98 -© 1 *>4-2009 Chirui Academic Journal Ekctronic PuKlijihing House. All rights reserved, http:/'/wavi. Jidt第十一屆國際熱噴

21、涂研討會(huì)論文第十二屆全國熱噴涂年會(huì)論文(ITSS '008)'2008)(CNTSC將其邊角處打磨成圓角，表面經(jīng)過噴砂粗化凈化處理后，對(duì)三種材料試樣的六個(gè)面都進(jìn)行噴涂，噴 涂后試樣表面無裂紋，涂層厚度為0.4mm。（2）試驗(yàn)步驟1）精確計(jì)算試樣的表面積。2） 用無水酒精或丙酮清洗試樣和增鍋，將試樣及柑鍋放入100C的烤箱中烘干。3）用TG 328天平測量試樣與增鍋的總重量，并記錄數(shù)據(jù)。4）將電爐溫度設(shè)定在 800 C下，將裝有增鍋的試樣放入電爐中。5） 氧化一段時(shí)間后，取出柑鍋進(jìn)行稱重，并記錄好數(shù)據(jù)。（氧化時(shí)間在試驗(yàn)開始時(shí)控制在5小時(shí)，隨著試驗(yàn)的進(jìn)行，氧化時(shí)間逐漸延長，可依次分別取10小時(shí)和20小時(shí)。）6）重復(fù)步驟4,直至氧化200小時(shí)。7）在金相顯微鏡下觀察試樣組織形貌。由產(chǎn)品表面在測試后的變化效果確定其抗氧化能力的 優(yōu)劣，如出現(xiàn)裂紋或其它缺陷，表明產(chǎn)品抗氧化性能不好。2.2.8涂層耐腐蝕性能測試方法在鍋爐運(yùn)行的同時(shí)，由于燃燒材料的分解產(chǎn)生大量氣體，其中H、S等有害元素附著在涂層表面，導(dǎo)致噴涂涂層鍋爐管壁發(fā)生腐蝕現(xiàn)象。在鍋爐的應(yīng)用過程中，腐蝕是影響鍋爐正常運(yùn)營的重要 因素之一。在耐腐蝕測試中使用的試驗(yàn)試樣基體是Q235鋼，尺寸30mm x