華東理工大學(xué) 有機(jī)實(shí)驗(yàn) 研究生入學(xué)考試

1、.1測定熔點(diǎn)時(shí)，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？ (1) 熔點(diǎn)管壁太厚；(2) 熔點(diǎn)管不潔凈；(3) 試料研的不細(xì)或裝得不實(shí)；(4)加熱太快；(5) 第一次熔點(diǎn)測定后，熱浴液不冷卻立即做第二次；(6)溫度計(jì)歪斜或熔點(diǎn)管與溫度計(jì)不附貼。 答：(1) 熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測得的初熔溫度偏高。 (2) 熔點(diǎn)管不潔凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測得的熔點(diǎn)偏低。 (3) 試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。(4) 加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測得的熔點(diǎn)偏高

2、，熔距加大。 (5) 若連續(xù)測幾次時(shí)，當(dāng)?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔點(diǎn)溫度的二分之一以下，才可測第二次，不冷卻馬上做第二次測量，測得的熔點(diǎn)偏高。 (6) 齊列熔點(diǎn)測定的缺點(diǎn)就是溫度分布不均勻，若溫度計(jì)歪斜或熔點(diǎn)管與溫度計(jì)不附貼，這樣所測數(shù)值會有不同程度的偏差。2 是否可以使用第一次測定熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化了的試料使其固化后做第二次測定？答：不可以。因?yàn)橛袝r(shí)某些物質(zhì)會發(fā)生部分分解，有些物質(zhì)則可能轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c(diǎn)的其它結(jié)晶體。3 測得A、B兩種樣品的熔點(diǎn)相同，將它們研細(xì)，并以等量混合(1) 測得混合物的熔點(diǎn)有下降現(xiàn)象且熔程增寬；(2)測得混合物的熔點(diǎn)與純A、純B的熔點(diǎn)均相同。試分析以上情況各說明什么

3、？答：(1)說明A、B兩個(gè)樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充當(dāng)了另一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的熔點(diǎn)降低，熔程增寬。(2)除少數(shù)情況（如形成固熔體）外，一般可認(rèn)為這兩個(gè)樣品為同一化合物。4 沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時(shí)，是否需要補(bǔ)加沸石？為什么？ 答：(1)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。 (2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)

4、加，切忌在加熱過程中補(bǔ)加，否則會引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時(shí)會引起著火。(3)中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時(shí)，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。 5 冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？ 答：冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。 6 蒸餾時(shí)加熱的快慢，對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？答：蒸餾時(shí)加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到支口處，不僅蒸餾進(jìn)行得太慢，而且

5、因溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計(jì)的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。7 在蒸餾裝置中，溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求會帶來什么結(jié)果？ 答：如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。 如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。 8 用磷酸做脫水

6、劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點(diǎn)？ 答：(1)磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應(yīng)物碳化；(2)無刺激性氣體SO2放出。9 如果你的實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率太低，試分析主要在哪些操作步驟中造成損失？ 答：(1)環(huán)己醇的粘度較大，尤其室溫低時(shí)，量筒內(nèi)的環(huán)己醇很難倒凈而影響產(chǎn)率。 (2)磷酸和環(huán)己醇混合不均，加熱時(shí)產(chǎn)生碳化。 (3)反應(yīng)溫度過高、餾出速度過快，使未反應(yīng)的環(huán)己醇因于水形成共沸混合物或產(chǎn)物環(huán)己烯與水形成共沸混合物而影響產(chǎn)率。 (4)干燥劑用量過多或干燥時(shí)間過短，致使最后蒸餾是前餾份增多而影響產(chǎn)率。10. 在環(huán)己烯制備實(shí)驗(yàn)中，為什么要控制分餾柱頂溫度不超過73？ 答：因?yàn)榉磻?yīng)中環(huán)己烯與水形成共沸混合物(沸點(diǎn)

7、70.8，含水10 %)；環(huán)己醇與環(huán)己烯形成共沸混合物(沸點(diǎn)64.9，含環(huán)己醇30.5 %)；環(huán)己醇與水形成共沸混合物(沸點(diǎn)97.8,含水80 %)，因此，在加熱時(shí)溫度不可過高，蒸餾速度不易過快，以減少未反應(yīng)的環(huán)己醇的蒸出。 11 在乙酸正丁酯的制備實(shí)驗(yàn)中，粗產(chǎn)品中除乙酸正丁酯外，還有哪些副產(chǎn)物？怎樣減少副產(chǎn)物的生成？ 答：主要副產(chǎn)物有：1丁烯和正丁醚。 回流時(shí)要用小火加熱，保持微沸狀態(tài)，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。12 在正溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果？答：硫酸濃度太高：(1)會使NaBr氧化成Br2，而Br2不是親核試劑。 2 NaBr+3H2SO(濃) Br2 + SO2

8、+ 2 H2O +2 NaHSO4 (2)加熱回流時(shí)可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。 13 在正溴丁烷的制備實(shí)驗(yàn)中，各步洗滌的目的是什么？ 答：用硫酸洗滌：除去未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物1丁烯和正丁醚。 第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性雜質(zhì)。 堿洗(Na2CO3)：中和殘余的硫酸。 第二次水洗：除去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜質(zhì)。14 何謂酯化反應(yīng)？有哪些物質(zhì)可以作為酯化反應(yīng)的催化劑？ 答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應(yīng)，稱為酯化反應(yīng)。常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用固體超強(qiáng)酸及沸石分子篩等。15 乙酸正丁酯的合成

9、實(shí)驗(yàn)是根據(jù)什么原理來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？ 答：該反應(yīng)是可逆的。 本實(shí)驗(yàn)是根據(jù)正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法，在回流反應(yīng)裝置中加一分水器，以不斷除去酯化反應(yīng)生成的水，來打破平衡，使反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行，從而達(dá)到提高乙酸正丁酯產(chǎn)率之目的。16 乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品中，除產(chǎn)品乙酸正丁酯外，還有什么雜質(zhì)？怎樣將其除掉？ 答：乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品中，除產(chǎn)品乙酸正丁酯外，還可能有副產(chǎn)物丁醚，1-丁烯，丁醛，丁酸及未反應(yīng)的少量正丁醇，乙酸和催化劑（少量）硫酸等?？梢苑謩e用水洗和堿洗的方法將其除掉。產(chǎn)品中微量的水可用干燥劑無水氯化鈣除掉。17 對乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品進(jìn)行水洗和堿洗的目的是什么？ 答：(1)水洗的目的是除

10、去水溶性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醇，過量堿及副產(chǎn)物少量的醛等。(2)堿洗的目的是除去酸性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醋酸，硫酸，亞硫酸甚至副產(chǎn)物丁酸。18合成乙酰苯胺時(shí)，柱頂溫度為什么要控制在105ºC左右？ 答：為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，反應(yīng)過程中不斷分出產(chǎn)物之一水，以打破平衡，使反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。因水的沸點(diǎn)為100ºC，反應(yīng)物醋酸的沸點(diǎn)為118ºC，且醋酸是易揮發(fā)性物質(zhì)，因此，為了達(dá)到即要將水份除去，又不使醋酸損失太多的目的，必需控制柱頂溫度在105ºC左右。19. 合成乙酰苯胺的實(shí)驗(yàn)是采用什么方法來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？答：(1)增加反應(yīng)物之一的濃度(使冰醋酸過

11、量一倍多)。 (2)減少生成物之一的濃度(不斷分出反應(yīng)過程中生成的水)。兩者均有利于反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。20合成乙酰苯胺時(shí)，鋅粉起什么作用？加多少合適？答：只加入微量（約0.1左右）即可，不能太多，否則會產(chǎn)生不溶于水的ZnOH2，給產(chǎn)物后處理帶來麻煩。 21合成乙酰苯胺時(shí)，為什么選用韋氏分餾柱？答：韋氏分餾柱的作用相當(dāng)于二次蒸餾，用于沸點(diǎn)差別不太大的混合物的分離，合成乙酰苯胺時(shí)，為了把生成的水分離除去，同時(shí)又不使反應(yīng)物醋酸被蒸出，所以選用韋氏分餾柱。22在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點(diǎn)才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？ 答：1. 正確選擇溶劑；2. 溶劑的加入量要適當(dāng)； 3. 活性炭脫色時(shí)

12、，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時(shí)加入活性炭； 4. 吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱； 5. 濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度，以確保晶形完整； 6. 最后抽濾時(shí)要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。23選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí)，應(yīng)考慮哪些因素？答：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時(shí)溶解度大，而低溫時(shí)溶解度小； (3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??； (4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離； (5)溶劑應(yīng)無毒，不易燃，價(jià)格合適并有利于回收利用。 24 合成乙酰苯胺時(shí)，反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)為什么會出現(xiàn)溫度計(jì)讀數(shù)的上下波

13、動？答：反應(yīng)溫度控制在105攝氏度左右，目的在于分出反應(yīng)生成的水，當(dāng)反應(yīng)接近終點(diǎn)時(shí)，蒸出的水份極少，溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍，從而出現(xiàn)瞬間短路，因此溫度計(jì)的讀數(shù)出現(xiàn)上下波動的現(xiàn)象。25 從苯胺制備乙酰苯胺時(shí)可采用哪些化合物作?；瘎扛饔惺裁磧?yōu)缺點(diǎn)？答：常用的乙?；噭┯校阂阴Ｂ?、乙酸酐和乙酸等。 (1)用乙酰氯作乙酰化劑，其優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)速度快。缺點(diǎn)是反應(yīng)中生成的HCl可與未反應(yīng)的苯胺成鹽，從而使半數(shù)的胺因成鹽而無法參與?；磻?yīng)。為解決這個(gè)問題，需在堿性介質(zhì)中進(jìn)行反應(yīng)；另外，乙酰氯價(jià)格昂貴，在實(shí)驗(yàn)室合成時(shí)，一般不采用。(2)用乙酐(CH3CO)2O作?；瘎?，其優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)物的純度高，收率好，雖然反應(yīng)

14、過程中生成的CH3COOH可與苯胺成鹽，但該鹽不如苯胺鹽酸鹽穩(wěn)定，在反應(yīng)條件下仍可以使苯胺全部轉(zhuǎn)化為乙酰苯胺。其缺點(diǎn)是除原料價(jià)格昂貴外，該法不適用于鈍化的胺(如鄰或?qū)ο趸桨?。 (3)用醋酸作乙?；瘎?，其優(yōu)點(diǎn)是價(jià)格便宜；缺點(diǎn)是反應(yīng)時(shí)間長。26在對甲苯磺酸鈉的制備實(shí)驗(yàn)中，中和酸時(shí)，為什么用NaHCO3而不用Na2CO3？答：因?yàn)橛肗aHCO3中和生成具有酸性的NaHSO4，其水溶性較大；而用Na2CO3中和，易將硫酸完全中和，生成中性的Na2SO4，且水溶性較小，從而易使產(chǎn)品中夾雜有硫酸鈉，影響產(chǎn)品質(zhì)量。27用濃硫酸作磺化劑制備對甲苯磺酸鈉的優(yōu)缺點(diǎn)是什么？答：用濃硫酸作磺化劑的優(yōu)點(diǎn)是：1. 原

15、料易得，價(jià)格便宜。2.可以避免使用氯磺酸、發(fā)煙硫酸等磺化劑帶來的麻煩，減少環(huán)境污染。3.操作簡單，反應(yīng)溫度適宜。用濃硫酸作磺化劑的缺點(diǎn)是： 1.與氯磺酸、發(fā)煙硫酸等磺化劑比較，濃硫酸的磺化能力相對較弱，因此反應(yīng)速度較慢，反應(yīng)溫度相對較高，產(chǎn)率較低。2.因使用過量的濃硫酸，使對甲苯磺酸鈉的分離相對困難些。28. 在對甲苯磺酸鈉的制備實(shí)驗(yàn)中，NaCl起什么作用？用量過多或過少，對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有什么影響？ 答：NaCl的作用是： 1.第一次是使對甲苯磺酸轉(zhuǎn)化成鈉鹽。2.第二次是起鹽析作用，使對甲苯磺酸鈉晶體析出。NaCl 用量過多，產(chǎn)品中將混有NaCl雜質(zhì)，降低產(chǎn)品純度。NaCl用量過少，不能使對甲苯磺

16、酸鈉結(jié)晶完全析出，降低產(chǎn)率。 29有何種結(jié)構(gòu)的醛能發(fā)生Perkin反應(yīng)？答：醛基與苯環(huán)直接相連的芳香醛能發(fā)生Perkin反應(yīng)。30在Perkin反應(yīng)中醛和具有(R2CHCO)2O結(jié)構(gòu)的酸酐相互作用能能否得到不飽和酸？為什么？答：不能。因?yàn)榫哂?R2CHCO)2O結(jié)構(gòu)的酸酐分子只有一個(gè)-H原子。 31 苯甲醛和丙酸酐在無水K2CO3存在下，相互作用得到什么產(chǎn)物？答：得到-甲基肉桂酸(即：-甲基-苯基丙烯酸)。32苯甲醛分別同丙二酸二乙酯、過量丙酮或乙醛作用應(yīng)得到什么產(chǎn)物？從這些產(chǎn)物如何進(jìn)一步制備肉桂酸？答：將得到： 33在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？答：

17、不能。因?yàn)楸郊兹┰趶?qiáng)堿存在下可發(fā)生Cannizzaro反應(yīng)。 34在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，水蒸汽蒸餾除去什么？是否可以不用水蒸汽蒸餾？答：除去苯甲醛。不行，必須用水蒸氣蒸餾。35什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？答：下列情況需要采用水蒸氣蒸餾： 1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。 36 制備肉桂酸時(shí)為何采用水蒸汽蒸餾？ 答：因?yàn)樵诜磻?yīng)混合物中含有未反應(yīng)的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時(shí)易氧化分解，故采用水蒸汽蒸餾，以除去未反應(yīng)的苯甲醛。37何謂韋氏（Vigreu

18、x）分餾柱？使用韋氏分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是什么？答：韋氏（Vigreux）分餾柱，又稱刺形分餾柱，它是一根每隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餾管。使用該分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是：儀器裝配簡單，操作方便，殘留在分餾柱中的液體少。38在合成液體有機(jī)化合物時(shí)，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？ 答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過熱而產(chǎn)生暴沸。 39 何謂分餾？它的基本原理是什么？答：利用分餾柱使幾種沸點(diǎn)相近的混合物得到分離和純化，這種方法稱為分

19、餾。利用分餾柱進(jìn)行分餾，實(shí)際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進(jìn)行多次氣化和冷凝。當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時(shí)，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，而下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組份增加。如果繼續(xù)多次，就等于進(jìn)行了多次的氣液平衡，即達(dá)到了多次蒸餾的效果。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組份的比率高，而在燒瓶中高沸點(diǎn)的組份的比率高，當(dāng)分餾柱的效率足夠高時(shí)，開始從分餾柱頂部出來的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份，而最后的燒瓶里殘留的幾乎是純凈的高沸點(diǎn)組份。40 進(jìn)行分餾操作時(shí)應(yīng)注意什么？答：1. 在儀器裝配時(shí)應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面

20、冷凝下來的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。2. 根據(jù)分餾液體的沸點(diǎn)范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。3.液體開始沸騰，蒸氣進(jìn)入分餾柱中時(shí)，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點(diǎn)較高，應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減少柱內(nèi)熱量的損失。4.當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時(shí)，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每23秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會造成上升的蒸氣時(shí)斷時(shí)續(xù)，餾出溫度波動。5.根據(jù)實(shí)驗(yàn)規(guī)定的要求，分段集取餾份，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，稱量

21、各段餾份。41 在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么？ 答：加飽和食鹽水的目的是盡可能的除去粗產(chǎn)品中的水分，有有利于分層。42 為什么蒸餾粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥？答：因?yàn)榄h(huán)已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸餾裝置沒有充分干燥而帶水，在蒸餾時(shí)則可能因形成共沸物使前餾份增多而降低產(chǎn)率。43 用簡單的化學(xué)方法來證明最后得到的產(chǎn)品是環(huán)已烯？答：1.取少量產(chǎn)品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的紅棕色消失，說明產(chǎn)品是環(huán)已烯。 2.取少量產(chǎn)品，向其中滴加冷的稀高錳酸鉀堿性溶液，若高錳酸鉀的紫色消失，說明產(chǎn)品是環(huán)已烯。 44在對甲苯磺酸鈉的合成中攪拌的目的是什么？ 答：因?yàn)榧妆脚c濃硫酸互不相溶，通過

22、攪拌可使兩者充分接觸，達(dá)到縮短反應(yīng)時(shí)間，減少碳化，提高產(chǎn)率的目的。45在對甲苯磺酸鈉的合成中，怎樣才能保證產(chǎn)品是對甲苯磺酸鈉？答：1.嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度在100-120，因?yàn)樵诖藴囟认轮饕玫洁徫划a(chǎn)物。溫度過高，將得到苯二磺酸和二甲苯砜等副產(chǎn)物。2.反應(yīng)中一定要保持微沸狀態(tài)，使上升蒸氣環(huán)不超過球形冷凝管的1/3。 46 減壓過濾比常壓過濾有什么優(yōu)點(diǎn)？ 答：減壓過濾的優(yōu)點(diǎn)是：過濾和洗滌速度快；液體和固體分離比較完全；濾出的固體容易干燥。 47 重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進(jìn)行重結(jié)晶？答：從有機(jī)反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)品往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物、不反應(yīng)的原料及催化劑等。純化這類物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的

23、溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。進(jìn)行重結(jié)晶的一般過程是： 1）.將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點(diǎn)或接近溶劑沸點(diǎn)的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)較溶劑的沸點(diǎn)低，則應(yīng)制成在熔點(diǎn)以下的過飽和溶液。2）若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。3）趁熱過濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。4.）冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里5).減壓過濾，把晶體從母液中分離出來，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。48.測定熔點(diǎn)時(shí)，常用的浴液體有哪些？如何選擇？ 答：測定熔點(diǎn)時(shí)，常用的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸，磷酸，硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定

24、比例配制的飽和溶液等。 可根據(jù)被測物的熔點(diǎn)范圍選擇導(dǎo)熱液，如： (1)被測物熔點(diǎn)<140時(shí)，可選用液體石蠟或甘油(藥用液體石蠟可加熱至220仍不變)。(2)被測物熔點(diǎn)>140時(shí)，可選用濃硫酸，但不要超過250，因此時(shí)濃硫酸產(chǎn)生的白煙，防礙溫度的讀數(shù)； (3)被測物熔點(diǎn)>250時(shí)，可選用濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液；濃硫酸 ： 硫酸鉀 = 7 ：3（重量）可加熱到325；濃硫酸 ： 硫酸鉀 3 ：2(重量)可加熱到365；還可用磷酸(可加熱到300)或硅油(可加熱到350)，但價(jià)格較貴，實(shí)驗(yàn)室很少使用。49 蒸餾時(shí)為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過其容積的23，也不應(yīng)少于13？

25、答：如果裝入液體量過多，當(dāng)加熱到沸騰時(shí)，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)束時(shí)，相對地也會有較多的液體殘留在瓶內(nèi)蒸不出來。50 蒸餾時(shí)，為什么最好控制餾出液的流出速度為12滴秒。答：蒸餾時(shí)，最好控制餾出液的流出速度為12滴秒。因?yàn)榇怂俣饶苁拐麴s平穩(wěn)，使溫度計(jì)水銀球始終被蒸氣包圍，從而無論是測定沸點(diǎn)還是集取餾分，都將得到較準(zhǔn)確的結(jié)果，避免了由于蒸餾速度太快或太慢造成測量誤差。 51 如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？為什么？答：如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，不能認(rèn)為它是單純物質(zhì)。因?yàn)橛行┮后w能與其它組份化合物形成二元或三元恒沸物，它們也有恒定的沸點(diǎn)，但

26、確是混合物，而不是單純物質(zhì)。52制備已二酸時(shí)，為什么必須嚴(yán)格控制滴加環(huán)已醇的速度和反應(yīng)的溫度？答：該反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng)，若環(huán)已醇的滴加速度太快，反應(yīng)溫度上升太高，易使反應(yīng)失控；若環(huán)已醇的滴加速度過慢，反應(yīng)溫度太低，則反應(yīng)速度太慢，致使未作用的環(huán)已醇積聚起來。53用KMnO4法制備已二酸，怎樣判斷反應(yīng)是否完全？若KMnO4過量將如何處理？答：用玻璃棒蘸取少許反應(yīng)液，在濾紙上點(diǎn)一下，如果高錳酸鉀的紫色完全消失，說明反應(yīng)已經(jīng)完全。若KmnO4過量，可用少量NaHSO3還原。 54.制備乙酸正丁酯實(shí)驗(yàn)中，理論產(chǎn)水量是多少？實(shí)際收集的水量可能比理論量多，請解釋之。 答：完全反應(yīng)生成的水量應(yīng)為：18

27、5;0.125=2.25g。實(shí)際收集的水量中含有未反應(yīng)的微量正丁醇和冰醋酸，所以比理論產(chǎn)水量多。55 在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，加入50醋酸和飽和食鹽水的目的何在？ 答：因?yàn)橐阴Ｒ宜嵋阴シ肿又衼喖谆系臍浔纫掖嫉乃嵝詮?qiáng)得多(pKa=10.654)，反應(yīng)后生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來。用飽和食鹽水洗滌的目的是降低酯在水中的溶解度，以減少產(chǎn)物的損失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。 56 Claisen酯縮合反應(yīng)的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，為什么可以用金屬鈉代替？答：該縮合反應(yīng)的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料為乙酸乙酯，而試劑乙酸乙酯中含有

28、少量乙醇，后者與金屬鈉作用則生成乙醇鈉，故在該實(shí)驗(yàn)中可用金屬鈉代替。57 何為互變異構(gòu)現(xiàn)象？如何用實(shí)驗(yàn)證明乙酰乙酸乙酯是兩種互變異構(gòu)體的平衡混合物？ 答：在一定條件下，兩個(gè)構(gòu)造異構(gòu)體可以迅速地相互轉(zhuǎn)變的現(xiàn)象，叫作互變異構(gòu)體現(xiàn)象。如：實(shí)驗(yàn)證明方法：(1)用1%FeCl3溶液，能發(fā)生顏色反應(yīng)，證明有C=C結(jié)構(gòu)的存在。 (2)用Br2/CCl4溶液，能使溴退色證明有C=C存在。(3)用NaHSO3溶液，有膠狀沉淀生成證明有C=O存在(亦可用2，4-二硝基苯肼試驗(yàn))。59如何通過乙酰乙酯合成下列化合物？ (1) 2-庚酮；(2) 3-甲基-戊酮；(3) 2，6-庚二酮；(4) 3-甲基-4-氧代戊酸。

29、60 學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？答：學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝 管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點(diǎn)低于140的液體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)測定和蒸餾操作中；沸點(diǎn)大于140的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好)；刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點(diǎn)差別不太大的液體混合物的分離操作中。61 什么時(shí)候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？答：反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時(shí)通入反應(yīng)體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進(jìn)入空氣中會污染環(huán)境，此

30、時(shí)要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。 選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定。可以用物理吸收劑，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。 62有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候用蒸出反應(yīng)裝置？蒸出反應(yīng)裝置有哪些形式？答：在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，有兩種情況使用蒸出反應(yīng)裝置： 一種情況是反應(yīng)是可逆平衡的，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，常用蒸出裝置隨時(shí)將產(chǎn)物蒸出，使平衡向正反應(yīng)方向移動。及時(shí)將產(chǎn)物從反應(yīng)體系中分離出來，以保持較高的產(chǎn)率。 蒸出反應(yīng)裝置有三種形式：蒸餾裝置、分餾裝置和回流分水裝置。 63機(jī)實(shí)驗(yàn)中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？答：有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的冷卻介質(zhì)有：自來水，冰-水，冰-

31、鹽-水等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及0以下。64 有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？答：因?yàn)橹苯佑没鹧婕訜?，溫度變化劇烈且加熱不均勻，易造成玻璃儀器損壞；同時(shí)，由于局部過熱，還可能引起有機(jī)物的分解，縮合，氧化等副反應(yīng)發(fā)生。間接加熱方式和應(yīng)用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達(dá)到80以下，需加熱至100時(shí)，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，對沸點(diǎn)高于80的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100- 250之間，可達(dá)到的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于100-150；透明石蠟油可加

32、熱至220，硅油或真空泵油再250時(shí)仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達(dá)到數(shù)百度以上。熔融鹽加熱，等量的KNO3和NaNO3在218熔化，在700以下穩(wěn)定，含有40%NaNO2，7% NaNO3和53%KNO3的混合物，在142熔化，使用范圍為150-500。 65何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)備組成，各起什么作用？答：在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點(diǎn)有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細(xì)管，溫度計(jì)，直形冷凝管，多頭接引管，接

33、受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護(hù)部分：有冷卻阱，有機(jī)蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保護(hù)油泵正常工作作用。測壓部分：主要是壓力計(jì)，可以是水銀壓力計(jì)或真空計(jì)量表，起測量系統(tǒng)壓力的作用。 66 在用油泵減壓蒸餾高沸點(diǎn)化合物（如乙酰乙酸乙酯）前，為什么要先用水泵或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點(diǎn)物質(zhì)（如乙酸乙酯）？ 答：盡可能減少低沸點(diǎn)有機(jī)物損壞油泵。67 減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？ 答：減壓蒸餾時(shí)，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時(shí)的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時(shí)又起一定的攪拌作用。 68

34、在實(shí)驗(yàn)室用蒸餾法提純久置的乙醚時(shí)，為避免蒸餾將近結(jié)束時(shí)發(fā)生爆炸事故，應(yīng)用什么方法預(yù)先處理乙醚？ 答：先用FeSO4水溶液洗滌，靜置分層，分出乙醚，加無水氯化鈣干燥。69. 用羧酸和醇制備酯的合成實(shí)驗(yàn)中，為了提高酯的收率和縮短反應(yīng)時(shí)間，應(yīng)采取哪些主要措施？答：(1)提高反應(yīng)物之一的用量:2)減少生成物的量(移去水或酯)； (3)催化劑濃硫酸的用量要適當(dāng)(太少，反應(yīng)速度慢，太多，會使副產(chǎn)物增多)；70 什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？答：下列情況可采用水蒸氣蒸餾： (1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。 (2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常

35、的蒸餾、萃取等方法都不適用。 (3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件： (1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長時(shí)間共存而不起化學(xué)變化。 (2)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應(yīng)在比該物質(zhì)的沸點(diǎn)低得多的溫度，而且比水的沸點(diǎn)還要低得多的溫度下即可蒸出。 71 根據(jù)你做過的實(shí)驗(yàn)，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機(jī)液體？答：當(dāng)被洗滌液體的相對密度與水接近且小于水時(shí)，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。有機(jī)物與水易形成乳濁液時(shí)，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機(jī)物在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機(jī)物在水層中的溶解度，減少洗滌時(shí)的

36、損失。 72什么是萃取？什么是洗滌？指出兩者的異同點(diǎn)。答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進(jìn)行分離操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫萃??；如果不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。73 如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時(shí)應(yīng)注意什么？ 答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因?yàn)殡s質(zhì)的相對分子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過程中加入活性炭，有色雜質(zhì)吸附在

37、活性炭上，在熱過濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意：1)加入活性炭要適量，加多會吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉； (2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸； (3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過濾。 74 在合成反應(yīng)中，有些可逆反應(yīng)生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從反應(yīng)體系中分出來，什么物質(zhì)可作為帶水劑？答：可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有最低共沸點(diǎn)，且在水中的溶解度很小，它可以是反應(yīng)物或產(chǎn)物，例如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反應(yīng)初期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料、產(chǎn)物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同時(shí)將原料送回反應(yīng)體系，隨著反

38、應(yīng)的進(jìn)行，原料減少，則利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物。帶水劑也可以是外加的第三組分，但第三組分必需是對反應(yīng)物和產(chǎn)物不起反應(yīng)的物質(zhì)，通常加入的第三組分有苯，環(huán)已烷，氯仿，四氯化碳等。75. 3-丁酮酸乙酯的合成使用金屬鈉和乙酸乙酯為原料，實(shí)際反應(yīng)是通過乙醇鈉起作用，請問乙醇鈉從何而來？答：在合成-丁酮酸乙酯時(shí)即沒有加入乙醇鈉，也沒有加入， 乙醇，但在加入的試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇這部分乙醇與金屬鈉反應(yīng)生成乙醇鈉，在后者作用下乙酸乙酯縮合生成-丁酮酸乙酯的同時(shí)又生成乙醇，從而滿足了反應(yīng)過程中需要的乙醇。76 用85%磷酸催化工業(yè)環(huán)已醇脫水合成環(huán)已烯的實(shí)驗(yàn)中，將磷酸加入環(huán)已醇中，立即變成紅色

39、，試分析原因何在？如何判斷你分析的原因是正確的？答：該實(shí)驗(yàn)只涉及兩種試劑：環(huán)已醇和85%磷酸。 磷酸有一定的的氧化性，混合不均，磷酸局部濃度過高，高溫時(shí)可能使環(huán)已醇氧化，但低溫時(shí)不能使環(huán)已醇變紅。那么，最大的可能就是工業(yè)環(huán)已醇中混有雜質(zhì)。工業(yè)環(huán)已醇是由苯酚加氫得到的，如果加氫不完全或精制不徹底，會有少量苯酚存在，而苯酚卻及易被氧化成帶紅色的物質(zhì)。因此，本實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可能就是少量苯酚被氧化的結(jié)果。 將環(huán)已醇先后用堿洗、水洗滌后，蒸餾得到的環(huán)已醇，再加磷酸，若不變色則可證明上述判斷是正確的。 77 制備肉桂酸時(shí)，往往出現(xiàn)焦油，它是怎樣產(chǎn)生的？又是如何除去的？答：產(chǎn)生焦油的原因是：在高溫時(shí)生成的肉桂酸脫

40、羧生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質(zhì)。 產(chǎn)生的焦油可用活性炭與反應(yīng)混合物堿溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經(jīng)過濾除去。 1判斷下面說法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫×。 (1)在合成液體化合物操作中，最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品。(2)用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點(diǎn)，餾出物的沸點(diǎn)恒定，此化合物一定是純化合物。答：(1)(2)×。 (1)用蒸餾法測定沸點(diǎn)，餾出物的餾出速度影響測得沸點(diǎn)值的準(zhǔn)確性。 (2)用蒸餾法測沸點(diǎn)，溫度計(jì)的位置不影響測定結(jié)果的可靠性。 答：(1) (2)×。 (1)用蒸餾法測沸點(diǎn)，燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少影

41、響測定結(jié)果。(2)測定純化合物的沸點(diǎn)，用分餾法比蒸餾法準(zhǔn)確。 答：(1) (2)×。 (1)熔點(diǎn)管壁太厚，測得的熔點(diǎn)偏高。 (2)熔點(diǎn)管底部未完全封閉，有針孔，測得的熔點(diǎn)偏高。答：（1） （2）×。(1)熔點(diǎn)管不干凈，測定熔點(diǎn)時(shí)不易觀察，但不影響測定結(jié)果。 (2)樣品未完全干燥，測得的熔點(diǎn)偏低。 答：(1)× (2)。(1)樣品中含有雜質(zhì)，測得的熔點(diǎn)偏低。(2)A、B兩種晶體的等量混合物的熔點(diǎn)是兩種晶體的熔點(diǎn)的算術(shù)平均值。答：(1) (2)×。 (1)在低于被測物質(zhì)熔點(diǎn)10-20時(shí)，加熱速度控制在每分鐘升高5為宜。(2)樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可

42、用于第二次測熔點(diǎn)。答：(1)× (2)×。1 在正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層，但有時(shí)可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？答：若未反應(yīng)的正丁醇較多，或因蒸鎦過久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，則液層的相對密度發(fā)生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈?。遇此現(xiàn)象可加清水稀釋，使油層(正溴丁烷)下沉。 2 粗產(chǎn)品正溴丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色是什么原因？應(yīng)如何處理？答：油層若呈紅棕色，說明含有游離的溴?？捎蒙倭縼喠蛩釟溻c水溶液洗滌以除去游離溴。反應(yīng)方程式為： Br 2 + NaHSO3 + H2O 2HBr + NaHSO43 在乙酸正丁酯的精制過程中，如

43、果最后蒸餾時(shí)前餾分多，其原因是什么？ 答：原因可能是： (1)酯化反應(yīng)不完全，經(jīng)洗滌后仍有少量的正丁醇等雜質(zhì)留在產(chǎn)物中。 (2)干燥不徹底，產(chǎn)物中仍有微量水分。酯、正丁醇和水能形成二元或三元恒沸物，因而前餾分較多。 4 如果最后蒸餾時(shí)得到的乙酸正丁酯混濁是何原因？ 答：蒸餾系統(tǒng)所用儀器或粗產(chǎn)品干燥不徹底，使產(chǎn)品中混有微量的水分，該水分以乳濁液的形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙酸正丁酯混濁。5 用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥劑的用量？ 答：干燥劑的用量可視粗產(chǎn)品的多少和混濁程度而定，用量過多，由于MgSO4干燥劑的表面吸附，會使乙酸正丁酯有損失；用量過少，則MgSO4便會溶解在所吸附

44、的水中，一般干燥劑用量以搖動錐形瓶時(shí)，干燥劑可在瓶底自由移動，一段時(shí)間后溶液澄清為宜。 6 在使用分液漏斗進(jìn)行分液時(shí)，操作中應(yīng)防止哪幾種不正確的做法？答：1.分離液體時(shí)，分液漏斗上的小孔未于大氣相通就打開旋塞。2.分離液體時(shí)，將漏斗拿在手中進(jìn)行分離。3.上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。 4.沒有將兩層間存在的絮狀物放出。 7 精制乙酸正丁酯的最后一步 蒸餾，所用儀器為什么均需干燥？答：如果粗制品的最后一步蒸餾所用的儀器不干燥或干燥不徹底，則蒸出的產(chǎn)品將混有水份，導(dǎo)致產(chǎn)品不純、渾濁。8 重結(jié)晶時(shí)，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？答：可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶： (1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。 (2)用冰水或

45、其它制冷溶液冷卻。 (3)投入“晶種”。 9重結(jié)晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？答：(1)重結(jié)晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。 (2)千萬不能在溶液沸騰時(shí)加入，否則會引起暴沸，使溶液溢出，造成產(chǎn)品損失。10 粗乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)晶操作時(shí)，注意哪幾點(diǎn)才能得到產(chǎn)量高、質(zhì)量好的產(chǎn)品？ 答：在正確選擇溶劑的前提下，應(yīng)注意以下四點(diǎn)： (1)溶解粗乙酰苯胺時(shí)，若煮沸時(shí)仍有油珠存在，不可認(rèn)為是雜質(zhì)而拋棄，此乃溶液溫度>83 ，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于器底，可補(bǔ)加少量的熱水，直至完全溶解(注意：加水量不可過多，否則，將影響結(jié)晶的產(chǎn)率)。 (2)脫色時(shí)，加

46、入活性炭的量不可太多，否則它會象吸附雜質(zhì)一樣吸附產(chǎn)物而影響產(chǎn)量。 (3)熱的濾液碰到冷的器壁，很快析出結(jié)晶，但其質(zhì)量往往不好，所以布氏漏斗，吸濾瓶應(yīng)事先預(yù)熱。(4)靜止等待結(jié)晶時(shí)，一定要使濾液慢慢冷卻，以使所得結(jié)晶純凈，一般說來，溶液濃度大，冷卻速度快，析出結(jié)晶細(xì)，晶體不夠純凈；二是要充分冷卻，用冷水或冰水冷卻容器，以使晶體更好的從母液中析出。11當(dāng)加熱后已有餾分出來時(shí)才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，怎么處理？答：立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時(shí)補(bǔ)加沸石，再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管炸裂。12怎樣正確進(jìn)行水蒸汽蒸餾操作？答：1.在進(jìn)行水蒸氣蒸餾之前，應(yīng)認(rèn)真檢查水蒸

47、氣蒸餾裝置是否嚴(yán)密。2.開始蒸餾時(shí)，應(yīng)將T形管的止水夾打開，待有蒸氣溢出時(shí)再旋緊夾子，使水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速度23滴/秒為宜。 3.操作中要隨時(shí)注意安全管中的水柱是否有異常現(xiàn)象發(fā)生，若有，應(yīng)立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù)加熱。13 怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？答：當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時(shí)，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。14 在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，為什么要緩慢加入固體碳酸鈉來調(diào)解pH值？答：對于酸堿中和反應(yīng)，若加入碳酸鈉的速度過快，易產(chǎn)生大量CO2的氣泡，而且不利于準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值。

48、15 在環(huán)己烯合成實(shí)驗(yàn)中，為什么用25ml量筒做接收器？答：用量筒做接收器有利于用吸管準(zhǔn)確移出反應(yīng)生成的水。 16 在對甲苯磺酸鈉的合成中，在安全方面應(yīng)注意什么？如不小心發(fā)生甲苯起火或濃硫酸濺到皮膚上應(yīng)怎樣處理？答：再安全方面應(yīng)注意：防止發(fā)生火災(zāi)和被濃硫酸灼傷。如不慎發(fā)生起火，應(yīng)立即切斷電源，移開周圍其它易燃物品，迅速用石棉布覆蓋火源，使甲苯與空氣隔絕而滅火。 如不慎將濃硫酸濺到皮膚上，應(yīng)立即用大量水沖洗，再用35%碳酸氫鈉溶液洗滌，最后再用大量水沖洗。嚴(yán)重時(shí)應(yīng)消毒、拭干后涂上藥用凡士林或燙傷油膏，將傷口包扎好后送醫(yī)院治療。17 用齊列管法測定熔點(diǎn)時(shí)應(yīng)注意那些問題？答：用齊列管法測定

49、熔點(diǎn)時(shí)應(yīng)注意： 1)熱浴的選擇（根據(jù)被測物的熔點(diǎn)范圍選擇熱浴）。 (2)熱浴的用量（以熱浴的液位略高于齊列管上叉口為宜）。(3)試料應(yīng)研細(xì)且裝實(shí)。(4)熔點(diǎn)管應(yīng)均勻且一端要封嚴(yán)(直徑=11.2 mm；長度L= 7080mm為宜)。(5)安裝要正確，掌握“三個(gè)中部”即溫度計(jì)有一個(gè)帶有溝槽的單孔塞固定在齊列管的中軸線上，試料位于溫度計(jì)水銀球的中部，水水銀球位于齊列管上，下交叉口中間部位。(6)加熱部位要正確。 (7)控制好升溫速度。18 如何使用和保養(yǎng)分液漏斗？答：1.分液漏斗的磨口是非標(biāo)準(zhǔn)磨口，部件不能互換使用。2.使用前，旋塞應(yīng)涂少量凡士林或油脂，并檢查各磨口是否嚴(yán)密。3.使用時(shí)，應(yīng)按操作規(guī)程

50、操作，兩種液體混合振蕩時(shí)不可過于劇烈，以防乳化；振蕩時(shí)應(yīng)注意及時(shí)放出氣體；上層液體從上口倒出；下層液體從下口放出。4.使用后，應(yīng)洗凈涼干，在磨口中間夾一紙片，以防粘結(jié)(注意：部件不可拆開放置)。19 遇到磨口粘住時(shí)，怎樣才能安全地打開連接處？答：(1)用熱水浸泡磨口粘接處。 (2)用軟木（膠）塞輕輕敲打磨口粘接處。 (3)將甘油等物質(zhì)滴到磨口縫隙中，使?jié)B透松開。 20 怎樣安裝有電動攪拌器的回流反應(yīng)裝置？答：安裝有電動攪拌器的反應(yīng)裝置，除按一般玻璃儀器的安裝要求外，還要求：1.攪拌棒必須與桌面垂直。2.攪拌棒與玻璃管或液封管的配合應(yīng)松緊適當(dāng)，密封嚴(yán)密。3.攪拌棒距燒瓶底應(yīng)保持5mm上的距離。4

51、.安裝完成后應(yīng)用手轉(zhuǎn)動攪拌棒看是否有阻力；攪拌棒下端是否與燒瓶底、溫度計(jì)等相碰。如相碰應(yīng)調(diào)整好以后再接通電源，使攪拌正常轉(zhuǎn)動。21 有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候利用回流反應(yīng)裝置？怎樣操作回流反應(yīng)裝置？答：有兩種情況需要使用回流反應(yīng)裝置：一是反應(yīng)為強(qiáng)放熱的、物料的沸點(diǎn)又低，用回流裝置將氣化的物料冷凝回到反應(yīng)體系中。二是反應(yīng)很難進(jìn)行，需要長時(shí)間在較高的溫度下反應(yīng)，需用回流裝置保持反應(yīng)物料在沸騰溫度下進(jìn)行反應(yīng)。 回流反應(yīng)裝置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。進(jìn)行回流反應(yīng)操作應(yīng)注意：1.根據(jù)反應(yīng)物的理化性質(zhì)選擇合適的加熱方式，如水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱。2.不要忘記加沸石。3.控制回流速度，一般以上升的氣環(huán)不超

52、過冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一個(gè)球)。過高，蒸氣不易全部冷凝回到反應(yīng)燒瓶中；過低，反應(yīng)燒瓶中的溫度不能達(dá)到較高值。22 在減壓蒸餾時(shí)，應(yīng)先減到一定壓力，再進(jìn)行加熱；還是先加熱到一定溫度，再抽氣減壓？答：應(yīng)先減到一定的壓力再加熱。23 在制備乙酰苯胺的飽和溶液進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，在杯下有一油珠出現(xiàn)，試解釋原因。怎樣處理才算合理？答：這一油珠是溶液>83，為溶于水但已經(jīng)溶化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于杯下，可補(bǔ)加少量熱水，使其完全溶解，且不可認(rèn)為是雜質(zhì)而將其拋棄。-裝置-1水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三部分組成。2水蒸氣發(fā)生器中的安全管的作用是什么？答：安全管主要起壓力指示計(jì)的作用，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時(shí)有安全閥的作用，當(dāng)水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時(shí)，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護(hù)了玻璃儀器免受破裂。 3畫出環(huán)己烯合成的反應(yīng)裝置圖。 畫出環(huán)己烯合成的反應(yīng)裝置圖。 畫出減壓過濾的裝置圖。 畫出常壓蒸餾的裝置圖。 畫出制備正溴丁烷的反應(yīng)裝置圖。 畫出制備乙酸正丁酯的反應(yīng)裝置圖。1 蒸餾時(shí)，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上