普通光學(xué)金相顯微鏡的構(gòu)造及使用、金相樣品制備的一般方法

1、實(shí)驗(yàn)一二：普通光學(xué)金相顯微鏡的構(gòu)造及使用與金相樣品制備的一般方法* *【摘要】本次實(shí)驗(yàn)我們將學(xué)習(xí)了解普通光學(xué)金相顯微鏡的原理、結(jié)構(gòu)和使用；通過(guò)截取、鑲嵌、磨光、拋光、浸蝕制作一塊金相樣品，并觀察其顯微結(jié)構(gòu)?！娟P(guān)鍵字】金相顯微鏡 磨光 拋光 顯微結(jié)構(gòu)1.前言金相顯微鏡是觀察物質(zhì)顯微組織、研究材料結(jié)構(gòu)的重要工具，本實(shí)驗(yàn)將對(duì)金相顯微鏡的構(gòu)造和使用的進(jìn)行學(xué)習(xí)了解，掌握熟悉基本操作。制備金相樣品首先要切割、鑲嵌，而切割、鑲嵌后的樣品表面組織、結(jié)構(gòu)可能已經(jīng)發(fā)生變化，所以要對(duì)樣品進(jìn)行磨光和拋光。而磨光、拋光后的樣品還不能顯示其組織結(jié)構(gòu)，故需要將樣品進(jìn)行侵蝕才能在顯微鏡下觀察其組織結(jié)構(gòu)。2.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?） 了

2、解普通光學(xué)金相顯微鏡的構(gòu)造，各主要部件及元件的效用（2） 掌握正確的使用操作規(guī)程及維護(hù)方法（3） 掌握金相樣品制備的一般方法（機(jī)械拋光和化學(xué)浸蝕）（4） 了解金相樣品制備的其他方法3實(shí)驗(yàn)原理3.1金相顯微鏡的成像原理：圖1. 金相顯微鏡的放大原理通過(guò)兩組透鏡（目鏡與物鏡）對(duì)圖象進(jìn)行兩次放大，第一次放大后獲得倒立實(shí)像，第二次放大后獲得正立虛像，總的放大倍數(shù)M=M物×M目。圖1. 金相顯微鏡的放大原理3.2金相顯微鏡的機(jī)械構(gòu)造普通光學(xué)金相顯微鏡由三個(gè)系統(tǒng)構(gòu)成：光學(xué)系統(tǒng)、照明系統(tǒng)和機(jī)械系統(tǒng)組成。光學(xué)系統(tǒng)的主要構(gòu)件是物鏡與目鏡；照明系統(tǒng)的主要部件是光源與垂直照明器；機(jī)械系統(tǒng)的主要部件有底座、

3、載物臺(tái)、鏡筒和調(diào)節(jié)螺絲。3.3金相顯微鏡的性能參數(shù)物鏡的數(shù)值孔徑（N.A）表征物鏡的聚光能力，增強(qiáng)物鏡的聚光能力可提高物鏡的鑒別率，表示為：N.A=nsin 其中n是物鏡與觀察物之間介質(zhì)的折射率，是物鏡的孔徑半角。物鏡的鑒別率指物鏡所清晰分辨出物體相鄰兩點(diǎn)的最小距離 d，與數(shù)值孔徑 N.A 有如下關(guān)系：d=2N.A式中為照明用入射光波長(zhǎng)。在顯微鏡中保證物鏡的鑒別率被充分利用時(shí)所對(duì)應(yīng)的放大倍數(shù)稱(chēng)為有效放大倍數(shù)M： d×M=0.150.30mm M=10.3-0.6N.A景深度，即物鏡的垂直分辨能力物鏡對(duì)這些高低不平的組織都有清晰造像的能力，它與數(shù)值孔徑、放大倍數(shù)成反比。3.4金相顯微鏡

4、的調(diào)試準(zhǔn)則光源的調(diào)整：徑向調(diào)整、軸向調(diào)整后，光源精確調(diào)整好后應(yīng)達(dá)到視野照明最明亮且均勻，視野內(nèi)無(wú)燈絲像。光闌的調(diào)整：孔徑光闌控制入射光粗細(xì)：太大太小均不好，可將試樣調(diào)焦后，去掉目鏡，觀察鏡筒內(nèi)的光斑，以剛好充滿鏡筒底部的四分之三為準(zhǔn)。視場(chǎng)光闌改變視場(chǎng)大小、減小鏡筒內(nèi)部的反射與炫光以提高映像的襯度而不影響物鏡的分辨能力。調(diào)節(jié)方法是在顯微鏡調(diào)焦后，縮小視場(chǎng)光闌，在目鏡中觀察其像，使其邊緣正好包圍整個(gè)視物。3.5金相顯微鏡的維護(hù)要點(diǎn)顯微鏡是精密光學(xué)儀器，使用時(shí)必須了解其基本原理及操作規(guī)程，認(rèn)真維護(hù)、保管，細(xì)心使用。操作時(shí)雙手及樣品干凈，不允許把侵蝕未干的試樣在顯微鏡下觀察，以免腐蝕物鏡。 調(diào)焦時(shí)，先

5、轉(zhuǎn)動(dòng)粗調(diào)，使物鏡盡量接近試樣（目測(cè)），然后一邊從目鏡中觀察，一邊調(diào)節(jié)粗調(diào)螺絲使物鏡慢慢上升直到看到組織，再用微調(diào)至清晰為止。顯微鏡光學(xué)部分嚴(yán)禁用手或手帕等去擦，必須用專(zhuān)用的駝毛刷或鏡頭紙輕輕擦試。使用中若發(fā)生故障，應(yīng)立即報(bào)告老師，不得自行拆動(dòng)。3.6金相樣品制備的一般過(guò)程：3.6.1截取與鑲嵌：根據(jù)所要觀察的部位要求切取一小塊樣品。對(duì)于特小、特薄或特細(xì)的樣品，以及檢查表層組織的樣品，需要嵌鑲或相應(yīng)的夾具夾持。截好的試樣，需要用砂輪或銼刀進(jìn)一步磨平，以得到平坦的磨面，并消除或減小切割時(shí)表面產(chǎn)生的變形。軟的金屬材料用細(xì)銼刀銼平或用顯微切片機(jī)切割，不得用砂輪磨平。對(duì)于不允許低溫回火的組織觀察，應(yīng)采用

6、冷鑲法或夾具。冷鑲法一般可用環(huán)氧樹(shù)脂澆入模子內(nèi)。熱壓鑲嵌法可用電木粉或塑料粒在180左右熱壓。 3.6.2磨光經(jīng)截取鑲嵌好的試樣，需要經(jīng)過(guò)磨光與拋光處理才能在顯微鏡下觀察。磨光操作一般有兩種，一種是手工磨光，另一種用機(jī)械設(shè)備磨光。從試樣磨光用砂紙來(lái)區(qū)分，又分為干磨法和濕磨法兩種方法。磨光時(shí)所用砂紙為先粗后細(xì)（砂紙編導(dǎo)為先小后大）逐號(hào)磨光。將砂紙平鋪在玻璃板上，一手將砂紙按住，一手將試樣磨面壓在砂紙上，并向前推行，進(jìn)行磨光。在磨光的回程中最好將試樣提起拉回，不與砂紙接觸。在試樣上所加的壓力應(yīng)力求均衡，磨面與砂紙必須完全接觸，這樣才能使整個(gè)磨面均勻地進(jìn)行磨削。磨光操作每更換細(xì)一號(hào)砂紙時(shí)，為了便于觀

7、察前一道砂紙所留下的較粗磨痕的消除情況，磨面磨削的方向應(yīng)該與前一號(hào)砂紙磨痕方向成90°,磨光時(shí)確保完全磨去前一號(hào)砂紙遺留下來(lái)的磨痕。3.6.3拋光拋光的目的是使材料表面無(wú)劃痕，獲得光潔鏡面，有機(jī)械拋光、化學(xué)拋光和電解拋光三種。機(jī)械拋光在專(zhuān)用的金相樣品拋光機(jī)上進(jìn)行，轉(zhuǎn)速一般以200500轉(zhuǎn)/分為宜。拋光較硬的材料（如鋼鐵），一般粗拋用帆布、呢料、或無(wú)毛呢絨等；細(xì)拋則用短毛細(xì)軟呢絨或氈呢等；一般軟的金屬和合金用很軟的織物拋光。拋光時(shí)要適當(dāng)?shù)乇３謷伖饪椢锷系臐駶?rùn)度。拋光織物太干，會(huì)引起拋光樣品發(fā)熱氧化；而太濕且長(zhǎng)時(shí)間拋光，又會(huì)引起拋光樣品發(fā)生坑蝕，出現(xiàn)麻點(diǎn)。化學(xué)拋光是依靠化學(xué)試劑對(duì)樣品的選

8、擇性溶解作用將磨痕去除的一種方法，對(duì)碳鋼、一般低合金鋼的退火、淬火組織進(jìn)行化學(xué)拋光（擦試法），效果較好。適用于沒(méi)有機(jī)械拋光設(shè)備的條件。電解拋光是在一定的電解液中進(jìn)行的。試樣作陽(yáng)極，選用耐蝕金屬材料為陰極。在接通直流電源后，陽(yáng)極表面產(chǎn)生選擇性溶解，逐漸使陽(yáng)極表面的刨磨痕消去。3.6.4浸蝕拋光好的樣品，直接在顯微鏡下觀察，僅能區(qū)分反光能力差別大于10的組織組成，而無(wú)法觀察到晶界、各類(lèi)相和組織。若要顯露組織，必須經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)娘@露方法。通常顯露組織有化學(xué)法和物理法兩類(lèi)?；瘜W(xué)浸蝕及染色法是最普遍的顯露法法，其基本原理是樣品表面的不同組織在浸蝕液中形成微電池作用，導(dǎo)致溶解速度和程度不同。其中有包括：?jiǎn)蜗嗪?/p>

9、金、二相合金的浸蝕以及多相合金的化學(xué)染色浸蝕法。電化學(xué)浸蝕適用于化學(xué)穩(wěn)定性高的合金，和電解拋光原理相似，但具體規(guī)程不同。采用恒電位儀直接控制陽(yáng)極電位，能夠得到理想的具有重復(fù)性好的電解結(jié)果。恒電位法浸蝕的優(yōu)點(diǎn)是能對(duì)用一般浸蝕法難以區(qū)分的相進(jìn)行示差浸蝕，提高不同相的襯度。還可以靈敏地區(qū)分出微區(qū)成分的不均勻性，如偏析等。金相組織的物理顯示方法。由于物理和化學(xué)反應(yīng)往往難以單獨(dú)存在，所以這里包括一些不是單純物理變化的顯示方法。通常所指的物理顯示方法有磁性金相顯示法、真空噴涂膜法、陰極真空顯示法、真空熱蝕法、一般熱染法等等。4.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容4.1實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料 （1） 金相顯微鏡一臺(tái) （2） 碳鋼試樣一塊 （

10、3） 金相砂紙一套、玻璃板一塊 （4） 拋光機(jī)及拋光液 （5） 浸蝕劑（4硝酸酒精）、酒精、玻璃器皿、竹夾子、脫脂棉、濾紙等4.2實(shí)驗(yàn)過(guò)程4.2.1碳鋼金相樣品的制備使用金相砂紙由粗到細(xì)依次打磨碳鋼樣品，打磨時(shí)將砂紙平鋪在玻璃板上，一手將砂紙按住，一手將試樣磨面壓在砂紙上，并向前推行，進(jìn)行磨光。在磨光的回程中最好將試樣提起拉回，不與砂紙接觸。注意每次更換砂紙時(shí)打磨方向與上次成90度夾角。將磨光后的樣品放在機(jī)械拋光機(jī)上進(jìn)行拋光，拋光注意時(shí)要適當(dāng)?shù)乇３謷伖饪椢锷系臐駶?rùn)度。要求拋光后在200倍下觀察不到明顯痕跡。將浸蝕劑（4硝酸酒精）和純酒精各倒入一個(gè)玻璃器皿中用竹夾子夾脫脂棉、蘸浸蝕液在樣品表面擦

11、試，當(dāng)光亮鏡面呈淺灰白色，立即用水沖洗，并用酒精擦洗后經(jīng)吸水紙吸干。4.2.2觀察顯微組織將浸蝕后的樣品放在顯微鏡下觀察體會(huì)放大倍數(shù)不同對(duì)組織觀察和景深的影響，繪制組織特征圖，規(guī)格為直徑為50毫米的圓形。圖下標(biāo)注材料名稱(chēng)、熱處理規(guī)程、放大倍數(shù)、浸蝕劑、樣品組織等項(xiàng)。5.可能遇到的困難及解決方案5.1磨樣時(shí)出現(xiàn)斜面將樣品水平放置，盡量用力均勻。5.2金相砂紙脫落磨粒并嵌入樣品中每次更換砂紙應(yīng)當(dāng)彎曲磨去前一張砂紙的虛假結(jié)構(gòu)層，并將打磨方向旋轉(zhuǎn)90度，以便于觀察是否強(qiáng)前一次的虛假結(jié)構(gòu)層磨掉。對(duì)于較軟的金屬，可以再砂紙表面涂蠟，使脫落的磨粒嵌入蠟中。5.3拋光缺陷選擇正確的磨料，按照先粗拋后細(xì)拋的順序，均勻用力。6.總結(jié)本次試驗(yàn)中涉及的普通光學(xué)金相顯微鏡屬于精密光學(xué)儀器，使用前需要認(rèn)真了解使用方法