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1、高分子研究方法題庫(kù)1在對(duì)聚合物進(jìn)行各種光譜分析時(shí),紅外光譜主要來(lái)源于分子振動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)間的躍遷;紫外-可見(jiàn)光譜主要來(lái)源于分子的電子能級(jí)間的躍遷;核磁共振譜主要來(lái)源于置于磁場(chǎng)中的原子核能級(jí)間的躍遷,它們實(shí)際上都是吸收光譜。2、SEM 和TEM的三要素是分辨率、放大倍數(shù)、襯度。2、在有機(jī)化合物中,解析譜圖的三要素為譜峰的位置、形狀和強(qiáng)度。2苯、乙烯、乙炔、甲醛,其1H化學(xué)位移值最大的是甲醛,最小的是乙炔,13C的化學(xué)位移值最大的是甲醛最小的是乙炔。4、紫外光譜主要決定于分子中發(fā)色和助色基團(tuán)的特性,而不是整個(gè)分子的特性。3差示掃描量熱儀分功率補(bǔ)償型 和熱流型兩種。第107頁(yè)4產(chǎn)生核磁共振的首要條件是核

2、自旋時(shí)要有磁距產(chǎn)生。5當(dāng)原子核處于外磁場(chǎng)中時(shí),核外電子運(yùn)動(dòng)要產(chǎn)生感應(yīng)磁場(chǎng),核外電子對(duì)原子核的這種作用就是屏蔽作用.6分子振動(dòng)可分為伸縮振動(dòng),彎曲振動(dòng) 7傅里葉紅外光聲光譜英文簡(jiǎn)稱(chēng)為FTIR-PAS.P288干涉儀由光源,定鏡, 分束器, 檢測(cè)器等幾個(gè)主要部分組成。P199高聚物的力學(xué)性能主要是測(cè)定材料的強(qiáng)度和模量以及變形.10共混物的制樣方法有流延薄膜法熱壓薄膜法溴化鉀壓片法P1111光聲探測(cè)器和紅外光譜技術(shù)結(jié)合即為紅外聲光譜技術(shù). P2712核磁共振普與紅外、紫外一樣,實(shí)際上都是吸收光譜。紅外光譜來(lái)源于分子振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)間的躍遷,紫外-可見(jiàn)吸收光譜來(lái)源于分子的電子能級(jí)間的躍遷。P4613核磁

3、共振譜圖上譜峰發(fā)生分裂,分裂峰數(shù)是由相鄰碳原子上的氫數(shù)決定的,若分裂峰數(shù)為n,則鄰碳原子氫數(shù)為n-1。 P5015紅外光譜在聚合物研究中占有十分重要的位置,能對(duì)聚合物的化學(xué)性質(zhì)、立體結(jié)構(gòu)、構(gòu)象、序態(tài)、取向等提供定性和定量的信息。P616紅外光譜中,波動(dòng)的幾個(gè)參數(shù)為波長(zhǎng)、頻率、波數(shù)和光速。17紅外光譜中,在 13001400cm,基團(tuán)和頻率的對(duì)應(yīng)關(guān)系比較明確,這對(duì)確定化合物中的官能團(tuán)很有幫助,稱(chēng)為官能團(tuán)區(qū)18紅外活性振動(dòng)能引起分子偶極矩變化19紅外區(qū)是電磁總譜中的一部分,波長(zhǎng)在0.71000之間。20紅外吸收光譜是直接地反映分子中振動(dòng)能級(jí)的變化;而拉曼光譜是間接地反映分子中振動(dòng)能級(jí)的變化。21記

4、錄X射線的方法有照相法和計(jì)數(shù)器法。P6822解析譜圖三要素為譜峰位置形狀和強(qiáng)度P/132 在紫外光譜中不同濃度的同一種物質(zhì),在某一定波長(zhǎng)下的max處吸光度A的差異最大.所以測(cè)定最靈敏23聚合物的一般制樣方法主要有流延薄膜法,熱壓薄膜法,溴化鉀壓片法24拉曼光譜研究高分子樣品的最大缺點(diǎn)是:熒光散射。25拉曼位移的大小與入射光的頻率無(wú)關(guān),只與分子的能級(jí)結(jié)構(gòu)有關(guān)。P3026凝膠滲透色譜對(duì)分子鏈分級(jí)的原理是體積排除理論。P9627凝膠滲透色譜儀的組成:系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)加熱恒溫系統(tǒng)分離系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)28強(qiáng)迫非共振法是研究聚合物粘彈動(dòng)力學(xué)性能有效、普遍、重要的方法。P14629斯托克斯線或反斯托克斯線與入射

5、光頻率之差稱(chēng)為拉曼位移。P3030溫度由低到高時(shí),高聚物歷經(jīng)三種狀態(tài),即玻璃態(tài),高彈態(tài)和粘流態(tài)。P231現(xiàn)代熱分析是指在程序控溫之下,測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化的一類(lèi)技術(shù)P10532應(yīng)用最多的熱分析儀器是功率補(bǔ)償型、熱流式、差熱式、熱重?zé)釞C(jī)械分析。34用核磁共振分析化合物結(jié)構(gòu)時(shí),化學(xué)位移和耦合常數(shù)是很重要的兩個(gè)信息.36在原子分子中有多種震動(dòng)形式,只有能引起分子偶極矩變化的震動(dòng)才能產(chǎn)生紅外吸收光譜p837只有具有重鍵和芳香共軛體系的高分子才具有紫外活性,才可用紫外光譜法測(cè)量。P4338紫外光譜是分子中電子吸收的變化而產(chǎn)生的。P3839紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì)所用的光源是氫燈和鎢燈兩種40最常見(jiàn)的

6、動(dòng)態(tài)力學(xué)儀器有自由振動(dòng)、強(qiáng)迫振動(dòng)和非共振式強(qiáng)迫振動(dòng)。41 在高分子常用的研究方法和分析儀器中:IR是指紅外光譜分析;NMR是指核磁共振譜分析;SAXS是指小角X射線分析;GC-MS是指色-質(zhì)普聯(lián)用儀;DSC是指差示掃描量熱儀;TG是指熱重分析;DMA是指動(dòng)態(tài)粘彈譜儀;SEM是指掃描電鏡分析;TEM是指透射電鏡分析;選擇題1 B來(lái)源于分子振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)間的躍遷。A.紫外光譜 B.紅外光譜C.可見(jiàn)吸收光譜 D.核磁共振譜2、下列不屬于測(cè)定高聚物鏈結(jié)構(gòu)的方法是(B) P3A裂解色譜質(zhì)譜 B電子顯微鏡 C紅外吸收光譜 D核磁共振法3、C、N、O的相對(duì)原子質(zhì)量相近,因此它們之間的伸縮震動(dòng)主要取決于鍵力常

7、數(shù),故在紅外吸收光譜圖中單鍵,雙鍵,三鍵吸收峰位置對(duì)應(yīng)的波數(shù)大小依次為( D )p10 A單鍵>三鍵>雙鍵B雙鍵>三鍵>單鍵C三鍵>單鍵>雙鍵D三鍵>雙鍵>單鍵3在進(jìn)行質(zhì)譜分析時(shí),下列哪一項(xiàng)是分子離子峰與其鄰近碎片離子峰的合理的質(zhì)量差值? ( A ) p65A、15 B、8 C、12 D244電鏡圖像的三大要素不包括下面哪項(xiàng)CA.分辨率 B.放大倍數(shù) C.焦深 D.襯度5對(duì)于電子顯微鏡的有關(guān)說(shuō)法中錯(cuò)誤的是B P185、186、187A、透射電鏡的基本結(jié)構(gòu)與光學(xué)顯微鏡相似,主要由光源、物鏡和投影鏡三部分組成,只不不定期用電子束來(lái)代替光束,用磁透鏡代

8、替玻璃透鏡。B、電鏡的成像光路由物鏡和投影鏡二級(jí)放大成像系統(tǒng)。C、樣品越厚,原子序數(shù)越大,密度越大,圖像越暗。D、電鏡圖像的分辨率,放大倍數(shù)和襯度稱(chēng)為電鏡的三大要素。6紅外光譜中,是對(duì)官能團(tuán)進(jìn)行定性分析的基礎(chǔ)譜峰高度譜峰形狀特征振動(dòng)頻率譜峰強(qiáng)度7拉曼光譜是B P30A.吸收光譜 B. 散射光譜 C.折射光譜 D.投射光譜8數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量的熱力學(xué)方法不包括下面那種?DP82A.冰點(diǎn)降低法 B. 滲透壓法 C.蒸汽壓下降法 D.端基滴定法9通常所說(shuō)的紫外光譜的波長(zhǎng)范圍是AP38A.200400nm B.0.71000m C.400750nm D.225m10下列不是紫外光譜帶的類(lèi)型的是AA C吸

9、收帶 B R吸收帶 C K吸收帶 D E吸收帶11下列不屬于數(shù)均分子量測(cè)定方法的是DP82A 端基滴定法 B 冰點(diǎn)降低法 C 滲透壓法 D 黏度法13下列不屬于裝樣原則的是DA 樣品均勻混合,密實(shí)分布在樣品皿內(nèi)B 提高傳熱效率,填充密度C 減小試樣與皿之間的熱阻D 保證樣品的清潔、干燥14下列分析方法中不能夠進(jìn)行定量分析的是 D A、核磁共振 B、紫外光譜分析C、質(zhì)譜分析 D、拉曼散射光譜15下列哪項(xiàng)不屬于紅外光譜解析中的定性三要素:C P31A吸收頻率 B強(qiáng)度 C峰數(shù) D峰形16下列適用于特征官能團(tuán)的測(cè)定的是AA.紅外光譜B.核磁共振C.質(zhì)譜分析D.X射線法下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是 D A、互相排斥

10、定則可以推斷聚合物的確構(gòu)象B、拉曼散射光譜要求入射光能量大于分子振動(dòng)能,小于電子能級(jí)躍遷能量C、只有伴隨極化度變化的分子振動(dòng)才具有拉曼活性D、在H譜測(cè)定中,可用乙醇等極性有機(jī)溶劑18下列物質(zhì)中有紫外活性的AP43A、聚苯乙烯 B、聚乙烯C、聚丙烯 D、聚氧化乙烯19下列敘述不正確的是 C A、拉曼散射光譜分析中,水可以作為溶劑 B、拉曼散射光譜分析中,玻璃可以作為窗口材料C、在紫外分析中,只有含碳碳雙鍵、共軛雙鍵、芳環(huán)的聚合物才有生色基D、只有具有重鍵和芳環(huán)共軛體系的高分子聚合物才具有紅外活性21下面哪一種光譜不是吸收光譜DA 紫外光譜B 紅外光譜 C 核磁共振譜D 拉曼光譜22下面四種聚合物

11、的玻璃化溫度從高到低排列正確的是BA 聚乙烯>全同聚丙烯>聚苯乙烯>聚苯醚B 聚苯醚>聚苯乙烯>全同聚丙烯>聚乙烯 C 聚苯乙烯>聚苯醚>聚乙烯>全同聚丙烯D 聚苯乙烯>聚苯醚>全同聚丙烯>聚乙烯24、下列官能團(tuán)中哪個(gè)不屬于在紅外中信號(hào)弱而在拉曼中信號(hào)較強(qiáng)的是(D )P/32ASSBC=CCCCDC=O23下列譜圖分析法中,所有儀器必須處于高真空狀態(tài)的是B A.紅外光譜儀B.質(zhì)譜儀C.紫外光譜儀D.核磁共振儀24以下哪種方法是通過(guò)對(duì)樣品離子的質(zhì)量和強(qiáng)度的測(cè)定來(lái)進(jìn)行成分和結(jié)構(gòu)分析的?C P64A.核磁共振法 B.X射線法C.

12、質(zhì)譜分析法 D.紅外光譜分析法25以下哪種說(shuō)法是不正確的BP12A.紅外吸收光譜與拉曼光譜在有對(duì)稱(chēng)中心的分子中沒(méi)有同頻率的譜帶.B.氫鍵效應(yīng)使伸縮振動(dòng)向波長(zhǎng)方向移動(dòng),彎曲振動(dòng)向高波長(zhǎng)方向移動(dòng).C.近紅外區(qū)比遠(yuǎn)紅外區(qū)波長(zhǎng)小.D.聚乙烯的紅外光譜與拉曼光譜沒(méi)有一條譜帶的頻率是一樣的.26在測(cè)定數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量的方法中,下列哪項(xiàng)屬于化學(xué)法A。 P82A.端基滴定法 B.冰點(diǎn)降低法 C.蒸汽壓下降法 D.滲透壓法27在紅外譜圖分析中,影響頻率位移的因素中,可分為外部因素和內(nèi)部因素,以下不屬于外部因素影響的是D A.物理狀態(tài)的影響B(tài).溶劑的影響C.粒度的影響D.誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)等的影響28在紅外吸收譜

13、中,一般以A為分界線.A.1300cm-1 B.1450cm-1C.2100cm-1 D.1500cm-129在用差式分析儀測(cè)物質(zhì)性質(zhì)時(shí),升溫速率越快,靈敏度越高,分辨率下降,為了保證所測(cè)得的結(jié)果理想,一般保持一分鐘升溫范圍在:A、520B、1025C、1530D、203530在有機(jī)化合物的質(zhì)譜圖中,對(duì)于判斷結(jié)構(gòu)和確定相對(duì)分子質(zhì)量最有效的離子是B P64A碎片離子 B分子離子 C同位素離子 D負(fù)離子31在紫外和可見(jiàn)光區(qū)域內(nèi)電子躍遷所需要能量比較中正確的是A A.*n*n*B.*n*n*C.*n*n*D.*n*n*32指出下列哪種是紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)常用的光源? D A硅碳棒 B激光器 C空心

14、陰極燈 D鹵鎢燈33質(zhì)譜中質(zhì)量最大的峰是AP65A 分子離子峰 B 碎片離子峰 C 同位數(shù)離子峰 D 亞穩(wěn)離子峰34紫外光度分析中所用的比色杯是用 C 材料制成的。A 玻璃 B 鹽片 C 石英 D 有機(jī)玻璃35 選擇題 有機(jī)物在紫外和可見(jiàn)光區(qū)域內(nèi)電子躍遷的四種方式中,所需能量最大的是 A A.*B. n* C. * D. n* P3834、當(dāng)測(cè)定難熔難溶的工程塑料、橡膠制品、高散射及高吸收樣品時(shí),用下列哪種方法最合適( B ) P28A紅外光譜法 B紅外光聲光譜法 C紫外光譜法 D拉曼光譜法簡(jiǎn)答題1產(chǎn)生紅外吸收光譜必備的條件? P8答:1 輻射后具有能滿(mǎn)足物質(zhì)產(chǎn)生振動(dòng)躍遷所需的能量2分子振動(dòng)有

15、瞬間偶極距變化。2過(guò)度過(guò)冷現(xiàn)象對(duì)溶液的影響?避免過(guò)度過(guò)冷現(xiàn)象的方法?溶液中析出固相的純?nèi)軇┲?,剩余的溶液濃度增加,而在?jì)算機(jī)中使用的卻是原始濃度,從而引入誤差,所以要避免過(guò)度的過(guò)冷現(xiàn)象。避免過(guò)度過(guò)冷現(xiàn)象的方法:加入少量的晶種作為晶核。增加攪拌速度。4簡(jiǎn)答:紅外區(qū)可分為哪幾個(gè)區(qū)?P6答:近紅外區(qū),中紅外區(qū)或 基頻紅外區(qū),遠(yuǎn)紅外區(qū)。5簡(jiǎn)述紅外光譜,紫外光譜,核磁共振譜以及質(zhì)譜各自的原理.P/8.P/38.P/46.P/64答:1.當(dāng)分子振動(dòng)引起分子偶極矩變化時(shí),就能形成穩(wěn)定的交變電場(chǎng),其頻率與分子振動(dòng)頻率相同,可以和相同頻率的紅外輻射發(fā)生相互作用,使分子吸收紅外輻射的能量躍遷到高能態(tài),從而產(chǎn)生紅

16、外吸收光譜.2.紫外光譜是分子中電子吸收的變化而產(chǎn)生的,當(dāng)樣品分子或原子吸收電子后外層電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài).不同結(jié)構(gòu)的樣品分子其躍遷方式不同,而且吸收光的波長(zhǎng)范圍不同,吸光的頻率也不同,可根據(jù)波長(zhǎng)范圍吸光度鑒別不同物質(zhì)結(jié)構(gòu)方面的差異.3.當(dāng)原子核吸收的輻射能量與核能級(jí)相等時(shí),就發(fā)生能級(jí)躍遷,從而產(chǎn)生核磁共振信號(hào).4.質(zhì)譜分析法是通過(guò)對(duì)樣品離子的質(zhì)量和強(qiáng)度的測(cè)定來(lái)進(jìn)行成分和結(jié)構(gòu)分析的一種方法.6簡(jiǎn)述幾種主要因素影響差熱分析儀所測(cè)結(jié)果答案:1.樣品量:樣品量少,樣品分辨率高,但靈敏度下降,一般根據(jù)樣品熱效應(yīng)大小調(diào)節(jié)樣品量,一般為35mg。2.升溫速度,一般升溫速度范圍在每分鐘520度。3.氣氛:

17、一般使用惰性氣體,如N2、Ar、He等,氣流速度恒定,控制在10ml/min,否則會(huì)引起基線波動(dòng)。7簡(jiǎn)述判斷分子離子峰的方法. P64 P65第一,看質(zhì)譜中質(zhì)量最大的峰,多數(shù)情況下質(zhì)譜中高質(zhì)量端的峰就是分子離子峰;第二,最高質(zhì)量的峰與臨近碎片離子峰之間的質(zhì)量差是否合理;第三,根據(jù)氮規(guī)則判斷第四,如果分子離子峰太弱,或經(jīng)過(guò)判斷后認(rèn)為分子離子峰沒(méi)有出現(xiàn),可通過(guò)改進(jìn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量。8簡(jiǎn)要說(shuō)明質(zhì)譜分析的原理、特點(diǎn)?答案:質(zhì)譜分析方法是通過(guò)樣品離子的質(zhì)量個(gè)強(qiáng)度的測(cè)定來(lái)進(jìn)行成分和結(jié)構(gòu)分析的一種方法。特點(diǎn):1應(yīng)用范圍廣:可以進(jìn)行同位素分析,又可做有機(jī)結(jié)構(gòu)分析,可以是氣、固、液樣品2靈敏度高,樣品用

18、量少,靈敏度高達(dá)50pg50*10-12,用微克量級(jí)的樣品,即可得到分析結(jié)果。3分析速度快,可實(shí)現(xiàn)多組分同時(shí)檢測(cè)。4但儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜,價(jià)格昂貴。9拉曼光譜與紅外光譜的不同之處有哪些?答:拉曼光譜紅外光譜光譜范圍,光譜范圍水不能作為溶劑,水能作為溶劑樣品可盛放于玻璃容器,不能玻璃容器盛放樣品樣品表面可直接測(cè)定;測(cè)定時(shí)須研磨成r壓片10氫譜譜峰發(fā)生分裂,產(chǎn)生自旋自旋裂分現(xiàn)象的原因?答:這是由于在分子內(nèi)部相鄰碳原子上氫核自旋會(huì)相互干擾,通過(guò)成鍵電子之間的傳遞,形成相鄰質(zhì)子之間的自旋自旋耦合,而導(dǎo)致自旋自旋裂分。參考P4911熔體破裂現(xiàn)象-不穩(wěn)定流動(dòng)答案:高聚物熔體在擠出時(shí),如果剪切速率超過(guò)某個(gè)極限值時(shí)

19、,從口模處理的擠出物不再是平滑的,而會(huì)出現(xiàn)表面粗糙、起伏不平、有螺紋狀波紋甚至擠出物破碎。這種現(xiàn)象稱(chēng)為熔體破裂現(xiàn)象-不穩(wěn)定流動(dòng) 參考P17012什么是互相排斥定則?試以對(duì)稱(chēng)性和極性來(lái)具體說(shuō)明之。 P34,31凡具有對(duì)稱(chēng)中心的分子,它們的紅外吸收光譜與拉曼散射光譜沒(méi)有頻率相同的譜帶,這就是所謂的互相排斥定則。一般來(lái)說(shuō),分子對(duì)稱(chēng)性愈高,紅外光譜與拉曼光譜的區(qū)別就愈大,非極性官能團(tuán)的拉曼散射譜帶較為強(qiáng)烈,極性官能團(tuán)的紅外譜帶較為強(qiáng)烈。13什么是生色基?什么是助色基?P40答案:具有雙鍵結(jié)構(gòu)的基團(tuán)對(duì)紫外線或可見(jiàn)光有吸收作用,具有這種吸收作用的基團(tuán)統(tǒng)稱(chēng)為生色基。 另有一些基團(tuán)雖然本身不具有生色基作用,但

20、與生色基相連時(shí),通過(guò)非鍵電子的分配,擴(kuò)展了生色基的共軛效應(yīng),會(huì)影響生色基的吸收波長(zhǎng),增大吸收系數(shù),這些基團(tuán)統(tǒng)稱(chēng)為助色基。14石墨爐原子化法的工作原理是什么?解:石墨爐原子化器是將一個(gè)石墨管固定在兩個(gè)電極之間而制成的,在惰性氣體保護(hù)下以大電流通過(guò)石墨管,將石墨管加熱至高溫而使樣品原子化.15試對(duì)比普通光學(xué)顯微鏡,簡(jiǎn)要說(shuō)明磁透鏡的工作原理 P185 P186普通光學(xué)顯微鏡主要通過(guò)凸透鏡對(duì)光的會(huì)聚作用、以及凸透鏡成像原理,對(duì)由待觀測(cè)物反射來(lái)的光進(jìn)行會(huì)聚、放大!而磁透鏡則是利用帶電粒子束主要是電子束,在磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)時(shí),由于磁場(chǎng)的作用而產(chǎn)生會(huì)聚、放大作用。并通過(guò)改變電磁線圈的勵(lì)磁電壓,調(diào)節(jié)電子束焦點(diǎn)位置,

21、進(jìn)而改變電子束在熒光屏上的成像大?。?6試分析動(dòng)態(tài)力學(xué)分析技術(shù)的應(yīng)用有哪些?答:研究聚合物的主轉(zhuǎn)變和次級(jí)轉(zhuǎn)變研究聚合物的結(jié)晶和取向研究均聚物、共聚物及共混物的結(jié)構(gòu)研究聚合物的交聯(lián)和固化研究聚合物的耐寒性、耐熱性、抗老化性和抗沖擊性研究聚合物的吸音或阻尼特性17試簡(jiǎn)要闡述質(zhì)譜分析方法的測(cè)試原理。答:被分析的樣品首先離子化,然后利用離子在電場(chǎng)或磁場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)性質(zhì),將離子按質(zhì)荷比m/e分開(kāi)并按質(zhì)荷比大小排列成譜圖形式,根據(jù)質(zhì)譜圖可確定樣品成分、結(jié)構(gòu)和相對(duì)分子質(zhì)量。18四大波譜是哪些?簡(jiǎn)述各自主要的測(cè)試范圍答: 核磁共振NMR,物質(zhì)粒子的質(zhì)量譜-質(zhì)譜MS,振動(dòng)光譜-紅外/拉曼IR/Raman,電子躍遷-

22、紫外UV。紫外:四個(gè)吸收帶,產(chǎn)生、波長(zhǎng)范圍、吸光系數(shù) 紅外:特征峰,吸收峰影響因素、不同化合物圖譜聯(lián)系與區(qū)別 核磁:N+1率,化學(xué)位移影響因素,各類(lèi)化合物化學(xué)位移 質(zhì)譜:特征離子、重排、各化合物質(zhì)譜特點(diǎn)如:有無(wú)分子離子峰等19透射電鏡的襯度有幾個(gè)?分別是什么?第187頁(yè)答:有三個(gè),分別是散射襯度,衍射襯度和相位襯度。20為什么在核磁共振譜中通常采用四甲基硅烷作為參考物?P50答:1.12個(gè)氫完全相同,只有一個(gè)尖峰2.屏蔽強(qiáng)烈,位移最大,與有機(jī)物的質(zhì)子峰不重疊3.易溶于有機(jī)溶劑,沸點(diǎn)低,易回收21為什么只有分子極化度發(fā)生變化的振動(dòng)才能與入射光的電場(chǎng)E相互作用,產(chǎn)生誘導(dǎo)偶極矩? P31答案:1.紅

23、外吸收要服從一定的選擇定則,即分子振動(dòng)時(shí)只有伴隨分子偶極矩發(fā)生變化的振動(dòng)才能產(chǎn)生紅外光譜。2.只有伴隨分子極化度發(fā)生變化的分子振動(dòng)模式才能具有拉曼活性。22為什么只有能引起分子偶極距變化的振動(dòng),才能產(chǎn)生紅外吸收光譜?答:當(dāng)分子振動(dòng)引起分子偶極距變化時(shí),就能形成穩(wěn)定的交變電場(chǎng),其頻率與分子振動(dòng)頻率相同,可以和相同頻率的紅外輻射發(fā)生相互作用,使分子吸收紅外輻射的能量躍遷到高能態(tài),從而產(chǎn)生紅外吸收光譜。23旋轉(zhuǎn)式流變儀具有不同的測(cè)量頭系統(tǒng),最常見(jiàn)的有哪三種形式?1同軸同筒 2平行平板 3錐形板式測(cè)量頭系統(tǒng)p16324旋轉(zhuǎn)式流變儀有哪三種不同的測(cè)量頭系統(tǒng)?答:它們主要是同軸圓筒式,平行平板式和錐板式2

24、5影響化學(xué)位移的因素有哪些?答:誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)、立體效應(yīng)、磁各向異性效應(yīng)和溶劑效應(yīng)。26影響頻率位移的因素有哪些?P121.外部因素:a 物理狀態(tài)影響; b溶劑的影響; c 粒度的影響。2.內(nèi)部的影響主要是誘導(dǎo)效應(yīng),共軛效應(yīng),氫鍵效應(yīng)和耦合效應(yīng)。27與紅外光譜相比,拉曼散射光譜有那些優(yōu)點(diǎn)?P32答:1拉曼光譜是一個(gè)散射過(guò)程,因而任何尺寸、形狀、透明度的樣品,只要能被激光照射到,就可直接用來(lái)測(cè)量。由于激光束的直徑校小,且可進(jìn)一步聚焦,因而極微量樣品都可以測(cè)量。2水溶液樣品可直接進(jìn)行測(cè)量,這對(duì)生物大分子樣品就非常有利,玻璃可作為理想的窗口材料。3對(duì)于聚合物及其他分子,拉曼散射的選擇定則的限制較

25、小,因而可得到更為豐富的譜帶。28原子序數(shù)對(duì)散射強(qiáng)度的影響?答:原子序數(shù)大的散射能力較強(qiáng),在電鏡圖象上顯示為較亮原子序數(shù)小的散射能力較弱,在圖象上顯示為較暗29在解析譜圖時(shí)可從哪幾個(gè)方面加以判別?答:1. 從譜帶的分類(lèi),電子躍遷方式來(lái)判別,注意吸收帶的波長(zhǎng)范圍吸收系數(shù)以及是否有精細(xì)結(jié)構(gòu)等。2. 從溶劑極性大小引起譜帶移動(dòng)的方向判別。3. 從溶劑的酸堿性的變化引起譜帶移動(dòng)的方向來(lái)判別。P4130在熱重法分析測(cè)定中,對(duì)試樣量有什么要求?為什么?答:熱重法測(cè)定,試樣量要求要少,一般為35mg。一方面是因?yàn)閮x器天平靈敏度很高可達(dá)0.1ug,另一方面如果試樣量多,傳質(zhì)阻力越大,試樣內(nèi)部溫度梯度大,甚至產(chǎn)

26、生熱效應(yīng)會(huì)使試樣溫度偏離線性程序升溫,使TG曲線發(fā)生變化。粒度也是越細(xì)越好,盡可能將試樣鋪平,如粒度大,則會(huì)使反應(yīng)移向高溫。P12431在有機(jī)化合物的質(zhì)譜圖中,對(duì)于判斷結(jié)構(gòu)和確定相對(duì)分子質(zhì)量最有效的離子是B P64A碎片離子 B分子離子 C同位素離子 D負(fù)離子32怎樣利用X射線物相分析區(qū)別高聚物的晶態(tài)和非晶體態(tài)?答:在高聚物聚集態(tài)衍射譜圖中若出現(xiàn)尖銳峰,則表明存在結(jié)晶,出現(xiàn)彌散隆峰則表明樣品中有非晶態(tài);若出現(xiàn)既不尖銳以不彌散的峰,則表明結(jié)晶存在,但是很不完善,稱(chēng)之為仲晶或次晶。33質(zhì)譜分析方法的特點(diǎn):答:1應(yīng)用范圍廣;2靈敏度高,樣品用量少;3 分析速度快,可實(shí)現(xiàn)多組同時(shí)檢測(cè);4但儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜

27、,價(jià)格昂貴。34質(zhì)譜分析方法的特點(diǎn)?p641應(yīng)用范圍廣2靈敏度高,樣品用量少3分析速度快,可實(shí)現(xiàn)多組分同時(shí)檢測(cè)35紫外光譜產(chǎn)生的原理是什么?有機(jī)物在紫外光和可見(jiàn)光區(qū)域內(nèi)電子躍遷方式有哪幾種,躍遷所需能量比較如何?P38答:紫外光譜是分子中電子吸收的變化而產(chǎn)生的.分為:* > n* > * > n*.36、化合物A(C9H10O)不能起碘仿反應(yīng),起紅外光譜表明在1690cm-1處有一強(qiáng)吸收峰。核磁共振譜如下:1.2(3H)三重峰 ,3.0(2H)四重峰 ,7.7(5H)多重峰求A的結(jié)構(gòu)。 若已知B為A的異構(gòu)體,能起碘仿反應(yīng),起紅外光譜表明在1705cm-1處有一強(qiáng)吸收峰。核磁共

28、振譜如下:2.0(3H)單峰 , 3.5(2H)單峰 ,7.1(5H)多重峰求B的結(jié)構(gòu)。(提示:能起碘仿反應(yīng)的為乙醛,甲基酮以及含有CH3CHOH的醇)答案A: 答案B : 37、影響紅外頻率位移的因素有哪些?P/12答;a、外部因素有:1。物理狀態(tài)的影響,2。溶劑的影響,3。粒度的影響B(tài)、內(nèi)部因素有:由于分子結(jié)構(gòu)上的原因引起的變化,主要是誘導(dǎo)效應(yīng),共軛效應(yīng),氫鍵效應(yīng),耦合效應(yīng)等影響。38、現(xiàn)有一高分子助劑(該助劑本身為有機(jī)小分子化合物),經(jīng)過(guò)質(zhì)譜分析其化學(xué)式為C6H12O,其紅外和核磁共振譜譜圖如下(后圖兩峰峰面積比為1:3),試分析該化合物的結(jié)構(gòu)式并寫(xiě)出簡(jiǎn)要的推斷過(guò)程: 答:a、由紅外譜圖

29、1700cm-1可知有 C=O即醛,酮結(jié)構(gòu); 由<3000 cm-1的-C-H振動(dòng)可知為飽和烴;b、兩種質(zhì)子 1:3或3:9可知-CH3:-C(CH3)3;且無(wú)裂分可知無(wú)相鄰質(zhì)子; C、由上可知該化合物的結(jié)構(gòu)式為:39、下圖為四種高分子式樣的X射線多晶衍射譜圖,試判斷這四種高分子材料的結(jié)晶情況并予以簡(jiǎn)要分析;答:a、衍射峰尖銳且基線緩平,故為晶態(tài)試樣;b、為寬化扁平彌散“隆峰”,表明樣品為固態(tài)非晶;c、有尖銳峰且被隆起,表明試樣中既有晶態(tài)也有非晶態(tài)且“兩相”差別明顯;d、隆峰之上有突出峰但不尖銳,表明試樣中晶相很不完整。4. 差熱掃描量熱儀有哪幾種, 各有何特點(diǎn)?&#

30、160;答:(1) 功率補(bǔ)償型:在樣品和參比品始終保持相同溫度的條件下,測(cè)定為滿(mǎn)足此條件樣品和參比品兩端所需的能量差,并直接作為信號(hào)DQ(熱量差)輸出。(2) 熱流型:在給予樣品和參比品相同的功率下,測(cè)定樣品和參比品兩端的溫差DT,然后根據(jù)熱流方程,將DT(溫差)換算成DQ(熱量差)作為信號(hào)的輸出5. 透射電鏡的成像原理是什么? 答:透鏡的成像作用可以分為兩個(gè)過(guò)程:第一個(gè)過(guò)程是平行電子束遭到物的散射作用而分裂成為各級(jí)衍射譜,即由物變換到衍射譜的過(guò)程;第二個(gè)過(guò)程是各級(jí)衍射譜經(jīng)過(guò)干涉重新在像平面上會(huì)聚成諸像點(diǎn),即由衍射譜變換到像的過(guò)程。 6.

31、60;什么叫透射電鏡的景深、焦長(zhǎng)? 答:景深是指透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍,這個(gè)范圍用一段距離來(lái)表示。焦長(zhǎng)是指透鏡像平面所允許的軸向偏差。 X射線的產(chǎn)生及工作原理? 答:X射線是高速運(yùn)動(dòng)的粒子與某種物質(zhì)相撞擊后猝然減速,且與該物 質(zhì)中的內(nèi)層電子相互作用而產(chǎn)生的。X射線的工作原理為:X射線管中電 子槍產(chǎn)生電子并將電子束聚焦,鎢絲繞成螺旋式,通以電流鎢絲燒熱放 出自由電子;而電子靶則發(fā)射X射線,陽(yáng)極靶通常由傳熱性好、熔點(diǎn)較高 的金屬材料制成,如:銅、鈷、鎳、鐵、鋁等。   

32、;                                                  

33、;            試卷編號(hào):      ( B)卷 課程編號(hào):            課程名稱(chēng): 材料組織結(jié)構(gòu)表征     考試形式:  閉卷    &

34、#160;  適用班級(jí): 07高分子    姓名:             學(xué)號(hào):          班級(jí):             學(xué)院: 材料 &

35、#160;             專(zhuān)業(yè):  高分子,聚合物方向  考試日期:              題號(hào) 一 二 三 四 五 六 七 八 九 十 總分 累分人

36、60;簽名 題分 20 20 40 20        100 得分              考生注意事項(xiàng):1、本試卷共 6 頁(yè),請(qǐng)查看試卷中是否有缺頁(yè)或破損。如有立即舉手報(bào)告以便更換。         &#

37、160;     2、考試結(jié)束后,考生不得將試卷、答題紙和草稿紙帶出考場(chǎng)。 一、 填空題(每空 1分,共20分)            得分 評(píng)閱人     1.紫外、可見(jiàn)光譜是物質(zhì)在紫外、可見(jiàn)輻射作用下          能級(jí)間發(fā)生躍遷而

38、產(chǎn)生的。紅外吸收光譜是物質(zhì)在紅外輻射作用下分子             能級(jí)和            能級(jí)躍遷而產(chǎn)生的。 2. X射線是一種         ,產(chǎn)生X射線的核心部件是     

39、;      。 3. 透射電鏡基本構(gòu)造與光學(xué)顯微鏡相似,透射電鏡主要由         、         、 投影鏡三部分組成,但用          代替光束。 4.光學(xué)顯微鏡的制樣方法主要有  

40、;           、               、               和        &#

41、160;  等方法。 5.凝膠滲透色譜對(duì)分子鏈分級(jí)的原理是           。 6.TEM是           分析檢測(cè)方法的英文縮寫(xiě),SEM是      分析檢測(cè)方法的英文縮寫(xiě),IR是       &#

42、160;   分析檢測(cè)方法的英文縮寫(xiě),UV是        分析檢測(cè)方法的英文縮寫(xiě)。 7. 分子能級(jí)可由          能級(jí)、         能級(jí)和          

43、60;能級(jí)構(gòu)成。                                                

44、0;                試卷編號(hào):      ( A )卷 課程編號(hào):            課程名稱(chēng): 材料組織結(jié)構(gòu)表征     考試形式: &#

45、160;閉卷       適用班級(jí): 07高分子    姓名:             學(xué)號(hào):          班級(jí):           

46、;  學(xué)院: 材料               專(zhuān)業(yè):  高分子,聚合物方向  考試日期:              題號(hào) 一 二 三 四 五 六 七 八

47、60;九 十 總分 累分人 簽名 題分 20 20 40 20        100 得分              考生注意事項(xiàng):1、本試卷共 6 頁(yè),請(qǐng)查看試卷中是否有缺頁(yè)或破損。如有立即舉手報(bào)告以便更換。    &

48、#160;          2、考試結(jié)束后,考生不得將試卷、答題紙和草稿紙帶出考場(chǎng)。 一、 填空題(每空 1分,共20分)            得分 評(píng)閱人     1. X射線是一種         ,產(chǎn)生X射線的核心部件是            。 2.&

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