聚合物成型加工基礎(chǔ)實驗

1、聚丙烯（PP）增韌材料制備及其性能測試 對比不同含量的EPDM對PP增韌效果的影響一、實驗?zāi)康?、 了解塑料成型加工常用設(shè)備雙螺桿擠出機(jī)、注塑機(jī)的基本結(jié)構(gòu)和工作原理；2、 熟悉成型加工步驟及操作，正確選擇擠出、注塑工藝條件，了解各參數(shù)（溫度、壓力、時間）對制品性能的影響；3、 了解塑料制備常用配方及改性方法，熟悉增韌劑、填充劑等成分對塑料制品性能的影響，熟悉常用改性配方。二、基本原理1）擠出造粒機(jī)理合成出來的樹脂大多數(shù)呈粉末狀，成型加工不方便，而且合成樹脂中常需要加入各種助劑才能滿足制品的要求。將樹脂與助劑混合塑化后擠出后切細(xì)制成顆粒，這步工序稱作“造?！?。樹脂中加入功能性助劑可以造功能性母粒

2、，作為塑料成型加工的原料。塑料造?？梢允褂幂亯悍ɑ鞜挘軣挸銎笄辛?，也可以使用擠出塑煉，塑化擠出后切粒，本實驗采用擠出冷卻后造粒的工藝。不論擠出造粒還是擠出制品，都分兩個階段，第一階段，固體狀樹脂原料在機(jī)筒中，借助于料筒外部的加熱和螺桿轉(zhuǎn)動的剪切轉(zhuǎn)動的剪切擠壓作用而熔融，同時熔體在壓力的推動下被連續(xù)擠出口模；第二階段是被擠出的型材失去塑性變?yōu)楣腆w即制品，可以分條狀、片狀、棒狀、筒狀等。因此，應(yīng)用擠出的方法既可以造粒也能夠生產(chǎn)型材或異材。擠出造粒工藝主要過程：預(yù)混、塑化、擠出、冷卻成型、切粒圖1 擠出造粒工藝過程圖2）增塑機(jī)理增塑劑是在分子水平上起作用的。因此，要求聚合物和增塑劑必須能相容。這

3、也就要求聚合物和增塑劑的結(jié)構(gòu)相似，或者溶解度參數(shù)盡可能地相近。增塑按添加方式分為外增塑劑和內(nèi)增塑劑，通常使用的增塑劑均為外增塑劑，指在配料過程中加入；而內(nèi)增塑劑是在樹脂合成中，作為共聚單體加進(jìn)的，以化學(xué)鍵結(jié)合到樹脂上面。影響增塑的主要因素有包括色散力、誘導(dǎo)力、取向力的分子間作用力以及氫鍵作用力。增塑機(jī)理現(xiàn)有三種機(jī)理：潤滑理論、凝膠理論、自由體積理論。三、原料及配方 表1 試驗物料配方組別聚丙烯PPLHPE總質(zhì)量/g第一組100001000第二組950501000第三組8501501000四、儀器設(shè)備制備儀器1雙螺桿擠出機(jī)（另配有高速混合機(jī)、切粒機(jī)）2注塑機(jī)（含兩套模具） 3電子天平 測試儀器1

4、. 電子萬能材料試驗機(jī)（拉力強(qiáng)度、斷裂伸長率）2. 擺錘沖擊試驗（沖擊強(qiáng)度）3. DSC、TG測試 （熱機(jī)械性能）4掃描電鏡（對2測試后的材料斷面進(jìn)行收集，用無水乙醇將沖擊斷面反復(fù)清洗3-5次。掃描斷面，觀察改性后材料的表面結(jié)構(gòu)。5其他：維卡軟化點測定儀（試樣：厚36.5mm,10 X10mm或D=10mm圓形）、熔體流動速率儀（熔融指數(shù) g/10min）、洛氏硬度記（硬度）五、實驗步驟1）配料及混合根據(jù)配方組分設(shè)置，分別稱量3個組分的材料，分別貼上第一組、第二組、第三組以及純PP的標(biāo)簽。將稱量好的原料加入清掃干凈的高速混煉機(jī)（混合過程是使多相不均態(tài)的各組分轉(zhuǎn)變?yōu)槎嘞嗑鶓B(tài)的混合料）中，混合10

5、min，出料裝備備用。2）擠出造粒I.準(zhǔn)備工作及參數(shù)設(shè)定按照第一組，第二組，第三組的順序在雙螺桿擠出機(jī)上擠出，冷卻后經(jīng)切粒機(jī)造粒。雙螺桿的擠出工藝參數(shù)為：料筒區(qū)1區(qū)2區(qū)3區(qū)4區(qū)5機(jī)頭熔體溫度/180200200200190190190轉(zhuǎn)速螺桿喂料機(jī)切料機(jī)主機(jī)電流熔體壓力r/min100306.0無顯示PV：0.52.0MPa，SV：8MPa三組之間擠出時不停機(jī)，依據(jù)混合配比的不同而擠出物光學(xué)性能的不同判斷各組的基礎(chǔ)完成情況。每組造粒完成后放入有該組標(biāo)簽的袋子，備用。擠出造粒前先用純HDPE擠出清洗擠出機(jī)。六、注意事項（1）實驗前要熟悉擠出機(jī)、注射機(jī)操作規(guī)程，注意安全。（2）熔體擠出前，任何人不

6、得在機(jī)頭口模的正前方，擠出過程中，嚴(yán)防金屬雜質(zhì)、小工具等物落入料斗及進(jìn)料口中。（3）若擠出機(jī)排氣口有冒料現(xiàn)象，可通過提高主機(jī)轉(zhuǎn)速或降低喂料機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速以及改變螺桿組合構(gòu)型等方法消除。（4）擠出機(jī)配有液壓自動換網(wǎng)裝置，工藝要求需過濾網(wǎng)時，先將油箱液壓油加至液位計上部三分之一處，油壓正常顯示為15-25MPa，通過操作油缸換向手柄，油缸活動桿帶動濾板（網(wǎng)）瞬間移動換位，進(jìn)行濾網(wǎng)更換，此時，壓力一般超過10MPa。（5）清理設(shè)備時，只能使用鋼棒、銅制刀等工具，切忌損壞螺桿和口模等處的光潔表面。（6）擠出及注塑過程中，要注意工藝條件的穩(wěn)定，不得任意改動；遇緊急情況時，迅速按下緊急停車鈕，切斷電源總開關(guān)，

7、消除故障后再重新開車。硬聚氯乙烯（HPVC）塑料板的成型加工 -ACR抗沖改性劑對HPVC的增韌改性研究實驗?zāi)康模?、掌握聚氯乙烯配方設(shè)計的基本知識；2、了解聚氯乙烯成型加工常用設(shè)備的基本結(jié)構(gòu)原理，掌握加工設(shè)備的操作方法；3、掌握塑料抗沖試樣的制備和性能測試技術(shù)，對本實驗結(jié)果進(jìn)行分析討論。實驗原理：聚氯乙烯（PVC）塑料是應(yīng)用廣泛的熱塑性塑料，通常PVC塑料可分為軟、硬兩大類，兩者的主要區(qū)別在于塑料中增塑劑的含量。增塑劑含量在10phr以內(nèi)，材料硬度較大，在4070phr時，材料柔軟而富于彈性。但如果配方中加入大量的填充料，即使增塑劑用量較多時，也可成為硬性材料。純PVC樹脂不能單獨(dú)成為塑料，

8、因為PVC樹脂具熱敏性，加工成型時在高溫下很容易分解，熔融粘度大、流動性差，因此在PVC中都需要加入適當(dāng)?shù)呐浜蟿ㄟ^一定的加工程序制成均勻的復(fù)合物，才能成型得到制品。主要應(yīng)用于包裝、網(wǎng)繩類、醫(yī)用、家電、汽車、日用品等領(lǐng)域里。PVC塑料的成型加工包括配方設(shè)計、混合與塑化、成型等工藝過程。儀器設(shè)備：高速混合機(jī)、雙輥筒開放式煉塑機(jī)、電熱平板壓機(jī)（平板硫化機(jī)）、電子天平原料及配方：物品配比注備PVC樹脂（SW-1000）500選用聚合度為7001000的懸浮法疏松型樹脂鄰苯二甲酸二辛酯（DBP）25增塑劑（改善加工性能，提高材料塑性（柔軟性）硫醇錫10熱穩(wěn)定劑硬脂酸1.5內(nèi)潤滑劑硬酯酸鋅1.5熱穩(wěn)定

9、劑硬酯酸鈣4.0熱穩(wěn)定劑，兼有潤滑作用石蠟1外潤滑劑（降低熔體粘度，有利加工及脫模）輕質(zhì)碳酸鈣20填充劑（降低成本，提高剛性及硬度）ACR（聚丙烯酸酯類）010抗沖改性劑（改善PVC抗沖、耐熱性能和加工著色劑適量著色 流動性，為核殼結(jié)構(gòu)聚丙烯酯類彈性體）準(zhǔn)備工作：n 觀察機(jī)器是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常，試驗開煉機(jī)急剎車裝置 ；n 檢查機(jī)器內(nèi)有無雜物并清洗干凈；n 擬定實驗配方及各項成型工藝條件。實驗步驟：1） 配料按設(shè)計的配方準(zhǔn)備原材料，用臺秤和盤架天平準(zhǔn)確稱量并復(fù)核備用。以PVC樹脂300g為基準(zhǔn)，其他助劑按配比稱量。所有組分的稱量誤差都不應(yīng)超過1，根據(jù)配方中組分用量多少，選用靈敏度適當(dāng)?shù)奶炱交蚺_稱。2）

10、混合（1）將已稱量好的PVC樹脂和粉狀配合劑組分加入到高速混合機(jī)中，蓋上釜蓋，開機(jī)混合23min。攪拌漿轉(zhuǎn)速調(diào)整至1500r/min，同時升溫到80左右。（2）停機(jī)，將液狀組分徐徐加入，再開機(jī)混合5min。（3）高速混合的全部時間通常為78min。達(dá)到混合時間后，停機(jī)，打開出料閥卸料備用。（4）待物料排出后，靜止5min，打開釜蓋，掃出 混合器內(nèi)全部余料。 3）開煉塑化（1）輥筒恒溫后，開動機(jī)器運(yùn)轉(zhuǎn)并調(diào)節(jié)輥筒間隙在0.51mm范圍內(nèi)。 （2）在兩輥筒的上部加入初混合的物料。開始操作時，從輥筒間隙落下來的物料應(yīng)立即加往輥筒上，不能讓其在輥筒下方接料盤內(nèi)停留時間過長，且注意要經(jīng)常保持一定量的輥隙上

11、方存料。待輥筒表面出現(xiàn)均勻的塑化層時，混合料從易碎的不連續(xù)的凝膠狀轉(zhuǎn)為粘結(jié)包輥的連續(xù)狀料層，此時可漸漸放寬輥距，控制一定的料層厚度，以便進(jìn)一步進(jìn)行切割翻煉。 （3）用煉膠刀不斷地切割料層并使之從輥筒上拉下來折迭后再投入輥縫間輥壓；或者把料層翻卷成卷后再使之垂直于輥筒軸向進(jìn)入輥縫，經(jīng)過數(shù)次這樣的翻煉，使各組分盡可能分散均勻。（5）塑化完成后，用煉膠刀把包輥層整片拉下、平整放置，同時裁剪成適當(dāng)尺寸的板坯，以備壓制成型時用。 4）壓制成型（1）通過加熱和溫控裝置將上、下模板溫度控制在（180±5），且保持一致。（2）將壓制模具放入壓機(jī)上、下模板間，在壓制溫度下預(yù)熱10min。（3）按成型模

12、具的容積及硬PVC塑料的比重（約1.4）計算加料量，稱量裁剪好的硬PVC塑化板坯約230g，放置在模具的模腔內(nèi)，模具閉合后置于壓機(jī)模板的中心位置，在已加熱的模板間接觸閉合的情況下（未受壓力）預(yù)熱約10min。（4）開動壓機(jī)加壓至所需的表壓讀數(shù)，使受熱熔化的塑料慢慢流動而充滿模具的型腔，經(jīng)25次卸壓放氣后，在恒壓下保持約5min。硬PVC壓制成型的熱壓壓力約為510MPa。應(yīng)根據(jù)壓制板材的面積及壓機(jī)的技術(shù)參數(shù)計算壓制成型時壓機(jī)的表壓（操作壓力）。（5）卸壓取出模具，連同壓制成型的物料趁熱迅速轉(zhuǎn)至同樣規(guī)格的冷壓機(jī)上，快速加壓至冷壓所需的表壓讀數(shù)，在受壓條件下進(jìn)行冷卻定型。熱壓壓力約為1520MPa

13、。（6）冷卻定型的時間應(yīng)視實驗時的環(huán)境溫度而異。要求冷卻到80以下，待硬PVC板材充分冷卻固化后，解除壓力，脫模去除毛邊即得制品。注意事項：1、高速混合機(jī)必須在轉(zhuǎn)動的情況下才能調(diào)整轉(zhuǎn)速；2、儀器操作時必須嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行，壓機(jī)操作時要戴雙層手套，嚴(yán)防燙傷；3、壓制時模具盡量放置在壓機(jī)平板中央，以免塑料受壓不均而導(dǎo)致制品厚度和質(zhì)量不均；4、脫模取制品時用銅條，以免損傷模具及劃傷制品。聚合物拉伸性能測試一、實驗?zāi)康模?）了解電子拉力試驗機(jī)的結(jié)構(gòu)，熟悉其的工作原理及操作過程； （2）熟悉測試條件對測試結(jié)果的影響，初步了解影響拉伸性能的因素；（3）掌握實驗結(jié)果的分析（觀察不同聚合物的拉伸特征，繪制

14、聚合物的應(yīng)力-應(yīng)變曲線，測定其屈服強(qiáng)度、拉伸強(qiáng)度、斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長率）。二、實驗原理拉伸性能是聚合物力學(xué)性能中最重要、最基本的性能之一。拉伸性能的好壞，可以通過拉伸實驗來檢驗。拉伸實驗是在規(guī)定的試驗溫度、濕度和速度條件下，對標(biāo)準(zhǔn)試樣沿縱軸方向施加靜態(tài)拉伸負(fù)荷，直到試樣被拉斷為止。電子拉力機(jī)能將試樣上施加的載荷、形變通過壓力傳感器和形變測量裝置轉(zhuǎn)變成點信號記錄下來，經(jīng)計算機(jī)處理后，測繪出試樣拉伸變形過程中的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線。從曲線中可得到材料的各項拉伸性能指標(biāo)：如拉伸強(qiáng)度、拉伸斷裂應(yīng)力、拉伸屈服應(yīng)力、偏置屈服應(yīng)力、拉伸彈性模量、斷裂伸長率等。通過拉伸試驗提供的數(shù)據(jù)（如聚合物應(yīng)力-應(yīng)變曲線），

15、可對高分子材料的拉伸性能做出評價，從而為質(zhì)量控制，按技術(shù)要求驗收或拒收產(chǎn)品，研究、開發(fā)與工程設(shè)計及其他項目提供參考。三、儀器與試樣1儀器（1）拉力試驗機(jī) 本次實驗采用WDL系列多功能電子拉力試驗機(jī)（型號：WDL-500N，更換不同的夾持器，可進(jìn)行拉伸、壓縮、彎曲、剪切、剝離和撕裂等力學(xué)性能試驗）。（2）游標(biāo)卡尺。2試樣拉伸實驗共有4種類型的試樣：型試樣（雙鏟型）；型試樣（啞鈴型）；III型試樣（8字型）；IV型試樣（長條型）。不同的材料優(yōu)選的試樣類型參照 GB/T1040-92執(zhí)行。本次實驗材料為聚丙烯（PP），試樣采用I 型試樣（如下圖），每組試樣3個，尺寸參考表1，是由多型腔模具注射成型（

16、若為硫化膠試片，要在室溫下放置6小時后，選用型裁刀裁切出試樣）。要求試樣表面平整，無氣泡、裂紋、分層、傷痕等缺陷。表1型試樣各部位尺寸如下：（單位：mm）符號名稱尺寸/mm符號名稱尺寸/mmL總長度（最?。?50W端部寬度20±0.2H夾具間距離115±5.0d厚度4±0.02C中間平行部分長度60±0.5b中間平行部分寬度10±0.2G0標(biāo)距（或有效部分）50±0.5R半徑（最?。?0用游標(biāo)卡尺測定并記錄每塊試片的寬度、厚度等數(shù)值。四、實驗步驟（1）開機(jī)預(yù)熱：試驗機(jī)打印機(jī)計算機(jī)。（2）打開試驗軟件，選擇聯(lián)機(jī)；（3）設(shè)定試驗條件（如：

17、試驗方式、樣品標(biāo)定線間距、拉伸速度：100mm/min等）；（4）調(diào)換和安裝拉伸試驗用夾具，夾持試樣（要使試樣對稱并垂直地夾于上下夾持器上（縱軸與上、下夾具中心線相重合），松緊適宜，以防止試樣滑脫或斷在夾具內(nèi)）；（5）力值清零后點擊“運(yùn)行”，開始自動試驗；（6）試驗拉斷后將自動停止，記錄軟件顯示試驗結(jié)果（最大力、最大形變等），點擊處理窗口輸入試樣參數(shù)（寬度、厚度為必填，及試樣名稱、編號等）自動計算編輯并生成報告打印（或點擊寫文件保存），即可得拉伸強(qiáng)度等指標(biāo)。如果試樣破壞發(fā)生在明顯內(nèi)部缺陷處，結(jié)果作廢。（7）打開夾具取出試片，按下降鍵，使動橫梁回復(fù)到開始位置，繼續(xù)其它試樣測試，每組平行測試5個樣

18、，取平均值。五、實驗結(jié)果及數(shù)據(jù)處理1）作圖：拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線（-）2）數(shù)據(jù)記錄及處理（列入下列表格）拉伸強(qiáng)度：t =F/bd (MPa)斷裂伸長率：t =(GG0)/G0×100%表1 拉伸實驗的測試結(jié)果與數(shù)據(jù)處理結(jié)果試樣名稱： 拉伸速度： 溫度: 濕度:編號b/cmd/cmF/NG0/cmG- G0/cmt/MPat110430.403300.5405121.067.15242.1120.9380.397305.8545154.597.84309.1831.0200.393304.7005152.957.60305.91六、注意事項（1）每次設(shè)備開機(jī)后要預(yù)熱10min，待系統(tǒng)穩(wěn)定后

19、，才可進(jìn)行實驗工作；如果剛關(guān)機(jī)，需要再開機(jī)，至少保證1min的間隔時間。任何時候都不能帶電插撥電源線和信號線，否則很容易損壞電氣控制部分。（2）試驗:開始前一定要調(diào)整好限位檔圈，以免操作失誤損壞力值傳感器；過程中除停止鍵和急停開關(guān)外，不要控制盒上的其他按鍵，否則會影響試驗，不能遠(yuǎn)離試驗機(jī)。（3）實驗時注意避免樣條碎塊傷人；每一試樣測試完成后及時停止，避免超過量程，損害儀器；試驗結(jié)束后一定要關(guān)閉所有電源。（4）微機(jī)控制電子拉力試驗機(jī)屬精密設(shè)備，在操作材料試驗機(jī)時，務(wù)必遵守操作規(guī)程，精力集中，認(rèn)真負(fù)責(zé)。沖擊實驗一、實驗?zāi)康模?）測定聚合物的沖擊強(qiáng)度，了解其對制品使用的重要性；（2）熟悉高分子材料沖

20、擊性能測試的原理，掌握簡支梁沖擊試驗機(jī)的操作方法；（3）掌握實驗結(jié)果處理方法，了解測試條件對測定結(jié)果的影響。二、實驗原理對硬質(zhì)高分子材料試樣施加一次沖擊負(fù)荷使試樣破壞，記錄下試樣破壞時或過程中單位試樣截面積所吸收的能量，既得沖擊強(qiáng)度。通過沖擊試驗，可以評價聚合物材料在高速沖擊狀態(tài)下的韌性或?qū)嗔训牡挚鼓芰Γ袛嗑酆衔锏拇嘈院晚g性程度，對研究塑料在經(jīng)受沖擊載荷時的力學(xué)行為有一定的實際意義。根據(jù)實驗中試樣受力形式和沖擊物的幾何形狀，板、條試樣的沖擊實驗方法可分為：擺錘式彎曲沖擊（包括簡支梁沖擊GB1043和懸臂梁沖擊GB1843）和落錘式?jīng)_擊實驗。不同材料或不同用途可選擇不同的沖擊試驗方法，由于各

21、種試驗方法中試樣受力形式和沖擊物的幾何形狀不一樣，不同的試驗方法所測得的沖擊強(qiáng)度結(jié)果不能相互比較。 擺錘式?jīng)_擊試驗機(jī)工作原理圖 C型缺口試樣實驗設(shè)備為簡支梁沖擊實驗機(jī)（如原理圖），本試驗機(jī)的基本構(gòu)造由機(jī)身、試樣支座、沖擊擺、測量裝置及操縱機(jī)構(gòu)五部分組成。其基本原理是把擺錘抬高置掛于機(jī)架的揚(yáng)臂上以后，此時揚(yáng)角為，如圖所示，它便獲得了一定的位能。當(dāng)擺錘自由落下，則位能轉(zhuǎn)化為動能將試樣沖斷。沖斷試樣后，擺錘仍以剩余能量升到其一高度，升角為，在整個沖擊試驗過程中，按照能量守恒定律，試樣所消耗沖擊能量按下式計算： E = Pd(cos-cos) 式中：Pd 沖擊擺擺力矩（常數(shù)） 沖擊擺擺錘揚(yáng)角 沖擊實驗

22、后擺錘升起的角度 本實驗機(jī)刻度盤的刻度是根據(jù)上述原理進(jìn)行計算標(biāo)定，實驗時可以直接從刻度盤中讀出沖擊能量。注意，本公式只適用于最大沖擊能量大于5焦耳的測試。本沖擊試驗方法儀器簡單，操作方便，在生產(chǎn)和科研部門中廣泛采用。 三、儀器及試樣1、 簡支梁沖擊實驗機(jī)2、聚丙烯、聚氯乙烯樣條各5條 四、實驗步驟（一）、試樣設(shè)備及處理 1、按GB/Tl043規(guī)定沖擊試樣L=80±2mm，b=10±0.5mm，d=4±0.2mm；（C型缺口試樣尺寸為50×6×4mm，在試樣中部開缺口，缺口寬度n=0.8mm,剩余厚度為2/3d，缺口底部半徑r0.1mm，缺口處不

23、應(yīng)有裂紋，如上圖所示。）2、單面加工試樣，加工面朝沖錘；缺口試樣，缺口背向沖錘，缺口位置應(yīng)與沖錘對準(zhǔn)。 3、樣條在23±2，相對濕度為65±5的條件下放置不少于16小時。4、每個樣品樣條數(shù)不少于5個。（二）、測試操作1、據(jù)材料及選定試驗方法，裝上適當(dāng)?shù)臄[錘（50J、30J、15J、7J、5J），調(diào)整支承刀刃的距離為70mm或40mm。2、空擊試驗，以檢查指針裝配是否良好，空擊值誤差應(yīng)在規(guī)定范圍內(nèi)。3、校驗沖擊試驗機(jī)的零點，且每做一組試樣校準(zhǔn)一次。4、放置樣品。試樣放置在托板上，其側(cè)面應(yīng)與支承刀刃靠緊，若帶缺口的試樣，應(yīng)用0.02mm的游標(biāo)卡尺找正缺口在兩支承刀刃的中心。5、 測量試樣中間部位的寬和厚，準(zhǔn)確至0.05mm，缺口試樣測量缺口的剩余厚度。6、 上述完成后，進(jìn)行沖擊試驗，擺錘停止后，從刻度盤上記錄沖斷功的數(shù)值。凡試樣未被沖斷或未斷在三等分中間部分或缺口處，該試樣作廢，另補(bǔ)試樣試驗。 （三）、數(shù)據(jù)處理 觀察并記錄材料斷裂面情況，根據(jù)沖斷功計算沖擊強(qiáng)度，算出各試樣的平均值。 1、無缺口實驗沖擊強(qiáng)度A = （KJ/） 2、有缺口實驗沖擊強(qiáng)度Ak = （KJ/）五、實驗注意事項1