食鹽中碘含量的測(cè)定(共6頁(yè))

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上實(shí)驗(yàn)報(bào)告食鹽中碘含量的測(cè)定 班級(jí)：應(yīng)111-1 一【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?. 通過本實(shí)驗(yàn)了解碘對(duì)人體的作用，熟悉碘鹽中碘的添加形式以及含量范圍。2. 準(zhǔn)確，熟練掌握滴定的基本操作。3. 熟練掌握碘量法測(cè)定碘含量的基本原理，方法。4. 熟練掌握硫代硫酸鈉的配置與標(biāo)定,熟悉硫代硫酸鈉與基準(zhǔn)物重鉻酸鉀的反應(yīng)條件。二【實(shí)驗(yàn)原理】在加碘鹽的產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)中，碘含量是一項(xiàng)重要的指標(biāo) 按照GB5461-92的規(guī)定，加碘中碘酸鉀的加入量應(yīng)為20-50mgkg由于加碘食鹽中碘元素絕大部分是以IO3存在，少量的是以I形式存在。本實(shí)驗(yàn)依據(jù)碘的性質(zhì)對(duì)其進(jìn)行定性和定量檢測(cè)。1.碘的測(cè)定： （1）I-的定性

2、檢測(cè)：通過NaNO2在酸性環(huán)境下氧化I-生成I2，遇淀粉呈藍(lán)紫色而檢驗(yàn)I-的存在。 （2）KIO3的定性：在酸性條件下，IO3-易被Na2S2O3還原成I2，遇淀粉呈現(xiàn)藍(lán)紫色。但Na2S2O3濃度太高時(shí)，生成的I2又和多余的Na2S2O3反應(yīng)，生成I-使藍(lán)色消失。因此實(shí)驗(yàn)中要使Na2S2O3的酸度控制在一定范圍。測(cè)定范圍是每克食鹽含30ug碘酸鉀立即顯淺藍(lán)色，含50ug顯藍(lán)色。含碘越多顏色越深。 （3）定量測(cè)定：I-在酸性介質(zhì)中能被飽和溴水還原成IO3-，樣品中原有及氧化生成的IO3-于酸性條件下與I-成的I2再用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以淀粉為指示劑，滴定至溶液的藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)，從而

3、求得加碘鹽中的碘含量。主要反應(yīng)：I 3Br23H2O IO36H+6BrIO3 5I6H+ 3I2 3H2O I2 + 2S2O32 2I S4O62故有 KIO3I 3I2 6Na2S2O3 及 I KIO3 3I2 6Na2S2O32.Na2S2O3的標(biāo)定：(1).結(jié)晶硫代硫酸鈉含有雜質(zhì)，不能采用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，且Na2S2O3溶液不穩(wěn)定易分解。 (2).引起硫代硫酸鈉分解的原因： 溶液酸度：在中性和堿性溶液中SO32-較穩(wěn)定，在酸性不穩(wěn)定可能發(fā)生以下反應(yīng)： .水中的二氧化碳:可促使Na2S2O3分解，故在配制溶液時(shí)加入0.02 Na2CO3， 使溶液中的PH9-10，可抑制Na2S2

4、O3分解 .空氣的氧化 .微生物：空氣和水中含有能使Na2S2O3分解的微生物 基于以上的原因，制備溶液的水必須是新煮沸且放冷的蒸餾水，并加0.02 Na2CO3,以殺死微生物，除去CO2. 日光能使Na2S2O3分解，所以溶液宜保存于棕色試劑瓶中，放置一周以上，待溶液濃度穩(wěn)定后再標(biāo)定。(3). Na2S2O3的標(biāo)定: 標(biāo)定硫代硫酸鈉濃度時(shí)，常用重鉻酸鉀作為基準(zhǔn)物. 根據(jù)所稱的重鉻酸鉀的質(zhì)量和滴定所消耗的硫代硫酸鈉的體積來(lái)計(jì)算硫代硫酸鈉溶液的準(zhǔn)確濃度。滴定計(jì)量關(guān)系：.三 【實(shí)驗(yàn)儀器及試劑】： （一）實(shí)驗(yàn)儀器： 1. 酸式滴定管（50ml，25ml）2.錐形瓶（250mL）3.容量瓶（250mL

5、）4.移液管（25mL）4.電子天平5.膠頭滴管 6.托盤天平7.濾紙 8.藥匙 9.小燒杯（50ml）10.大燒杯（500ml）11.量筒（5mL，10mL) 12.錐形瓶（250ml）13.玻璃棒 14.電爐子 15.白瓷板 16.表面皿（二）實(shí)驗(yàn)試劑： 1.0.5%的KI溶液 2.0.5mol/L的Na2S2O3溶液3.淀粉指示劑 4.混合試劑I（1:4硫酸4滴+0.5% NaNO2溶液8滴+0.5%的淀粉溶液20ml。用前臨時(shí)配制）配制方法（取硫酸1ml去離子水4ml攪拌均勻配成1:4硫酸備用，取0.05mlNaNO29.95ml去離子水混合均勻備用） 5.混合試劑II（0.5%的淀粉

6、溶液10ml+1%的Na2S2O3·5H2O12滴+2.5mol/L硫酸510滴。用前臨時(shí)配制） 6.基準(zhǔn)物質(zhì)K2Cr2O7的配置：稱取0.61g基準(zhǔn)物質(zhì)于小燒杯中加入少量去離子水溶解，轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中，定容到250ml，備用。四 【實(shí)驗(yàn)步驟】： （一）. I-的定性檢測(cè):稱取約2g樣品，置于白瓷板上，滴加23滴混合指示劑I于樣品上，若顯藍(lán)紫色，表明有碘化物存在。 （二）. IO3-的定性：取適量樣品于白瓷板上，滴加混合指示劑II，顯淺藍(lán)色至藍(lán)色為陽(yáng)性反應(yīng)，陰性不顯色。 （三）.定量測(cè)定： 1. Na2S2O3溶液的標(biāo)定： .用減量法準(zhǔn)確稱取K2Cr2O70.6343g于小燒

7、杯中，用適量蒸餾水溶解，定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，搖勻，備用。 .用25ml的移液管移取配制好的K2Cr2O7溶液于250ml的錐形瓶中，加入0.8g KI固體，搖勻，加入3ml6mol/L鹽酸，搖勻后蓋上表面皿。暗處放置5min。 .反應(yīng)完畢后，用蒸餾水沖洗一下表面皿以及錐形瓶的瓶口周圍，加入80100ml水，用0.05mol/L的Na2S2O3滴定，直至溶液呈現(xiàn)淺黃色，加入淀粉指示劑，繼續(xù)滴定，直至溶液顏色變?yōu)樗{(lán)綠色，記錄消耗Na2S2O3的體積。 .重復(fù)操作三次，計(jì)算Na2S2O3溶液的準(zhǔn)確濃度。2. Na2S2O3溶液的稀釋：.用10ml的移液管準(zhǔn)確移取0.05mol/L的Na2S

8、2O3溶液10ml于250ml的容量瓶中，加入蒸餾水定容，搖勻備用。將稀釋好的Na2S2O3溶液裝入25ml堿式滴定管中，滴定備用。 3.碘含量的定量測(cè)定: .稱取10.00g樣品，置于250ml錐形瓶中，加水100ml溶解，加2ml磷酸，搖勻。 .滴加飽和溴水至溶液呈現(xiàn)淺黃色，邊滴加邊搖，至黃色不退色為止（約1ml）。溴水不宜過多。在室溫下放置15min，放置期間，如發(fā)現(xiàn)黃色退去，應(yīng)再滴加溴水至呈現(xiàn)黃色。.向錐形瓶中放入玻璃珠46顆。加熱煮沸，至黃色退去，再繼續(xù)煮沸5min，立即冷卻，加入5ml5%碘化鉀，搖勻，立即用0.002mol/L的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色。加入1ml淀粉指

9、示劑繼續(xù)滴至溶液藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)。.重復(fù)實(shí)驗(yàn)，測(cè)定三組樣品。計(jì)算所測(cè)食鹽樣品中碘的含量。 I（mgKg）=CNa2S2O3*V Na2S2O3*21.3*1000m五 【實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果處理】：1. 定性檢測(cè)：m（K2Cr2O7）/gV Na2S2O3/mlmNaCl/gV Na2S2O3/ml0.634326.9527.0126.8410.125510.103310.10332.202.162.03. I-的定性檢測(cè)：在食鹽樣品上滴加混合試劑I:食鹽顏色無(wú)明顯變化。證明食鹽中沒有I-的存在。 . IO3-的定性檢測(cè)：食鹽樣品滴加混合試劑II:食鹽變?yōu)樗{(lán)紫色，證明呈現(xiàn)陽(yáng)性，有IO3-的存在。2

10、. 定量測(cè)定：1)原始數(shù)據(jù)（1）. Na2S2O3的標(biāo)定：.相關(guān)反應(yīng)式：.定量關(guān)系：.計(jì)算公式：C（Na2S2O3）= 6*m（K2Cr2O7）M（K2Cr2O7）*1000V Na2S2O3 .相關(guān)數(shù)據(jù)以及結(jié)果計(jì)算：硫代硫酸鈉的標(biāo)定m（K2Cr2O7）/g0.6343V Na2S2O3/ml26.9527.0126.84C（Na2S2O3）/mol/l0.04800.047900.04820C（Na2S2O3）的平均值/mol/l0.04803相對(duì)偏差%0.0620.270.35相對(duì)平均偏差%0.23 （2）. 碘含量的定量測(cè)定：.相關(guān)反應(yīng)式：I 3Br23H2O IO36H+6Br IO3

11、 5I6H+ 3I2 3H2O I2 + 2S2O32 2I S4O62.定量關(guān)系：I KIO3 3I2 6Na2S2O3.計(jì)算公式：I（mgKg）=CNa2S2O3*V Na2S2O3*21.3*1000m.相關(guān)數(shù)據(jù)以及計(jì)算結(jié)果：mNaCl/g10.125510.103310.1033V Na2S2O3/ml2.202.162.03碘含量（mgKg）8.898.758.22六、【實(shí)驗(yàn)誤差分析】：1、在標(biāo)定Na2S2O3時(shí)因?yàn)槿M不是同一人所標(biāo)定，造成消耗Na2S2O3的體積精密度不太好，引入誤差。2、實(shí)驗(yàn)室原本配制的Na2S2O3溶液未搖勻，致使溶液濃度不均，造成實(shí)驗(yàn)誤差。3、在標(biāo)定Na2S2O3溶液時(shí)將反應(yīng)液置于暗處放置時(shí)因表面皿的數(shù)量不夠而使用紙將瓶口蓋住，致使I2損失，造成標(biāo)定的誤差。4、在碘的定量測(cè)定中，使用50ml滴定管，精密度偏低，造成誤差。5、對(duì)于顏色的辨認(rèn)，每個(gè)人的敏感程度不同，對(duì)結(jié)果的判定標(biāo)準(zhǔn)有差異。造成隨機(jī)誤差。6、試驗(yàn)中淀粉出現(xiàn)問題，滴定過程中暫停一段時(shí)間，碘可能揮發(fā)。七、【思考題】1.定量測(cè)定的碘是總碘還是某種形式的碘? 食鹽中添加的碘以碘酸鉀形式存在。檢驗(yàn)方法： I-的檢測(cè)：在食鹽樣品上滴加混合試劑I:食鹽顏色無(wú)明顯變化。 證明食鹽中沒有I-的存在。 IO3-的檢測(cè)：食鹽樣品滴加混合試劑II:食鹽變?yōu)樗{(lán)紫色。 證明