三草酸合鐵酸鉀的合成與組成測定(王靖翔)

1、三草酸合鐵(III)酸鉀合成與組成測定創(chuàng)作：歐陽美時間：2021.01.01實驗報告實驗員：王靖翔班級：環(huán)工1401學號：1100314128同組成員：解昊，陸海亮2016 年 6 月 13 02016 年 6 月 17 日三草酸合鐵(III)酸鉀合成與組成測定1、前言1. 1實驗原理1本實驗用Fe與1I2S04反應生成FeS04,加入(NH4)2S04,使 之形成較穩(wěn)定的復鹽硫酸亞鐵鐵(NH4)2Fe (S04)2 61120。Fe + 1I2SO4(稀)=FeS04 + 112 tFeS04 + (NII4) 2S04 + 6II20 = (NH4) 2Fe (S04) 2 6H20(淺

2、綠色晶體)用(NII4) 2Fe (S04)2 61120 與 1I2C202 作用生成 FeC202,再 用H202氧化后制備三草酸合鐵(III)酸鉀晶體。采用重量分析法分析試樣中結晶水的含量；用KMr)04作氧化 劑，采用氧化還原滴定法測定試樣中C2022-和Fe3+的含量；并 用分光光度法測定Fe的含量，比較不同方法的結果。歐陽美創(chuàng)編2021.01.01歐陽美創(chuàng)編 2021.01.01采用電導率法測定三草酸合鐵（III）酸鉀的解離類型。1.2物質性質硫酸亞鐵鐵（NH4）2Fe （S04） 2 6H20：俗名為莫爾鹽、摩爾 鹽，簡稱FAS,相對分子質量392. 14,藍綠色結晶或粉末。對光

3、 敏感。在空氣中逐漸風化及氧化。溶于水，幾乎不溶于乙醇。低 毒，有刺激性。草酸亞鐵FeC202 H20：是一種淺黃色固體，難溶于水，受 熱易分解。三草酸合鐵（III）酸鉀K3 Fe （C204） 33II20：為翠綠色 單斜晶體，溶于水，（TC時，4. 7g-100g 水；lOOX?時 117. 7-100g 水），難溶于乙醇。11（TC下失去三分子結晶水而成為，230°C時 分解。該配合物對光敏感，光照下即發(fā)生分解。2、實驗內容2.1儀器與藥品2. 1. 1 儀器1：電熱恒溫鼓風干燥箱（DGG-9070B型上海森信實驗儀器有限 公司），冰箱，抽濾瓶，布氏漏斗，真空泵（SIIBIII

4、鄭州長城 科工貿有限公司），分析天平（FA1004上海精科天平），電子天 平（SPS202F奧豪斯國際貿易有限公司），恒溫水浴鍋 1-2S上海躍進醫(yī)療機械廠），紅外燈，分光光度計（721上海精 密科學儀器有限公司），干燥器，電導率儀（STARTER 3100C奧 豪斯儀器有限公司），比色皿，吸量管，燒杯，錐形瓶，溫度計, 玻璃漏斗，移液管，洗瓶，洗耳球，容量瓶，酸式滴定管，量筒, 滴瓶，試劑瓶，稱量瓶。2. 1.2試劑1：H2S04(AR), H2C204(AR), KMn04 (AR), (NH4)2S04(CP),Na2C204 (AR), K2C204(AR), II202(AR), Z

5、n 粉(AR), ZnO (AR), I1C1 (AR),還原 Fe 粉(AR), Fe3+標準溶液(lOOyg/ml),NH3 - 1120(1:1),磺基水楊酸(200g/L),乙醇(CP),鉆黑T,酒 精，冰。2. 2制備2. 2. 1 FeS04 和(NH4) 2Fe(S04) 2 61120 的制備1反應方程式：Fe + II2S04 (稀)=Fe(S04)2 + 112 tFeS04 + (NH4) 2 S04 + 61120= (NH4)2S04 FeS04 61120 實驗步驟： 硫酸亞鐵的制備稱取5. Og的還原鐵粉，倒入250ml小燒杯中，向盛有鐵粉的小 燒杯中加入37.

6、5mL 3mol/L 1I2S04溶液。蓋上表面皿，在遠紅外 加熱儀上小火加熱20-30min,直至固體表面不再有小氣泡冒出 為止，注意反應時間不宜過長，加入15ml水后加熱至再沸騰， 趁熱過濾，濾液立即轉移至蒸發(fā)皿中，此時濾液的PII在1左右。 硫酸亞鐵鐵的制備根據FeS04的理論產量，在反應式計算所需(MI4)2S04固體的 量(考慮FeS04在過濾過程中的損失，(NH4)2 S04的用量可按 FeS04理論產量的80%85%計算)。在室溫下稱12. Og(NH4)2 S04固體，加到硫酸亞鐵溶液中，混合均勻。滴加3mol/L 1I2S04調溶液的PH二1-2。用酒精燈小火蒸發(fā)濃縮至表面出

7、現微晶 膜為止(蒸發(fā)過程中切勿攪拌)，冷卻至室溫，析出淺綠色硫酸 亞鐵鐵晶體。抽濾，用濾紙吸干晶體，觀察晶體的形狀，顏色， 稱量并計算產率。2. 2.2 FeC204和三草酸合鐵(III)酸鉀的制備3-4反應方程式：(NH4) 2Fe (S04) 2 6H20+H2C204二FeC204 21120 (丨)(黃色沉淀)+ (NII4) 2S04+H2S04+4H206FeC204 2H20+3H202+6K2C204=4K3 Fe (C204) 3 +2Fe (OH)3+12II202Fe (Oil) 3+3H2C204+3K2C204=2K3 Fe (C204) 3 +6II20 實驗步驟：

8、 稱取10. Og自制的(NH4) 2S04FeS04 61120固體于廣口 瓶中，放入250mL燒杯中，加入30mL去離子水和1. 5ml 3mol/L II2S04 ,加熱使之溶解。然后加入3. 3g草酸和33ml水，加熱至 沸騰，并不斷攪拌、靜置，便得到黃色FeC204 - 2H20沉淀。 沉降后，用傾析分離法將沉淀分離，用20ml去離子水洗滌1次, 待用。將上述沉淀轉移到22. OmL水和8g K2C204配置的溶液中（加熱溶解），用滴管慢慢加入20mL6%II202溶液，不斷攪拌并 保持溫度在409左右。充分反應后，沉淀轉化為氫氧化鐵。加 熱至沸騰，再滴加16-17 mLlmol/L

9、的草酸溶液至沉淀溶解。 用草酸或草酸鉀調節(jié)溶液pH為45。加熱濃縮，冷卻結晶， 抽濾，即得到翠綠色三草酸合鐵（III）酸鉀晶體。2. 3含量分析2. 3. 1結晶水質量分數的測定3洗凈兩個稱量瓶，在105*電烘箱中干燥lh,置于干燥器中 冷卻，至室溫時在電子分析天平上稱量。然后再放到11（TC電烘 箱中干燥lOmin,即重復上述干燥-冷卻-稱量操作，直至質量恒 定（兩次稱量相差不超過lmg）為止。在電子分析天平上準確稱 取兩份產品各0.5g左右，分別放入上述已質量恒定的兩個稱量 瓶中。在1101電烘箱中干燥lh,然后置于干燥器中冷卻，至室 溫后，稱量。重復上述干燥（改為lOmin） -冷卻-稱

10、量操作，直 至質量恒定，記錄重量。根據稱量結果計算產品結晶水的質量分 數。2. 3. 2高猛酸鉀標準溶液的配制和標定1稱取2. 3gKMnO4,加入棕色瓶中，加700ml去離子水溶解。 用分析天平準確稱取已烘干至恒重的基準Na2C2040. 15-0.2克 （準確至0. 0002克）放入250ml錐形瓶中，加入40ml蒸館水溶解 后，再加入C（lI2S04）=3mol/L硫酸溶液10ml,搖勻。加熱到 75-80°C （此時溶液剛冒水蒸汽）,趁熱用配制的KMnO4溶液滴定 至終點（溶液由無色變?yōu)榈t色并保持30s不褪色）。滴定時加 入的第一滴KMn04溶液褪色很慢，在沒有完全褪色前不

11、要滴第二 滴，此后可以加快滴加速度。記錄KMnO4溶液的用量。平行標定 3次。2. 3.3草酸根質量分數的測定4在電子分析天平上追卻稱取兩份產物（約0. 15-0.20g）分 別放入兩個錐形瓶中，均加入15mL3 mol* L-l II2S04和30mL去 離子水，微熱溶解，加熱至75-859 （即液面冒水蒸氣），趁熱 用已經標定的KMnO4標準溶液滴定至粉紅色為終點（保留溶液待 下一步分析使用）。根據消耗KMnO4溶液的體積，計算產物中 C2042-的質量分數。2. 3. 4鐵質量分數的測定4在上述保留的溶液中加入一小匙鋅粉，加熱近沸（75°C-80°C）,直到黃色消失，

12、將Fe3+還原為Fe2+即可。趁熱 過濾除去多余的鋅粉，濾液收集到另一錐形瓶中，加入2-3ml 112S04o繼續(xù)用已經標定的KMnO4標準溶液進行滴定，至溶液呈 粉紅色。根據消耗KMnO4溶液的體積，計算Fe3+的質量分數。2. 3. 5EDTA標準溶液的配制和標定1在250ml燒杯中稱取3. 72gNa2H2Y21120（摩爾質量372. 2g/mol）,加入300-400ml去離子水,加熱溶解，待溶液冷 卻后，轉入試劑瓶中，稀釋至1000ml,充分搖勻，備用。準確稱取ZnO 0. 2-0. 25g于250ml燒杯中，一滴一滴加入5mol/L 1IC1溶液，邊加邊攪拌至恰好完全溶解，定量轉

13、移至250ml 容量瓶中，定容，搖勻。用移液管準確移取25. 00ml鋅標準溶液 于250ml錐形瓶中，加約30ml去離子水，仔細滴加1:1氨水至 開始出現白色沉淀，再加入10mlNII3 II20-NH4C1緩沖溶液、20ml 去離子水、4滴珞黑T指示劑，此時溶液呈酒紅色，用待標定的 EDTA標準溶液滴定至溶液呈純藍色，記下所消耗的EDTA溶液的 體積。重復平行測定3次。計算EDTA標準溶液的濃度。2. 3. 6EDTA測定鐵含量2稱取0. 15g樣品，加入25ml去離子水，加入1:1氨水10ml, 加熱煮沸，生成棕紅色沉淀，過濾，取沉淀，加入1-2滴6mol/L 鹽酸，調節(jié)PII約為1-2

14、,加入1-2滴磺基水楊酸，溶液呈紫紅 色，用EDTA標定至顏色突然變化。2. 3.7分光光度法測鐵含量1 空白溶液和系列標準溶液的配制取6只50ml的容量瓶，編號。用吸量管分別移取0. 00mL、0. 5mL、 l.OOmL、1.50mL、2. OOmL、2. 50mL Fe3+標準溶液，依次加入 1-6 號容量瓶，再往每個容量瓶中加入2. 5mL 200g/L磺基水楊酸， 然后滴加1： 1氨水，使得溶液由紅色轉變?yōu)榉€(wěn)定的黃色后再過量 lml,定容，搖勻。 吸收曲線的繪制用lcm比色皿，以1號空白溶液做參比，以4號標準溶液做待測 液，在波長400-500nm的范圍內，每隔測定一次吸光度。繪制A

15、-入吸光曲線，并找出最大吸收波長X maxo 標準曲線的繪制在分光光度計上，選定最大吸收波長max （大約420nm）,用 lcm比色皿，以1號空白溶液作參比，分別測定2-6號標準系列 溶液的吸光度。重復測定一次后取平均值。繪制A-c標準曲線。 待測液中鐵含量的測定稱取樣品0. 14g,加水溶解，用去離子水定容至250ml,取2.5ml, 定容至50mlo按以上方法顯色并測定其吸光度。然后在標準曲 線上查出相應的濃度，求得樣品的鐵含量。2. 3.8電導率的測定稱取0. 5449g樣品，用100ml去離子水定容，用電導儀測定電導 率。3、數據處理3.1結晶水含量分析樣品質量含水質量1號瓶/g0.

16、53260.08172號瓶/g0.52400.07951 /0.08170.0795.樣品中含水百分數：3= /2 X( 0.5326 + 0.5240)X 100% = 15. 26%樣品中含水摩爾比：n （結晶水）/n（樣品）=4. 14/1數據分析：實驗結果比符合理論值大，樣品合成時加熱時間不夠沒有完全去除非結晶水2m(/Va2C2O4)3. 2 高猛酸鉀的標定 C(KMn04)(A2C2O4)m(Na2C2O4)V (KMnO4)C (KMnO4)C 平均(KMnO4)0.1964g19.99ml0.0293mol/L0.0293mol/L0.1786g17.88ml0. 0293mo

17、l/L0.1503g15.30ml0.0293mol/L3. 3高猛酸鉀滴定樣品2.5 X y(KM“O4) C(KMnO4) M(C2O4)3. 3. 1滴定 C2042_3二皿(樣品)樣品質量V初(KM nO4)V末(KMnO4)V (KMnO4)3 (C2O42-)3 平均(C2O42-)0.1837g22.1ml39.3ml17.2ml60.4%6& 3%0.1625g20.5ml39.7ml19.2ml48.56%數據分析：實驗測得草酸根離子的含量偏大，可能是因為標定 的高猛酸鉀濃度偏高。5 X y(KMnO4) G(KMnO4) M(Fe)3. 3. 2滴定Fe3+o)二靈

18、嗣樣品質量V (KMnO4)3 (Fe3+)3 平均(Fe3+)0.1837g3.7ml16.5%15.70%0.1625g3.1ml15.6%0.1825g3.6ml16.2%數據分析：實驗測得鐵離子的含量偏大，其原因可能是標定的高猛酸鉀濃度偏高，同時過濾時可能操作不當，損失了部分溶液。m(ZnO)3. 4 EDTA 標定 C (EDTA) =v(edta M(ZnO)V 初(EDTA)V 末(EDTA)V (EDTA)C (EDTA)C 平均(EDTA)0.40ml30.38ml29.98ml0.0199mol/L0.0099mol/L0.29ml30.08ml29.79ml0.0200m

19、ol/L0.24ml30.05ml29.81ml0.0199mol/LV(EDTA) C(EDTA) M(Fe)3. 5 EDTA 滴定 Fe3+3 (Fe)二賦H而樣品質量V (EDTA)3 (Fe3+)0.1432g22.70ml12.12%數據分析：實驗數據基本符合事實。3. 6分光光度法測定鐵含量C(pg/ml)012345A00.0870.1760.2810.3740.475根據方程y = 0. 0486x + 0.0121,將A=0. 182代入方程得此時C=3. 50 u g/ml,則 m(Fe3+)二3.50 x 50 x 100 x 10 6 = 0.0175pg樣品中鐵的質量分數為3二0.0175/0. 1498二11. 68%數據分析：實驗數據基本符合事實。3.7電導率的測定樣品質量 m=0. 3109gT=27. 7°C 電導率二428 u s/cmX 1024=428X1. 024=437. 944 S m2 mol-1 電離類型為 M3A4、結論 根據實驗數據可知得到的三草酸合鐵(III)酸鉀中結晶水的含量稍微高于3:1,實驗測得其化學式為K3FeO. 98 (C204) 2. 72 3. 141120。 滴定操作和趁熱過濾操作中溫度的控制很關鍵。 高猛