參考資料--中南大學粉冶院大型綜合實驗報告

1、.中南大學大型綜合實驗報告燒結鐵銅的制備與性能研究 指導教師： 班級：學號： 姓名： 大型綜合實驗燒結鐵銅的制備與性能研究1 前言：本次大型綜合實驗研究的是一種以粉末冶金方法制備的燒結鐵銅，以霧化鐵粉、電解銅粉、鱗片石墨和少量硬脂酸鋅經混料、壓制、燒結制備而成。由于銅比鐵柔軟，塑性更好，銅與鐵混合粉末壓制性較好。而且銅在鐵中有一定的溶解度，通過添加銅元素，具有固溶強化作用，石墨和霧化鐵粉能形成滲碳體這一高硬度相，使該類燒結鐵銅有良好的力學綜合性能。2 實驗操作及過程2.1 實驗材料霧化鐵粉，電解銅粉，鱗片石墨粉，硬脂酸鋅，550毫升的純凈水瓶2.2 粉末原料及配比2.2.1粉末原料成分霧化鐵粉

2、+電解銅粉+鱗片石墨粉，由于人數(shù)較多，分成兩個大組分別研究石墨含量和銅粉含量的不同對產品性能的影響。試驗中兩大組都取0.8%的硬脂酸鋅，第一大組(第17小組)取1.4%的銅，石墨含量從0.5%到1.1%的0.1%梯度規(guī)律遞增；第二大組（第814小組）取0.8%的石墨，銅含量基本從0.5%到2.7%的0.3%梯度規(guī)律遞增。各組試樣銅和石墨含量如下所示：第一大組：第1組：銅含量1.4%，石墨含量0.5%；第2組：銅含量1.4%，石墨含量0.6%；第3組：銅含量1.4%，石墨含量0.7%；第4組：銅含量1.4%，石墨含量0.8%；第5組：銅含量1.4%，石墨含量0.9%；第6組：銅含量1.4%，石墨

3、含量1.0%；第7組：銅含量1.4%，石墨含量1.1%第二大組：第8組： 銅含量0.5%，石墨含量0.8%；第9組： 銅含量0.8%，石墨含量0.8%；第10組：銅含量1.1%，石墨含量0.8%；第11組：銅含量1.7%，石墨含量0.8%；第12組：銅含量2.0%，石墨含量0.8%；第13組：銅含量2.3%，石墨含量0.8%；第14組：銅含量2.7%，石墨含量0.8%每小組編號分別為1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14，各編號分別預計設10個樣。實際到后面由于時間問題只壓制了5個樣品，所以第1小組各個樣分別記作1-1、1-2、1-3、1-4、1-5；其余各組類推。此

4、次實驗本人負責第6小組。2.2.2本人成分配比計算樣品要求10mm×50mm條狀，每個質量20克。預計設10個樣，則總質量為200克。本人負責的樣品成分為第6組：銅含量1.4%，石墨含量1.0%。鱗片石墨：200×1.0%=2g， 實驗時考慮到樣品脫碳等碳損失問題，根據(jù)經驗采用雙倍碳含量，即配料時采用4g鱗片石墨。硬脂酸鋅：200×0.8%=1.6g，硬脂酸鋅作為潤滑劑和增稠劑會在燒結過程揮發(fā)消失，所以不必考慮在200克總量之內。電解銅粉：200×1.4%=2.8g；霧化鐵粉：200-2-2.8=195.2g2.2.3 粉末還原 電解銅粉：還原溫度280

5、度，1小時；霧化鐵粉：還原溫度800度，1小時2.3 工藝流程配料混料壓制燒結性能測試2.4 工藝參數(shù)配料比例：霧化鐵粉+電解銅粉+鱗片石墨粉+0.8%硬脂酸鋅混料時間：V型混料器，混合2小時壓制壓強：500MPa（5t/cm2）加熱時間：1.5小時燒結溫度：1120，H2氣氛燒結時間：1小時。2.5 需測試的主要性能指標1 燒結尺寸變化2 相對密度與孔隙率變化3 洛氏硬度4 抗彎強度2.6 實驗過程2.6.1 稱量與混料用電子天平秤取霧化鐵粉、電解銅粉、石墨粉和硬脂酸鋅共14組，每組重約200g，其中硬脂酸鋅每組1.6克，其他含量見2.2.1粉末原料成分。本人第6組稱取石墨4克，硬脂酸鋅1.

6、6克，電解銅粉2.8克，霧化鐵粉195.2克。秤取完后倒入事先準備干燥的550毫升純凈水瓶，并加入一個小鋼珠作研磨球，放在V型混料機上混合2小時，待充分混合均勻后開始準備成形。2.6.2 成形根據(jù)方案需要壓制10mm×50mm條狀試樣，每個質量20克，實際上由于時間問題只壓制了5個樣品，本次實驗中，成形壓制壓強為500MPa。壓制時要特別注意安全，實驗指導老師對我們進行來了深刻的講解了安全操作要點。條狀試樣為手動壓模，壓制方式為雙向壓制。2.6.3 燒結機理與工藝燒結工藝如下：加熱時間1.5小時，燒結溫度1120，燒結時間1小時，H2氣氛下。下圖為燒結工藝圖。圖2.1 鐵銅的燒結過程

7、燒結氣氛：氫氣；冷卻方式：水冷。本次實驗是在鉬絲為加熱材料的鉬絲燒結爐內進行燒結的。鉬具有低溫時電阻低，高溫時電阻增大的特點，所以可以很好地控制燒結溫度。燒結過程中，推舟速度為每15min推一次，如此勻速進行。等舟進入到高溫區(qū)后，保溫1h，將舟推出燒結區(qū)后等30min關掉氫氣閥，再等20min關掉冷卻水閥，最后取出冷卻了的石墨舟，每個人找到自己的樣品，等待下一步實驗。2.6.4 性能檢測與分析本實驗需要檢測的成品性能參數(shù)：幾何尺寸、孔隙度、硬度和抗彎強度。（1）條狀樣品用游標卡尺分別測出長、寬、高；（2）用電子天平測出每個樣品的質量M；（3）相對密度和孔隙度檢測理論密度的計算可以假設整個粉末冶

8、金工藝中三種粉末相對質量的變化為0，且總體積就等于鐵粉、銅粉和石墨的體積之和，則樣品理論密度公式為：其中1、2、3、1、2、3分別為三種組元的質量分數(shù)和密度。實際密度的計算 其中M、V分別為試樣的質量、體積。則相對密度公式為：孔隙度的公式為：=1-相對測量結果：把鐵單質、銅單質和石墨單質的密度7.86g/cm3、8.92g/cm3和2.26g/cm3分別代入上述相對和的計算公式，并且1、2、3分別對應于114種樣品的鐵粉、銅粉和石墨的百分含量，計算得出實驗結果。（4） 硬度測量每組樣測三個點，求平均值。實驗儀器為：洛氏硬度計，壓力為187.5Kg，壓頭為2.5mm的鋼球。（5） 抗彎強度測量選

9、取每小組硬度最低和最高的樣品，測量這兩個樣的抗彎強度，取較大值。實驗儀器為：電子萬能試驗機；型號：CMT-7205；規(guī)格：200kN；準確度等級：0.9級；珠海三思計量食品有限公司生產。3 實驗結果及討論3.1 幾何尺寸和孔隙率各組試樣燒結前后尺寸變化如下表：表3.1 燒結前后幾何尺寸和孔隙率變化編號參數(shù)長度/mm寬度/mm高度/mm實際密度/g.cm-3相對密度/%孔隙率/%燒前燒后燒前燒后燒前燒后燒前燒后燒前燒后燒前燒后150.0050.0010.0210.005.805.806.8836.73288.5086.5611.5013.44 250.0450.0610.0210.025.905

10、.906.7516.71187.02 86.50 12.98 13.50 350.0650.0010.0610.005.865.606.6796.89386.30 89.07 13.70 10.93 450.0050.0010.0610.025.986.006.6756.68086.46 86.53 13.54 13.47 549.9050.0610.0610.005.966.026.6886.21286.85 80.66 13.15 19.34 650.0050.1010.0010.006.006.006.6706.65086.83 86.57 13.17 13.43 750.0050.06

11、10.0810.106.106.086.516.56584.94 85.66 15.06 14.34 849.9450.029.9610.025.985.966.7416.63387.41 86.01 12.59 13.99 950.0050.0010.009.986.065.926.6116.69585.70 86.79 14.30 13.21 1050.0049.9010.0010.005.905.806.7536.59587.51 85.46 12.49 14.54 1150.0049.9210.0010.065.905.826.7496.53387.39 84.59 12.61 15.

12、41 1250.0050.0410.0010.006.045.906.6426.74385.98 87.29 14.02 12.71 1350.0049.9210.0010.005.905.906.7116.65086.84 86.05 13.16 13.95 1449.9250.2010.0010.125.705.747.026.65690.79 86.08 9.21 13.92 由17組數(shù)據(jù)，銅含量在1.4%保持不變，得樣品燒結收縮率隨C含量的變化圖3.1.1 燒結收縮率隨C元素含量的變化由814組數(shù)據(jù)，碳含量在0.8%保持不變，得樣品燒結收縮率隨Cu含量的變化圖3.1.2 燒結收縮率隨C

13、u元素含量的變化（1）由表3.1的“相對密度和孔隙度”可知，經過燒結后，隨著銅和石墨含量的變化，實驗所得的相對密度和孔隙度其值的改變沒有明顯的規(guī)律，這應該與測試方法有關。本次實驗燒結前的密度采取的是先測量質量和幾何尺寸后經計算求得的，而燒結后的密度是根據(jù)密度儀測得的，采用不同的方法測量密度不具有很大的可比性，并且燒結后樣品的密度是經過磨砂過的，會導致其密度的不準確，從而所得的相對密度和孔隙度也不是很準確，該方法存在一定的誤差。（2）由圖3.1.1“燒結收縮率隨C元素含量的變化”可以看出：當含Cu量不變時，C含量增加，燒結收縮率基本沒怎么變化，就第3組有明確的收縮率。本次實驗的收縮率是根據(jù)燒結前

14、后的體積變化來計算的，但因為樣品體積較小，尺寸測量時也沒有很細心，很多微小變化沒有記錄，或者本次試驗壓制過程樣品壓制的較為好，燒結后體積沒怎么變化，故樣品收縮率沒有明確的規(guī)律。（3）由圖3.1.2 “燒結收縮率隨Cu元素含量的變化”可以看出：當石墨含量不變時，Cu含量增加，燒結收縮率基本有下降的趨勢。這可用柯肯達爾效應解釋，因為銅與鐵的擴散性質不相同。銅在鐵中的擴散比鐵在銅中的擴散快，銅溶解于鐵形成置換固溶體，體積增大。隨著銅含量的增大，體積增大越明顯，所以燒結收縮率降低。3.2 洛氏硬度由于燒結鐵銅的硬度較低，所以實驗中測量其洛氏硬度（HRB），以保證結果的可靠性和準確性。測量結果如下表：表

15、3.2 各組試樣洛氏硬度值編號洛氏硬度 硬度值1 硬度值2 硬度值3 平均值185.086.085.085.3 274.274.077.275.1 376.376.878.277.1 477.277.678.077.6 578.077.579.078.2 678.578.980.579.3 760.067.062.563.2 866.168.870.668.5 962.570.974.469.3 1070.069.970.270.0 1173.279.880.277.7 1277.882.087.082.3 1376.573.980.577.0 1467.473.380.373.7 圖3.2.

16、1 硬度值隨C元素含量的變化 圖3.2.2 硬度值隨Cu元素含量的變化由表3.2 的“各組試樣洛氏硬度值”及圖3.2.1“硬度值隨C元素含量的變化”和“硬度值隨Cu元素含量的變化”可知：在Cu含量一定情況下，隨著碳含量的增加，試樣的硬度基本也隨之增加（除了1和 7組樣品）。硬度是對組織或組成相的形態(tài)不十分敏感的性能，它的大小主要決定于組成相的數(shù)量和硬度。因此，隨著碳含量增加，高硬度的滲碳體增多，低硬度的鐵素體減少，鋼的硬度逐步增高。另外，在試樣碳含量相同的情況下，隨著銅含量增加，試樣的硬度值也基本增加（除了13和14組樣品）。因為銅在鋼中有固溶強化的作用，隨著銅含量增加，固溶強化的效果增強，增

17、加了材料的表觀硬度。13和14組樣品硬度值下降可能是人為因素造成的，也可能是Cu元素含量過剩，Cu比Fe柔軟，塑性更好，造成硬度下降。3.3 抗彎強度試樣的抗彎強度如下表所示：表3.3 試樣抗彎強度值編 號1234567抗彎強度/MPa846.353793.388728.536629.646613.506625.81059 595.822編 號891011121314抗彎強度/MPa575.674538.630572.677702.118720.548774.805611.301由表3.3的“抗彎強度值”可知，在Cu含量一定時，隨著試樣C含量的增加，試樣的抗彎強度值基本降低（除了第6組）?？赡?/p>

18、是由于后幾組石墨過剩（因為石墨含量是雙倍加入的），樣品表面脫碳較為嚴重，強度降低。在C含量一定情況下，隨著試樣Cu含量的增加，試樣的抗彎強度值基本增加（除了第8和14組），因為銅在鐵中有一定的溶解度，具有固溶強化的效果，所以使試樣強度增加。4 相關討論（1）從1-14組的收縮率可以看出，孔隙率的變化并無規(guī)律，除了測量方法及測量設備的影響之外，與燒結本身的不確定性有關。燒結過程中，孔隙隨時都在變化，由孔隙網絡逐漸形成隔離的閉孔，孔隙球化收縮，少數(shù)閉孔長大。連通孔隙的不斷消失與隔離閉孔的收縮時貫穿燒結全過程中組織變化的特征。前者主要靠體積擴散和塑性流動，表面擴散和蒸發(fā)凝聚也起一定作用；閉孔生成后，表面擴散和蒸發(fā)凝聚只對孔隙球化有作用，但不影響收縮，塑性流動和體積擴散才對孔隙收縮起作用。另外，在不同氣氛下的燒結孔隙的變化也有差別，燒結溫度越高，最小孔隙消失地越快，并且大于一定臨界尺寸的孔隙長大合并越快。（2）做抗彎強度測定時，第6組測了兩個樣的抗拉強度值分別是615.127 MPa、625.810M